Journal of Food Engineering 55 (2002) 309–318

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Estudio cinético de la hidrólisis ácida del bagazo de caña de azúcar

R. Aguilar a, JA Ramírez B, G. Garrote C, M. Vázquez C,*
a Departamento de Ingeniería de Alimentos, UAM Mante, Universidad Autoonoma de Tamaulipas, Boulevard Enrique CAutomóvil club británicordenas GonzAutomóvil club británicolez 1201,

Col. Jardıın, Cd. Mante, Tamaulipas, 89840 México

B Departamento de Ciencia y Tecnología de Alimentos, UAM Reynosa-AztlAutomóvil club británicon, Universidad Autoonoma de Tamaulipas, Apdo. Postal 1015,

Reynosa, Tamaulipas, 88700 México

CA
Area de Tecnologııa de los Alimentos, Departamento de Quıımica Analııtica. Escuela Politeecnica superior
Universidad de Santiago de Compostela (Campus Lugo), 27002 Lugo, España

Recibido el 10 de julio de 2001; aceptado el 4 de marzo de 2002

Abstracto

El interés económico en la producción de xilitol puede incrementarse si las soluciones de xilosa necesarias pueden obtenerse de la hidrólisis de
desechos lignocelulósicos de bajo costo. El bagazo de caña de azúcar es un residuo renovable, barato y ampliamente disponible en los países tropicales.
La hidrólisis del bagazo de caña de azúcar para obtener soluciones de xilosa tiene una doble consecuencia, la eliminación de un desperdicio y la
generación de un producto de valor agregado. El objetivo de este trabajo fue estudiar la producción de xilosa a partir del bagazo de caña de azúcar por
hidrólisis de ácido sulfúrico a varias temperaturas (100, 122 y 128 C) y concentraciones de ácido (2%, 4% y 6%). Se desarrollaron modelos cinéticos para
explicar la variación con el tiempo de la xilosa, glucosa, ácido acético y furfural generados en la hidrólisis. Óptimo
las condiciones encontradas fueron 2% H2ASI QUE4 a 122 C durante 24 min, lo que produjo una solución con 21,6 g de xilosa / l, 3 g de glucosa / l, 0,5 g de furfural /
ly 3,65 g de ácido acético / l. En estas condiciones, se hidrolizó el 90% de las hemicelulosas.
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1. Introducción producción de un producto de valor agregado que mejora

La xilosa es el principal azúcar hemicelulósico. Puede
utilizarse como fuente de carbono y energía en procesos de
fermentación. Entre otros, la bioconversión de xilosa a
xilitol es de interés por ser un poliol con importantes
aplicaciones como edulcorante. El xilitol tiene importantes
ventajas sobre la glucosa o la sacarosa, como la
anticarcinogenicidad, el bajo valor calórico y el calor de
disolución negativo (Kim, Ryu y Seo, 1999; Parajoo, Domıın-
guez y Domınguez, 1996; Silva, Felipe y Mancilha,
1998).
El interés económico en la producción de xilitol por fermentación
puede incrementarse si las soluciones de xilosa requeridas pueden
obtenerse de la hidrólisis de desechos lignocelulósicos de bajo costo. El
bagazo de caña de azúcar es un residuo renovable, barato y
ampliamente disponible. La hidrólisis del bagazo de caña de azúcar para
obtener soluciones de xilosa tiene una doble consecuencia, la
eliminación de un desperdicio y el pro-
*
Autor correspondiente. Tel .: + 34-982-285900x22420; fax: + 34-982-
241835.
Correos electrónicos: raguilar@ing-man.uat.mx (R. Aguilar), ramirez@qui-
rey.uat.mx (JA Ramıırez), gilgv@lettera.net (G. Garrote),
vazquezm@lugo.usc.es (M. Vaazquez).
la economía del proceso (du Toit, Olivier y van Bijon,
1984).
Los ácidos diluidos se pueden utilizar como catalizadores de
una hidrólisis limitada llamada prehidrólisis. Consiste en la
hidrólisis de la fracción hemicelulósica, permaneciendo casi
inalteradas las restantes fracciones de celulosa y lignina.
H2ASI QUE4 (Nguyen y col., 1999; Nguyen, Tucker, Keller y
Eddy, 2000), HCl (Springer, 1966), HF (Franz, Erckel,
Riehm, Woernle y Deger, 1982) o CH3COOH (Conner &
Lorenz, 1986) son ácidos comúnmente empleados como
catalizadores.
Los ácidos anteriores liberan protones que rompen los
enlaces éter heterocíclicos entre los monómeros de azúcar
en las cadenas poliméricas formadas por las hemicelulosas
y la celulosa. La ruptura de estos enlaces libera varios
compuestos, principalmente azúcares como xilosa, glucosa
y arabinosa. Otros compuestos liberados son oligómeros,
furfural y ácido acético. Se puede realizar una hidrólisis
cuantitativa de las hemicelulosas casi sin dañar la celulosa
porque los enlaces en las hemicelulosas son más débiles
que en la celulosa. Por tanto, en la prehidrólisis del bagazo
de caña de azúcar se obtiene un residuo sólido formado
por celulosa y lignina. Este residuo se puede utilizar en la
producción de soluciones de glucosa para obtener lácteos.

