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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico (QU518 C)

Informe N° 1

MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS Y

SEPARACIÓN DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO (I)

Integrantes:

1. Alata Bautista, Sarai Alexandra 20190476F

2. Ccoto Cueva Olga Sofia 20190487H

3. Camacho Arteaga Adrián Alexander 20194123K

4. Cardenas Silva Paolo Jotginho 20172239F

5. Saravia Navarro Yarumy Micheelll 20192177F

6. Quispe Samanez Victor Enrique 20190484I

Profesores responsables:
● Cárdenas Vargas, Bertha
● Quiroz Garcia, Juan

Periodo Académico: 2021- I


Objetivo

● Estudiar analíticamente la separación y la identificación de los cationes y aniones de


cada grupo haciendo un análisis más a detalle en el grupo I.
● Reconocer los medios y las condiciones necesarias para llevar a cabo la extracción de
los cationes del grupo I.
● Aprender los colores característicos de cada ión y relacionarlos con los conceptos de
solubilidad, tanto de sales y complejos.
● Recordar el uso de una centrífuga y la técnica de decantación.

Fundamento teórico

Marcha analítica
El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución,
consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ión, ello implica disponer de un cierta
cantidad de reactivos, uno para cada ión, lo que es bastante difícil lograr. Con el fin de utilizar
el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han
desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones y cationes.

La llamada Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrollara Bunsen, en


donde se clasificaron los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los demás,
mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los
cationes correspondientes de forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los
cationes correspondientes a dicho grupo, pero los demás grupos quedan en solución.

Grupo Reactivo General Cationes del grupo Precipitados Características del


de grupo grupo

I (Grupo de la Plata) 𝐻𝐶𝑙 diluido + 2+


𝐴𝑔 , 𝑃𝑏 , 𝐻𝑔2
2+ 𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝑃𝑏𝐶𝑙2, 𝐻𝑔2𝐶𝑙2 Cloruros insolubles en
𝐻𝐶𝑙diluido.

IIA (Grupos del cobre 𝐻2𝑆 en presencia 2+ +2 +2


𝐶𝑢 , 𝐶𝑑 , 𝑃𝑏 , 𝐻𝑔 , 𝐵𝑖
+2 3+ 𝑃𝑏𝑆, 𝐶𝑢𝑆, 𝐻𝑔𝑆, 𝐵𝑖2𝑆3, 𝐶𝑑𝑆 Sulfuros insolubles en
y del arsénico) de 𝐻𝐶𝑙 diluido 3+5+ 3+5+ 2+4+ 𝐻𝐶𝑙diluido.
𝑆𝑏 , 𝐴𝑠 , 𝑆𝑛

IIIA (Grupo del 𝑁𝐻4𝑂𝐻 en 3+ 3+


𝐹𝑒 , 𝐴𝑙 , 𝐶𝑟
3+ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3, 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3, 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 Hidróxidos
hierro) presencia de 𝑁𝐻4𝐶𝑙 precipitables por
𝑁𝐻4𝑂𝐻en presencia
de 𝑁𝐻4𝐶𝑙.
(𝑁𝐻4) 𝑆en presencia 2+
𝑁𝑖 , 𝐶𝑜 , 𝑀𝑛 , 𝑍𝑛
2+ 2+ 2+ 𝑁𝑖𝑆, 𝐶𝑜𝑆, 𝑀𝑛𝑆, 𝑍𝑛𝑆 Sulfuros precipitables por
IIIB (Grupo del cinc) 2 𝑁𝐻4𝑂𝐻en presencia de
de 𝑁𝐻4𝐶𝑙
𝑁𝐻4𝐶𝑙

IV (Grupo del calcio) (𝑁𝐻4) 𝐶𝑂3en 2+


𝐶𝑎 , 𝐵𝑎 , 𝑆𝑟
2+ 2+ 𝐶𝑎𝐶𝑂3, 𝐵𝑎𝐶𝑂3, 𝑆𝑟𝐶𝑂3 Carbonatos precipitables
2 por 𝑁𝐻4𝑂𝐻en presencia
presencia de 𝑁𝐻4𝐶𝑙 y
de 𝑁𝐻4𝐶𝑙
𝑁𝐻4𝑂𝐻

V (Grupo de los No tiene reactivo de + 2+


𝑁𝑎 , 𝑀𝑔 , 𝐾 , 𝑁𝐻4
+ + No tiene precipitado de Cationes que no
metales alcalinos) grupo grupo. precipitan en los
anteriores grupos.

