Curso: Validación de Métodos de Ensayo en base a los lineamientos de la Norma ISO/IEC 17025:2017

Nombres Apellidos: Rodolfo Jordy Jimenez Infantes

01-Determinar el límite de detección y cuantificación del Método

MET-114 Determinación de Au por Fire Assay y finalización de en absorción atómica

W(g) 30 V ( ml ) 5

CAu (mg/L) DIA 01 DIA 02 DIA 03

0 0.004121051026942
0.5 0.021816845462126
1 0.041998969000528
2.5 0.100856405555499
5 0.200205412780109
10 0.436921077096479
0.004637373936335 0.003774906804089
0.021615873855142 0.022865235238383
0.04489114000752 0.042431184344671
0.110042845915408 0.10790301307814
0.210755111162885 0.199197572627707
0.414441694865151 0.398539497291882

Blancos de Fundente
N° ABS
01 0.0054207180256
02 0.0022425202157
03 0.0040922198577
04 0.0034771774102
05 0.0042502745739
06 0.0039149512921
07 -0.000489265443
08 0.0044531567503
09 0.0046188076667
10 0.0038799858816

02-Evaluar la linealidad y la sensibilidad del método

Area
Etanol mg%
DIA 01 DIA 02 DIA 03 DIA 04 DIA 05
15 0.133 0.136 0.140 0.127 0.125
40 0.435 0.430 0.428 0.420 0.410
100 1.009 1.025 1.140 1.100 1.110
200 2.090 2.157 2.117 2.125 2.194
300 3.217 3.230 3.199 3.201 3.245
400 4.325 4.379 4.372 4.392 4.383
03-Determinar si el método es veráz

Método Determinación de Zn por Volumetría

Rango de Trabajo 16.56 a 56.12

Ley Baja-Zn% MRI-01 ( Zn-%) 16.56

Ley Media Zn% MRI-02 ( Zn-%) 36.38
Ley Alta-Zn% MRI-03 ( Zn-%) 56.12

Condiciones de repetibilidad y reproducilidad

DIA Ley Baja-Zn% Ley Media Zn% Ley Alta-Zn%

DIA 01 16.53 36.49 55.86
DIA 02 16.47 36.34 56.08
DIA 03 16.54 36.27 56.18
DIA 04 16.60 36.44 55.98
DIA 05 16.49 36.52 56.00
DIA 06 16.65 36.34 56.13
DIA 07 16.59 36.42 56.17
DIA 08 16.57 36.42 55.84
DIA 09 16.65 36.47 56.26
DIA 10 16.52 36.41 56.03

04-Determinar si el método es preciso

Método Determinación de Pb por Volumetría

Rango de Trabajo 15.46 a 58.14

Ley Baja-Cu% MRI-01 ( Pb-%) 15.46

Ley Media Cu% MRI-02 ( Pb-%) 36.53
Ley Alta-Cu% MRI-03 ( Pb-%) 58.14

DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

DIA 1 15.49 36.68 58.00
DIA 1 15.47 36.58 58.08
DIA 1 15.44 36.52 58.24
DIA 2 15.50 36.48 58.31
DIA 2 15.46 36.62 58.08
DIA 2 15.44 36.58 58.02
DIA 3 15.43 36.53 58.15
DIA 3 15.48 36.57 58.09
DIA 3 15.48 36.61 58.25
INAB GUIDE PS15

01-Determinar el límite de detección y cuantificación del Método

MET-114 Determinación de Au por Fire Assay y finalización de en absorción atómica

W(g) 30 V ( ml ) 5

CAu (mg/L) DIA 01 DIA 02 DIA 03

0 0.00412105103 0.00463737394 0.0037749068
0.5 0.02181684546 0.02161587386 0.02286523524
1 0.041998969 0.04489114001 0.04243118434
2.5 0.10085640556 0.11004284592 0.10790301308
5 0.20020541278 0.21075511116 0.19919757263
10 0.4369210771 0.41444169487 0.39853949729

Blancos de Fundente
N° ABS
01 0.00542072
02 0.00224252
03 0.00409222
04 0.00347718
05 0.00425027
06 0.00391495
07 -0.00048927
08 0.00445316
09 0.00461881
10 0.00387999

