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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Informe Nº 3

CURSO: Laboratorio Química Inorgánica

Lima – Callao
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°3:

AZUFRE Y SULFUROS

I. OBJETIVOS:

● Corroborar la precipitación de sulfuros metálicos en función del pH, mediante


un análisis cualitativo.
● Aprender la manera en cómo podemos obtener el polisulfuro de amonio.
● Obtener el ácido sulfúrico y diferenciar sus sales y los sulfatos
II. MARCO TEÓRICO:
Azufre: Este no metal tiene un color amarillento, amarronado o anaranjado. Es blando,
frágil, ligero, desprende un olor característico a huevo podrido al combinarse con
hidrógeno y arde con llama de color azul, desprendiendo dióxido de azufre. Es insoluble
en agua, pero se disuelve en disulfuro de carbono. En todos los estados (sólido, líquido
y gaseoso) presenta formas alotrópicas.
● Azufre rómbico: También conocido como azufre alfa. Se halla de la
transformación estable del elemento químico por debajo de los 95.5ºC
(temperatura de transición). Posee un color amarillo limón, insoluble en
agua, levemente soluble en alcohol etílico, éter dietílico y benceno, y es
muy soluble en disulfuro de carbono. Posee una densidad de 2.07 g/cm3,
una dureza de 2.5 en la escala de Mohs y la fórmula molecular presenta
es S8.

● Azufre monoclínico: También es llamado azufre prismático o azufre


beta.Viene siendo la modificación estable del elemento por encima de la
temperatura de transición mientras que se encuentra por debajo del punto
de fusión.

● Azufre fundido: Se cristaliza en prismas en forma de agujas que son casi


incoloras. Posee una densidad de 1.96 g/cm3, un punto de fusión de 119.0ºC
(246.7ºF).

● Azufre plástico: Denominado también azufre gamma. Se produce cuando el


azufre fundido en el punto de ebullición normal o cerca de él, es enfriado al
estado sólido. Esta forma es amorfa y es sólo parcialmente soluble en disulfuro
de carbono.

Propiedades Químicas: A pesar de que se encuentra en estado nativo, el azufre es


un elemento moderadamente reactivo. Todas las reacciones requieren que el ataque
inicial abra el anillo S8 lo cual supone un cierto coste energético. Debido a que el azufre
es menos electronegativo que el oxígeno puede formar compuestos en los que se
encuentra en estado de oxidación positivo. El azufre puede presentar estados de
oxidación desde -2 a +6, incluyendo varios estados de oxidación “fraccionarios” o
“mixtos” como el +2.5 en el ion tetrationato.
Sulfuro de Hidrógeno: Es una sustancia gaseosa a temperatura ambiente. Es
sumamente tóxico: este hecho no suele ser tenido en cuenta, a pesar de ser mucho más
tóxico que el cianuro de hidrógeno. Pequeñísimas concentraciones, son suficientes para
paralizar los centros nerviosos, que actúan sobre la respiración.

Polisulfuro de amonio: Es un líquido transparente de amarillo a rojo, con un color


similar al de huevos podridos o del amoniaco. Se utiliza como reactivo analítico e
insecticida. El contacto puede producir graves irritaciones y quemaduras en la piel y
ojos, con la posibilidad de daño ocular.
III. PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES

PINZA DE TUBOS DE GRADILLA


MADERA ENSAYO

MECHERO DE PAPEL DE
EMBUDO
BUNSEN FILTRO

REACTIVOS
● Azufre rómbico
● 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3, HCl, 𝐻𝑁𝑂3
● 𝐻2𝑆𝑂4, 𝐵𝑎𝐶𝑙2, 𝐶𝑢𝑆𝑂4, 𝐻2𝑆
● 𝐼2, 𝐾𝑀𝑛𝑂4, S (polvo), 𝑁𝐻3, polisulfuro de amonio
● 𝐾𝐼3, 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
PROCEDIMIENTO:

1.-FUNDICIÓN DEL AZUFRE:


En un tubo de ensayo colocamos un poco de azufre y con ayuda del mechero lo
calentamos hasta que se funda y se torne de un color rojizo indicando la presencia del
dióxido de azufre (S02).