0260-8774 / 02 / $ - consulte la información 2002 Elsevier Science Ltd. Todos los derechos reservado.
preliminar PII: S0260-8774 (02) 00106-1
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Nomenclatura

[ ] concentración GRAMOnorte concentración de glucano

a Relación de las fracciones de xilano en la materia HMF (g / l) 5-hidroximetil-2-furfural
prima (g de xilano susceptible / g de xilano total) k1 velocidad de la reacción de generación (min 1)
aGRAMO Relación de las fracciones de glucano en la materia k2 velocidad de la reacción de descomposición (min 1)
prima (g de glucano susceptible / g de glucano total) kI coeficiente cinético (min 1)
a parámetro de regresión kI0 factor preexponencial (min 1)
C.A0 concentración potencial de ácido acético (g / l) METRO concentración de monómero (g / l)
AcH concentración de ácido acético (g / l) METRO0 concentración de monómero inicial (g / l)
C concentración de ácido (%) norte parámetro de regresión
CXn0 composición inicial de la energía de PAG concentración de polímero (g / l)
mia activación del xilano (kJ / mol) PAG0 concentración inicial de polímero (g / l)
F concentración de furfural (g / l) R constante de gas (8: 3143 10 3 kJ / (mol K))
F0 concentración potencial de furfural (g / l) T temperatura (Kelvin)
GRAMO concentración de glucosa (g / l) t tiempo (min)
GRAMO0 concentración inicial de glucosa (g / l) WSR relación agua / sólido

ácido o etanol por fermentación o para la producción de 2. Materiales y métodos

pulpa de papel (David, Fornasier, Greindl-Fallon y
Vanlautem, 1985; Grethlein y Converse, 1991).
Los hidrolizados obtenidos en la prehidrólisis del bagazo de
caña de azúcar se pueden utilizar después de la neutralización
para su conversión en xilitol (Silva et al., 1998) o proteína
unicelular (Nigam, 1998) debido al alto contenido de xilosa.
Para el proceso de fermentación, la presencia de ácido acético
y / o furfural en los hidrolizados puede dificultar o prevenir un
paso de fermentación posterior. Por tanto, se requieren
hidrolizados con bajas concentraciones de inhibidores.
Las reacciones de hidrólisis de polímeros de azúcar en
un medio ácido diluido son muy complejas. El sustrato está
en fase sólida y el catalizador en fase líquida. El mecanismo
de la reacción de hidrólisis incluye (Carrasco, 1991; Fengel y
Wegener, 1984; Harris, 1952): (i) difusión de protones a
través de la matriz lignocelulósica húmeda; (ii) protonación
del oxígeno de un enlace éter heterocíclico entre los
monómeros de azúcar; (iii) ruptura del enlace éter; (iv)
generación de un carbocatión como intermedio;
(v) solvatación del carbocatión con agua; (vi) regeneración
del protón con cogeneración del monómero, oligómero o
polímero de azúcar dependiendo de la posición del enlace
éter; (vii) distribución de los productos de reacción en la
fase líquida si lo permite su forma y tamaño; (viii) reinicio
del segundo paso. Por lo tanto, debido a la dificultad de
modelar estos procesos, se han desarrollado modelos
empíricos.
La materia prima utilizada, el bagazo de caña de azúcar, fue
recolectada en una industria local (Ingenio Azucarero de Mante,
Tamaulipas, Meexico). Se secó al aire, se molió, se tamizó para
seleccionar la fracción de partículas con un tamaño inferior a
0,5 mm, homogeneizado en un solo lote y almacenado hasta el momento de su
necesidad.
Los análisis de las principales fracciones (celulosa,
hemicelulosas y lignina Klason) se realizaron mediante
hidrólisis ácida cuantitativa en condiciones estándar
(Garrote, Domıınguez, o,& 1999).
ParajoLa composición principal de
la paja de sorgo se muestra en la Tabla 1.
Los tratamientos se realizaron en el rango de 100-128 C
en medios que contienen 2, 4 o 6 g de H2ASI QUE4 /100 g de licor con
una carga de 1 g de bagazo de caña de azúcar / 10 g de licor en seco
base. Las muestras se recolectaron en varios tiempos de reacción en el
rango de 0 a 300 min.
Los experimentos se realizaron en nueve conjuntos. Las
condiciones operativas de los conjuntos se muestran en las Figs. 1–
4. En tiempos de reacción dados, se tomaron muestras de
licores del medio de reacción y se analizaron. Las muestras se
diluyeron con agua (1/10 v / v), se centrifugaron para separar la
fracción fenólica insoluble en agua y se analizaron por
espectroscopía UV-vis a 280 nm para furfural y por HPLC.
tabla 1
Principales componentes del bagazo de caña de azúcar utilizados en este estudio

