Revisión de Destilación Extractiva.

Diseño de procesos,
optimización y control de operaciones
Vincent Gerbaud, Ivonne Rodríguez-Donis, Laszlo Hegely, Péter Láng, Ferenc
Dénes, Xinqiang You

Para citar esta versión:

Vincent Gerbaud, Ivonne Rodríguez-Donis, Laszlo Hegely, Péter Láng, Ferenc Dénes, et al .. Revisión de la
Destilación Extractiva. Diseño de procesos, optimización y control de operaciones. Investigación y diseño de
ingeniería química, Elsevier, 2019, 141, págs.229-271. 10.1016 / j.cherd.2018.09.020. hal-02161920

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Ivonneand Hegely, Laszlo y Láng, Péter y Dénes, Ferenc y usted, Xinqiang
Revisión de Destilación Extractiva. Diseño de
procesos, optimización y control de operaciones.(2018) Investigación y
diseño de ingeniería química, 141. 1-43. ISSN 0263-8762

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Revisión de destilación extractiva. Diseño de
procesos,operación, optimización y control

Vincent Gerbaudla,∗, Ivonne Rodríguez-DonisB, Laszlo HegelyC, PAGéter LangC,

Ferenc DenesD, XinQiang usted mi
la
LABORATOIRE pero Genio Chimique, Universidad pero Toulouse, CNRS, Toulouse, P. ANCE
B
LABORATOIRE pero Chimie Agroindustria, LCA, Universidad pero Toulouse, INRA, Toulouse, P. ANCE
C
DEPARTAMENTO de Edificio Servicios Y Proceso Ingenieria, BUDAPEST Universidad de Ttecnología Y Ciencias económicas,
Universidad rkp. 3-9, H-1111 BUDAPEST, HUNGRÍA
D
DEPARTAMENTO de Energía Ingenieria, BUDAPEST Universidad de Ttecnología Y Ciencias económicas, Universidad rkp. 3-9,
H-1111 BUDAPEST, HUNGRÍA
mi
FUJIAN Universidades Ingenieria INVESTIGAR Centrar de REACTIVO DESTILACIÓN Ttecnología, Universidad de
INGENIERÍA QUÍMICA, Fuzhou Universidad, Fuzhou 350116, FUJIAN, PORCELANA

Los procesos de destilación extractiva permiten la separación de mezclas no ideales,

incluidos azeótropos de mínima o máxima ebullición y mezclas de baja volatilidad relativa. A
diferencia de la destilación azeotrópica, el agente de arrastre alimentado en otro lugar que
la mezcla principal induce una sección de extracción dentro de la columna. Un criterio de
viabilidad general muestra que los arrastradores intermedios y ligeros y los arrastradores
heterogéneos son adecuados junto con los arrastradores pesados comunes. Las reglas de
selección del entrenador se basan en las relaciones de selectividad y la topología del mapa
Palabras clave: de curvas de residuos (rcm), incluidas las curvas de univolatilidad. Para cada tipo de
Destilación extractiva por lotes arrastre, de fi nemos clases de separación extractiva que resumen las regiones de viabilidad,
Destilación extractiva continua los productos alcanzables y los límites del coeficiente de caudal de arrastre - tasa de
Entrainer alimentación. Los estudios de caso se enumeran como materiales complementarios.
Con fi guración de columna Dependiendo de la clase de separación, una configuración de columna partida directa o
extractiva Destilación extractiva indirecta permitirá obtener un producto destilado o un producto de fondo, que suele ser un
heterogénea punto silla de rcm. Las operaciones de proceso por lotes y continuos se diferencian
Operación y control principalmente por los rangos factibles para la relación de flujo de entrada y velocidad de
alimentación y la relación de reflujo. El proceso por lotes es factible en modo total y puede
orientar la ruta fija cambiando la política de modo. La optimización del proceso de
extracción debe considerar sistemáticamente la columna de extracción junto con la columna
de regeneración de arrastre que requiere energía y puede limitar la pureza del producto en
la columna de extracción a través del reciclaje. Con el fin de reducir el costo de la energía y
el costo total, el cambio de presión puede ser beneficioso ya que afecta la volatilidad, o se
pueden diseñar nuevas estructuras de proceso, a saber, destilación extractiva integrada por
calor,

Contenido

1. Introducción230...............................................................................................................................
1.1. Destilación extractiva vs azeotrópica destilación230...........................................................................
1.2. Destilación extractiva en la literatura e industrial. importancia232.........................................................

