UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS ALIMENTOS.

NOMBRE:Mansilla Jordán Arturo Tomás CÓDIGO: 10070171

GRUPO: S3
FECHA: Practica (10/12/21) - Entrega (13/12/21)
REPORTE 7: Determinación del índice de peróxido(aceites de grasas comestibles)

1. Fundamento teórico

Índice de peróxidos

Los productos iniciales de la rancidez o de la oxidación en aceites y grasas son los

hidroperóxidos, pero se los conoce normalmente como peróxidos (Herrera, 2003). El índice
de peróxidos también se puede definir como el número de miliequivalentes de oxígeno por
kilogramo de muestra; el cual, según la norma INEN, no puede sobrepasar los 10
miliequivalentes de oxígeno por kilogramo de muestra (INEN,1978).

Causas de la presencia de peróxido en aceites y grasas

El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las grasas presentes en el aceite y

el oxígeno, define su estado de oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de su
tendencia al enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento de un aceite y
grasas son la exposición prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción
directa de la luz solar.

Oxidación en aceites

Las reacciones de oxidación de los aceites se producen fundamentalmente en los ácidos

grasos insaturados de los triglicéridos. El oxígeno atmosférico reacciona con el aceite en la
superficie de contacto y ataca a los dobles enlaces, y como consecuencia se pueden
producir olores desagradables en los aceites. Es la única reacción química de deterioro que
normalmente se desarrolla durante el período de almacenamiento. Algunos metales, tales
como el cobre y el hierro, aceleran la oxidación de las grasas y deben ser evitados. El
proceso general de oxidación involucra tres fases, las cuales explican toda la gama de los
nuevos compuestos formados.

➢ Iniciación: sustracción de un protón de un grupo metileno adyacente a un doble

enlace, formando radicales libres.
➢ Propagación: los radicales libres originados en la fase anterior reaccionan con el
oxígeno atmosférico dando lugar a la formación de peróxidos, los cuales reaccionan
con otras moléculas insaturadas para dar hidroperóxidos.
➢ Terminación: eliminación de los radicales del sistema para formar compuestos
estables.Esto se hace por la interacción entre los mismos compuestos reactivos que
luego reducen la cantidad de radicales peróxidos y estabilizan la formación de los
productos deteriorados
Reacciones químicas

Los peróxidos se hacen reaccionar con iones de yoduro para formar yodo; luego, el índice
de peróxido se determina por titulación del yodo liberado con tiosulfato utilizando el almidón
como indicador.

2. Tabla de datos y resultados.

Tabla 1 Datos y resultados para la obtención del volumen teórico del tiosulfato de sodio
pentahidratado

Normalidad teórica de
W Dicromato de Vol. teórico de tiosulfato de
tiosulfato de sodio
potasio (g) sodio pentahidratado (mL)
pentahidratado (N)
0.1025 0.10 20.91

Tabla 2 Datos y resultados para la obtención de la normalidad práctica del tiosulfato de

sodio pentahidratado
 Vol. práctico de Normalidad práctica de
W Dicromato de
tiosulfato de sodio tiosulfato de sodio
potasio (g)
pentahidratado (mL) pentahidratado (N)
0.1025 20.6 0.1015

Tabla 3 Datos y resultados del índice de peróxido en aceite vegetal (recién abierto)

Aceite vegetal (recién abierto)

W muestra (g) 5.0173
Volumen gastado tiosulfato (titulación del blanco) 0.2
Volumen gastado tiosulfato (titulación de la muestra) 0.32
Normalidad práctica tiosulfato (promedio) (N) 1.014
Índice de peróxido
2.43

Tabla 4 Datos y resultados del índice de peróxido en aceite vegetal (usado)

Aceite vegetal (usado)

W muestra (g) 5.0173
Volumen gastado tiosulfato (titulación del blanco) 0.2
Volumen gastado tiosulfato (titulación de la muestra) 0.91
Normalidad práctica tiosulfato (promedio) (N) 1.014
Índice de peróxido
14.35

3. Ejemplo de cálculos detallados.

Cálculo para preparar 500 mL ácido acético y cloroformo (3 + 2)

Para ácido acético = (3 /3+2) (500mL) = (3/5) (500mL)=300mL de ácido acético concentrado

Para cloroformo = (2 /3+2) (500mL) = (2/5) (500mL) = 200mL de cloroformo grado reactivo

Absorber con una pipeta volumétrica 300 mL de ácido acético concentrado, puede usarse 6
veces una pipeta volumétrica de 50 mL, y verterlo a una fiola de 500mL, luego enrasar con
cloroformo grado reactivo y homogeneizar la mezcla en la fiola.