Este trabajo trata de la prehidrólisis ácida del bagazo de Componentes Porcentaje de peso seco
caña de azúcar con ácido sulfúrico. Se desarrollaron modelos Glucano 38,9 1,0
cinéticos para explicar la variación con el tiempo de los Xylan 20,6 1,6
principales productos generados. La prehidrólisis se optimizó Araban 5,56 0,7
para obtener soluciones de xilosa con una baja concentración Lignina Klason 23,9 1,7
Otros 11,0 1,0
de inhibidores del crecimiento.
 R. Aguilar y col. / Journal of Food Engineering 55 (2002) 309–318
Fig. 1. Dependencia experimental y prevista de la concentración de xilosa en
el tiempo a varios H2ASI QUE4 concentración y temperatura.
para glucosa, xilosa y ácido acético. Los análisis de HPLC se
llevaron a cabo utilizando una columna Transgenomic
ION300 (temperatura del horno¼ 45 C) con isocrático
elución (caudal ¼ 0: 4 ml / min; fase móvil: H2ASI QUE4
0,005 N).
Todos los experimentos se llevaron a cabo por triplicado
y se dan los medios. Los análisis de regresión no lineal de
datos experimentales se realizaron con una rutina de
optimización comercial utilizando el método de Newton
(Solver, Microsoft Excel 2000, Microsoft Corporation,
Redmont, WA, EE. UU.) Minimizando la suma de los
cuadrados de las desviaciones entre los datos
experimentales y calculados de acuerdo con la filosofía
reportada por Garrote,
o (2001a).
Domınguez y Parajo
311
Fig. 2. Dependencia experimental y prevista de la concentración de glucosa en
el tiempo a varios H2ASI QUE4 concentración y temperatura.
3. Resultados
La composición del bagazo de caña de azúcar utilizado en este
estudio se muestra en la Tabla 1. Las principales fracciones de
bagazo de caña de azúcar se encontraban en el mismo rango que
otros materiales herbáceos, como arroz, paja de cebada (Garrote et
al., 1999) y sorgo. paja (Teellez-Luis, Ramırez y Vaazquez, 2002). El
alto contenido de xilano (20,6%) hace que este residuo sea
adecuado para la producción de xilosa.
Los hidrolizados se obtuvieron utilizando H2ASI QUE4 a 100,
122 y 128 C. La Tabla 2 muestra las fracciones solubilizadas y
Higos. 1-4 muestran la concentración de xilosa, furfural, glucosa y
ácido acético liberados. Para la relación sólido / líquido utilizada, la
concentración potencial de xilosa (correspondiente a
312 R. Aguilar y col. / Journal of Food Engineering 55 (2002) 309–318
Fig. 3. Dependencia experimental y prevista del ácido acético
concentración a tiempo en varias H2ASI QUE4 concentración y temperatura.
la conversión cuantitativa de xilano a xilosa) fue de 23,4 g /
l. La concentración de xilosa alcanzó hasta 21,54 g / l. Se
obtuvo en el experimento realizado a 122 C
durante 20 min usando 2% H2ASI QUE4, correspondiente a
más del 92% de la concentración potencial.
Se observó que la concentración de xilosa alcanzó un
valor máximo y luego disminuyó con el tiempo de reacción
en los experimentos realizados a 122 y 128
C. Esto sugiere que existen reacciones de descomposición que
probablemente conducen al furfural.
Durante la hidrólisis del bagazo de caña de azúcar, se
liberan otros azúcares a los licores, principalmente glucosa.
Este azúcar puede proceder de la fracción celulósica o de
Fig. 4. Dependencia experimental y prevista de la concentración de furfural en
el tiempo en varios H2ASI QUE4 concentración y temperatura.
algunos heteropolímeros de la fracción hemicelulósica. Es
importante determinar la concentración de glucosa porque
este azúcar es la principal fuente de carbono para la mayoría
de los microorganismos. La concentración de glucosa se vio
afectada por la concentración de ácido sulfúrico. El valor
máximo fue de 8.86 g / l en los experimentos realizados con 6%
H2ASI QUE4 a 128 C durante 180 min. En experimentos realizados
en condiciones severas, se observó una ligera disminución
servido en la concentración de glucosa durante mucho tiempo.
Este hecho sugiere que pueden existir reacciones de
descomposición, por ejemplo para hidroximetilfurfural.
El ácido acético se deriva de la hidrólisis de los grupos
acetilo unidos a los monómeros hemicelulósicos.
 R. Aguilar y col. / Revista de ingeniería alimentaria 55 (2002) 309–318 313

Tabla 2
Fracción solubilizada obtenida en la hidrólisis con ácido sulfúrico del bagazo de caña de azúcar

H2ASI QUE4 Temperatura (C) Tiempo (min)

0 20 40 60 180 300

2% 100 0.0 10,8 0,4 16,4 0,0 26,5 1,4 32,6 2,5 37,1 5,7
2% 122 0.0 10,7 0,1 20,4 6,6 39,4 0,4 43,1 0,7 34,7 0,8
2% 128 0.0 33,6 0,03 39,6 0,2 41,8 1,7 42,0 1,3 44,0 0,4
4% 100 0.0 10,0 0,8 24,3 2,5 30,1 0,5 34,9 1,0 39,1 0,7
4% 122 0.0 23,8 0,7 26,8 0,6 40,6 0,4 43,6 0,7 33,5 0,0
4% 128 0.0 38,5 0,9 39,9 0,4 43,2 0,7 40,9 1,6 43,7 1,1
6% 100 0.0 12,9 0,6 28,0 2,1 38,6 0,1 37,7 0,7 39,7 0,5
6% 122 0.0 26,9 1,3 29,2 0,0 42,2 0,4 44,5 1,2 34,8 3,3
6% 128 0.0 36,2 0,06 40,0 1,1 44,3 1,0 43,9 1,2 44,5 1,7