∗
Correspondiente AUTOR.
Dirección de correo electrónico: Vincent.Gerbaud@ensiacet.fr (V. Gerbaud).
https://doi.org/10.1016/j.cherd.2018.09.020
 2. Viabilidad del proceso extractivo evaluación232........................................................................................
2.1. Selectividad del participante y capacidad233....................................................................................
2.2. Entrenador mínimo cantidad233............................................................................................
2.3. Curvas de isovolatilidad ˛AB = const234...........................................................................................
2.4. Curvas de univolatilidad ˛AB = 1 y alcanzable producto235...................................................................
2.5. Criterio general de viabilidad para la destilación extractiva con alimentación intermedia ubicación237.............
2.6. Diagramas ternarios adecuados para extracción destilación238..............................................................
3. Síntesis de procesos, diseño, optimización y control244...............................................................................
3.1. Configuración y operación de la columna mode244.............................................................................
3.1.1. Funcionamiento continuo mode244......................................................................................
3.1.2. Operación por lotes mode246.............................................................................................
3.2. Parámetros operativos para destilación extractiva con arrastre intermedio alimentacion248..........................
3.3. Encontrar el parámetro de funcionamiento adecuado condiciones248......................................................
3.3.1. Definición de rendimientos de recuperación de producto adecuados y arrastre de reciclado pureza248....
3.3.2. Relación de reflujo o de ebullición y arrastre - tasa de flujo de alimentación ratio249........................
3.3.3. Intersección de composición per fi les251...............................................................................
3.3.4. Destilación extractiva por lotes path252................................................................................
3.3.5. Puntos de pellizco análisis252......................................................................................
3.4. Control de procesos y optimización253............................................................................................
3.4.1. Control253....................................................................................................................
3.4.2. Optimización255.............................................................................................................
4. Ahorro de energía para la extracción destilación261...................................................................................
4.1. Extractor de calor integrado destilación261......................................................................................
4.2. Pared divisoria extraíble columna262..............................................................................................
4.3. Extractor asistido por bomba de calor destilación262..........................................................................
5. Experimental obras263.......................................................................................................................
6. Conclusión264.................................................................................................................................
Reconocimiento264...........................................................................................................................
Apéndice A. Suplementario....................................................................................................... data264

Referencias264.....................................................................................................................................
azeotrópicas y extractivas se encuentran entre los procesos líderes para
la separación de mezclas azeotrópicas de ebullición mínima (minT) o
máxima (maxT) o bajo relativo volatilidad mezclas (bajo ˛). FGuardia
muchos yorejas, miatractivo
1. Introducción

Los azeótropos son mezclas de una composición específica con una

temperatura de ebullición a la que las composiciones líquidas y de
vapor son iguales bajo una presión fija. La temperatura de ebullición
puede ser menor o mayor que la temperatura de ebullición de los
compuestos de mezcla originales. Esto impide la recuperación de
cada uno de los componentes de la mezcla por simple destilación,
ya que, por ejemplo, primero se destilará un azeótropo de mínimo
punto de ebullición. Para superar eso, se han ideado muchos
procesos de destilación. Algunos requieren la adición de un
compuesto de tercer cuerpo, el llamado disolvente o agente de
arrastre, como la destilación azeotrópica, la destilación extractiva o
la destilación reactiva (Segovia-Hernández et al., 2015), algunos
explotan el cambio de composición azeotrópica y temperatura de
ebullición con la presión, como la destilación por cambio de presión
(Liang et al., 2017), y algunos como la pervaporación combinan la
destilación con la vaporización parcial en una membrana selectiva
(Liu et al., 2017).
Después de la sección 1, Al dar una descripción general de la
literatura a lo largo de los años y de las diferencias esenciales entre
la destilación extractiva y azeotrópica, hemos organizado este
artículo de revisión para abordar las preguntas siguiendo el
pensamiento de un ingeniero: Sección 2. ¿La destilación extractiva
será adecuada para separar los componentes de la mezcla y cómo
puedo seleccionar un agente de arrastre? Sección3. ¿Cómo puedo
realizar el proceso de síntesis y diseño? ¿Debería esperar valores
límite para la relación de re-relación ux o para la relación de
alimentación de arrastre? ¿Existen diferencias entre el modo por
lotes y el continuo? ¿Qué puedo optimizar y controlar, y cómo?
Sección4. Sabiendo que la destilación requiere mucha energía,
¿cuáles son las opciones para ahorrar energía?

