Técnicas de muestreo y análisis ambientales en Suelos y Aguas Subterráneas

Técnicas de muestreo y análisis ambientales en Suelos y
Aguas Subterráneas
Universidad Tecnológica Nacional

Facultad Regional Neuquén
Septiembre 2017
Lic. Juan Cruz Donaire

MODULO II: TÉCNICAS DE
ANÁLISIS AMBIENTALES
Contenido
• Módulo II: Técnicas de Análisis
• Relevancia
• Conceptos: Límites de detección y cuantificación. Rango dinámico. Precisión y Exactitud. Repetitividad o repetibilidad.
• Criterios para la selección de la técnica
• Marco legal
• Métodos analíticos más utilizados en la actividad hidrocarburífera: Cromatografía, FID, Espectrometría de masas,
Plasma de acoplamiento inducido.
• Técnicas para el análisis de hidrocarburos en suelos y aguas: EPA 418.1, EPA 8015 D, TNRCC 1005, TNRCC 1006
• Tecnología utilizada: principios de funcionamiento.
• Protocolización.
• Trazabilidad: Controles de calidad.
• Norma ISO 17025: Generalidades y requisitos
Técnicas de análisis ambientales: Conceptos
La química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la

composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio
Existen métodos cualitativos y métodos cuantitativos.
• Los métodos químicos están basados en interacciones materia - materia, esto es, en reacciones
químicas: El analito se determina por medidas gravimétricas o volumétricas
• Los métodos instrumentales, basados en interacciones materia - energía, utilizan un instrumento más o
menos complejo para evaluar una propiedad física o físico-química del sistema objeto de análisis.
En función de la energía con la que interactúa la materia (muestra),

podríamos agrupar las técnicas instrumentales de la siguiente forma:
1.- Análisis Espectroscópico (Infrarrojo, Absorción Atómica, Visible-UV).
2.- Microscopía (Óptica y Electrónica).
3.- Difracción de Rayos X.
4.- Análisis Térmico (Calorimetría de Barrido Diferencial, Análisis

Termogravimétrico, DMA, TMA, Termomicroscopía, etc).
5.- Técnicas de Separación (Cromatografía, Electroforésis y Citometría de Flujo).

Relevancia – Incidencia de los errores generados sobre el resultado

analítico final en cada etapa del proceso (métodos cromatográficos)
Etapa Analítica
Preparación de la muestra
4%
6% Operador
8% 30%
Columnas
6%
Calibración
7%
Cromatografía
9%
19%
Integración
11% Instrumento
Introducción de la muestra
Contaminación
Límites de detección y cuantificación (criterio numérico)
– El limite de detección de un analito se define como: aquella concentración

que proporciona una señal instrumental significativamente diferente de la
señal de una muestra en blanco, o la señal de fondo.
Es la cantidad de analito que proporciona una señal igual a la del blanco más
tres veces la desviación estándar del blanco:
yLD = yB + 3 SB
– El limite de cuantificación es considerado como el limite de concentración

más bajo para mediciones cuantitativamente precisas.
Se define como la cantidad de analito que proporciona una señal igual a la
del blanco más diez veces la desviación estandar del blanco.
yLQ = yB + 10 SB
Rango dinámico
• El intervalo de concentraciones en que es aplicable un método analítico

• Rango dinámico =LOL /LOQ – LOL= Límite de respuesta lineal
Sensibilidad
La sensibilidad de un instrumento o método se define como, su capacidad

para discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración de un
analito.
• La IUPAC, define la sensibilidad como la pendiente de la curva de

calibración a la concentración de interés
Selectividad
La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de

interferencias, debidas a otras especies contenidas en la matriz de la
muestra
Precisión y exactitud
Repetibilidad: Es la variación de las mediciones obtenidas con un

instrumento de medición, cuando es utilizado varias veces por un
operador, al mismo tiempo que mide las mismas características en una
misma parte
Técnicas de análisis ambientales: Criterios de selección
Técnicas de análisis ambientales: Legislación aplicable
En suelos
• Nacionales
• Ley 24051 - Residuos Peligrosos