Ácido acético a concentraciones relativamente altas de es un inhibidor
o prevenir un
crecimiento de microorganismos. Puede obstaculizar
etapa de fermentación posterior porque el ácido acético
puede atravesar las membranas celulares y disminuye el
pH intracelular. Por tanto, el metabolismo del
microorganismo se ve afectado (Maiorella, Blanch y Wilke,
1983; van Zyl, Prior y Du Preez, 1991). La toxicidad del ácido
acético depende de la concentración del isómero disociado
(Beck, 1986; Bjo o€rling y Lindman, 1989).
A su vez, la proporción de isómero disociado / no disociado
depende de su concentración y del pH del medio.
El efecto del ácido acético sobre el crecimiento de
microorganismos no está claro. Ferrari, Neirotti, Albornoz y
Saucedo (1992) informaron que 10,5 g de ácido acético / l
obstaculizaban el crecimiento deEstipitis por Pichia. Pero Palmqvist,
Almeida y Hahn-H€aagerdal (1999) encontró que 9-10 g de ácido
acético / l mejoraban el crecimiento y la productividad de
Saccharomyces cerevisiae.
En nuestro estudio, 5,1 g de ácido acético / l fue el máximo
alcanzado. Se obtuvo en experimentos utilizando 6% H2ASI QUE4
a 122 C durante un tiempo de reacción de 40 min. La estafa-
La concentración de este compuesto en casi todos los
experimentos alcanzó valores en el rango de 4,5 a 5,1 g de ácido
acético / l. Mediante balances de materiales, se pueden determinar
los grupos acetilo iniciales. Fue de 3,2 a 3,5 g de grupos acetilo /
100 g de bagazo de caña de azúcar seco. Estos valores concuerdan
con los reportados para materiales agrícolas similares (TelleezLuis
et al., 2002).
gaseoso fase. La suma de la fracción hemicelulósica
y la fracción denominada 'otros' en la Tabla 1 (que
corresponde principalmente a compuestos extraíbles,
fácilmente liberados con estos tratamientos) es de
aproximadamente 40%. Este valor es ligeramente inferior al
valor de la fracción hidrolizada. Se puede inferir que el
tratamiento con ácido sulfúrico hidroliza principalmente los
compuestos extraíbles y la fracción hemicelulósica, la
celulosa y la lignina que quedan en la fase sólida. Una vez
más, se aprecia la selectividad del tratamiento.
4. Discusión
Debido a la dificultad de encontrar un mecanismo estricto para
las reacciones de hidrólisis, es habitual utilizar modelos
simplificados para determinar la cinética de la hidrólisis de
materiales lignocelulósicos.
Los modelos propuestos en la literatura utilizan reacciones
pseudohomogéneas e irreversibles de primer orden. El primer
modelo utilizado con éxito fue propuesto por Saeman (1945):
¡Celulosa! Glucosa! Productos de descomposición D1Þ
Este modelo fue diseñado para la hidrólisis de celulosa de fi
bra con ácido sulfúrico. El modelo también se aplicó a la
hidrólisis de la fracción hemicelulósica (Grant, Han,
Anderson y Frey, 1977; Teellez-Luis et al.,
2002). Por lo tanto, se puede generalizar en la ecuación. (2):

El furfural se generó como un producto de degradación a k1 ¡Monómeros!k2 Productos de descomposición

Polímeros!
partir de pentosas como la xilosa. Los compuestos fenólicos
solubles y furfurales aumentaron con el tiempo de reacción y la D2Þ
concentración del catalizador, ácido sulfúrico. La temperatura donde k1 es la velocidad de la reacción de generación y k2
afecta ligeramente las reacciones de descomposición. El mayor es la velocidad de la reacción de descomposición (min 1). Solv-
valor alcanzado fue de 5,83 g de furfural / l en el experimento. Al aplicar las ecuaciones diferenciales, el siguiente modelo presenta
iment con 6% H2ASI QUE4 a 128 C durante un tiempo de reacción de dicta la concentración de monómeros:
300 min.
k1
Se puede señalar que la fracción hidrolizada aumentó METRO ¼ METRO0mi k t þ PAG0 mi k1t mikt2 D3Þ
k2 k1
2

rápidamente a valores superiores al 40% de la inicial.