Pasos para preparar 25 mL de solución saturada de KI

En un vaso de precipitado de 30 mL con 25 ML agua destilada, agregar KI poco a poco y

disolver mientras se agita, seguir agregando hasta ver los primeros gránulos de KI que no
se disuelven, calentar suavemente inclusive con el calor de las manos o ponerlo por unos
segundos a la plancha para luego sacarlo inmediatamente de forma que cuando ya no se
disuelva más ya se tiene la preparación de la solución saturada. Recordar hacer esta
preparación con la menor exposición de la solución a la luz, .

Calculo para preparar 200 mL de tiosulfato de sodio pentahidratado 0.1N

W (tiosulfato) / Peq (tiosulfato) = N (tiosulfato) x V(tiosulfato)

Como Peq (tiosulfato) = PM tiosulfato / valencia o parámetro de carga

Peq (tiosulfato)= (248.11 g/ mol ) / (2 eq/ mol) = 124.06 g/ eq

Por lo que:

W (tiosulfato) / Peq (tiosulfato) = N teórico(tiosulfato) x V teórico(tiosulfato)

W (tiosulfato) /(124.06 g/ eq) = (0.1eq/L) x (0.2L)

W(tiosulfato) = 2.48 g

Pesar 2.48 g de tiosulfato de sodio pentahidratado y disolverlo en agua destilada fría que
previamente estaba caliente, luego verterlo en fiola de 200 mL y enrasar.

Cálculo para preparar 25 mL de almidón 1%

W almidón = 25 (1/100) = 0.25g

Poner un vaso de precipitado 30 mL en una balanza de pesada gruesa , tarar y pesar 0.25 g
de almidón, agregar agua destilada y calentar la solución, agitar con una bagueta y
disolver. Cuando esté la solución ligeramente caliente, verter a una fiola de 25 mL, agregar
mientras de forma externa se enfría la fiola con agua de caño para luego finalizar enrasando
con agua destilada la fiola cuando esté a temperatura ambiente.

Cálculo para preparar 100 mL de HCl 1M

C1 V1 = C2 V2

(12M)(X) =(1M)(100mL)

X= 8.3 mL

Absorber 8.3 mL de HCl concentrado en la campana con una pipeta graduada de 10 mL,
luego agregar con la piseta una cantidad de agua destilada a una fiola de 100mL, verter el
HCl de la pipeta a la fiola y enrasar con agua destilada.

Cálculo para la determinación de la normalidad práctica del tiosulfato de sodio

pentahidratado

1) Primero se calcula el volumen teórico de tiosulfato de sodio pentahidratado

Datos:

➢ W dicromato de potasio = 0.1025 g

➢ PM dicromato de potasio =294.2 g/mol
➢ N teórica del tiosulfato de sodio pentahidratado = 0.10 N = 0.1 eq/L
 #Eq-g (Dicromato de potasio) = #Eq-g (tiosulfato de sodio pentahidratado)

W (Dicromato) / Peq (Dicromato) = N (tiosulfato) x V(tiosulfato)

Como Peq = PM dicromato / valencia o parámetro de carga

Peq = (294.2 g/ mol ) / (6 eq/ mol) = 49.03 g/ eq

Por lo que:

W (dicromato) / Peq (dicromato) = N teórico(tiosulfato) x V teórico(tiosulfato)

(0.1025 g) /( 49.03 g/ eq) = (0.1eq/L) x V teórico(tiosulfato)

V teórico (tiosulfato) =0.0209 L = 20.91mL

2) Segundo calcular la normalidad práctica del tiosulfato de sodio pentahidratado

Datos:

➢ W dicromato de potasio = 0.1025 g

➢ PM dicromato de potasio =294.2 g/mol
➢ Vol práctico del tiosulfato de sodio = 20.6 mL = 0.0206L