1.1. Destilación extractiva vs destilación azeotrópica

Ambos requieren la adición de un entrante, destilaciones

La destilación se consideró como un caso especial de destilación
azeotrópica en una columna de doble alimentación, considerada
adecuada para la separación de azeótropos de mínima ebullición
mediante el uso de un arrastrador pesado que no formaría ningún
azeótropo nuevo (Benedicto y Rubbin, 1945). Pero, desde los
años 90 (La Roche et al., 1991)los dos procesos se consideran
distintos ya que obedecen diferentes reglas de viabilidad y
operan en diferentes configuraciones de columnas. A
continuación, consideramos la separación de una mezcla binaria
A - B, siendo A más volátil que B, con un arrastrador E que es una
caldera pesada (E temperatura de ebullición mayor que A y B),
baja o intermedia. Para mezclas multicomponente, es habitual
identificar la mezcla binaria clave y luego ejecutar un análisis
preliminar del proceso, diseño y síntesis con métodos y
herramientas adecuados para mezclas ternarias. Entonces, la
mezcla completa solo se considera en el paso de simulación. Solo
unos pocos trabajos tratan de la destilación extractiva de más de
tres y hasta siete mezclas de componentes con múltiples
azeótropos, ya sea en lote (Fuego et al., 2006, 2010, 2012;
Hegely et al., 2013; Hegely y Fuego, 2014, 2015), o en modo de
funcionamiento continuo (Iceberg, 1983; Lei et al., 2002; Modla y
Fuego, 2012; Furia y Sazonova, 2015; Timoshenko et al., 2015;
Luyben, 2016c; Wang et al., 2016, 2018a, b; Moraru y Bildea,
2017; Gao et al., 2017; Zhao et al., 2017a; Gu et al., 2018b;
Yang et al., 2018). A menudo tratan con mezclas que presentan
varios azeótropos, como acetato de metilo - metanol - agua,
tetrahidrofurano - metanol - agua, tetrahidrofurano - etanol -
agua, o con una mezcla aromática benceno - ciclohexano -
tolueno.
En la destilación azeotrópica, un alimentador de arrastre FE
entra en el azeotrópico
columna junto con la alimentación principal FAB, de fi y dos
secciones, rectificadoras y peladoras. La viabilidad del proceso
de destilación azeotrópica se basa en el análisis de los mapas de
curvas de residuos ternarios A - B - E como el perfil de
composición de líquido en una columna empaquetada con un
número finito de bandejas y que opera bajo una relación de
reflujo total es una curva de residuosWidagdo y Seider, 1996; La
Roche et al., 1992a; Wahnschafft y Westerberg, 1993; Gerbaud et
al., 2006). Las propiedades de las curvas de residuos se resumen
mejor en Lindo et al. (2003). Se calculan mediante las siguientes
diferencias:
HIGO. 1 - Hojas de flujo típicas del proceso de destilación extractiva. (a) División directa continua con un
arrastre pesado (b) División directa continua con un arrastre ligero. (c) Partición directa del lote con un
arrastre pesado (d) Partición indirecta del lote con unEntrenador ligero.

ecuación inicial, destacando el cambio de composición con la fuerza 1991).

impulsora de la destilación (xi - yi) sobre una altura de empaque En la destilación extractiva, la alimentación de arrastre FE entra en
infinita h: la columna en una bandeja diferente a la alimentación principal FAB,
pero afinando una sección de extracción entre las secciones de
dxI rectificación y decapado. HIGO. 1elevado ilumina las secciones de la
= xi - yI I = 1, Carolina del Norte (1) columna para la hoja de flujo más típica para el
dh