masa (44,5% en experimentos realizados con 6% de H2ASI QUE4 donde METRO y PAG son concentraciones de monómero y
a 122 C durante 180 min). Pequeñas disminuciones en el soluble polímero expresadas en g / l, t es el tiempo y el subíndice 0 indica
se observaron en experimentos llevados a cabo durante largos las condiciones iniciales. En este trabajo, Eq. (3) se ha aplicado para
períodos de tiempo. Esto se debe a que una pequeña fracción va a modelar la hidrólisis del bagazo de caña de azúcar.
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4.1. Modelado cinético de la concentración de xilosa
La xilosa es el principal producto de la hidrólisis del bagazo
de caña de azúcar. METRO0 era 0 g / ly PAG0 se calculó como
seguir:
PAG
¼0150 CXn0 10 ¼ 23: 4 g eq: xilosa = l
132 WSR
donde CXn0 es la composición inicial de xilano (20,6 g
xilano / 100 g de bagazo de caña de azúcar en base seca), WSR es la
relación agua / sólido (10 g agua / g bagazo de caña de azúcar) y
150/132 es la relación de los factores estequiométricos.
El ajuste de datos experimentales a la ecuación. (3) no
tuvo suficiente éxito (datos no mostrados). Por tanto, se
modificó el modelo cinético para incluir la existencia de dos
fracciones hemicelulósicas, una fácil de hidrolizar y la otra
difícil de hidrolizar. Este hecho fue descrito previamente
por otros autores (du Toit et al., 1984). Kobayashi y Sakai
(1956) propusieron la inclusión de las dos fracciones en los
modelos cinéticos, aunque es frecuente encontrar que una
fracción no reacciona en algunas condiciones
experimentales (Garrote et al., 1999, 2001a). El parámetroa
representa la relación entre las fracciones (g de xilano
susceptible / g de xilano total) en la materia prima. Valores
habituales dea están en el rango de 0,5 a 1 g / g.
Eq. (3) se modificó a incluir a como se muestra en la Ec. (5).
k1 k
METRO ¼ 0 mi k2t
METRO þ aPAG0 mi 1t mi k2t
k2 k1
Los datos se ajustaron aplicando la Ec. (5) y la Fig. 1 muestran
los datos experimentales y predichos para las concentraciones
de xilosa. El ajuste se realizó por separado para cada juego. La
Tabla 3 muestra los parámetros cinéticos y estadísticos del
ajuste. Los parámetros estadísticosR2 corroboran que el
modelo de dos fracciones encaja muy bien.
Comparando los valores de k1 con k2, Se puede observar que
los coeficientes cinéticos de las reacciones de generación de
xilosa son 80 veces más altos que los de las reacciones de degradación.
Generalizando, los valores de los coeficientes cinéticos aumentan con la
temperatura y la concentración del catalizador.
El valor de a está en el rango de 0,55 a 1,00. La media,
0,80 g / g, está de acuerdo con los valores reportados para dilución
Tabla 3
Parámetros cinéticos y estadísticos de xilosa liberada para el H SO4
hidrólisis de la caña de azúcar bagazo
Conjunto operativo a (g / g) k1
(min 1)
hidrólisis ácida. Kim y Lee (1987) informaron valores dea
en el intervalo de 0,58 a 0,80 g / g para la hidrólisis del roble.
EkenSaracogglu, Ferda, Dilma y Cavsuogglu (1998) encontraron valores
de 0,84 g / g para la mazorca de maíz y 0,86 g / g para las cáscaras de
semillas de girasol. Utilizando residuos de bagazo, Nee y Yee (1976)
obtuvieron un valor de 0,65 g / g. Conner y Lorenz (1986) obtuvieron
ð4Þ valores en el rango de 0,69 a 1,00 g / g para la madera de roble.
Es normal encontrar que a también varía con las
condiciones operativas. HidrolizarPinus pinaster (Parajo o,
Santos, & del Río, 1995a) a presión atmosférica con ácido
sulfúrico diluido, a estaba en el rango de 0,57 a 0,63 g / g, sin
embargo, era de 0,86 a 0,87 g / g si la hidrólisis se realiza a una
presión más alta (Parajo o, Santos y del Río, 1995b).
Para el bagazo de caña de azúcar, también hemos encontrado que a
varía con las condiciones operativas. En experimentos
realizados a 100 C,a se incrementó de 0,554 g / g a
0,827 g / g. En experimentos realizados a 122 C, la fracción
fácil fue casi todo el xilano (0,97 g / g) pero a 128 C el valor
dea fue menor (0,7 g / g), lo que indica que no siempre es
posible aumentar a aumentando la temperatura.
Los coeficientes cinéticos se pueden correlacionar con la
temperatura aplicando la ecuación de Arrhenius:
mia
kI¼ kI0mi RT D6Þ
donde Ikson los coeficientes cinéticos (I ¼ 1 o 2), kI0 es el
ð5Þ factor preexponencial (mismas unidades que k1), mia es la
energía de activación (kJ / mol), R es la constante del gas,
8: 3143 10 3 (kJ / (molK)) y T es la temperatura en grados
Kelvin.
El ajuste de k1 se realizó para cada concentración
ción de ácido sulfúrico (2, 4 o 6%). El constantek1
correlacionado con la temperatura como se muestra en la Tabla 4. El
valores de k2 eran demasiado pequeñas porque la degradación
las acciones no son importantes. Por lo tanto,k2 no dio un buen
ajuste porque los efectos de error experimental obstaculizan la
análisis. Este comportamiento es habitual en la hidrólisis ácida
(Garrote, Domınguez y Parajo o, 2001b).
Para k1, El parámetro R2 muestra una buena concordancia entre los
datos experimentales y los pronosticados para todas las regresiones
siones. El¼valores medios obtenidos (mia ¼ 109 kJ / mol y ln
k10 31: 6) son similares a los reportados para otros
materiales lignocelulósicos. Usando modelos de dos fracciones,mia
2
valores de 127 kJ / mol para madera de abedul (Maloney, Cap.
man, & Baker, 1985) y 120 kJ / mol (Kim, Yum, & Park, 2000)
k2 103 R2 y 96,3 kJ / mol (Kim & Lee, 1987) para
(min 1)