Media señal 0.00359

Desviación Estandar 0.00165

LDI(SEÑAL) 0.009
LCI(SEÑAL) 0.020

LDI(mg/l) 0.158
LCI(mg/l) 0.439

LDM(ppm) 0.026
LCM(ppm) 0.073
 C8_0.0 C8_0.5 C8_1.0 C8_2.5 C8_5.0 C8_10.0
ión atómica 0.004121051026942 0.02181685 0.04199897 0.10085641 0.20020541 0.43692108
0.004637373936335 0.02161587 0.04489114 0.11004285 0.21075511 0.41444169
0.003774906804089 0.02286524 0.04243118 0.10790301 0.19919757 0.3985395

1.-Prueba de Atipicidad

Nota: No existe datos atipicos en cada subgrupo de concentraciones (0,0.5,1,2.5,5 y 10)

CAu (mg/L) ABS

0 0.004177777255789
0.5 0.022099318185217
1 0.04310709778424
ABS
2.5 0.106267421516349 0.45
5 0.203386032190234
0.4 f(x) = 0.041246118013379 x + 0.001999249071465
10 0.416634089751171
0.35 R² = 0.999719272795992
0.3
m 0.0412
0.25
b 0.0020
Axis Title 0.2
R2 0.99972
R 0.99986 0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12
 0.3
0.25
Axis Title 0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12
Axis Title
BS

+ 0.001999249071465

ABS
Linear (ABS)

8 10 12
 ABS
Linear (ABS)

8 10 12
e
02-Evaluar la linealidad y la sensibilidad del método

Area
Etanol mg%
DIA 01 DIA 02 DIA 03 DIA 04 DIA 05
15 0.133 0.136 0.140 0.127 0.125
40 0.435 0.430 0.428 0.420 0.410
100 1.009 1.025 1.140 1.100 1.110
200 2.090 2.157 2.117 2.125 2.194
300 3.217 3.230 3.199 3.201 3.245
400 4.325 4.379 4.372 4.392 4.383

1.-Atipicidad

Nota:No existe datos atipicos en cada subgrupo de % de Etanol

Area
Etanol mg%
DIA 01 DIA 02 DIA 03 DIA 04 DIA 05
15 0.133 0.136 0.140 0.127 0.125
 40 0.435 0.430 0.428 0.420 0.410
100 1.009 1.025 1.140 1.100 1.110
200 2.090 2.157 2.117 2.125 2.194
300 3.217 3.230 3.199 3.201 3.245
400 4.325 4.379 4.372 4.392 4.383

b -0.0402268152 -0.0372091199 -0.00731296 -0.02932123 -0.02143546943

m 0.01085342 0.01097654 0.01084349 0.01093965 0.01099110
r 0.9998063338 0.9998772479 0.99963049 0.99973922 0.99990156667

Y=b+mx
Para el intercepto

H0 : b=0 b≠0
Ha : b≠ 0 b=0
α : 0.05

tb -2.53

b -0.0271
Sb 0.0107
g.l 28
α 0.05
t (n-2) 2.048

Condición 1 no cumple

2.-SENSIBILIDAD

DIA m MIN MEDIA MAX

DIA 01 0.010853 1.071E-02 0.01092084 1.113E-02
DIA 02 0.0109765 1.071E-02 0.01092084 1.113E-02
DIA 03 0.010843 1.071E-02 0.01092084 1.113E-02
DIA 04 0.01094 1.071E-02 0.01092084 1.113E-02
DIA 05 0.0109911 1.071E-02 0.01092084 1.113E-02

0.0112

0.0111

0.011
0.0112

0.0111

0.011

0.0109 m
MIN
0.0108 MEDIA
MAX
0.0107

0.0106

0.0105
DIA 01 DIA 02 DIA 03 DIA 04 DIA 05

Nota:Mi metodo es sensible cada dia

 C9_15 C9_40 C9_100 C9_200 C9_300 C9_400
0.133 0.435 1.009 2.09 3.217 4.325
0.136 0.43 1.025 2.157 3.23 4.379
0.14 0.428 1.14 2.117 3.199 4.372
0.127 0.42 1.1 2.125 3.2014 4.392
0.125 0.41 1.11 2.194 3.245 4.383

