UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO,GAS NATURAL Y

PETRÓQUIMICA

LABORATORIO DE HIDROCARBUROS HC-322

DETERMINACION DE CONTENIDO DE SAL EN EL PETROLEO CRUDO
MÉTODO NO NORMALIZADO
PRACTICA N°7
CONTENIDO DE SALES
El contenido en sales inorgánicas, normalmente cloruros sódico y potásico, de los crudo es inherente a su
propio proceso de formación y van disueltas en el agua que le acompaña en los yacimientos. Su presencia es
perniciosa, incluso en pequeñas dosis, por dos motivos principales, en primer lugar por su acumulación en los
equipos de los procesos, tales como columnas, hornos, intercambiadores, etc., y en segundo lugar porque por
descomposición dan lugar a los iones ácidos respectivos, con su consecuente efecto corrosivo en el lugar donde
se depositan las sales.
El primer proceso a que se somete un crudo en una refinería es el de su desalado, para evitar los problemas
indicados anteriormente.
El contenido de sales de un mismo crudo puede variar en el tiempo, dependiendo de las condiciones de
extracción en el yacimiento, y por lo tanto su determinación es siempre necesaria antes de su procesamiento.

RESUMEN DEL MÉTODO

Este método se basa en la extracción de la sal presente en el crudo mediante un solvente (benceno).
La muestra de petróleo es disuelta en una mezcla de solvente (agua destilada más benceno), colocada en
ebullición en una estufa y decantar para extraer el agua la cual se titula para determinar el contenido de sal .

MATERIALES
 Vaso de pírex de 400 cc
 Pera decantadora de 250 ml
 Erlenmeyer de 250 ml
 Soporte universal
 Equipo para titular
 Bagueta
 Bureta de 25 ml
 Agitador magnético
 Pizas para agarrar vasos

REACTIVOS
a) Nitrato de plata 0.05N, para obtener este reactivo se debe realizar lo siguiente:
 Disolver 8.5 gramos de AgNO3 químicamente puro en un litro de agua destilada.
 Una muestra ya preparada se debe estandarizar con ClNa (disolver 2.9225 gramos de ClNa. Diluir
en un litro y tomar 40 cc)
 b) Cromato de potasio
c) Benceno grado reactivo

PROCEDIMIENTO
a) Colocar 50 cc de muestra de petróleo crudo en un vaso y agregar 50 cc de agua destilada más 100 cc
de benceno.
b) Poner en ebullición a 80 °C durante cinco minutos luego retirar el vaso por dos minutos y nuevamente
poner en ebullición sucesivamente hasta que se evapore el benceno, colocar toda la mezcla en una
pera de decantación y esperar que se separen de dos fases extraer el agua en un Erlenmeyer
c) Colocar el crudo en un vaso y agregarle 50 cc de agua destilada y llevarlo a ebullición a 80 °C durante
cinco minutos (para una segunda lavada).
d) Colocarlo en la pera de decantación y esperar que se separen en dos fases, extraer el agua en el
Erlenmeyer que se utilizó en el (b) y titularlo con AgNO3 al 0.05N, usando 4 gotas de cromato de
potasio como indicador hasta que de un color rojizo.
e) Hacer la determinación del blanco con 50 cc de agua destilada, 4 gotas de indicador y titularlo con
AgNO3. Luego descontar del volumen gastado, para así obtener un volumen real.
Como resultados de los análisis realizados en el laboratorio es conveniente seguir estas principales
recomendaciones:
 Utilizar el ensayo IP-77 el cual constituye un método de rutina adecuado a este, aunque debe emplearse
una modificación del mismo cuando existen cantidades muy pequeñas de sal en el crudo; en ambos
casos los cloruros solubles en agua se extraen con agua destilada y se titulan con solución de nitrato
de plata.
 Los reactivos utilizados deben ser de grado químicamente puro.
 El indicador K2CrO3 deben tener cierta pureza, para no alterar los resultados y la exactitud de la
determinación de contenido de sal de un crudo.
 Es necesario tomar precauciones para la utilización del benceno por lo siguiente:
 Es venenoso, dañino o fatal si se absorbe
 Es extremadamente inflamable
 Es un vapor dañino y puede ser adsorbido por la piel
 Debe mantenerse alejado del calor, chispa y fuego abierto.
 Debe mantenerse en un recipiente cerrado
 Evitar respirar el vapor
 Evitar el contacto con la piel y ojos, se debe utilizar guantes, mascarillas y anteojos.

RESULTADOS
 Vg = Volumen usado para titular la muestra de crudo
 Vb = Volumen usado para titular el blanco

Contenido de Sales (Lbs/MB) = (Vg - Vb) * 11.707

La determinación de las sales se determina por los siguientes métodos:

 Procedimiento Potenciométrico normas ASTM D6470 Test Method for Salt in Crude Oil
 Método Electrométrico; Método de Prueba Estándar para la Determinación del Contenido de Sal en el
Crudo. ASTM D3230
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CONTENIDO DE ASFALTENOS ASTM-D3279

1. Alcance
1.1. Este método de ensayo cubre la determinación del porcentaje de masa de los Asfáltenos como se define
por la insolubilidad en disolvente normal heptano. Es aplicable a todos los asfaltos de petróleo sólido y semi-
sólido que contienen poco o nada de materia mineral, a los gasóleos, al fuelóleo pesado y al petróleo crudo que
han sido rematados con un punto de corte de 343 ºC o superior.
1.2. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar.
1.3. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Ver capítulo 7 para una indicación de peligro
específico.