donde se supone que y * i es la composición de vapor en equilibrio

con la composición líquida xi. nc es el número de componentes. Los
puntos estacionarios del conjunto de ecuaciones diferenciales son
componentes puros y azeótropos (Lindo et al., 2003). Dado que está
comprobado que las curvas de residuo son soluciones al sistema de
gradiente con respecto a la temperatura de ebullición
(Shcherbakova et al., 2015), el nodo estable es el punto de
ebullición más alto de la región de destilación, el nodo inestable es
el punto de ebullición más bajo y los puntos de silla son puntos de
ebullición intermedios. Sustituir clasificaciones menos compactas
(Matsuyama y Nishimura, 1977; Doherty y Caldarola, 1985; Peterson
y Parte en, 1997), Ahora se utiliza la clasi fi cación topológica de
Sera fi mov de 26 diagramas ternarios (Sera fi mov, 1970, 1996) y se
completa para diagramas ternarios zeotrópicos por Reshetov y
Kravchenko (2007) con 33 clases zeotrópicas, que se distinguen por
diferentes regiones de orden de volatilidad. Existen ocurrencias
estadísticas entre mezclas reales para 16 clases azeotrópicas
(Hilmen et al., 2002; Lindo et al., 2003) y 16 diagramas zeotrópicos
(Reshetov y Kravchenko, 2007). Son útiles para identificar procesos
de destilación genéricos y configuraciones para separar mezclas
ternarias A - B - E y luego se usarán en este trabajo para establecer
clases de separación para destilación extractiva.
Para la destilación azeotrópica de una mezcla ternaria A - B - E, el
posible
los productos dependen de la región de destilación en el mapa de la
curva de residuos donde se encuentra la alimentación compuesta FT
(FE + FAB) (Doherty y Malone, 2001). Luego, una columna azeotrópica
continua permite la retirada del nodo inestable de la región de
destilación de alimentación compuesta en el destilado (división
directa) o del nodo estable en el fondo de la columna (división
directa). El agente de arrastre debe elegirse de modo que esos
posibles productos de nodo sean componentes A o B puros. La otra
corriente de salida de la columna azeotrópica es un arrastre mixto
con B o A y se separa en la denominada segunda columna de
regeneración del arrastre desde la cual el arrastre se recicla a la
columna azeotrópica. Una columna azeotrópica por lotes puede
permitir la recuperación de productos en dos regiones de destilación
diferentes si el límite de destilación es curvo (Bernot et al., 1990,
 proceso continuo (ayb) que combina la columna de destilación
extractiva y la columna de regeneración de arrastre, y el proceso
discontinuo (cyd) donde las etapas de destilación extractiva y
regeneración de arrastre se realizan secuencialmente en la misma
columna. Establecido por la ubicación de la curva de
univolatilidad en el diagrama del mapa de la curva de residuos, el
orden de volatilidad entre los componentes en la columna
establece la lista de productos alcanzables y permite la
eliminación de un producto en el destilado a través de una
división directa extractiva (HIGO. 1la y
(c) o en el fondo a través de una escisión indirecta extractiva
(HIGO. 1B o d). Las hojas de inclusión reales incluyen una
corriente de reposición de arrastre para compensar las pérdidas
de arrastre en las corrientes de producto y también
intercambiadores de calor, para realizar la integración de calor o
simplemente para configurar el reciclado del arrastre a la
temperatura óptima antes de entrar en la columna, normalmente
la temperatura de alimentación del arrastre bandeja, que podría
definirse para reducir la producción total de entropía (Benyounes
et al., 2014).
La sección de extracción es una característica esencial del
proceso de destilación extractiva. Su perfil de composición
líquida se comporta como un puente que conecta los perfiles de
composición líquida de la sección de rectificación y decapado.
Describe las condiciones para las cuales la concentración de
arrastre es lo suficientemente grande como para alterar
1.2. Destilación extractiva en la literatura e importancia industrial
Una rápida encuesta bibliográfica sobre la aparición de la "destilación
extractiva" o la "destilación azeotrópica" en los temas (artículo, título,
resumen, palabras clave) de la base de datos Scopus
(https://www.elsevier.com/solutions/scopus) desde 2000 hasta agosto
de 2016. Presentó 1125 documentos para destilación extractiva frente a
1222 para destilación azeotrópica. Dentro de los documentos de
destilación extractiva; 683 documentos también se refieren al agente
de arrastre o disolvente; 78 a la selección del entrenador; 224 a datos
experimentales (datos de equilibrio o de proceso); 314 a simulación;
271 para diseñar; 180 para optimización y 107 para controlar. La
tendencia del tema va hacia el diseño óptimo con esquema de control:
con 25 artículos durante cinco años entre 2000 y 2004; 77 entre 2005-
2010 y 158 entre 2011 y agosto de 2016. Las sustancias químicas más
comunes enumeradas en las palabras clave se refieren al agua
(52/1125); a etanol (156); metanol (110); y a los líquidos iónicos
(105) que no consideramos en la presente revisión ya que existen
varias encuestas (Pereiro et al., 2012; Lei et al., 2014). Mono; más de
cincuenta mezclas binarias; azeótropos de mínima o máxima
ebullición o mezclas de baja volatilidad relativa; han sido
considerados por los distintos autores. El lector puede encontrar estas
mezclas y referencias relacionadas en el archivo de material
suplementario; ordenados por clases de separación extractivas con
base en la clasificación de Sera fi mov que se presentará en la
Sección2.6.Solo unos pocos trabajos consideran arrastradores ligeros (32/683) o intermedios