W (dicromato) / Peq (dicromato) = N práctica (tiosulfato) x V práctico (tiosulfato)

(0.1025 g) /( 49.03g/ eq) = N práctica x (0.0206L)

N práctica (tiosulfato) =0.1015 eq/L = 0.1015 N

3)Tercero promediar la normalidad práctica, para esto se necesita los valores de los demás
integrantes de laboratorio

N práctica tiosulfato (Promedio) = 0.1014 N

Cálculo del índice de peróxido en aceite vegetal (recién abierto)

Datos:

➢ N práctica tiosulfato (Promedio) = 0.1014N

➢ Volumen gastado tiosulfato (titulación de la muestra) = 0.32 mL
➢ Volumen gastado tiosulfato (titulación del blanco) = 0.2mL
➢ W muestra = 5.0173 g
Cálculo del índice de peróxido en aceite vegetal (usado)

Datos:

➢ N práctica tiosulfato (Promedio) = 0.1014N

➢ Volumen gastado tiosulfato (titulación de la muestra) = 0.91 mL
➢ Volumen gastado tiosulfato (titulación del blanco) = 0.2mL
➢ W muestra = 5.0173 g

4. Discusión de resultados y conclusiones.

● Se concluye que el índice de peroxido de una muestra de aceite (recién

abierto) es 2.43, mientras que el índice de peroxido de una muestra de
aceite vegetal (usado) es de 14.35

● El índice de peróxido es mayor en el aceite vegetal (usado) debido a una

mayor cantidad de lípidos hidroperóxidos, que son productos de la
descomposición de los lípidos del aceite, y que indican que la composición
del aceite ya no es la misma por lo que no es recomendable su uso.

● Según el tipo de aceite, se emplean diferentes técnicas de extracción o

aditivos. Para el caso de aceites de prensado en frío y aceites vírgenes,
según el Codex Alimentarium, no se agrega ningún tipo de aditivo y se
diferencian en la temperatura en la que se extrae el aceite, siendo el de
aceite prensado en frío el que requiere menor temperatura. En estos aceites,
se permite como máximo un 15 milequivalente activo /kg de aceite.
También está el aceite refinado que, según el Codex Alimentarium, se le
adiciona diferentes tipos de aditivos como aromatizantes, antioxidantes y
antiespumantes. En este grupo están los aceites como el de girasol, aceite de
maíz, aceite de soja, etc. Este tipo de aceite tiene un máximo de 10
milequivalente activo /kg de aceite. Debido a que es muy probable que la
muestra a analizar sea aceite para freír, entonces está en la categoría de
aceites refinados, por lo que se observa que cuando está recién abierto su
índice de peróxido (2.43) cumple con la norma del Codex, pero no el aceite
usado (14.35) por lo que este último ya no está para su uso en alimentos.
● A pesar de no haberse usado, se observa que el aceite recién abierto tiene
una cierta cantidad de índice de peróxido, esto puede ser por el tipo de
almacenamiento que tuvo, tipo de empaque, temperatura o exposición a la
luz.

● Si fue por errores cometidos en el análisis, es probable que sea por la mala
preservación de la soluciones yódicas en los frascos iodométricos siendo
expuestas y descompuestas por la luz. También por un mal manejo del
calentamiento de la solución saturada de KI se pudo haber perdido algo de
yodo, arrastrando error y alterando los resultados.

● Como recomendación, al momento de elegir el aceite para la experiencia que

no esté tan expuesto a la luz y que su envase no presente abolladuras.

● Como recomendación, si no se dispone de un lugar oscuro se puede emplear

papel carbón para cubrir los frascos iodométricos que contienen soluciones
de componentes yodados, esto con el fin que no reaccionen con la luz.

● Como recomendación, a pesar que la guía de laboratorio indica que para

determinar el índice de peróxidos se necesita emplear esta fórmula:

En la experiencia de laboratorio se corrigió la normalidad del titulante, por lo

que se omite el factor de corrección del titulante. En casos en donde se
corrige la concentración del titulante se puede hacer un ligero cambio a la
fórmula descartando el factor de corrección y poniendo Np indicando que la
normalidad del titulante ha sido corregida .