ANALISIS DE LABORATORIO
GRAVEDAD API ASTM D-
1298
ALCANCE
Este método de prueba sirve para determinar la densidad,
densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API de
petróleo crudo, productos derivados del petróleo o mezclas del
petróleo y productos que no son del petróleo normalmente
manejados como líquidos. Los valores se miden en un hidrómetro
a temperaturas convenientes, lecturas de densidad reducidas a
15C y lecturas de densidad relativa (gravedad específica) y
gravedad API a 60F.
GRAVEDAD API ASTM D-
1298
SIGNIFICADO Y USO
Una precisa determinación de la gravedad API del petróleo y sus
productos es necesaria para la conversión de volúmenes medidos
a volúmenes o masa o ambos a la temperatura estándar de 60oF
(15,56oC).
La gravedad es un factor que gobierna la calidad de los aceites
crudos. Sin embargo la gravedad en los productos del petróleo es
una indicación poco precisa de su calidad. Correlacionada con
otras propiedades, la gravedad puede ser usada para dar una
composición aproximada del hidrocarburo y su calor de
combustión.
GRAVEDAD API ASTM D-
1298
PROCEDIMIENTO
La sustancia problema se transfiere a un cilindro. Se introduce el
hidrómetro y termómetro y se espera que la lectura indicada sea
estable, esta se alcanza cuando la temperatura del producto
quede en equilibrio con la temperatura del laboratorio.
En productos demasiado viscosos por Ej. Fuel Oil, se hace
necesario utilizar un BOMA ( baño de calentamiento), para lograr
que el hidrómetro fluya libremente dentro del producto, evitando
así errores de lectura.
GRAVEDAD API ASTM D-
1298
PROCEDIMIENTO
1. Registre la primera lectura del hidrómetro cuando la temperatura no
cambie mas de 2 °C con el medio circundante o la temperatura
ambiente
2. Después de registrar la segunda lectura del hidrómetro, levante el
hidrómetro lentamente y que este quede totalmente fuera de la
superficie del producto e inserte con movimiento circular nuevamente el
termómetro, registre esta temperatura, cuando la diferencia con
respecto a la tomada en el ítem anterior no sea mayor de 0.5 °C, si la
diferencia es mayor, inserte nuevamente el hidrómetro.
Si la temperatura no se logra estabilizar, realice el ensayo en un baño a
temperatura constante.
GRAVEDAD API ASTM D-
1298
PRECISION Y BIAS
La precisión del método de prueba como se determinó por el
examen estadístico de los resultados ínter laboratorios es como
sigue:
Repetibilidad - La diferencia entre resultados de pruebas
sucesivas obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
bajo condiciones de operación constantes sobre materiales de
prueba idénticos debe, como máximo, en la operación correcta y
normal del método de prueba exceder los siguientes valores
solamente en un caso de veinte:
CONTENIDO DE AZUFRE
D- 4294
Se coloca la muestra en el as permitido desde una fuente de rayos X. La
energía de excitación se puede derivar de una fuente radiactiva desde un
tubo de rayos X.
La característica de la radiación X excitada resultante, se mide, y se
compara el conteo acumulado con los conteos provenientes de muestras
de calibración preparadas previamente para obtener la concentración de
azufre en porcentaje de masa.
Tres grupos de muestras de calibración se requieren para hacer el
sondeo de concentración en un rango desde 0.05 hasta 5 de azufre en
porcentaje de masa.
CONTENIDO DE AZUFRE
D- 4294
CALCULOS Y REPORTE
Reporte el resultado como el total de azufre contenido en
porcentaje en peso, redondeado a tres dígitos significativos. eje:
1.00 – 0.100 – 0.0500 etc.
Repetibilidad = 0.02894(X + 0.1691)
Reproducibilidad = 0.1215(S + 0.05555)
Donde X = es la concentración de azufre, % en masa.
CONTENIDO DE SAL
ASTM D-3230
ALCANCE
Este método cubre la determinación de sal en crudos. Las unidades de
concentración aceptadas son libras de NaCl por 1000 Bbls de crudo.
RESUMEN DEL METODO
Este método se basa en la conductividad de una solución de crudo en un
solvente polar cuando se somete a un esfuerzo eléctrico alterno. La muestra
se disuelve en un solvente mezclado y se coloca en una celda de prueba
que consta de un vaso y dos placas de acero inoxidable en paralelo. Sobre
las placas se aplica un voltaje alterno y el flujo de corriente resultante se
muestra sobre un miliamperímetro. El contenido de sal se obtiene por
referencia a una curva de calibración de corriente vs. contenido de sal de
mezclas conocidas.