Ecuación de regresión

Area = -0.0271 + 0.010921 Etanol mg%

 Coeficientes

Término Coef EE del coef. Valor T Valor p FIV

Constante -0.0271 0.0107 -2.53 0.017
Etanol mg% 0.010921 4.8E-05 229.04 0 1

Sb 0.0107
Sm 4.8E-05

Area = -0.0271 + 0.010921 Etanol mg%

Para la pendiente Para la Correlación

Ho : m = 0 Ho : r = 0
Ha : m ≠ 0 Ha : r ≠ 0
α : 0.05 α : 0.05

tm 227.52083 tr 229.036923

m 0.010921 r 0.9997
Sm 4.8E-05 Sr 0.00436494
g.l 28 g.l 28
α 0.05 α 0.05
t (n-2) 2.048 t (n-2) 2.048

Condición 2 cumple Condición 3 cumple

m 0.01085342 0.01097654 0.01084349 0.01093965 0.01099110

Media 0.01092084
S 6.878E-05
3S 2.063E-04

MIN 1.071E-02
MAX 1.113E-02
Etanol mg% Area
15 0.133
15 0.136
15 0.14
15 0.127
15 0.125
40 0.435
40 0.43
40 0.428
40 0.42
40 0.41
100 1.009
100 1.025
100 1.14
100 1.1
100 1.11
200 2.09
200 2.157
200 2.117
200 2.125
200 2.194
300 3.217
300 3.23
300 3.199
300 3.2014
300 3.245
400 4.325
400 4.379
400 4.372
400 4.392
400 4.383
03-Determinar si el método es veráz

Método Determinación de Zn por Volumetría

Rango de Trabajo 16.56 a 56.12

Ley Baja-Zn% MRI-01 ( Zn-%) 16.56

Ley Media Zn% MRI-02 ( Zn-%) 36.38
Ley Alta-Zn% MRI-03 ( Zn-%) 56.12

Condiciones de repetibilidad y reproducilidad

DIA Ley Baja-Zn% Ley Media Zn% Ley Alta-Zn%

DIA 01 16.53 36.49 55.86
DIA 02 16.47 36.34 56.08
DIA 03 16.54 36.27 56.18
DIA 04 16.60 36.44 55.98
DIA 05 16.49 36.52 56.00
DIA 06 16.65 36.34 56.13
DIA 07 16.59 36.42 56.17
DIA 08 16.57 36.42 55.84
DIA 09 16.65 36.47 56.26
DIA 10 16.52 36.41 56.03

1.- Datos atipicos

 2.- Normalidad

Nota: Mis datos en cada subgrupo de leyes de Zn, son normales

3.- t de una muestra

Prueba Para Ley Baja

Hipótesis nula H₀: μ = 16.56

 Hipótesis alterna H₁: μ ≠ 16.56
Valor T Valor p
-0.01 0.995

Nota:Mi metodo es veraz para la ley baja

 Prueba Para Ley Media

Hipótesis nula H₀: μ = 36.38

 Hipótesis alterna H₁: μ ≠ 36.38
Valor T Valor p
1.39 0.197

Nota:Mi metodo es veraz para la Ley Media

 Prueba Para Ley Alta

Hipótesis nula H₀: μ = 56.12

 Hipótesis alterna H₁: μ ≠ 56.12
Valor T Valor p
-1.54 0.157

Nota:Mi metodo es veraz para la Ley Alta

04-Determinar si el método es preciso

Método Determinación de Pb por Volumetría

Rango de Trabajo 15.46 a 58.14

Ley Baja-Cu% MRI-01 ( Pb-%) 15.46

Ley Media Cu% MRI-02 ( Pb-%) 36.53
Ley Alta-Cu% MRI-03 ( Pb-%) 58.14

DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

DIA 1 15.49 36.68 58.00
DIA 1 15.47 36.58 58.08
DIA 1 15.44 36.52 58.24
DIA 2 15.50 36.48 58.31
DIA 2 15.46 36.62 58.08
DIA 2 15.44 36.58 58.02
DIA 3 15.43 36.53 58.15
DIA 3 15.48 36.57 58.09
DIA 3 15.48 36.61 58.25