• Decreto 831/93
• Anexo II - Tabla 9 - Establece niveles guía de calidad de suelos para uso agrícola, residencial e
industrial (compuestos orgánicos e inorgánicos)
• Provinciales
• Disposición SMA 759/09 - Establece métodos válidos para la determinación de HTP y BTEX (TNRCC 1005
y 1006 y SW-846, respectivamente) - Deja fuera de aplicación los métodos EPA 418.1, 413.1, 1664 y
9071B.
• Decreto 2263/15 - Establece mismos niveles guía de calidad de suelos para uso agrícola, residencial e
industrial (compuestos orgánicos e inorgánicos) que la legislación nacional.
Técnicas de análisis ambientales: Legislación aplicable
En Aguas
• Nacionales
• Ley 24051 - Residuos Peligrosos

• Decreto 831/93
• Anexo II - Tablas 1 a 8 - Establece niveles guía de calidad de aguas superficiales para distintos usos
(consumo humano, bebida para ganado, uso recreativo, pesca industrial, protección de vida acuática,
etc). No regula aguas subterráneas.
• Provinciales
• Ley 899 / Decreto reglamentario 790/99 - Código de aguas - Establece parámetros de vertido.
• Resolución EPAS 181/00 - Establece parámetros de vertido y de calidad de aguas superficiales

No regula aguas subterráneas.
Técnicas de análisis ambientales: Un problema analítico
• ¿Cuáles son los pasos del

proceso de muestreo y
análisis que se visualizan?
• ¿Cuál es el problema
analítico que se presenta?
• ¿Por qué motivo no es

posible descubrir la
composición completa de la
muestra?
Técnicas de análisis ambientales: Criterios de selección
Un primer paso que debe preceder al método analítico, es

una definición clara del problema analítico
• El método de trabajo seleccionado depende de la respuesta

a las siguientes cuestiones:
– Intervalo de concentración de trabajo Ejercicio:
Indicar qué conceptos de los ya vistos responde o se

– Qué grado de exactitud se requiere relaciona con los criterios planteados
– Que otros componentes hay en la muestra
– Que propiedades físico-químicas tiene la muestra
– Cuantas muestras se analizan

Técnicas de análisis ambientales: Métodos y tecnologías
Existe una infinidad de técnicas y análisis en la Química

Ambiental, repasaremos solamente aquellos que son de
mayor interés para la industria hidrocarburífera
Analito Método Principio
HTP (GRO + DRO) EPA 8015 D GC/ FID
HTP TNRCC 1005 GC/ FID
BTEX EPA 8260 GC/ MS
PAHs EPA 8270 GC/ MS
Metales EPA 6010 / 6020 ICP/AES/MS
GC/ FID: Cromatografía gaseosa / Detector de ionización de llama

GC/ MS: Cromatografía gaseosa / Espectrómetro de masa
ICP/ MS: Plasma inductivamente acoplado/ Espectrómetro de masa
ICP/ AES: Plasma inductivamente acoplado/ Abs
EPA 8015 D - Analitos
GRO - Gasoline Range Oil (Hidrocarburos del Rango de las

Gasolinas): Alcanos de C6 a C10, cubriendo
aquellos con punto de ebullición entre 60˚ y 170˚C.
DRO - Diesel Range Oil (Hidrocarburos del Rango Diesel):

Alcanos de C10 a C28, cubriendo aquellos con punto de ebullición
entre 170˚ y 430˚C.
TNRCC 1005 - Analitos
Informa hidrocarburos lineales de acuerdo a rangos de cadenas

carbonadas:
nC6
>nC6 a nC8
>nC8 a nC10
>nC10 a nC12
>nC12 a nC16
>nC16 a nC21
>nC21 a nC35
EPA 8260 - Compuestos orgánicos volátiles
De acuerdo a la configuración del equipo y la utilización de los diferentes métodos de

preparación de muestra, puede determinar gran cantidad de compuestos con punto de ebullición
inferior a 200 ˚C. No obstante esto, los siguientes son lo de mayor interés dada su volatilidad y
movilidad en el ambiente:
Benceno
Tolueno
Etilbenceno
m, p, o- Xilenos
Etilbenceno
EPA 8270 - Compuestos orgánicos semivolátiles
Al igual que el método EPA 8260, puede determinar gran cantidad de compuestos. No obstante,
los de interés ambiental son determinados por las legislaciones nacionales e internacionales. En
nuestro país, se encuentran regulados por el decreto 831/93, reglamentario de la Ley 24.051 de
Residuos Peligrosos.
Compuestos Técnicas de extracción y análisis