2% H2ASI QUE4 a 100 C 0.554 0.0246 0 0,997 Cuadro 4

4% H2ASI QUE4 a 100 C 0,821 0.0188 0 0,997 Parámetros obtenidos en el ajuste utilizando la ecuación de Arrhenius para el
6% H2ASI QUE4 a 100 C 0,827 0.0775 0 0,986 xilosa liberada en el H2ASI QUE4 hidrólisis del bagazo de caña de azúcar
2% H2ASI QUE4 a 122 C 0.973 0.1885 2.1 0,996
[H SO]
2 (%)
4 enDk10Þ (k en
1 min 1) E a= R (K 1) R2
4% H2ASI QUE4 a 122 C 0,998 0.1581 3.3 0,998
6% H2ASI QUE4 a 122 C 0,933 0.2271 4.0 0,986 2 29,0 12,190 0,98
2% H2ASI QUE4 a 128 C 0,742 0.2162 3,0 0,998 4 38,7 15.960 0,99
4% H2ASI QUE4 a 128 C 0,672 0.4210 3.6 0,998 6 27,1 11,090 0,86
6% H2ASI QUE4 a 128 C 0,690 0.8226 8,9 0,982 Promedio 31,6 13,080
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Se encontraron varias maderas duras. Para los desechos agrícolas,
Se encontraron 80,3 y 92,3 kJ / mol (Eken-Saracogglu
et al., 1998). El valor demia obtenido en nuestro trabajo también se
comparó bien con los reportados usando otras cinéticas
modelos. Por instancias,mia fue de 65,4 kJ / mol
(Veeraraghavan, Chambers, Myles y Lee, 1982) y 172 kJ / mol
(Bhandari, McDonald y Bakhshi, 1984) utilizando otros
modelos cinéticos.
Los valores de k10 varían mucho entre las materias
primas. Ranganathan, McDonald y Bakhshi (1985) sugieren
que estas diferencias pueden deberse a la estructura y
composición del material, que puede neutralizar el ácido.
Por tanto, no es posible comparar nuestro resultado con
otros de la literatura.
Es común modificar la ecuación de Arrhenius para
modelar el efecto de la concentración de ácido (C) como
sigue (Brennan, Hoagland y Schell, 1986; Carrasco y Roy,
1992; Ranganathan et al., 1985):
k1 ¼ C.AnortemiD miaRTÞ
donde a y norte son los parámetros de regresión y C es en
% (p / p). Utilizando los valores obtenidos previamente para
k1 y aplicar un análisis de regresión no lineal al modelo de
Eq. (7),k1 correlacionado con H2ASI QUE4 concentración y
temperatura como se muestra en la Ec. (8). Esta ecuación puede ser
considerado bien equipador2 ¼ 0:97).
k1 ¼ mi30: 7C0: 734miD 13080T Þ
El valor del parámetro de regresión (a) está de acuerdo
con el promedio de los valores preexponenciales
se muestra en la Tabla 4 (31.6). El valor demia =R también
coincide con los que se muestran en la Tabla 4. El valor de otros
parámetros de regresión (norte) están en el rango informado
en la literatura para materiales lignocelulósicos similares: norte
¼ 1:55 (Eken-Saracogglu et al., 1998), norte ¼ 0:80
(Veeraraghavan et al., 1982) y norte ¼ 0:66 (Kim et al., 2000).
4.2. Modelado cinético de la concentración de glucosa
La glucosa es un subproducto obtenido de la hidrólisis ácida del
bagazo de caña de azúcar. La glucosa liberada en la hidrólisis
puede proceder tanto de heteropolímeros hemicelulósicos como de
celulosa. La glucosa de la celulosa no se hidroliza habitualmente en
el intervalo de condiciones operativas que se utilizan habitualmente
para la hidrólisis ácida. Por tanto, es probable que la glucosa
liberada proceda casi cuantitativamente de las hemicelulosas. El
modelo de Saeman descrito en la ecuación. (3) se puede utilizar
mostrado) y el modelo no predijo los datos experimentales.
En un segundo enfoque, se utilizó la concentración
potencial de glucosa como parámetro de regresión. Se
consideró que existe una fracción de glucano que es
susceptible de reaccionar y otra no susceptible. El parámetro
eter aGRAMO representa la relación entre las fracciones de glucano (g
de glucano susceptible / g de glucano total) en el crudo
material. En consecuencia, la concentración de glucosa puede
ser calculado por la Ec. (9).
k1
GRAMO ¼ GRAMO
0 mi k2t þ GRAMO
a GN 0 mi k1t mik2t D9Þ
k2 k1
donde GRAMO es la concentración de glucosa (g / l); GRAMO0 es el
concentración inicial de glucosa (0 g / l); GN0 es la concentración de
glucano correspondiente a la concentración cuantitativa
versión a glucosa (43,2 g / l); k1 es la tasa de la gene-
reacción de ación de glucano a glucosa (mín. 1); k2 es la
velocidad de la reacción de descomposición de glucosa a
D7Þ
HMF (min 1).
La Tabla 5 muestra los parámetros cinéticos y estadísticos que
se ajustan al modelo de Eq. (9) para glucosa generada. La Fig. 2
muestra los datos experimentales y predichos en estas
hidrolizaciones.R2 mostró una buena concordancia entre los datos
experimentales y los previstos.
A 100 o 122 C, los parámetros cinéticos de descomposición
reacciones de la glucosa (k2) son pequeños o casi 0. Sin
D8Þ embargo, k2 está en el rango de k1 a 128 C. Puede ser
se supone que esto se debe a la alta mia de las reacciones de
degradación de la glucosa a HMF.
El parámetro aGRAMO fue afectado por la temperatura y la
concentración de ácido, aunque el efecto de la temperatura
La tura era más intensa. Usando 2% H2ASI QUE4 a 100 ° C, solo
el 5% del glucano fue susceptible de hidrólisis. Esta frac-
procede de heteropolímeros hemicelulósicos. En
la condición más estricta (6% H2ASI QUE4 a 128 C), el 51% fue
susceptible de hidrólisis. Sin embargo, en experimentos en
100 o 122 C siempre estuvo por debajo del 18,2%. Se puede
concluir que el 18,2% representa la glucosa en las
hemicelulosas del bagazo de caña de azúcar y que a 128 C
Se hidroliza el 32,8% de la fracción de celulosa. Esta
Cuadro 5
Parámetros cinéticos y estadísticos de la glucosa liberada para el H2ASI QUE4
hidrólisis del bagazo de caña de azúcar
Conjunto operativo aG (g / g) k1 103 k2 103 R2
(min 1) (min 1)