𝑺 + 𝑶𝟐 → 𝑺𝑶𝟐

Luego con una pinza vertemos el azufre fundido calentando constantemente dentro de
un vaso de precipitado lleno de agua destilada y observamos el azufre.
También sabemos que:

1.1 Obtención de Azufre Monoclínico

Azufre monoclínico cristalizada en forma de agujas


2.-OBTENCIÓN DEL AZUFRE COLOIDAL:
Colocamos en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de azufre y calentamos muy
lentamente a fuego directo.
Luego agitar y rotar con suavidad a medida que el azufre funde, con cuidado que el color
de la masa fundida se oscurezca
Echar el azufre fundido sobre el papel y al ser retenido por el papel se observará el
azufre en un color amarillo con puntas cristalizadas.
3.-OBTENCIÓN DEL AZUFRE COLOIDAL:

En un tubo de ensayo, colocamos una pequeña cantidad de Na2S2O3


(tiosulfato de sodio) luego agregamos 1mI de HCI (0.1 N: líquido incoloro).

𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝑆2 𝑂3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙


𝐻2 𝑆2 𝑂3 → 𝑆 + 𝐻2 𝑆2 𝑂3

𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑(𝒔) + 𝟐𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) + 𝑺 ↓ + 𝑺𝑶𝟐 (𝒈) + 𝟐 𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝑯𝟐 𝑶

Medio dispersante
Agitamos bien y observamos un precipitado de color amarillo blanquecino
lechoso y ese es el azufre coloidal.

4.- PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:


En un tubo ensayo agregaremos una pizca de azufre en polvo y 1ml 𝐻𝑁𝑂3 (concentrado)y
calentamos hasta el punto de ebullición, se dará la siguiente reacción:

𝐻𝑁𝑂3(𝑐.𝑐) + 𝑆(𝑠) + 𝛥 → 𝑁𝑂(𝑔) + 𝐻2𝑆𝑂4(a.c)

Reacción principal

El Nitrógeno se reduce de N5+ a N2+. Inicialmente se desprende el gas NO que es


incoloro, pues este gas en contacto con el Oxígeno del medio ambiente se convierte en
gas NO2 que es de color pardo rojizo, según:

2𝑁(𝑔) + 𝑂2(𝑔) → 2𝑁𝑂2

Para comprobar que se trata del 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎.𝑐), agregaremos un poco de


𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎.𝑐) y se da la reacción química:

𝐻2𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎.𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠)) ↓ +𝐻𝐶𝑙(𝑎.𝑐)

Lo que se observará es un precipitado color blanco de 𝐵𝑎𝑆𝑂4.


5.- PRECIPITACIÓN DE SULFUROS METÁLICOS EN FUNCIÓN DEL PH:
En una gradilla tenemos 3 tubos de ensayo:
En nuestro primer tubo de ensayo agregamos 1ml de solución de 𝐶𝑢𝑆𝑂4, este
es de color azul. Luego 1ml de HCl. Inmediatamente se hace burbujear 𝐻2(𝑔)
, se observa rápidamente un precipitado que será el sulfuro de cobre.

𝐶𝑢𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎.𝑐) + 𝐻2𝑆(𝑔) → 𝐶𝑢𝑆(𝑠) ↓ +𝐻2𝑆𝑂4(𝑎.𝑐)

En el segundo tubo de ensayo agregamos 1ml de 𝑍𝑛𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) , también HCl (0.1N),


hacemos las mismas indicaciones anteriores, se observa que la muestra se torna incolora,
no forma precipitado, por ello agregamos un medio neutro de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 (5%). Finalmente,
a la muestra resultante se hace burbujear con 𝐻2(𝑔), la muestra toma un color blanco
(precipitado), siendo este el ZnS.

𝑍𝑛𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎.𝑐) + 𝐻2𝑆(𝑔) → 𝑍𝑛𝐶𝑙2(𝑎.𝑐) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎.𝑐)

𝑍𝑛𝐶𝑙2(𝑎.𝑐)+2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎.𝑐) + 𝐻2𝑆(𝑔) → 𝑍𝑛𝑆(𝑠) ↓ +2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎.𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙

En el tercer tubo de ensayo agregamos 1ml 𝐹𝑒𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) (solución amarilla), también


𝐻𝐶(𝑎.𝑐)(0.1N), se hace burbujear con 𝐻2𝑆(𝑔), como en el caso anterior no hay
presencia de precipitado por lo que agregamos 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎.𝑐). La solución resultante
sigue invariable y debido a ello se agregó 1ml de 𝑁𝐻3(0.1N) a esta solución se hace
burbujearcon 𝐻2𝑆(𝑔)y después de ello se puede observar la precipitación de FeS (sulfuro
de hierro),que es un precipitado de color negro grisáceo.