1.- Datos Atipicos

Nota: No existe datos Atipicos en cada nivel de leyes de Pb

2.- Normalidad
 Nota: Mis datos son normales por dia

P 3 n 3

DIA 01 0.00080811570227 0.006421357180971 0.013975418417827

DIA 02 0.00081636571517 0.005553907071348 0.023309169993137
DIA 03 0.000870801233915 0.001443574936124 0.006195001021876

ΣS2 0.002495282651355 0.013418839188443 0.043479589432841

S2MIN 0.00080811570227 0.001443574936124 0.006195001021876

S2MAX 0.000870801233915 0.006421357180971 0.023309169993137

Cmin 0.323857380177402 0.10757822758374 0.142480669727698

cmax 0.348978995803247 0.478532985662549 0.536094528425596

Cexperimental 0.942 0.942 0.942

Condición 1 ( min ) ok ok ok
Condición 2 ( Max) ok ok ok

Nota:Todos mis datos aportan igual precision al "Metodo"

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 n1 3 3 3
2 n2 3 3 3
3 n3 3 3 3

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 n12 9 9 9
2 n22 9 9 9
 3 n32 9 9 9

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 Xprom1 15.466 36.596 58.106
2 Xprom2 15.467 36.560 58.134
3 Xprom3 15.466 36.571 58.165

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 X2prom1 239.18203 1339.26036 3376.34772
2 X2prom2 239.22582 1336.61342 3379.52511
3 X2prom3 239.18501 1337.44498 3383.18869

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 S1 0.02843 0.08013 0.11822
2 S2 0.02857 0.07452 0.15267
3 S3 0.02951 0.03799 0.07871

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 S12 0.00081 0.00642 0.01398
2 S22 0.00082 0.00555 0.02331
3 S32 0.00087 0.00144 0.00620

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 n1*Xprom1 46.39653 109.78772 174.31905
2 n2*Xprom2 46.40078 109.67917 174.40105
3 n3*Xprom3 46.39682 109.71328 174.49555

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 n1*X2prom1 717.54610 4017.78108 10129.04316
2 n2*X2prom2 717.67747 4009.84026 10138.57532
3 n3*X2prom3 717.55503 4012.33493 10149.56607

DIA DIA Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

1 (n1-1)*S12 0.00162 0.01284 0.02795
2 (n2-1)*S22 0.00163 0.01111 0.04662
3 (n3-1)*S32 0.00174 0.00289 0.01239

Parametro Ley Baja-Pb% Ley Media Pb% Ley Alta-Pb%

p 3 3 3
T1 139.19414 329.18018 523.21565
T2 2152.77860 12039.95627 30417.18455
T3 9 9 9
T4 27 27 27
T5 0.00499 0.02684 0.08696

Parametro Ley Baja-Cu% Ley Media Cu% Ley Alta-Cu%

S2r 0.000831761 0.004472946 0.014493196
S2L 0.000276628 0.001148637 0.003964195
S2R 0.001108389 0.005621584 0.018457392

Parametro Ley Baja-Cu% Ley Media Cu% Ley Alta-Cu%

Sr 0.02884026 0.06688009 0.12038769
SL 0.016632135 0.033891554 0.062961854
 SR 0.033292474 0.074977222 0.135857983

Parametro Ley Baja-Cu% Ley Media Cu% Ley Alta-Cu%

Prom (Xprom) 15.466 36.576 58.135
C 0.154660151 0.365755751 0.581350720

Parametro Ley Baja-Cu% Ley Media Cu% Ley Alta-Cu%

RSDHORWITZ 2.65 2.33 2.17

RSDr 0.1865 0.1829 0.2071

HO r 0.07040 0.07858 0.09542

CONDICIÓN r REPETIBLE REPETIBLE REPETIBLE

RSDR 0.21526 0.20499 0.23369

HO R 0.08127 0.08810 0.10769

CONDICIÓN r REPRODUCIBLE REPRODUCIBLE REPRODUCIBLE

D 0.09 0.21 0.38

X Y
C D
15.47 0.09
36.58 0.21
58.14 0.38

D
0.40
0.35 f(x) = 5.57232048356024E-05 x² + 0.002629196050892 x + 0.039226882
R² = 1
0.30
0.25 D
Polyno
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00
196050892 x + 0.039226882297813

D
Polynomial (D)

00 70.00