pero el valor de 2% H2ASI QUE4 a 100 C 0.055 8,62 0 0,963

PAG0 no se puede determinar claramente. En este caso, el producto 4% H2ASI QUE4 a 100 C 0,116 7.57 0 0,998
6% H2ASI QUE4 a 100 C 0.130 2,56 0 0,994
de descomposición es principalmente 5-hidroximetil-2-fur-
2% H2ASI QUE4 a 122 C 0,121 35,7 0,29 0,979
fural (HMF). Este se forma en medio ácido debido a la 4% H2ASI QUE4 a 122 C 0,146 84,2 0,42 0,997
liberación de tres moléculas de agua de la hexosa. 6% H2ASI QUE4 a 122 C 0,182 74,1 0 0,995
En un primer enfoque, PAG0 se fijó en 43,2 g / l, un valor 2% H2ASI QUE4 a 128 C 0.367 6.31 7,95 0,910
correspondiente a una conversión cuantitativa de glucano 4% H2ASI QUE4 a 128 C 0.432 6.05 5.49 0,976
6% H2ASI QUE4 a 128 C 0.512 5,97 5,97 0,927
a la glucosa. El ajuste no fue exitoso (datos no
316 R. Aguilar y col. / Journal of Food Engineering 55 (2002) 309–318

la deducción fue con fi rmada por los valores obtenidos para las
fracciones de xilano susceptible (a), que claramente no se vieron
afectados por la temperatura. Sin embargo, la temperatura claramente
aumentado aGRAMO. Esto se debe a que parte de la celulosa
se hidroliza a alta temperatura. En la celulosa, cristalina
y existen fracciones amorfas. La fracción cristalina puede
ser la fracción que reacciona a 128 C.
4.3. Modelado cinético de la concentración de ácido acético
El ácido acético se genera para la hidrólisis de los grupos
acetilo presentes en los heteropolímeros hemicelulósicos.
Con base en los datos experimentales, no se observaron
reacciones de degradación del ácido acético de acuerdo
con los resultados para la paja de sorgo y otros materiales
lignocelulósicos (Garrote et al., 1999, 2001b; Teellez-Luis et
al., 2001). Por lo tanto, el modelo de Eq.
(10) describe la generación de ácido acético en el
drólisis del bagazo de caña de azúcar.
k1 Ácido acético
¡Grupos de acetilo!
Con base en este modelo de reacción y la resolución de la ecuación
diferencial conduce a la ecuación. (11), que expresa la
concentración de ácido acético (AcH) en función del tiempo (t).
AcH ¼ C.A0 1 mik1t
donde Ac0 es la concentración potencial de grupos acetilo y
k1 la tasa de generación de ácido acético (min 1). El
C.A0 se expresó como ácido acético y se introdujo como
parámetro de regresión.
Los grupos acetilo se encuentran en las hemicelulosas. Por
tanto, se espera un comportamiento similar al xylan como
o (2001c).
informan Garrote, Domınguez y Parajo.
En el Cuadro 6 se muestran los parámetros cinéticos y
estadísticos obtenidos en el ajuste del ácido acético generado en la
hidrólisis del bagazo de caña de azúcar. R2 mostró que todas las
ecuaciones obtenidas están bien ajustadas y la Fig. 3 confirma la
buena concordancia entre los datos experimentales y los predichos.
C.A0 varió de 2.64 g / l usando 2% H2ASI QUE4 a 100 C para
4,53 g / l con 6% de H2ASI QUE4 a 122 C, el promedio es
3,48 g / l. C.A0 no se vio claramente afectado por la temperatura y el H2
ASI QUE4 concentración de ácido.
4.4. Modelado cinético de la concentración de furfural
En la hidrólisis del bagazo de caña de azúcar se generan
furfural (un producto de descomposición de las pentosas) y
compuestos fenólicos (productos de descomposición de la
lignina). El método analítico utilizado en este trabajo para la
determinación de furfural no puede distinguirlos. Sin embargo,
la hidrólisis ácida diluida afecta a las hemicelulosas y, solo en
condiciones estrictas, a la celulosa. Por lo tanto, la cantidad de
compuestos fenólicos en los hidrolizados del bagazo de caña
de azúcar es insignificante y los resultados reportados por el
método pueden considerarse furfural.
Con base en los resultados del furfural de la Fig. 4, se puede
considerar un modelo similar a los utilizados para el ácido acético. Eq.
(12) expresa la concentración de furfural (F) como una función de
tiempo (t).
D10Þ F ¼ F0 1 e k1t D12Þ
donde F0 es la concentración potencial de furfural y k1
la tasa de generación de furfural (min 1). F0 se introdujo
como parámetro de regresión. La tabla 7 muestra el ki-
D11Þ Parámetros neticos y estadísticos obtenidos en el ajuste del
furfural generado en la hidrólisis. La figura 4 muestra la
comparación entre datos experimentales y predichos.
Se puede observar que k1 y F0 se ven afectados por la
temperatura y el H2ASI QUE4 concentración. F0 varió de
0,74 g / l con 2% de H2ASI QUE4 a 100 C hasta 5,59 g / l usando 6%
H2ASI QUE4 a 128 C. El mismo comportamiento se observó
para la hidrólisis de la paja de sorgo pero en ese caso la
la concentración más alta alcanzada fue de solo 3,33 g / l
(TeellezLuis et al., 2002).
4.5. Optimización general
Es importante obtener soluciones azucaradas (xilosa y
glucosa) con bajas concentraciones de inhibidor (furfural y
ácido acético) si los hidrolizados de bagazo de caña de azúcar
se van a utilizar como medio de fermentación.