𝐹𝑒𝑆𝑂4(𝑎.𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎.𝑐) → 𝐹𝑒𝐶𝑙2(𝑎.𝑐) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎.𝑐)

𝐹𝑒𝐶𝑙2(𝑎.𝑐)+2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎.𝑐) → (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2𝐹𝑒(𝑎.𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙

(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2𝐹𝑒(𝑎.𝑐)+2𝑁𝐻3 + 𝐻2𝑆(𝑔) → 𝐹𝑒𝑆(𝑠) ↓ +2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4


6.- EL IÓN SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:
En una gradilla tenemos 3 tubos de ensayo.
En el primer tubo de ensayo tenemos una muestra de triyoduro de potasio y
procederemos a agregar Ácido Sulfhídrico (H2S), observaremos que el azufre que tiene
un estado de oxidación de -2 pasa a ser “0” lo cual nos indica que se a oxidado, lo cual
podemos observarlo como un precipitado de color blanco.

𝑰𝟐 + 𝑯𝟐 𝑺 → 𝑺 ↓ +𝟐𝑯𝑰

En el segundo tubo de ensayo tenemos una muestra de Ácido Sulfhídrico (H2S) y


procederemos a agregar Ácido Nítrico concentrado (HNO3), observaremos que el que
el Nitrógeno pasa de tener un estado de oxidación de +5 a +2 lo cual nos indica que el
nitrógeno se a reducido y el azufre se oxida pasando de tener de estado de oxidación
de -2 a +6.

𝑯𝟐 𝑺 + 𝑯𝑵𝑶𝟑 → 𝑵𝑶 + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑯𝟐 𝑶

Esta reacción química es muy parecida a la que hemos tocado anteriormente, podemos
identificar el 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 con el BaCl2 al 5%. Se obtuvo un precipitado
blanco que es el BaSO4 y también podemos comprobar la presencia del NO cuando va a
reaccionar con el oxígeno del aire.

En el tercer tubo de ensayo tenemos una muestra de KMnO4, color violeta que se
ira decolorando, procederemos a agregar Ácido Nítrico (HNO3) y Ácido
Sulfhídrico (H2S) el cual al reaccionar obtendremos azufre molecular y éste azufre
al reaccionar con el Ácido Nítrico (HNO3) obtendremos Ácido Sulfúrico (H2SO4)
por ende el estado de oxidación del azufre pasa a ser de -2 a +6 lo cual indica que
se ha oxidado.
.
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝑯𝑵𝑶𝟑 + 𝑯𝟐 𝑺 → 𝑺 + 𝑴𝒏𝑺𝑶𝟒

𝑺 + 𝑯𝑵𝑶𝟑 → 𝑵𝑶 + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒

NOTA: podemos comprobar que hay (H2SO4) de la siguiente manera.

𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 → 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 + 𝑯𝑪𝒍

7.- OBTENCIÓN DEL POLISULFURO DE AMONIO:


En un tubo de ensayo tenemos una muestra de Amoniaco a lo cual procederemos a
agregar azufre en polvo, Sulfuro de hidrógeno y también amoniaco concentrado del cual
al agitarlo con una bagueta obtendremos un precipitado de color amarillo que será el
polisulfuro de amonio (NH4)2SX. Donde el x puede ser 2, 3, 4.

𝑯𝟐 𝑺 + 𝑵𝑯𝟒 (𝑶𝑯) → (𝑵𝑯𝟒 )𝑯𝑺

(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑯𝑺 + 𝑵𝑯𝟒 (𝑶𝑯) + 𝑺 → (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝟐

Para comprobar podemos agregar Ácido Clorhídrico y observaremos un precipitado


disperso de azufre.

(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝟐 + 𝑯𝑪𝒍 → 𝑺 + 𝑯𝟐 𝑺 + (𝑵𝑯𝟒 )𝑪𝒍


IV.-CONCLUSIONES:

● Se pudo comprobar la precipitación de sulfuros metálicos mediante el pH, el cual


se ve que en las muestras aplicadas iban precipitando de acuerdo al aumento
de pH, comenzando con el ácido clorhídrico, seguido del acetato de sodio y
finalizando con el amoniaco
● Se pudo comprobar de tres diferentes maneras como actúa el ion sulfuro como
agente oxidante, siempre comprobando lo obtenido en las reacciones.
● El estado de los sulfuros depende de la temperatura y son electronegativos.

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