2. Resumen del Método

2.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se filtra a través de una almohadilla de fibra de Vidrio. El material
insoluble se lavó, secó y pesó.

3. Importancia y Uso
3.1. Este método de ensayo es útil para cuantificar el contenido de asfáltenos de los asfaltos de petróleo,
gasóleos, fuelóleos pesados y petróleo crudo. El contenido de asfáltenos se define como los componentes no
solubles en nheptano.

4. Aparatos y Materiales
4.1. El montaje del aparato de dispersión se ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes
De los componentes de la siguiente manera:

4.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad adaptada a un condensador de reflujo de tipo Allihn, cada uno con
una rótula de 35/25.

4.1.2. Agitador Magnético y Agitador Magnético de Plato Caliente, equipado con un regulador de voltaje.

4.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y exterior con la excepción de la superficie inferior exterior. Las
dimensiones aproximadas deberán ser de un diámetro de 44 mm en la parte superior que se estrecha a 36 mm
en la parte inferior y una profundidad de 28mm.

4.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio de 32 mm de diámetro.

4.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con tubo lateral, de 500 ml de capacidad.

4.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de diámetro interior.

4.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para sujetar el crisol Gooch en el tubo de filtrado.
Nota 1 – Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados que permitan la filtración al vacío con un crisol Gooch.

5. Solvente
5.1. n–Heptano, mínimo 99.0 % mol (Grado Puro).

6. Peligros
6.1. El n–Heptano tiene un punto de ebullición de 98 °C y un punto de inflamación de -1 °C, lo que significa
que debe ser manejado con cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de la dispersión de reflujo y la filtración
se llevarán a cabo en una campana ventilada y lejos de llamas u otras fuentes de calor .

7. Procedimiento

7.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar con una aproximación de 0.1 mg una cantidad de la muestra a
analizar, utilizando de 0.5 a 0.6 g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de asfalto aglutinantes de
pavimentación y residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los gasóleos y fuelóleos pesados (Nota 2). Añadir n–
heptano en la relación de 100 ml de disolvente por 1 g de muestra, utilizando proporcionalmente menos o más
disolvente que depende del tamaño de la muestra. A menos que el asfalto está en una forma granular, calentar
el matraz suavemente y gírelo para hacer que la muestra se distribuya un poco más sobre los lados inferiores o
más bajos del matraz

7.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene la muestra más disolvente con agitador magnético añadido,
sobre la placa caliente magnética-agitador y seguro bajo el condensador de reflujo. Con el agitador magnético
en funcionamiento, ajustar para un reflujo suave durante un periodo de 15 a 20 minutos cuando se prueba
aglutinantes de pavimentación, fuelóleos, gasóleos, o residuos de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se
recomienda un período de reflujo de 25 a 30 min. En todos los casos, permitir que la mezcla dispersa se enfríe
a temperatura ambiente durante un período de 1 h.

7.3. Colocar el crisol Gooch más un espesor de la almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un horno a unos
107 °C durante 15 minutos, dejar enfriar en un desecador y pesar con precisión de 0,1 mg. Configure el crisol
filtrante más la almohadilla de filtro en el matraz de succión y pre mojado con 5 ml de n–heptano (Fig. 2).
Calentar el matraz que contiene la muestra más disolvente a 38 hasta 49 °C sobre la placa caliente y vierta su
contenido (excepto para el agitador magnético) a través del filtro utilizando un vacío suave. La filtración
procederá con mayor rapidez si el líquido sobrenadante se filtra primero con los insolubles transferidos al filtro
anterior. Limpiar el vaso de precipitados o matraz mientras se transfiere el precipitado final, utilizando ya sea
una varilla de caucho o una espátula de acero inoxidable con un extremo cuadrado. Lavar el precipitado con
tres porciones de n–heptano de aproximadamente 10 ml cada una, primero enjuagar el matraz con el mismo.
Colocar el crisol en el horno a 107 °C durante un período de 15 minutos, enfriar en un desecador y pesar.

8. Cálculo y Reporte

8.1. Se calcula el porcentaje de masa de insolubles en normal – heptano (INH) como el porcentaje en peso de
la muestra original de la siguiente manera:

INH, % = (A/B) X 100 (1)

Donde:

A = masa total de insolubles, y

B = masa total de la muestra.
Para los porcentajes de insolubles menores que 1.0, reportar al 0.01 % más cercano; para los porcentajes de
insolubles de 1.0 o más, reportar al 0.1 % más cercano.

9. Precisión y Tendencia
9.1. La precisión del método se ha determinado como sigue:

Rango Aceptable de
Dos Resultados
Único operador 0.53 % INH 1.51 % INH
Multilaboratorio 0.93 % INH 2.78 % INH

10. Palabras Clave

10.1. Asfaltenos, insolubles en heptano

 FIG. 1 Aparato de Dispersión

FIG. 2 Aparato de Filtración

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