(25/683). Por sustracción, la abrumadora cantidad de los trabajos restantes se refieren al uso de un
arrastrador pesado para el proceso de destilación extractiva. Las mezclas que se van a separar rara
vez son azeótropos de punto de ebullición máximo (26/683) y mezclas de baja volatilidad relativa o de
punto de ebullición cercano (67/683). Por sustracción, los estudios se refieren de manera abrumadora
a la separación de mezclas azeotrópicas de mínimo punto de ebullición. Los participantes son
a veces se compara antes de la selección (74/683).
El proceso de operación por lotes (113/1125) sigue siendo mucho
menos estudiado que el proceso continuo. Sin embargo, su
capacidad para conducir la ruta de la composición durante el tiempo
de operación despertó cierto interés en la comunidad científica en
los años 90 que marcó la renovación de los estudios sobre el proceso
de destilación extractiva. Comenzó con el artículo de Laroche que
mostraba que no solo se podían usar arrastradores pesados, sino
también arrastradores de ebullición ligeros e intermedios (Hunek et
al., 1989; La Roche et al., 1991).Luego, se realizó una investigación
sistemática de los parámetros operativos y las configuraciones de
columna del proceso de extracción por lotes para la separación del
azeótropo de ebullición mínima o máxima con todo tipo de
entrantes. Fue dirigido por varios equipos húngaros (Fuego et al.,
1994, 1995, 1999, 2000a, b; Entusiasta et al., 1998a, b, 1998c, 2002,
significativamente la volatilidad relativa A - B y permitir su
separación. A diferencia de la composición de la sección de
extracción y rectificación, no se puede aproximar mediante una
curva de residuo en el modo nito porque también depende de la
relación de caudal de arrastre - tasa de alimentación, como se
describe en la ecuación del perfil de extracción en una sección
posterior. Gracias a la sección extractiva, algunos diagramas
ternarios son inviables para la destilación azeotrópica son aptos para
la destilación extractiva. Típicamente, una columna de destilación
extractiva permite la recuperación de un componente de punto de
ebullición intermedio de silla de montar como producto, lo que no
sería posible en la destilación azeotrópica, para el segundo diagrama
ternario de clase 1.0-1a más frecuente (ocurrencia 21.6%).
Corresponde a la separación de una mezcla azeotrópica de mínimo
punto de ebullición con un arrastre pesado, o una mezcla
azeotrópica de máximo punto de ebullición con un arrastre ligero.
Los posibles productos para otras clases de diagramas ternarios se
discuten más adelante y se resumen en las tablas de clases de
separación de extracción. La segunda columna de regeneración de
arrastre (o paso nal paso en modo por lotes) todavía es necesaria
para reciclar el arrastre a la columna de destilación extractiva. La
columna de regeneración juega un papel clave: permite reciclar el
arrastrador, pero consume energía para hacerlo, esp. cuando el
entrainer es una caldera pesada. Además,Tú et al., 2016a) como se
describe en la Sección 3.3.1.
2003a, b; Puerto et al., 2003; Modla et al., 2003; Stéger et al., 2005,
2006; Zapatero et al., 2006a, b) y otros tambiénMujtaba, 1999; Bajo y
Sorensen, 2002). A mediados de 2000, los equipos húngaro y francés
llevaron a cabo varios trabajos de doctorado juntos (Stéger, 2006;
Zapatero, 2006) que llevó a la propuesta en 2009 por autores cubanos y
franceses de un criterio de viabilidad general basado en el insight
termodinámico (Rodríguez-Donis et al., 2009a, b, 2010, 2012a, b; Shen et
al., 2013; Shen y Gerbaud, 2013). Su propuesta racionalizó resultados sobre
la viabilidad del proceso extractivo a partir de trabajos pioneros en la
década de los 90 en continuo (La Roche et al., 1991, 1992b; Wahnschafft
y Westerberg, 1993; Knapp y Doherty, 1994) y en lote (Entusiasta et al.,
1998a; Fritas et al., 2006) que luego fueron confirmadas por obras ruso-
germano-danesas (Kossack et al., 2008; Petlyuk et al., 1999, 2015).
En cuanto al diseño, optimización y control, la comunidad está
mucho más grande. También fue investigado por los autores antes
mencionados (Fuego, 1992; Fuego et al., 1994, 1995; Entusiasta et al.,
1998a, 2002, 2003a, b; Tú et al., 2015a, b, 2016a, b) y varios equipos en
todo el mundo: American (Luyben, 2008a, b, 2013, 2015, 2016a,B,C,
2018a,B), Chino de la región de Taiwán (Ari fi n y Chien, 2008; Hsu et al.,
2010; Wu et al., 2013; Chen et al. 2015, 2016), Brasil (Pero Figueirêdo et
al., 2011, 2015a, b; Brito, 2015; Brito et al., 2016), Colombiana (Gil et al.,
2009, 2012, 2014), Italiano (Errico y Rong, 2012; Errico et al., 2013, 2015) y
mexicanoGutier Guerra et al., 2009; Torres-Ortega et al., 2014; Segovia-
Hernández et al., 2014) equipos y recientemente muchos equipos de China
continental (Lei et al., 2002, 2014; Li et al., 2016, 2017; Han et al. 2015;
Crear et al., 2014, 2015;
Wang et al., 2012, 2015a, 2016, 2018a, b; Zhang et al., 2014, 2017, 2018a, b;
Tú et al. 2017a, b, 2018; Huang et al., 2016; Bai et al., 2017; Zhao et al.,
2017a, b, 2018; Gu et al., 2018a). Junto con otros equipos,
consolidan la comunidad activa de destilación extractiva. Otros
equipos se han especializado en separaciones con líquidos
iónicos, fuera de nuestro alcance (ver los artículos de revisión
dePereiro et al. (2012) y Lei et al. (2014), con mezclas de baja
temperatura de transición / disolventes eutécticos profundos
(Rodríguez et al., 2015; Rodríguez y Kroon, 2015; Peng et al.,
2017; Bai et al., 2017; Zhang et al., 2017; Dongmin y Yanhong,
2018) o intensificado con la reacción (Espinosa, 2002; Barbilla et
al., 2006).