CONTENIDO DE SAL
ASTM D-3230
PROCEDIMIENTO
-Cilindro graduado de 100 ml seco. Con tapón de vidrio, adicione 15 ml
de xileno y mediante una pipeta aforada, adicione 10 ml de la muestra
del crudo. Lave la pipeta con xileno hasta que quede limpia. Lleve hasta
50 ml con xileno, tape y agite rigurosamente por lo menos 60 seg. Diluya
a 100 ml con el solvente mezclado de alcohol. Agite de nuevo por 30
segundos para efectuar la solución y deje reposar durante 5 minutos.
Vierta la solución dentro del vaso del electrodo seco.
Coloque los electrodos en el vaso asegurándose de que el borde
superior del electrodo está por lo menos 1/16 pulg. (1.6 mm) por debajo
de la superficie del líquido, para obtener una lectura de corriente al
voltaje apropiado.
CONTENIDO DE SAL
ASTM D-3230
PROCEDIMIENTO
- Registre la corriente del electrodo indicada con aproximación a
0.01 mA a ese voltaje. Si es necesario registre la temperatura de
la solución.
- Determine la lectura de corriente del blanco al mismo voltaje.
- Reste la lectura de corriente del blanco al voltaje indicado de la
lectura de corriente de la muestra para obtener las lecturas. A
partir de la gráfica de calibración lea el contenido de sal indicado,
correspondiente a la lectura neta en miliamperios de la muestra.
AGUA POR
DESTILACION D-4006
ALCANCE
El presente método es para determinar la presencia de agua en
crudos por destilación.
RESUMEN DEL METODO
La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un
solvente inmiscible y que codestile con el agua de la muestra. La
condensación del solvente y agua se separa continuamente en
una trampa, quedando el agua en la parte graduada de la trampa
y regresando el solvente al recipiente de la destilación.
AGUA POR
DESTILACION D-4006
SELECCION DE LA MUESTRA
Se seleccionará el tamaño de la muestra como se indica a
continuación, con base en el contenido de agua esperado en la
muestra.
Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado
Muestra, ml. % en peso o volumen
5 50.1 - 100
10 25.1 - 50
20 10.1 - 25
50 5.1 - 10
100 1.1 - 5
200 0.5 - 1
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación de sedimento en crudo y
fuel oil por extracción con tolueno.
RESUMEN DEL METODO.
Una porción de muestra representativa contenida en un dedal refractario
micro poroso, se extrae con tolueno caliente hasta quede solamente el
residuo en este. El peso de residuo es calculado como porcentaje y se
reporta como sedimento por extracción.
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
SIGNIFICADO Y USO.
Un conocimiento del contenido de sedimento en crudo y fuel oil es
importante para la operación de refinación y para la venta y compra del
mismo.
PROCEDIMIENTO
- Remover con una brocha fina todas las impurezas del dedal.
- Realizar una extracción preliminar solo con tolueno, al menos por una
hora.
- Colocar el dedal dentro de un horno y secar entre 115 y 120 ºC durante
una hora.
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
PROCEDIMIENTO
- Enfríe el dedal en un desecador por una hora y péselo con
aproximación de 0.1 mg.
- Repita esta extracción con el dedal después de dos extracción
sucesiva, la diferencia no debe ser mayor de 0.2 mg.
- Si la diferencia es mayor de 0.2 mg someta a calentamiento al rojo vivo
al dedal durante 20 minutos en un horno a temperatura aproximada de
750 ºC
- Coloque el dedal en el equipo de extracción.
- Homogenice la muestra y estime una porción de 10 g y pese con
aproximación de 0.01 mg.
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
PROCEDIMIENTO
- Realice la extracción con tolueno, caliente durante 30 minutos,
después lave con solvente hasta que el dedal quede sin color y el
goteo sea incoloro.
- Escurra el dedal dentro del equipo de extracción
- Completada la extracción retire el dedal del equipo y secar en un
horno entre 115 y 120 ºC, durante una hora.
- Enfriar el dedal en el desecador por una hora, y pesar con
aproximación de 0.1 mg.
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
CALCULO Y REPORTE
Peso de sedimento
% PESO = ----------------------------- * 100
peso de muestra
Reporte
Reportar con aproximación de 0.01% en masa de
sedimento por extracción.
CONTENIDO DE SEDIMENTO
ASTM D-473
CALCULO Y REPORTE
Repetibilidad
r= 0.017 + 0.255 S
Reproducibilidad
R = 0.033 + 0.255 S
Donde S es el resultado promedio en porcentaje.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
ALCANCE
Este método cubre la determinación de agua teniendo en cuenta
un rango de 0 a 2 % de agua, en crudos que contienen menos de
500 ppm de azufre como mercaptanos o sulfuros, o ambos.