Tabla 6
Parámetros cinéticos y estadísticos del ácido acético liberados para el H2ASI QUE4 Tabla 7
hidrólisis del bagazo de caña de azúcar Parámetros cinéticos y estadísticos de furfural generados para el H2ASI QUE4
hidrólisis del bagazo de caña de azúcar
Conjunto operativo C.A0 k (min 1) R2
(g AcH / l) Conjunto operativo F0 (g / l) k (min 1) R2
2% H2ASI QUE4 a 100 C 2,64 0.0356 0,991 2% H2ASI QUE4 a 100 C 0,74 0.0293 0,85
4% H2ASI QUE4 a 100 C 3,66 0.0368 0,960 4% H2ASI QUE4 a 100 C 1,28 0.0158 0,89
6% H2ASI QUE4 a 100 C 3,79 0.0700 0,959 6% H2ASI QUE4 a 100 C 1,80 0.0134 0,91
2% H2ASI QUE4 a 122 C 3,65 1,55 0,930 2% H2ASI QUE4 a 122 C 2,96 0,0080 0,96
4% H2ASI QUE4 a 122 C 4.06 0,914 0,918 4% H2ASI QUE4 a 122 C 4.14 0.0118 0,94
6% H2ASI QUE4 a 122 C 4.53 0,851 0,949 6% H2ASI QUE4 a 122 C 4.51 0.0172 0,99
2% H2ASI QUE4 a 128 C 2,67 0.0599 0,919 2% H2ASI QUE4 a 128 C 3,63 0.0112 0,97
4% H2ASI QUE4 a 128 C 2,88 0.0504 0,964 4% H2ASI QUE4 a 128 C 4.86 0.0185 0,98
6% H2ASI QUE4 a 128 C 3,42 0.0472 0,989 6% H2ASI QUE4 a 128 C 5,59 0.0255 0,98
 R. Aguilar y col. / Journal of Food Engineering 55 (2002) 309–318 317

Tabla 8
Composición de los hidrolizados obtenidos para las condiciones óptimas de cada conjunto

Temperatura (C) [H2ASI QUE4] (%) Tiempo (min) Xilosa (g / l) Glucosa (g / l) Ácido acético (g / l) Furfural (g / l)

100 2 167,5 14.0 1,82 2,63 0,74

100 4 300 19,2 5,03 3,66 1,27
100 6 300 19,1 5.60 3,79 0,77
122 2 24,1 21,6 3,00 3,65 0,52
122 4 25 21,5 5.49 4.06 1.06
122 6 18,1 20,3 5,81 4.53 1,21
128 2 20,1 16,3 1,74 1,87 0,73
128 4 11,4 15,1 1,20 1,26 0,92
128 6 5,6 15,4 0,72 0,79 0,74

A efectos comparativos, los valores óptimos para cada Bjoo

conjunto son aquellos que dan como resultado una alta
concentración de xilosa y una baja concentración de
inhibidores potenciales del crecimiento de microorganismos
como el ácido acético y el furfural. Higos. 1-4 muestran que es
posible obtener soluciones con concentraciones de xilosa de
aproximadamente 20 g / l, una concentración de furfural
inferior a 1 g / ly una concentración de ácido acético inferior a 3
g / l. Además, la concentración de glucosa es normalmente
inferior a 3 g / l en las condiciones óptimas, lo que indica una
pequeña degradación de la fracción celulósica. Esto es
favorable si se desea un uso posterior del residuo sólido. Por
ejemplo, las aplicaciones del residuo sólido son la producción
de pasta celulósica o la generación de soluciones de glucosa
por hidrólisis enzimática.
Los modelos cinéticos desarrollados permiten predecir el
tiempo de reacción para los valores máximos de xilosa. La
Tabla 8 muestra las condiciones óptimas encontradas para
cada conjunto y los valores obtenidos de xilosa, glucosa, acético
ácido y furfural en esas condiciones. 2% H2ASI QUE4 a 122 C se
seleccionó porque dio como resultado soluciones con 21,6
g xilosa / l, 3 g glucosa / ly bajas concentraciones de furfural
(0,52 g / l) y ácido acético (3,65 g / l). En estas condiciones, el
90% de los azúcares hemicelulósicos se hidrolizó con una
pequeña concentración de subproductos y una degradación
insignificante de la fracción de celulosa.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Consejo Nacional de Ciencia y
Tecnología (CONACyT), Meexico, por el apoyo financiero de
este trabajo (Proy. J28897B).
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