Procedimiento experimental

Marcha analitica de separación de cationes en grupos


Reactivos y materiales

Reactivos Materiales

K2Cr4 1M Tioacetamida 1M SnCl2 10 % Tubos de ensayo de Papel tornasol rojo y


13x100 azul

KI 0,2M
NaOH 6M (NH4)2Sx Pinza para tubos de Vaso precipitado de
ensayo 250ml

CH3COOH 6M NH4NO3 4M Gradilla de madera Rejilla con porcelana

HCl 6M HNO3 3M piceta Mechero

NH4I 1M HCl 12M Papel violeta de Centrífuga


metilo

Desarrollo de la parte experimental

Marcha analitica de separación de cationes del primer grupo (I)


En el grupo I de cationes se encuentra conformado por los cationes de los elementos que son
insolubles en el agua y en ácidos diluidos, en este caso 𝐻𝑁𝑂3.
Sabiendo que los productos de solubilidad a 25 °C de los cloruros correspondientes a estos
iones son:

Cloruros 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐻2𝐶𝑙2 𝑃𝑏𝐶𝑙2

Kps 1, 6𝑥10
−10
1𝑥10
−18 −5
1, 7𝑥10

Precipitación del Grupo 1


En primer lugar se adicionará 𝐻𝑁𝑂3 a la solución inicial ya que la muestra generalmente es
+
de carácter neutro o alcalina, donde el 𝐴𝑔 puede estar presente como un complejo
+2
𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2, argento diamina, y el 𝑃𝑏 como 𝐻𝑃𝑏𝑂3, anión plúmbico, los cuales son


difíciles de precipitar con 𝐶𝑙 . Al agregar 𝐻𝑁𝑂3se producen las siguientes reacciones:
+ + + −
𝐴𝑔(𝑁𝐻3) + 2𝐻 (𝑎𝑐)
= 𝐴𝑔 (𝑎𝑐)
+ 2𝑁𝐻4
2 (𝑎𝑐)
(𝑎𝑐)

(Reacción redox)
+ + +2
𝐻𝑃𝑏𝑂2 + 3𝐻 (𝑎𝑐)
= 𝑃𝑏 (𝑎𝑐)
+ 2𝐻2𝑂
(𝑎𝑐) (𝑎𝑐)

(Reacción redox)
Posteriormente se le agrega 𝐻𝐶𝑙con lo cual precipita los cloruros: 𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝐻2𝐶𝑙2, 𝑃𝑏𝐶𝑙2. Los

cuales serán de un color blanquecino. En donde se utilizara 𝐻𝐶𝑙 diluido para evitar la
formación de los complejos solubles de 𝐴𝑔y 𝑃𝑏, de acuerdo a las reacciones:

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐶𝑙 (𝑎𝑐)
= (𝐴𝑔𝐶𝑙)2
(𝑎𝑐)

(Reacción redox)
− = =
𝑃𝑏𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑙 (𝑎𝑐)
= (𝑃𝑏𝐶𝑙4)
(𝑠) (𝑎𝑐)

(Reacción redox)
La precipitación se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Esta será llevada
a cabo en frío debido a que el 𝑃𝑏𝐶𝑙2es mucho más soluble en caliente que en frío.

Observamos que hay un exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de


cloruro de la solución, donde inicialmente podría tener el resto de los grupos. Se lava el
precipitado para eliminar el resto de los otros grupos si es que hubiera. Se utiliza 𝐻𝐶𝑙para
poder lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilización de los cloruros.