Naftaleno EPA 3550 C/8270 D
Acenaftileno EPA 3550 C/8270 D
Acenafteno EPA 3550 C/8270 D
Fluoreno EPA 3550 C/8270 D
Fenantreno EPA 3550 C/8270 D
Antraceno EPA 3550 C/8270 D
Fluoranteno EPA 3550 C/8270 D
Pireno EPA 3550 C/8270 D
Benzo(a)antraceno EPA 3550 C/8270 D
Criseno EPA 3550 C/8270 D
Benzo(b)fluoranteno EPA 3550 C/8270 D
Benzo(k)fluoranteno EPA 3550 C/8270 D
Benzo(a)pireno EPA 3550 C/8270 D
Dibenzo(a,h)antraceno EPA 3550 C/8270 D
Benzo(g,h,i)perileno EPA 3550 C/8270 D
Indeno(1,2,3-cd)pireno EPA 3550 C/8270 D
Esquema general de los métodos instrumentales

Preparación de la muestra: Extracción y digestión
Extracción por Sohxlet (EPA 3540) : Este método consiste en extraer los hidrocarburos contenidos en el
suelo, mediante la acción de un solvente orgánico volátil apropiado, que es reflujado a través de la muestra varias veces
durante un tiempo determinado. El solvente es evaporado y posteriormente condensado
en un refrigerante, se le hace pasar por la muestra y se le regresa al origen para ser nuevamente evaporado.
Extracción por ultrasonido (EPA 3550): La muestra junto con el solvente se somete a la exposición de
ondas ultrasónicas, lo que genera ondas mecánicas dentro del sistema material y facilita la extracción del analito.
La finalidad de la extracción es pasar a fase líquida la mayor parte

del analito posible. Es decir, ponerlo a disponibilidad del equipo.
Estos métodos se usan para la

extracción de hidrocarburos
Preparación de la muestra: Extracción y digestión
Digestión ácida asistida por microondas (EPA 3051): Consiste en la

aplicación de microondas sobre las muestras en un medio ácido. Se utiliza
para la destrucción de materia orgánica podría interferir en el análisis de
metales. Requiere un ajuste muy fino de las condiciones de operación.
Extraer la mayor cantidad de

metales posible y destruir
interferencias
Este método se usa para la

preparación de muestras para el
análisis de metales
Calentamiento por microondas está basado en la absorción directa de

la radiación por la muestra
Rotación de dipolos es la
consecuencia de la rotación de
moléculas polares que tienden
La energía electromagnética se a alinearse con el campo
transforma en energía térmica eléctrico
por dos mecanismos
Conducción iónica
genera calor como resultante
de la resistencia del medio a la
migración de iones en el
campo electromagnético
Digestión tradicional
Convección
Calentamiento por conducción,
convección y radiación.
El calor es introducido desde afuera Conducción
Digestión por microondas
El calor aparece justo en el corazón del

cuerpo que va a ser calentado
Rotación de dipolos
Conducción iónica
Detecta grupos funcionales de acuerdo a su

Espectroscopía IR (EPA 418.1) absorbancia
Muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro

de un rango de frecuencias. Cada elemento químico posee líneas de absorción en algunas
longitudes de onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus distintos
orbitales atómicos. De hecho, se emplea el espectro de absorción para identificar los
elementos componentes de algunas muestras, como líquidos y gases.
Detecta grupos funcionales de acuerdo a su

