MANUAL DE ENSAYO MA - IR

Título: Titulación Acido-Base - Determinación de la concentración (%) de óxido Código Norma:

MA-PR-01
de calcio (CaO) disponible en la cal hidratada y cal viva. Método volumétrico
con ácido clorhídrico (HCl) 0,15 N. Es aceptable que con el mismo Página:
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procedimiento titular con ácido oxálico 5,6 g/L 0,62 N.

1 Determinación de Oxido de Calcio (CaO), disponible 8.2 El laboratorio debe estar dotado de lava ojos, ducha
en la cal hidratada y cal viva. Método volumétrico con de seguridad, extintor contra incendio, y botiquín de
ácido clorhídrico 0,15 N. primeros auxilios.

1.1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN.
Este método establece la determinación cuantitativa
del contenido de óxido de calcio (CaO), disponible en la
cal hidratada y cal viva, utilizando ácido clorhídrico (HCl)
diluido como titulante. Es aplicable a muestras
pulverizada con una granulometría menor < a 200 mesh y
con una concentración no menor < de 60% y mayor > a
80%, de óxido de calcio respectivamente.
2 REFERENCIA.
Normas Venezolanas, COVENIN 3741:2002.
3 RESUMEN DEL METODO.
Este método se basa en la determinación del óxido de
calcio (base) en muestras pulverizadas de cal hidratada y
cal viva. Por el método volumétrico en una titulación
acido-base, con solución estandarizada de ácido
clorhídrico (acido) usando fenolftaleína como indicador
del punto final.
4 PERSONAL RESPONSABLE.
4.1 Jefe de Laboratorio.
4.2 Supervisor de Laboratorio.
5 PERSONAL REQUERIDO.
8.3 Para más información sobre medidas de seguridad
refiérase a la norma COVENIN 2340-2-2002 “Medidas de
Seguridad e Higiene Ocupacional en Laboratorio”
9 MATERIAL Y EQUIPO.
9.1 Vaso de precipitado de 300 ml y 600 ml.
9.2 Papel filtro whatman # 41de 12,5 mm de diámetro ó
equivalente.
9.3 Balón aforado de 100 ml y 1000 ml.
9.4 Pizeta con agua de 500 ml.
9.5 Balanza analítica con una apreciación de 0,0001 g.
9.6 Soporte universal con pinza tipo mariposa.
9.7 Buretas de vidrio de 25 ml, fiola de 500 ml.
9.8 Desecador conteniendo silica gel como desecante.
9.9 Estufa eléctrica para secado con control automático
de temperatura capaz de alcanzar una temperatura de
110°C.
10 REACTIVOS.
Nota: Todos los reactivos deben ser grado analítico y el
agua destilada tipo ll, a menos que se indique otra cosa.

5.1 Un Asistente de Laboratorio. 10.1 Ácido clorhídrico concentrado grado analítico 37%
m/m.
6 IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD PERSONAL.
10.2 Solución de ácido clorhídrico 0,15 N: Tome
6.1 Bata de laboratorio. exactamente 12,6 ml de ácido clorhídrico concentrado y
diluya a un litro con agua destilada.
6.2 Lentes de seguridad.
10.3 Alcohol isopropilico 70% V/V y Etanol 95%.
6.3 Zapatos de seguridad.
10.4 Fenolftaleína (C15H15N3O2), con un grado de pureza
6.4 Guantes de goma.
mayor > a 98% m/m.
6.5 Mascarilla de seguridad.
10.5 Solución de fenolftaleína 0,1%: Pese 0,1000 g y
7 RIESGO PERSONALES. disuelve en 100 ml con alcohol isopropilico ó etanol.

7.1 Quemaduras en el cuerpo por sustancias químicas.
7.2 Inhalación de vapores tóxicos.
8 MEDIDAS DE SEGURIDAD.
8.1 El asistente de laboratorio debe estar entrenado en la
ejecución de este “método alternativo”, así como el
manejo de las sustancias químicas y equipos de
laboratorio.
10.6 Carbonato de sodio (Na2CO3) grado analítico 100%
de pureza.
10.7 Indicador anaranjado de metilo (C4H14N3NaO3S).
10.8 Solución anaranjado ó rojo de metilo 0,1%: Pese 0,1
g. y disuelve en 100 ml con etanol al 95% ó agua
destilada.