Marcha analitica de separación de cationes del segundo grupo (IIA)


Una vez obtenido los cationes del primer grupo en forma de precipitados color blanco ,
Obtendremos una solución que contiene los cationes del II, III, IV, V ; con esta misma
empezaremos a hacer nuestro análisis químico como primer paso empezaremos añadiendo el
peroxido de hidrogeno con el fin de hacer uso de su propiedad como oxidante en medio ácido (este
debe ser fresco ya que es un compuesto inestable que se descompone rápidamente en oxígeno y agua)
2+
,haciendo que este reaccione con el estaño ya que en la solución este se encuentra como 𝑆𝑛 el cual

al reaccionar con el azufre (S) formaría SnS el cual no se disuelve en bases fuertes lo cual
complica su identificación .
2+ + 4+
𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑐) → 𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐻2𝑂(𝑙)
2+ 4+
Oxidación del 𝑆𝑛 a 𝑆𝑛
2− −2
Sin embargo si el 𝐻2𝑂2 no se elimina de manera rápida podría llegar a oxidar el 𝑆 a 𝑆𝑂4 ,

por lo que se realiza un calentamiento a baño maria con el fin ya expuesto.


5+ 5+
En segundo lugar se procede adicionar 𝑁𝐻4𝐼 , el cual se utiliza para reducir el 𝐴𝑠 y 𝑆𝑏

ya que asi los sulfuros respectivos precipitan fácilmente con el 𝐻2𝑆


5+ − 3+
𝐴𝑠(𝑎𝑐) + 2𝐼(𝑎𝑐) → 𝐴𝑠(𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐)

5+ 3+
Reducción del 𝐴𝑠 a 𝐴𝑠
5+ − 3+
𝑆𝑏(𝑎𝑐) + 2𝐼(𝑎𝑐) → 𝑆𝑏(𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐)

5+ 3+
Reducción del 𝑆𝑏 a 𝑆𝑏

Luego se procede a eliminar el Ioduro calentando en baño maria y agregar HCl con el fin de
lograr un medio ácido para que al agregar la tioacetamida y el baño maria , se logre una
hidrólisis de la tioacetamida formando los iones sulfuro para precipitar los cationes en forma
de sulfuros insolubles
Hidrólisis de la Tioacetamida con PH<4,8

3+ 2−
2𝐵𝑖(𝑎𝑐) + 3𝑆(𝑎𝑐) → 𝐵𝑖2𝑆3(𝑠)……...Marrón
2+ 2−
𝐶𝑑(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐶𝑑 𝑆(𝑠)……….Amarillo
2+ 2−
𝐶𝑢(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐶𝑢 𝑆(𝑠)………Negro
2+ 2−
𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝑆(𝑠)………Negro
2+ 2−
𝐻𝑔(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐻𝑔𝑆(𝑠)………Rojizo
4+ 2−
𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑆𝑛 𝑆2(𝑠)………Negro

Obtención de los precipitados del 2 do grupo

Marcha analitica de separación de cationes del Tercer grupo (IIIA)


A la solución obtenida en el paso anterior se le procede a agregar agua de bromo con el
2− +2 +3
objetivo de oxidar el 𝑆 a S. además de oxidar el 𝐹𝑒 a 𝐹𝑒
2− 0 −
𝑆(𝑎𝑐) → 𝑆(𝑎𝑐) + 2𝑒
2− 0
Oxidación del 𝑆 a𝑆
2+ +3 −
𝐹𝑒(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝑒
+2 +3
Oxidación del 𝐹𝑒 a 𝐹𝑒

Posteriormente pasamos a retirar los cristales S para evitar la formación de sulfuros del 3er
grupo(II) . Consecutivamente se procede a bufferizar(ph alcalino) la solución para lo cual se
satura la solución con cristales de cloruro de amonio además de agregar amoniaco, este
procedimiento tuvo como fin 2 puntos : Evitar la acción oxidante de los halógenos en
solución y obtener un medio alcalino.
+ −
𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂 → 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝑂𝐻(𝑎𝑐)
(𝑎𝑐)

Disolución del Amoniaco


Con esta reacción sólo precipita los siguientes cationes
3+ −
𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠)……...Rojizo
2+ −
𝑀𝑛(𝑎𝑐) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑀𝑛 (𝑂𝐻)2(𝑠)……….Blanco
3+ −
𝐴𝑙(𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠)………Blanco
3+ −
𝐶𝑟(𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠)………Verde oscuro

Obtención de los precipitados del 3 er grupo(I)


+
Los demás cationes reaccionan con el 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) formando complejos armónicos con un Kps

mucho mayor que los anteriores quedándose en solución.

