Instructivo I2: DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS

Elaborar este instructivo como los que se realizan en el laboratorio de química

analítica

En item: “Desarrollo” se incorpora la técnica analítica

En el item: Cálculos: los cálculos

Agregar un ítem: Control de la Calidad ver al final la expresión que deberíamos incorporar
en este item

MATERIALES:

Crisoles o cápsulas de porcelana

Desecador c/desecante apropiado
Pinzas cortas y pinzas largas p/mufla
Mufla
Balanza analítica al 0,1 mg
Espátula
Mechero de Bunsen
Tela de amianto
Soporte con anillo y trípode

Desarrollo:

Nota 1: manipule el crisol/cápsula siempre con pinzas no con la mano desnuda

1- Caliente el crisol/capsula secos en mufla a 500/550 ºC durante 15 minutos.

2- Deje enfriar el crisol/capsula, a temperatura ambiente, en desecador por 30 minutos.

Nota 2: siempre que introduzca elementos calientes en el desecador tenga la

precaución de no cerrar el desecador totalmente (al menos por un par de minutos) ya
que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa.

3- Registre el peso XXXX

4- Pese en el crisol/capsula 1-2 gramos de la muestra seca. Por diferencia de peso

Ver Instructivo: Determinación de la pérdida por calentamiento.

Nota 3: si la muestra contiene abundante materia orgánica, volátiles, etc. colóquese el

crisol con la muestra, en forma inclinada, sobre un triángulo refractario y caliéntese
lentamente hasta que se formen cenizas de color negro.
5- Colóquese el crisol/cápsula con la muestra en la parte central del horno de mufla.

6- Elévese lentamente (por etapas) la temperatura de la mufla hasta alcanzar los 500-550
ºC. Mantenga por espacio de 2 hora a esta temperatura.

Nota 5: las cenizas deben adquirir un color blanco grisáceo. Si contienen cierta
cantidad de carbón, añádanse unas cuantas gotas de agua, séquese a 150-200 ºC y
sométanse de nuevo a incineración.

7- Retírese el crisol/cápsula de la mufla.

Nota 6: utilice una pinza para mufla para realizar esta operación

Pásese directamente a un desecador. Ver Nota 2

Deje enfriar hasta que adquieran la temperatura ambiente.

8- Pese el crisol/cápsula con las cenizas. Registre el peso XXXX

9- Repita los pasos 5, 6 y 7 hasta constancia de peso. Confirmar el requisito establecido en

el item: Control de Calidad.

10- Registre el peso que utilizará en el cálculo. XXXX

11- Conserve, en el desecador, el crisol/cápsula con las cenizas para determinaciones

posteriores.

Control de Calidad:

Las pesadas se realizarán con una apreciación de 0,1 mg.

Constancia de peso: los resultados de sucesivas mediciones (pesadas), efectuadas en

condiciones de repetibilidad: el mismo instrumento de medición, el mismo laboratorio, el
mismo operador, las mismas condiciones, repetidas dentro de un breve período de tiempo
no deben diferir en mas de 2 mg..

Cálculos y Expresión de resultados:

Peso del crisol con muestra

-Peso del crisol vacío
Peso de la muestra

Peso del crisol con cenizas

-Peso del crisol vacío
Peso de las cenizas

% de Cenizas en base seca = Peso de cenizas X 100

 Peso de la muestra

% de Cenizas en base húmeda = % de cenizas base seca x % materia seca

100

% de materia orgánica = 100 - % Cenizas base seca

Registre sus resultados en el pizarrón y realice sus cálculos estadísticos con los
datos de todo el grupo.

Se informa el resultado con una aproximación de 0,01 g en 100 g REVISAR

Referencias:

AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical Chemists.

Washington, D.C.

Ranganna, S. 1977. Manual of Analysis of Fruits and Vegetable Products. McGraw-Hill.