La destilación extractiva se menciona en todos los libros
relacionados con la destilación (Stichlmair y Justo, 1998; Doherty
y Malone, 2001; Petlyuk, 2004; Gerbaud y Rodríguez-donis,
2014). Se le da un lugar significativo en el capítulo del libro de
Lang (Fuego, 1992), De Mujtaba libro (2004), Diwekar's 2do
edición libro (2012) y en Luyben y Chien's monografía (2010)
donde analizan la viabilidad, operación del proceso, optimización
y control de la separación de varios azeótropos de mínima o
máxima ebullición con arrastradores pesados o ligeros (diagramas
de clases 1.0-1a). Algunas cuestiones no se tratan en este
artículo, ya que se han analizado enLei et al. (2003), como las
configuraciones de bandeja, procesos que utilizan sales sólidas
con arrastre o arrastres de líquido iónico (Pereiro et al., 2012;
Lei et al., 2014), destilación extractiva reactiva, selectividad de
arrastres, técnicas de medición experimentales y diseño
molecular asistido por ordenador de arrastres extractivos (Pretel
et al., 1994; Wu et al., 2007; Kossack et al., 2008). Algunos
temas nuevos, como el uso de mezclas de baja temperatura de
transición / solventes eutécticos profundos como arrastres
(Rodríguez et al., 2015; Rodríguez y Kroon, 2015; Peng et al.,
2017; Bai et al., 2017; Zhang et al., 2017; Dongmin y Yanhong,
2018) puede manipularse con el material de esta revisión, ya que
estos arrastradores se comportan como otros arrastradores
pesados.
Se han propuesto otras con fi guraciones para reducir la
consumo de energía y aumentar la e fi ciencia termodinámica de la
destilación extractiva, como la columna del recipiente medio de
extracción por lotes (Safrit y Westerberg, 1997a, b; Safrit et al.
1995; Hilmen et al., 1997; Warter y Stichlmair, 1999; Bajo y
Sorensen, 2002; Cui et al., 2002), columna con condensador parcial
(Taylor y Wankat, 2004), Régimen secundario de integración térmica
y vaporización (Batista y Meirelles, 1997), columnas de extracción y
Se ha comprobado que todos los ers son adecuados en
condiciones específicas para realizar la destilación
extractiva. Los temas sobre síntesis, diseño, optimización y
control de procesos se tratan en la Sección3.
Nosotros Considere primero las propiedades relacionadas
con la termodinámica, pero dejamos fuera de nuestras
discusiones varias características importantes tales como
estar disponibles en el mercado, ser económicas, estables,
no tóxicas, no inflamables o no corrosivas. Entonces, la
característica más esperada del entrainer E es su
selectividad (Sección2.1), a través de la interacción
preferencial con A o B. El reciclaje de E es más
recomendable con la ayuda de la columna de regeneración
en paso continuo o de regeneración por lotes. Se aliviará si
E tiene una alta volatilidad relativa con el compuesto B o A.
que interactúan no preferencialmente. Otras propiedades
pueden influir en la eficiencia del proceso: se busca un
volumen molar bajo especialmente en la destilación
extractiva por lotes, ya que el agente de arrastre se
acumula en la caldera mientras que la baja capacidad
calorífica y la entalpía de vaporización atenuarán el
aumento de la demanda de energía. A menudo, pero no
exclusivamente (Rodríguez-Donis y Gerbaud, 2010), el
entrainer no debe formar ningún azeótropo nuevo con A o
B, que suele ser el caso cuando su temperatura de
ebullición es más de 30-50 C diferente de la de A o B
(Seider et al., 1997). Este criterio favoreció fuertemente la
elección de un entrenador pesado y explicó por qué este
regeneración acopladas térmicamente (Errico y Rong, 2012; Tú et al.,
2016b), o configuraciones de columna de lote para baño maría (Hua et
al., 2007), Columna Petlyuk con arreglos complejos (Timoshenko et al.,
2005; Gutiérrez-Guerra et al., 2009), o configuración de columna de
pared divisoria extractiva (Midori et al., 2000; Bravo-Bravo et al., 2010;
Yildirim et al., 2011; Beso y Ignat, 2012; Beso y Suszwalak, 2012; Xia et
al., 2012; Wu et al., 2013; Modla, 2013; Erizo et al., 2014; Zhang et al.,
2014; Crear et al., 2015; Huang et al., 2016; Patrascu et al., 2017, y
más).
La producción a escala industrial de columnas de destilación
extractiva puede alcanzar cientos de kilotones por año en columnas
de 2,5 m de diámetro (Lei et al., 2003). Varios estudios sugieren que
la destilación extractiva es más rentable que la destilación
azeotrópica heterogénea para muchos sistemas, en particular para
la deshidratación de alcoholes alifáticos. Como ejemplo, la
separación de la mezcla de 2-propanol-agua con DMSO da una
ganancia del 32,7% en el costo anual total (TAC) (Ari fi n y Chien,
2008). Debido al creciente interés en la producción de
biocombustibles, la deshidratación de etanol, de alcohol isopropílico
(sin. 2-propanol); de otros alcoholes y éteres, y la recuperación de
éter isopropílico, de acetona de diversas mezclas binarias. Las tablas
de Materiales suplementarios recogen más de cincuenta mezclas con
casi 250 referencias, ordenadas por las clases de separación de
extracción descritas más adelante en esta revisión.
2. Evaluación de la viabilidad del proceso
extractivo
Debido a la importancia de la selección del entrainer E
sobre el desempeño del proceso de destilación extractiva
para la separación de una mezcla binaria A - B (Benedicto y
Rubbin, 1945; Momoh, 1991), ahora lo discutimos en el
contexto de la construcción de una clasificación de clases
adecuadas de destilación extractiva (Sección 2.6). Cada
clase describe un diagrama ternario A - B - E que coincide
con el criterio general de viabilidad (Sección 2.5), reticente
en los productos alcanzables y la configuración del proceso
relevante. Arrastre pesado, intermedio, ligero o