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11 PROCEDIMIENTO PARA TITULAR OXIDO DE una hora, enfrié en un desecador e inmediatamente pese
CALCIO (CaO), EN LA CAL HIDRATADA Y CAL VIVA. 0,8800 g y transfiere a un balón de 100 ml, disuelva y
complete con agua destilada. Tome 50 ml y coloque en
11.1 En un recipiente con tapa se toma aproximadamente una fiola. Se le agrega 3 gotas de indicador anaranjado
1 kg de muestra pulverizada menor < a 200 mesh, de los
de metilo, hervir cuidadosamente la solución hasta
diferentes sacos almacenados, se mezcla y se extrae 50
devolver el cambio de color anaranjado a amarillo, enfrié
g. Se coloca en un vidrio reloj y se pone a seca en una
estufa con temperatura controlable a 110°C durante 1 e temperatura ambiente, titulé con HCl 0,15 N. Hasta la
hora. Se saca se deja enfriar en un desecador e permanencia de un color rojo débil. Nota: Repita la
inmediatamente se pesa en una balanza de precisión valoración con el resto de la solución de (Na2CO3).
0,5000 g de muestra de cal.
Calcula la normalidad de la solución de ácido clorhídrico
11.2 Se coloca en un viquer de 300 ml con 50 ml de agua con la siguiente ecuación:
destilada libre de CO2 se agita, se tapa y se deja hervir en W
N=
una plancha de calentamiento durante 5 min, nuevamente 0,053 x V
se le agregan 50 ml de agua destilada libre de CO 2 con Dónde:
15 g de azúcar previamente disuelta, se agita y se deja
hervir durante 5 min más. W= Peso de carbonato de sodio expresado en gramos
(g).
11.3 Se retira de la plancha y se deja enfriar a
temperatura ambiente con agitación constante cada 5 V= Volumen gastado de ácido clorhídrico, expresado en
min. Durante 20 min aproximadamente. Se lava la tapa, (ml).
las paredes de vaso y se traspasa a un balón de 500 ml.
14 CALCULO DEL FACTOR ESTEQUIOMETRICO DE
11.4 En un viquer de 600 ml se coloca 200 ml de la ACIDO CLORHIDRICO 0,15 N. PARA 200 ML. DE
solución de cal, se le agregan de 3 a 5 gotas de MUESTRA DE OXIDO DE CALCIO.
fenolftaleína se agita e inmediatamente se titula con la
solución patrón de ácido clorhídrico 0,15 N. La titulación 2HCl + CaO ---- CaCl2 + H2O
culmina cuando el color rosado intenso desaparezca. El
0,15 eq−gr HCl 1 mol HCl 1 mol CaO 56 gr Ca
volumen gastado se multiplica por el factor F= X X X
estequiometrico calculado con 200 ml de muestra. Repita 1L 1 eq−gr HCl 2 moles HCl 1mol Ca
el ensayo con 200 ml más de la solución.
Vgas 0,15 x 56 x Vgas 8,4 x Vgas
X 100= X 100= X 100=¿
12 CALCULO DE LA NORMALIDAD ACIDO 200 ml 200 x 2 400
CLORHIDRICO 0,15 N.
2,1 X Vgas
Peso molecular de (HCl) = 36,453 g/mol. 1ml HCl = 2,1% de CaO
3
Densidad = 1,19 g/Cm %CaO = 2,1% X Vgas
g 15 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.
N= , despejando gramos, g=N x PM x L y
PM x L
sustituyendo, Exprese el contenido de óxido de calcio en la muestra
en % con tres cifras decimal de acuerdo a la siguiente
g=0,15 N x 36,453 g /mol x 0,1 L=0,5467 g
ecuación:
0,5467 g %CaO = 2,1 X Vgas
N= =0,15 N Dónde:
36,543 g/mol x 0,1 L
0,5467 g %CaO = Concentración de óxido de calcio en la muestra,
mol= =0,015 mol X 1000=15 g expresado en porcentaje (%).
g
36,543
mol V = Volumen de ácido clorhídrico, gastado en la titulación
expresado en (ml).
15 g
=12,6 CC de HCl F = Factor estequiometrico, calculado para 200 ml. de
l, 19 g /Cm 3
muestra base.
13 VALORACION DE ACIDO CLORHIDRICO (HCl) 0,15
16 REPORTE DE RESULTADOS.
N.
Pese aproximadamente 1,0000 g. de carbonato de
sodio Na2CO3 y seque en una estufa a 150 °C durante

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16.1 Registre el resultado en el formato titulado” Pureza

de la cal - Concentración de óxido de calcio en muestras
pulverizada de cal hidratada y cal viva”

Nota: Este es un Método Alternativo puede ser

modificado y adaptado en un área determinada por su
autor, para obtener resultados satisfactorios en el
proceso.

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