Marcha analitica de separación de cationes del tercer grupo (B).


Después de haber obtenido los cationes del 3er grupo A , nos queda una solución
amortiguadora en medio alcalino, se le agrega tioacetamida (ac) 1M, que actuará como agente
precipitador, este producirá una mayor concentración del ión S2-(ac).

− +
𝐶2𝐻5𝑁𝑆 + 2𝐻2𝑂 (𝑎𝑐)
→ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂 + 𝑁𝐻4 + 𝐻2𝑆
(𝑎𝑐) (𝑎𝑐) (𝑎𝑐) (𝑎𝑐)
Descomposición de la tioacetamida
Con el cual llegará a precipitar los sulfuros NiS(ac), CoS(ac), ZnS(ac) debido a que estos tienen
los menores productos de solubilidad (Kps) de la solución.
2+ 2−
𝑁𝑖(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑁𝑖 𝑆(𝑎𝑐) Kps = 3,2 × 10-19
2+ 2−
𝐶𝑜(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐶𝑜 𝑆(𝑎𝑐) .. ..Kps = 5 × 10-22
2+ 2−
𝑍𝑛(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑍𝑛 𝑆(𝑎𝑐) Kps = 1,2 × 10-23
Formación de los sulfuros

Posteriormente se pasa a calentar la solución, para evitar que el NiS(ac) pase a estado coloidal
por aproximadamente 10 minutos, por último centrifugamos y decantamos.

Marcha analitica de separación de cationes del cuarto y quinto grupo.


La solución restante (Solución con cationes del grupo 4 y 5) se evapora hasta 1ml para que
este concentrado, luego se le agrega HNO3 para poder generar nitratos como, nitrato de bario,
nitrato de estroncio y nitrato de calcio con agua en concentraciones pequeñas, al evaporarlo a
seco logramos eliminar la cantidad de agua presente en la solución y así eliminar el resto de
las especies quedando los nitratos mencionados. Posteriormente se agrega 1 ml cloruro de
amonio 5 M y agua con los cuales se disuelven los nitratos presentes en la solución por efecto
del agua.
2+ −
𝐵𝑎(𝑁𝑂3)2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)
2+ −
𝑆𝑟(𝑁𝑂3)2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)
2+ −
𝐶𝑎(𝑁𝑂3)2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)
Disolución de los nitratos

Se agrega amoníaco a 15 M, de esta forma se obtendrá una solución tampón buffer (NH4Cl -
NH4OH ) obteniendo así una solución alcalina. Finalmente se calienta, se agrega
(NH4)2CO3(ac) 1,5 M y se decanta.
+ 2−
(𝑁𝐻4)𝐶𝑂3(𝑎𝑐) = 2𝑁𝐻4 (𝑎𝑐)
+ 𝐶𝑂3
(𝑎𝑐)
2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3 → 𝐵𝑎 𝐶𝑂3
(𝑎𝑐) (𝑠)
2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3 → 𝑆𝑟 𝐶𝑂3
(𝑎𝑐) (𝑠)
2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎 𝐶𝑂3
(𝑎𝑐) (𝑠)
Obtención de los precipitados del 4to grupo

+
Luego de decantar, obtendremos una solución con los cationes K+, Na+ y 𝑁𝐻4 qué son los

cationes del quinto grupo.

Separación de los cationes del primer grupo


Análisis del grupo 1, subgrupo de la plata:
a) Precipitación del grupo 1
Con el precipitado obtenido, se forma una solución a la cual se le extrae 1 ml en un
tubo de ensayo , luego se le echa HCl(ac) de 6M para precipitación completa. Ocurriendo las
siguientes reacciones.
+ +
𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐) → 𝐻(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
2+ +
2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑃𝑏(𝑎𝑐) → 2𝐻(𝑎𝑐) + 𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑠)
2+ +
2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔(𝑎𝑐) → 2𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠)
Reducción de los iones Ag +, Pb2+, Hg2+

Se utiliza la centrífuga para decantar las sustancias formadas. Para asegurar el


completo precipitado, se le echa una gota de HCl 6M con cuidado, escurriéndose por la pared
del tubo. Si la solución sigue clara, se confirma la completa precipitación de las sustancias.
Sin embargo si ve la aparición de un precipitado adicional, significa que se le debe
agregar HCl. Se recomienda agregar una gota más y volver a utilizar la centrifugadora.