heterogéneo
tipo de entrenador fue tan estudiado.
Teniendo en cuenta los parámetros de operación del
proceso, los más importantes son la tasa de flujo de la tasa de
arrastre, a menudo tomada como la proporción de tasa de
flujo de entrada-alimentación, y la proporción de reflujo para
una configuración de rectificador o la proporción de reboil
para una configuración de stripper. fi guración. Estos se
discuten en las secciones 2.2-2.4 antes de enunciar el
la misma configuración de la hoja de flujo del proceso
(Kossack et al., 2008). Alternativamente, se puede usar
el valor de volatilidad relativa, ya sea calculado debajo
infinito dilución ˛ ∞ A, B (G m e h l i n g y Möllmann, 1998) o
para diferentes concentraciones de entrantes o como un
valor promedio sobre algunos rangos de composición de
entrantes
como xE ∼ = 0, xE = 0.5 y xE ∼ = 1 contenido de arrastre
(Rodríguez Donis et al., 2012b). La recomendación de
Kossack et al. (2008) acerca de la estructura del proceso
proviene de la observación de que algunos entrantes
mejoran la volatilidad, mientras que otros la reducen;
dando lugar a diferentes productos y condiciones de
proceso para la misma mezcla (La Roche et al., 1992a;
Gmehling y Möllmann, 1998; camioneta Leva et al., 2008;
Kossack et al., 2008; Luyben y Chien, 2010). La elección
criterio general de viabilidad (Sección 2.5) que permite
identificar clases de separación extractivas adecuadas.
A continuación, consideramos solo compuestos puros
como agentes de arrastre,
pero varios trabajos han estudiado el uso de entrantes mixtos,
con enfoques similares a los de los entrantes puros (Benyahia
et al., 2014; Dai et al., 2014; Gil et al., 2014; Sazonova et al.,
2016; Zhao et al., 2017b, 2018; Zhang et al., 2018b).
2.1. Selectividad y capacidad del participante
El entrainer E debería mejorar o reducir la volatilidad
relativa ˛AB. Asumiendo que la puré líquido fugacidad
tendón la rEl estado de referencia es igual a Ila presión de vapor
P0, ˛AB se calcula a partir de la siguiente ecuación:
K yA / μA Po
· L
xA = (2)
˛A, B = = μB · A
KB yB / B
Correos
xB
donde Ki, xi, yi y μi son la constante de equilibrio del
componente I, la fracción molar líquida, la fracción molar de
vapor y la actividad
coeficiente respectivamente.
Para pequeños cambios de temperatura, la relación P0 /
P0 permanece
LA B
azeótropo o uni-
casi constante y la relación de coeficientes de actividad
μA / μB domina la Cperchas tendón ˛AB. Tendón la
presencia de Entrenador wmi lata
de seleccionar ne la selectividad SA, B:
μA, E
SA, B = SER (3)
μ Calcule el equilibrio de vapor líquido.
que bajo dilución diluida se convierte
en:
(4)
∞
S∞ = μ LA
A, B ∞ B
μ
S A, B debería salir cavar metrouch cavar posible de
∞ mezcla líquida {0.3, 0.59, 0.11}, x + A = 0.3 / (0.3 + 0.59) =
unidad (Momoh, 1991) y se puede utilizar para comparar
entrantes que conducen a
de la configuración del proceso y el tipo de separación
directa o indirecta se evidenciará directamente cuando se
analicen las regiones de orden de volatilidad, el criterio de
factibilidad general y las clases de separación extractiva.
Perteneciente a la clase de separación extractiva más
estudiada (1.0–1a), la separación de la acetona azeotrópica
de ebullición mínima (A) -metanol (B) permite la
recuperación de A o B según el agente de arrastre y si
aumentan o reducen ˛A. Kossack et al. (2008) estudiaron 14
de estos agentes de arrastre y recomendaron clasificar los
agentes de arrastre no solo sobre la base de la selectividad
sino a través del producto de la selectividad del agente de
arrastre con la capacidad de arrastre. Esa propiedad
llamada porPretel et al. (1994) el poder solvente (tenga
cuidado de que designen B como más volátil que A en su
artículo) se puede evaluar a partir de la siguiente ecuación,
escrita aquí para el componente menos volátil B:
∞
1
C B, (5)
= ∞B
ENTRENADOR μ
La Cuanto menor es el valor del coeficiente de actividad μB∞,
más fuertes son las interacciones entre el componente B y el
Entrenador, lo que da como resultado una mayor capacidad.
York et al. (2005) señaló que los arrastradores altamente
selectivos a menudo poseen una baja capacidad. S∞A, B solo
lo hace no correlación wana con la proceso de costo
totalMomoh, 1991). Kossack et al. (2008) encontraron un
acuerdo razonable entre su clasificación que combina
selectividad y capacidad y el TAC de hojas de flujo de
procesos optimizados. Ecs.(4) y (5) a veces se corrigen con
la relación del peso molecular de A y B, o B y E
respectivamente (Pretel et al., 1994; Kossack et al., 2008).
2.2. Cantidad mínima de iniciador
Para la separación de una mezcla azeotrópica de mínimo
punto de ebullición.
A - B, como el etanol-agua, con un agente de arrastre
pesado como el etilenglicol (clase de separación extractiva
1,0-1a), existe una cantidad mínima de agente de arrastre
que se dice que "rompe" el azeótropo. Es facilmente
calculado como la cantidad por encima de la cual el
condición de volatilidad ˛AB = 1 ya no existe cuando se
calcula sobre una base libre de entrantes (Sotavento y Pahl,
1985). HIGO. 2muestra un ejemplo en el que la UNIFAC
Dortmund modificó el modelo termodinámico de 1993
(Gmehling et al., 1993) estaba acostumbrado a
La adición de un 11% en moles de etilenglicol hace que el
Los azeótropos en ebullición mum desaparecen sobre una
base libre de entrantes en la curva de equilibrio de etanol -
vapor de agua - líquido. Las fracciones molares libres de
arrastrador x + e y + son fracciones molares calculadas sin
el agente de arrastre. Por ejemplo, en A - B - E
0.337. La
Se advierte al lector que la elección del modelo
termodinámico