Espectroscopía IR (EPA 418.1) absorbancia
Ejemplo de espectro IR – 2-Butanona

Cromatografía gaseosa (Métodos EPA 8015 , TNRCC 1005 y 1006)
La cromatografía de gases es una técnica de separación en la que la muestra se volatiliza y

se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de
una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no
interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a
través de la columna.
Separa los compuestos de interés de una muestra

para facilitar la detección y cuantificación
Cromatografía gaseosa (Métodos EPA 8015 , TNRCC 1005 y 1006)
El procedimiento consiste en la inyección de una pequeña cantidad de la

muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura;
esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará
los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición
(cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas sólido) o, en
muchos casos, por medio de una mezcla de ambos.
Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos
discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o
bien serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.
Separa los compuestos de interés de una muestra
para facilitar la detección y cuantificación
Cromatografía gaseosa
Detector FID (Flame Ionization Detector)
Es uno de los detectores más usados y versátiles.

Básicamente es un quemador de H2/O2, donde se
mezcla el efluente de la columna (gas portador y
analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas
mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica,
produciéndose una llama de alta temperatura. La
mayoría de compuestos orgánicos al someterse a
altas temperaturas pirolizan y se producen iones y
electrones, que son conductores eléctricos. Este
hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de
potencial de unos centenares de voltios entre la parte
inferior del quemador y un electrodo colector situado
por encima de la llama.
Detecta iones y emite una señal proporcional a su
abundancia
Detector PID (Photo Ionization Detector)
Los detectores de fotoionización se basan en la descarga de luz ultravioleta de alta

energía sobre el gas que pasa por una cámara de medición, ionizando sus
partículas. Los iones cargados eléctricamente (aniones y cationes) producen una
corriente que se puede medir en los electrodos de un sensor siendo proporcional a la
concentración de gas en porcentaje o partes por millón. Finalmente, los iones se
recombinan al descargarse en los electrodos para volver a formar la molécula
original. Detecta iones y emite una señal proporcional a su
abundancia
Espectómetro de masas (MS – Mass

Spectrometer)
Se basa en la obtención de iones a partir de

moléculas orgánicas en fase gaseosa. Una vez
obtenidos estos iones, se separan de acuerdo
con su masa y su carga, y finalmente se
detectan por medio de un dispositivo
adecuado.
Un espectro de masa será, en consecuencia,

una información bidimensional que representa
un parámetro relacionado con la abundancia de
los diferentes tipos de iones en funcion de la
relación masa/ carga de cada uno de ellos.
Permite identificar distintos compuestos, isótopos y
elementos. Posee gran SELECTIVIDAD.
ICP (Plasma de acoplamiento

inductivo)
Es una variante de las técnicas de

análisis por espectrometría de masas.
Utiliza un plasma de acoplamiento
inductivo de argón como una fuente muy
eficaz de iones en su estado Me+,
obteniendo una matriz libre de
interferencias.
Podemos definir un plasma como
cualquier volumen de gas con parte de
sus moléculas o átomos ionizados y
coexistiendo a alta temperatura (8.000 Obtiene iones de metales, separándolos de
ºC) en una sopa de iones, electrones, cualquier interferencia
atomos neutros ó átomos excitados.
ICP-OES (Espectrofotómetro de
emisión óptico)
En el plasma, debido las altas

temperaturas generadas, los analitos
son atomizados e ionizados
generándose los espectros de Emisión
atómicos de líneas características
Los espectros son dispersados por la

red de difracción y el detector sensible a
la luz se encarga de medir las
intensidades de las líneas.
La información es procesada por el Obtiene iones de metales, separándolos de

sistema informático. cualquier interferencia
ICP-OES (Espectrofotómetro de
emisión óptico)
Los elementos presentes en la

muestra emiten en
determinadas longitudes de
onda, las cuales son
detectadas y transformadas en
concentraciones en función de
la calibración del equipo.
ICP-MS (Espectrometría de masas con plasma

de acoplamiento inductivo)
Los iones una vez formados pasan al espectrómetro

de masas donde son separados mediante un
analizador y detectados.
Ejercicio:
Reconocer en cada método los elementos