Aunque se utilice el HCl de 6M, se puede utilizar con una molaridad entre 2M y 6M,
pues cuando la concentración es pequeña no hay precipitación completa. O si es exceso, se
produce formación de complejos solubles, por lo tanto no hay precipitación completa.

b) Separación del PbCl2, de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2


Se separan estas sustancias debido a la solubilidad de cada sustancia, siendo el de
PbCl2 más soluble a mayor temperatura.
2+
𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑠) ↔ 𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑐)
El equilibrio tiende hacia el ión Pb2+.

Tabla 1.
Constantes de productos de solubilidad

Reacción del soluto Ksp

PbCl2(s) ↔ Pb2+(ac) + 2 Cl- (ac) Ksp de PbCl2 = 1.6 x 10-5


AgCl(s) ↔ Ag+(ac) + Cl- (ac) Ksp de AgCl = 1.8 x 10-10
Hg2Cl2(s) ↔ Hg22+(ac) + 2 Cl- (ac) Ksp de Hg2Cl2 = 1.3 x 10-18

Para ello se calienta el precipitado, agregando 10 gotas de agua caliente, para luego
centrifugar y decantar. También se puede echar 10 gotas de agua a temperatura ambiente y
proceder a darle un baño maría por dos minutos. Se recomienda agitar la solución para un
calentamiento homogéneo.

La centrifugación debe tener una duración de 30 segundos, para decantar y guardar


tanto como la solución y el precipitado.

c) Ensayo para el plomo

A la solución resultante se le agrega una gota de K2Cr2O7 1M, debido al paso anterior
nos encontramos en un medio ácido. Por lo tanto:
2− 2− +
𝐶𝑟2𝑂7 (𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙) ↔ 2𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐)
Equilibrio de los iones dicromato y cromato

El ion cromato reacciona con el ion Pb:


2+ 2−
𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠)

Formación de una sal

El cromato plumboso, como todos los cromatos son amarillos. Así que si vemos una
precipitación amarilla, hay la posibilidad de que sea plomo.

Para asegurar la presencia del plomo, se disuelve el precipitado con NaOH 6M, para
luego vertir acido acetico CH3COOH 6M. La desaparición del precipitado amarillo confirma
la presencia de plomo.

𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) + 4𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2𝑃𝑏(𝑂𝐻)4(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2𝑃𝑏(𝑂𝐻)4(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐)


Oxidación del Plomo, reacción redox

𝑁𝑎2(𝑃𝑏(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑐) + 4𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐾(𝑎𝑐) + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 4𝐻2𝑂(𝑙)

Aparición del cromato de plomo, se evidencia la presencia del plomo

d) Separación del AgCl y Hg2Cl2 con el ensayo de la presencia del mercurio y ión
mercurio

Ya se trabajó con la solución restante, ahora con el precipitado. Se le lava con


4 gotas de agua caliente, para luego centrifugar y decantar. Como se mencionó, el
cloruro de plomo II es soluble en agua caliente. De esta manera se eliminará en caso
aún quede en el precipitado.

Luego, se le agrega 5 gotas de solución de amoniaco 15M, reaccionando de la


siguiente manera:

+ −
𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 2𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Formación del complejo diaminplata
+ −
𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) + 2𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐻𝑔𝑁𝐻2𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻𝑔(𝑠) + 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Reducción del mercurio

Se separa el AgCl, debido a que el ión Ag forma el ión complejo diaminplata,


la cual es soluble en agua a diferencia de las partículas de mercurio, la cual le dará el
color negro pero el amidocloruro de mercurio, el cual es blanco, dará el tono gris
oscuro a la solución.
e) Ensayo para la plata

En primer lugar, a la solución obtenida anteriormente la vertemos a un vaso de


precipitado. Luego le agregamos 𝐻𝑁𝑂33M gota a gota por las paredes del vaso y con

constante agitación hasta llevarlo a un medio ácido. Con el papel tornasol


determinaremos si la solución está ácida o no.

