Fisisorción de Nitrógeno – Determinación de área superficial

La adsorción física –o fisisorción de gases es una técnica de análisis de propiedades texturales

(superficie específica, volumen y tamaño de poros) basada en la interacción que tiene lugar entre
un gas (adsorbato) y el sólido que se quiere caracterizar (adsorbente). El análisis de propiedades
texturales mediante fisisorción de gases puede llevarse a cabo mediante diferentes técnicas, siendo
la más común la porosimetría manométrica basada en la medida de la presión reinante en el
equilibrio, registrada a una temperatura determinada, para el sistema adsorbato-adsorbente
considerado. Así, los resultados del análisis de fisisorción de gases están condicionado por la calidad
en la medida de presión. El resultado de estos análisis es la ‘isoterma de adsorción-desorción’, que
consiste en una serie de datos que relacionan el volumen de gas retenido por la superficie del sólido
a caracterizar en función de las condiciones de presión. La interpretación de estas isotermas
mediante diferentes modelos matemáticos permite obtener valores para las propiedades
texturales.

Método BET para la determinación de área superficial:

Pre-laboratorio:

- Consulte el fundamento que explica el funcionamiento de la técnica de análisis instrumental

Fisisorción de nitrógeno.
- ¿Cuál es la utilidad de esta técnica en el área de la Química Analítica? Qué tipo de muestras se
pueden analizar?
- ¿Qué es una Isoterma de adsorción y qué tipo de información da respecto del sólido analizado?
- La Fisisorción de Nitrógeno es un claro ejemplo del uso de este elemento químico en dos estados
de la materia, mencione cuáles son estos estados, sus características y la utilidad de estos tipos de
Nitrógeno en la técnica a estudiar en el laboratorio.
- Identifique cada una de las partes del equipo de Fisisorción de nitrógeno.

Materiales, equipos y reactivos:

Analizador Micromeritics ASAP 2010

Procedimiento:

 Isoterma de Adsorción-desorción de nitrpogeno

Con base en la información propuesta por la docente, grafique la isoterma de adsorsión-
desorción de nitrógeno del material. Clasifique la isoterma y el bucle de histéresis de
acuerdo con las indicaciones de la IUPAC.

 Cálculo de área superficial por el método BET

- Grafique Relative Pressure (P/P°) en función de 1/[Q(P°/P - 1)]. Con base en el gráfico,
calcule la pendiente y a partir de ella el volumen de monocapa Vm (cm3/g).
- Multiplique el Vm obtenido por la masa de la muestra utilizada en el análisis (0.2053 g),
para obtener de esta forma, el volumen expresado en unidades de cm3.
- Calcule el valor de St.
- Determine el valor del área superficial SBET del material estudiado.
 Determinación de tamaño de poro por el método BJH
 Realice un gráfico de Pore size (nm) en función de dV/dlog(D) Pore Volume (cm³/g·Å).
 Con base en el gráfico obtenido, determine el tamaño de poro promedio del material.

 Realice la discusión de sus resultados.

 Datos: Isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno

Relative Quantity
Pressure Adsorbed (cm³/g
(P/P°) STP)
0,01104 5,93194
0,03277 6,54777
0,06722 7,15104
0,07973 7,35279
0,09986 7,67009
0,11977 7,97917
0,13969 8,28212
0,15948 8,58397
0,17956 8,89641
0,19938 9,21006
0,24852 9,96725
0,29949 10,71247
0,34967 11,41497
0,39874 12,09502
0,44877 12,80118
0,49852 13,53302
0,5483 14,32974
0,598 15,23664
0,64792 16,27967
0,69768 17,50745
0,75041 19,0981
0,7999 21,06183
0,82072 22,14808
0,85041 24,068
0,8738 26,13713
0,89653 28,9505
0,92187 33,99394
0,94398 42,38444
0,96237 58,60191
0,97143 75,87439
0,97693 93,11181
0,98718 164,84182
0,98253 159,20132
0,97989 151,5119
0,9775 143,07894
0,9542 69,35128
0,93218 44,6556
0,90771 33,97482
0,86966 26,68525
0,83357 23,23744
0,80404 21,371
0,77745 20,07285
0,74997 18,98027
0,69989 17,38034
0,65 16,09256
0,60029 15,01111
0,55035 14,07729
0,50057 13,25668
0,4506 12,49292
0,40079 11,79217
0,35083 11,09105
0,30099 10,38216
0,25098 9,6365
0,20111 8,85799
0,14125 7,90472

 Datos: Cálculo de área superficial por el método BET

Relative Pressure
1/[Q(P°/P - 1)]
(P/P°)
0,067215301 0,010076678
0,079727331 0,011782529
0,099859789 0,014463723
0,119773276 0,017053267
0,139693051 0,019605579
0,159481569 0,022104213
0,179559681 0,024600687
0,199379722 0,027039077
0,248524494 0,033180197
0,299488814 0,039909467

 Datos: Determinación de tamaño de poro por el método BJH

Pore
dV/dlog(D) Pore
Diameter
Volume (cm³/g·Å)
(nm)
119,79094 0,07071
97,49658 0,2145
85,56448 0,29649
45,42937 0,4241
27,37163 0,25435
17,98825 0,13341
11,03611 0,07467
6,84969 0,04287
4,50323 0,03073
3,01989 0,02524
1,89529 0,02159
0,59561 0,01896
-0,56567 0,01723
-1,43546 0,01597
-2,11777 0,01448
-2,66985 0,0132
-3,12906 0,0134
-3,51942 0,01239
-3,85862 0,01445
-4,15904 0,01643
-4,43094 0,01922
-4,68243 0,02033
-4,95355 0,01676