del esquema general de la Química Analítica
Instrumental
Técnicas de análisis ambientales: Métodos para la determinación de HC
EPA 418.1 – EPA 8015 – TNRCC 1005 – TNRCC 1006
El Método EPA 418.1 consiste de una extracción con solvente seguido de un tratamiento en una columna
con sílica gel y espectroscopia de infrarrojo (en desuso); el Método EPA 8015 para DRO y GRO se realiza
mediante extracciones con solventes, seguida de cromatografía gaseosa (GC). El Método TNRCC 1005
también es una extracción en este caso con n-Pentano seguido de una cromatografía gaseosa (GC) y se
complementa con el método TNRCC 1006 que implica una separación por extracción en fase sólida (SPE),
seguido de dos cromatografías gaseosas para identificar fracciones de alifáticos y aromáticos.
PASOS BÁSICOS DEL PROCESO DE ANÁLSIS DE HIDROCARBUROS
a) Colección, preservación de muestras

b) Extracción y separación del analito de interés de la matriz de la muestra.
c) Concentración y aumento de los analitos de interés.
d) Remoción de compuestos de interferencia.
e) Medición y cuantificación de los analitos.
b) Extracción y separación del analito de interés de la matriz de la muestra.
Para la mayoría de los análisis, es necesario separar el analito de interés de la matriz de

la muestra (es decir, suelo, sedimentos, agua). La extracción del analito puede ser
realizada utilizando uno o mas de los siguientes métodos:
· Extracción del analito con un solvente;

· Mediante calentamiento de la muestra (usado en el análisis de compuestos volátiles);
· Purgando la muestra con un gas inerte (usado en los análisis de compuestos volátiles).
En cuanto a la exposición del solvente de extracción con la matriz, dos métodos son los
más habituales en el caso de los suelos: la extracción por sonicación (método SW‐ 846
3550 de la EPA) y la extracción Soxhlet que tiene la particularidad de exponer la matriz
un gran numero de veces a solvente fresco.
Para aguas, se llevan a cabo extracciones líquido-líquido

c) Concentración del extracto de la muestra
En algunos casos los extractos son filtrados, secados y concentrados antes de ser analizados.
d) Remoción de compuestos de interferencia
Las etapas de remoción de interferencias de la muestra puede ser un paso importante en los
métodos gravimétricos y los que están basados en infrarrojo (IR), debido a que estos métodos son
muy sensibles a las interferencias de sustancias orgánicas que no son del petróleo.
Algunos compuestos polares, tales como grasas de plantas y animales, proteínas, y pequeñas
moléculas biológicas pueden ser inadecuadamente identificados como constituyentes del petróleo.
Las técnicas de limpieza (Clean up) del extracto se utilizan para removerlos.
Los objetivos de las etapas de limpieza del extracto (Clean Up), típicamente incluyen uno o más de
los siguientes puntos:
· Remoción de los compuestos que no son del petróleo.
· Aislamiento de fracciones particulares del petróleo.
· Concentración del analito de interés.
En una situación ideal, son removidos solamente los compuestos de interferencia pero en realidad,
algunos constituyentes polares del petróleo pueden también ser removidos.
e) Cuantificación
Una vez concluida la preparación de la muestra, se realiza la cuantificación, existiendo

diversos métodos para la detección y cuantificación de los hidrocarburos del petróleo:
· Cuantificación de los hidrocarburos totales del petróleo (HTP);

· Cuantificación de un grupo de compuestos de hidrocarburos del petróleo;
· Cuantificación de los componentes individuales.
Las mediciones de los hidrocarburos totales del petróleo (HTP) son efectuadas para
determinar la cantidad total de hidrocarburos presentes en la muestra.
La cuantificación componentes separados o de un grupo de componentes tales como los

BTEX y/o los PAH´s ó de de algún otro componente en particular se realiza utilizando
técnicas cromatográficas
Comparación de los métodos para la determinación de Hidrocarburos
Para aguas

Para suelos
Ejercicio:
En función de los cromatogramas

vistos…
En una misma muestra ¿Qué técnica

nos presentará una mayor
concentración? Para un tipo de HC
liviano ¿Cuál de las dos es más
sensible?
Técnicas de análisis ambientales: Protocolización
Protocolo de análisis: es el documento final en el que constan por escrito los resultados de los ensayos
realizados a la muestra. Se confecciona luego de realizar la integración, interpretación y consolidación de la
información obtenida de los ensayos instrumentales.
Debe contener, mínimamente:
• N° de protocolo, que deberá ser unívoco y trazable dentro del proceso