RESUMEN DEL METODO
Después de la homogenización del crudo con un mezclador, una
alícuota es disuelta en un solvente y titulada hasta el punto final
electrométrico usando reactivo Karl Fischer.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
SELECCIÓN DE LA MUESTRA
El tamaño de la muestra es como se indica a continuación, la cual se
base en el contenido de agua esperado.
Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado
Muestra, g % en masa
5 0.0 - 0.3
2 0.3 - 1.0
1 1.0 - 2.0
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACION
• Estandarice el reactivo Karl Fischer por lo menos una vez al día.
• Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco
hasta cubrir los electrodos. (El volumen del solvente depende del
recipiente de la titulación). Cierre herméticamente el recipiente y
agite con agitador magnético. Encienda el circuito, adicione reactivo
Karl Fischer hasta que el punto final es alcanzado y mantenido
durante 30 segundo.
• Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACION
• Llene una jeringa de 10 ml con agua destilada teniendo en cuenta
eliminar las burbujas de aires, seque la punta con papel secante para
remover algo de agua que quede en la punta y determine con precisión
el peso de la jeringa con agua. Adicione 3 o 4 gotas del contenido de la
jeringa al solvente de muestra contenido en el vaso titulador, el cual ha
sido previamente ajustado al punto final, asegúrese que la punta de la
jeringa esté de bajo de la superficie del solvente.
• Cierre el recipiente y pese inmediatamente la jeringa con precisión.
Titule el agua con reactivo Karl Fischer.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACION
Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer como sigue:
F = W /t
Donde :
F : Agua equivalente del reactivo Karl Fischer, mg / ml
W: Agua adicionada, mg.
t: Reactivo requerido para la titulación de W mg agua adicionada.
Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse en un
2% de error relativo.
Determine y registre el valor del agua equivalente.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
PROCEDIMIENTO
•Adicione el solvente de muestra de la titulación y lleve el solvente a condiciones
de punto final.
•Adicione el crudo al recipiente de titulación inmediatamente después de efectuar
la estandarización anterior.
•Comience con una jeringa limpia y seca (de 10 ml a 15 ml ) llene la jeringa dos
veces con la muestra y deseche el contenido. Tome la cantidad requerida de
muestra y elimine las burbujas de aires. Pese la jeringa con aproximación de 0.1
mg e inyecte la muestra en el recipiente de titulación, limpie la punta con papel
secante, y pese nuevamente la jeringa. Titule la muestra hasta alcanzar el punto
final durante por lo menos 30 segundos y registre el volumen gastado del reactivo
de Karl Fischer con aproximación de 0.01 ml.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
PROCEDIMIENTO
Nota. El Solvente debe ser cambiado cuando el contenido de muestra
excede de 2 g de crudo por 15 ml de solvente, o cuando 4 ml de
titulante por 15 de solvente han sido adicionados al vaso de titulación
Para crudo viscoso, adicione la muestra con gotero limpio y seco y pese
el gotero con el crudo. Transfiera rápidamente la cantidad de muestra
requerida al recipiente de titulación con el gotero, pese el gotero, Titule
la muestra como se describió anteriormente.
Nota. Durante la adición de la muestra no agite la celda.
CONTENIDO DE AGUA POR KARL
FISCHER ASTM D-4377
CALCULOS
Calcule el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :
agua,% Masa, = C*F / W (10)
En donde :
C = Reactivo de Karl Fischer requerido para titular la muestra, ml
F = Agua equivalente del reactivo de Karl Fischer, mg / ml.
W = Muestra usada, g
10 = Factor para convertir a porcentaje.
Para reportar el resultado como contenido de agua en porcentaje de
volumen basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad
especifica.
VISCOSIDAD ASTM D-
445
ALCANCE
Este método cubre la determinación de la Viscosidad Cinemática
de los derivados líquidos del petróleo, tanto transparentes como
opacos, mediante la medición del tiempo para que un volumen de
líquido fluya bajo la acción de la gravedad a través de un capilar
de vidrio debidamente calibrado (Viscosímetro). La viscosidad
dinámica se obtiene multiplicando la Viscosidad Cinemática
medida por la densidad del líquido.
VISCOSIDAD ASTM D-
445
RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA
El tiempo es medido en segundos para un volumen establecido
de líquido, que fluya por acción de la gravedad, a través del
capilar de viscosímetro calibrado y por medio de una carga de
conducción reproducible y a una temperatura calibrada lo más
exactamente como sea posible. La viscosidad cinemática es el
producto de un tiempo de flujo medio y de la constante de
calibración del viscosímetro.