+ + + +
𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2 (𝑎𝑐) + 2𝐻3𝑂(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 2𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 2𝐻2𝑂(𝑙)

Cuando la solución esté completamente ácida se formará un precipitado color blanco,


AgCl, que indica la presencia de plata en la muestra. Si no se forma ningún
precipitado, esto indica la ausencia de la plata.

El precipitado se formará de la siguiente manera:

+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)

Seguridad en el laboratorio

NOMBRE RECOMENDACIONES PICTOGRAMAS

Ácido clorhídrico Mantener en lugares ventilados, frescos y secos.


HCl Lejos de fuentes de calor. Separar de materiales
N° CAS: 7647-01-0 incompatibles. Rotular los recipientes
adecuadamente y cerrarlos herméticamente.
Proveer el lugar de un sistema de desagüe
apropiado y con piso resistente a la corrosión. El
sistema de ventilación debe ser resistente a la
corrosión. Los contenedores no deben ser
metálicos.
Peróxido de hidrógeno Mantener los recipientes en un cuarto seguro
𝐻2𝑂2 separado, lejos de fuentes de ignición o calor.
N° CAS: 7722-84-1 Almacenar en contenedores cerrados
herméticamente y sellados antes de estar listo para
su uso. Mantener los recipientes en un lugar fresco
y ventilado, ubicados en el suelo.
Mantener lejos de materiales combustibles y de
materiales incompatibles. Almacene en
contenedores oscuros no metálicos y lejos de la
luz.

Yoduro de Amonio Evitar la producción de polvo. Eliminación de


𝑁𝐻4𝐼 depósitos de polvo. Lavar las manos antes de las
N° CAS: 12027-06-4 pausas y al fin del trabajo. Mantener el recipiente
herméticamente cerrado. Almacenar en un lugar
seco. Observe el almacenamiento compatible de
productos químicos. Temperatura de almacenaje
recomendada: 15 - 25 °C

Tioacetamida Evitar que se levante polvo. Mantener lejos de


𝐶𝐻3𝐶𝑆𝑁𝐻2 llamas descubiertas/del calor. Materia en
N° CAS: 62-55-5 partículas finas: utilizar aparatos con seguridad de
chispas y explosión. Trabajar al aire libre con
ventilación o protección respiratoria. No tirar los
residuos a la alcantarilla. Mantener el embalaje
bien cerrado.

Agua de bromo Únicamente en una campana de humos. Cerrado


𝐵𝑟2/𝐻2𝑂 en un ambiente bien ventilado.
N°CAS: 7726-95-6 Temperatura de almacenaje recomendada indicada
en la etiqueta del producto. Sustituir
inmediatamente la ropa contaminada. Protección
preventiva de la piel. Usar máscara para gas.

Cloruro de amonio Separar de álcalis y sustancias formadoras de


𝑁𝐻4𝐶𝑙 álcalis. Separar de nitritos. Separar de agentes
N° CAS: 12125-02-9 oxidantes. No almacenar junto con: nitrato sódico
Otras especificaciones sobre condiciones
almacenamiento: Proteger de la humedad.

Amoniaco Se debe de almacenar y/o transportar por


𝑁𝐻3 compatibilidad, Debe estar debidamente
N° CAS: 7664-41-7 etiquetado, la cual debe contener nombre del
material y color de almacenaje.
Mantenga el recipiente bien cerrado. Utilice buena
ventilación en el local para evitar el problema de la
polvareda.
Ácido Nítrico Recipientes bien cerrados. Manipular alejado de
𝐻𝑁𝑂3 fuentes de ignición y calor. Los empleados deben
N° CAS: 7697-37-2 estar provistos y obligados a usar ropas
impermeables, guantes y otros materiales de
protección para prevenir el contacto con la piel.
Trabajar en zona fresca y bien ventilada: puede ser
necesaria ventilación artificial.