• Fecha de recepción de la muestra
• Fecha de emisión del informe
• Datos de la muestra: denominación, fecha de extracción, encargado de toma de muestra, análisis
solicitados
• Resultados analíticos: parámetro solicitado, unidad de medida, límite de cuantificación, método de
análisis
• Firma y sello de el/los profesional/es intervinientes
• Cualquier observación/ comentario que se considere necesario.
Técnicas de análisis ambientales: Aseguramiento de la Calidad (QC)
Algunos controles de calidad usuales en laboratorio:
• Replicación en Laboratorio: Es una muestra que se divide en sub-muestras en el laboratorio. A continuación se

analiza cada submuestra y los resultados se comparan. Se utilizan para probar la precisión de las mediciones de
laboratorio.
• Muestras fortificadas: Se añade a la muestra una concentración conocida del analito. Esto debería aumentar la
concentración en la muestra por una cantidad predecible. Se utiliza para probar la exactitud del método.
• Blanco de calibración. Se usa agua desionizada procesada para determinar el “cero” del instrumento. Se utiliza para
revisar si el instrumento presenta desvíos de medición (el instrumento siempre debe medir "0" cuando se analiza este
blanco). También se puede comparar con el blanco de campo para determinar dónde puede haberse producido la
contaminación.
• Patrones de calibración. Los estándares de calibración se utilizan para calibrar un medidor. Se componen de una o
más "concentraciones estándar" (hechas en el laboratorio a concentraciones especificadas) del indicador que se mide,
uno de los cuales es el blanco de calibración. Los estándares de calibración se pueden utilizar para calibrar el
instrumento antes de ejecutar la prueba, o que pueden ser utilizados para convertir las unidades de lectura en el
medidor para las unidades de informes (por ejemplo, la absorbancia a miligramos por litro).
• Interlaboratorios. Una muestra se divide dos submuestras en el laboratorio. Una submuestra se analiza en el
laboratorio y la otra es analizada en un laboratorio independiente. Los resultados se comparan.
Técnicas de análisis ambientales: Aseguramiento de la Calidad (QC)
Algunos controles de calidad usuales en laboratorio:
• Muestras con concentraciones conocidas. El laboratorio de control de calidad envía muestras para
indicadores seleccionados, etiquetadas con las concentraciones al laboratorio de análisis. Estas muestras se
analizan y los resultados se comparan con las concentraciones conocidas. Los eventuales desvíos, se
informan al laboratorio de control de calidad.
• Muestras con concentraciones desconocidas. El laboratorio de control de calidad envía muestras para
el análisis de los indicadores seleccionados al laboratorio del proyecto. Las concentraciones de estas
muestras son desconocidos para el laboratorio del proyecto. Se analizan estas muestras y los resultados
son reportados al laboratorio de control de calidad. El laboratorio de control de calidad, reporta las
discrepancias al laboratorio de proyecto.
Técnicas de análisis ambientales: ISO 17025
La norma ISO 17025:2005 “General requirements for the competence of testing and calibration
laboratories” establece una serie de requisitos que deben cumplir las entidades que realicen ensayos y/o
calibraciones, incluyendo el muestreo
La ISO 17025 se divide en dos tipos de requisitos:
• Requisitos de gestión: Relacionados con la gestión de la calidad del laboratorio. Requisitos muy
similares a la ISO 9000.
• Requisitos técnicos: Relacionados con aspectos de influencia directa sobre el resultado de las
actividades de ensayo y calibración del laboratorio.
Importante: la norma ISO 17025 no se certifica, se acredita. La acreditación se realiza por parámetro
por matriz (por ejemplo: hidrocarburos totales del petróleo en suelo por método EPA 8015 D)
Requisitos de gestión:
1.Organización
2.Sistema de gestión de la calidad
3.Control de documentos
4.Revisión de solicitudes, ofertas y contratos
5.Subcontratación de ensayos y calibraciones
6.Compra de servicios y suministros
7.Servicio al cliente
8.Reclamaciones
9.Control de trabajos de ensayo y/o calibración no conformes
10.Mejora
11.Acciones correctivas
12.Acciones preventivas
13.Control de los Registros
14.Auditorías internas
15.Revisiones por la dirección
Requisitos técnicos
1. Generalidades
2. Personal
3. Instalaciones y condiciones ambientales
4. Métodos de ensayo y calibración y validación de métodos
5. Equipos
6. Trazabilidad de las medidas
7. Muestreo
8. Manipulación de objetos de ensayo y calibración
9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y calibraciones
10.Informe de los resultados
Para más detalle de los requisitos: http://www.gestion-calidad.com/iso-17025.html