Carbonato de amonio Mantener en un contenedor cerrado en un área fría


(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 y ventilada. Proteger del daño físico, alejar de
N° CAS: 506-87-6 sustancias incompatibles, almacenar por debajo de
30 °C. Vestir ropa protectora impermeable,
incluyendo guantes, botas,
gabacha o los apropiados para prevenir el contacto
con la piel.

Cromato de potasio Se debe almacenar y/o transportar por


𝐾2𝐶𝑟𝑂4 compatibilidad. Lugares ventilados, frescos y
N° CAS: 7789-00-6 secos. Lejos de fuentes de calor e ignición.
Separado de materiales incompatibles. Rotular los
recipientes adecuadamente. Los equipos eléctricos
y de iluminación deben ser a prueba de explosión.

Hidróxido de sodio Lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de


NaOH fuentes de calor. Recipientes no metálicos. Lavarse
N° CAS: 1310-73-2 las manos después de usar el producto.
Quitarse la ropa y el equipo protector
contaminados antes de entrar en los comedores.

Ácido acético Lugares ventilados, frescos, secos y señalizados.


𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 Temperatura adecuada 15-25°C. No almacenar por
N° CAS: 64-19-7 debajo de 12°C. Mantenerlos bien cerrados.
Inspeccione periódicamente las áreas de
almacenamiento para detectar daños y fugas en los
contenedores.

Nitrato de amonio Usar siempre protección personal así sea corta la


𝑁𝐻4𝑁𝑂3 exposición o la actividad que realice con el
N° CAS: 6484-52-2 producto. Medidas para contener el efluente de
extinción de incendios. Separado de sustancias
combustibles y reductoras. Mantener en lugar
seco.

Conclusiones

- Las soluciones usadas inicialmente de donde tomamos los analitos a analizar se


encontraban en forma de nitrato ya que la solución es incolora e insoluble en agua y el
anión nitrato es siempre soluble independientemente del catión.
- Se comprueba la diferencia al reaccionar los analitos con solución de hidróxido ya
que al parecer el 𝐴𝑔 y 𝐻𝑔2forman óxido, sin embargo para el 𝑃𝑏 se forma hidróxido.

- Los agentes oxidantes oxidan un ion en otro que más convenga para la separación de
los diferentes grupos, así como el análisis de estos.
- Se comprueba que la solución de cianuro disuelve a cualquier precipitado de plata
excepto el del sulfuro de plata.
- Se observa que el catión plomo precipita como su hidróxido en presencia de las bases
hidróxido de sodio y amonio, sin embargo si hubiera un exceso, solo reaccionaria con
el hidróxido de amonio formándose el plumbito disolviendo el sólido, ya que con el
amonio se mantendrá igual.
- Los diferentes colores de los precipitados, tanto en la separación de los grupos de
cationes como en el análisis del grupo I nos ayudan a identificar cualitativamente el
tipo de compuesto y por lo tanto el catión presente en él.
- Se verifica que para solubilizar al cloruro y al ioduro de plomo se necesita de una
sustancia caliente ya que esto ayudará a separar los cationes.
- Comprobamos que al comparar los tres cloruros podemos separarlos si calentamos la
solución ya que solo el cloruro de plomo es el único soluble en agua caliente.
Bibliografía

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- Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., & Hernandez, J. (2001). Química Analítica

Cualitativa. Editorial Thomson.

- Durán, A. (1941). Marcha Analitica o Sistemática para la Determinación de Cationes


y Aniones. Revista Facultad Nacional de Agronomía Medellín, 4 (11), 1115-1138.
- TREADWELL, F. P. “Tratado de Química Analítica” Volumen I
- UNI FIQT DAIQ. (2021). MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES

EN GRUPOS Y SEPARACIÓN DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO (I).

https://drive.google.com/file/d/1AjAwtBQ3AzXV2XHOgSed8DQMIEAQLFLV/view

- UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID. Antonio Rodríguez Rojas


(Madrid, 2015 ).”La precipitación homogénea del sulfuro de cadmio con tioacetamida
“.Recuperado de: https://eprints.ucm.es/id/eprint/54141/1/5324475009.pdf
ANEXO

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