Evaluación

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Universidad Tecnológica Nacional

Lic. Juan Cruz Donaire

La química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la

Existen métodos cualitativos y métodos cuantitativos.

En función de la energía con la que interactúa la materia (muestra),

1.- Análisis Espectroscópico (Infrarrojo, Absorción Atómica, Visible-UV).

2.- Microscopía (Óptica y Electrónica).

3.- Difracción de Rayos X.

4.- Análisis Térmico (Calorimetría de Barrido Diferencial, Análisis

5.- Técnicas de Separación (Cromatografía, Electroforésis y Citometría de Flujo).

Relevancia – Incidencia de los errores generados sobre el resultado

Límites de detección y cuantificación (criterio numérico)

– El limite de detección de un analito se define como: aquella concentración

– El limite de cuantificación es considerado como el limite de concentración

• El intervalo de concentraciones en que es aplicable un método analítico

La sensibilidad de un instrumento o método se define como, su capacidad

• La IUPAC, define la sensibilidad como la pendiente de la curva de

La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de

Repetibilidad: Es la variación de las mediciones obtenidas con un

• Ley 24051 - Residuos Peligrosos

• Ley 24051 - Residuos Peligrosos

• Resolución EPAS 181/00 - Establece parámetros de vertido y de calidad de aguas superficiales

• ¿Cuáles son los pasos del

• ¿Por qué motivo no es

Un primer paso que debe preceder al método analítico, es

• El método de trabajo seleccionado depende de la respuesta

– Intervalo de concentración de trabajo Ejercicio:

Indicar qué conceptos de los ya vistos responde o se

– Que otros componentes hay en la muestra

– Que propiedades físico-químicas tiene la muestra

– Cuantas muestras se analizan

Existe una infinidad de técnicas y análisis en la Química

GC/ FID: Cromatografía gaseosa / Detector de ionización de llama

EPA 8015 D - Analitos

GRO - Gasoline Range Oil (Hidrocarburos del Rango de las

DRO - Diesel Range Oil (Hidrocarburos del Rango Diesel):

TNRCC 1005 - Analitos

Informa hidrocarburos lineales de acuerdo a rangos de cadenas

EPA 8260 - Compuestos orgánicos volátiles

De acuerdo a la configuración del equipo y la utilización de los diferentes métodos de

EPA 8270 - Compuestos orgánicos semivolátiles

Compuestos Técnicas de extracción y análisis

Esquema general de los métodos instrumentales

Preparación de la muestra: Extracción y digestión

La finalidad de la extracción es pasar a fase líquida la mayor parte

Estos métodos se usan para la

Preparación de la muestra: Extracción y digestión

Digestión ácida asistida por microondas (EPA 3051): Consiste en la

Extraer la mayor cantidad de

Este método se usa para la

Calentamiento por microondas está basado en la absorción directa de

Digestión por microondas

El calor aparece justo en el corazón del

Detecta grupos funcionales de acuerdo a su

Muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro

Detecta grupos funcionales de acuerdo a su

Ejemplo de espectro IR – 2-Butanona

Cromatografía gaseosa (Métodos EPA 8015 , TNRCC 1005 y 1006)

La cromatografía de gases es una técnica de separación en la que la muestra se volatiliza y

Separa los compuestos de interés de una muestra

Cromatografía gaseosa (Métodos EPA 8015 , TNRCC 1005 y 1006)

El procedimiento consiste en la inyección de una pequeña cantidad de la