HIGO. 2 - Curva de equilibrio de etanol-agua de base
libre de arrastre con etilenglicol (EG) (adaptado con
permiso de Gerbaud y Rodríguez-Donis (2014).
Copyright 2014Elsevier).
puede influir en los resultados cuantitativos de las
ecuaciones anteriores y siempre debe validarse con datos
experimentales.
2.3. Curvas de isovolatilidad ˛AB = const
Las curvas de isovolatilidad ˛AB = const son complementos
muy útiles de la selectividad para clasificar los entrantes,
como se ilustra para la separación azeotrópica de etanol-
agua de minT con etilenglicol (EG) o glicerol (HIGO. 3).
Cuanto mayor sea el valor de isovolatilidad cerca del
vértice del iniciador puro, mejor será la mejora de la
volatilidad relativa entre A y B y probablemente más fácil
será la separación.
Curvas en HIGO. 3 se calcularon con el modelo
termodinámico de 1993 de UNIFAC Dortmund modi fi cado.
TendónHIGO. 3a, el punto de intersección xP de la curva de
isovolatilidad ˛AB = 1 con la arista del triángulo es xP = 0.11
para EG. Corresponde a la cantidad mínima de entrainer
enHIGO. 2para deshacerse del azeótropo sobre una base
libre de entrantes. Otros ejemplos comparativos se
encuentran en la literatura, como el azeótropo minT 2-
propanol - preparación de agua para la que se han utilizado
varios agentes de arrastre como DMSO o EG. propuesto para
destilación extractiva (Gmehling y Möllmann, 1998; Ari fi n
y Chien, 2008; Luyben y Chien, 2010).
Usando los resultados en HIGO. 3,la concentración de
arrastre en xP es menor en el caso de EG. Además, cerca
del vértice del entrenador puro, la selectividad y la
volatilidad relativa son más altas.
por EG (S∞ = 1,62, ˛∞ ∼= 2,85) que para el glicerol (S∞ = 0.81,
∞∼ A, B A, A,
B B
˛A, B = 1,17). Estas cifras apuntan a una separación
posiblemente más fácil en la columna de destilación
extractiva con EG. Sin embargo, tenga en cuenta
que una alta selectividad y una menor concentración de
entrantes en xP no siempre son la regla: Luyben y Chien
(2010) mostró
que por la separación de metanol - dimetil carbonato con
anilina Guardia etileno glicol cavar pesado entrantes,
aunque etico lene glicol dio la ahora favorable posición de
XP, METANOL pero tenido la por lo menos incrementar de la
isovolatilidad curvas cerca puré Entrenador cual resculpido
tendón la pobre selectividad a infinito dilución.
Usando la definición dada por la Ec. (2),El cálculo de las
curvas de uni-volatilidad ˛AB = 1 se realiza de forma
rutinaria en varios paquetes de simuladores. Calcular curvas
de isovolatilidad ˛AB = cst como se muestra enHIGO.
3,también es importante pero menos frecuente. Cuando
existe un azeótropo, la curva de univolatilidad es evidente y
se puede encontrar. Sin embargo, como se recuerda en las
estadísticas de Reshetov (Reshetov y Kravchenko, 2007),
algunas mezclas zeotrópicas también pueden mostrar curvas
de univolatilidad que afectarán la viabilidad (verMesa 3 en
la sección 2.6).Según nuestra experiencia, las herramientas
del simulador pueden fallar al calcular todas las curvas uni
e isovolatilidad, especialmente aquellas que no están
conectadas a azeótropos. Por lo tanto,
recientementeShcherbakova et al. (2017) estableció un
método novedoso para detectar y calcular curvas de
univolatilidad en mezclas ternarias. El algoritmo se basa en
la definición de superficies de univolatilidad generalizadas y
detecta todas las curvas de univolatilidad. Estos autores
ilustraron con diagramas ternarios peculiares con bi-
azeótropos binarios y mostraron que también podrían existir
múltiples azeótropos ternarios, tangenciales y azeótropos
de nodo silla.
También se han utilizado otros diagramas ternarios, que
muestran isolíneas de exceso de energía libre de Gibbs y
líneas de isoselectividad, para comparar y seleccionar
entrantes (Furia et al., 2013; Sazonova et al., 2016). Estos
autores los utilizaron para estudiar los efectos sinérgicos en
mezclas de arrastre de dos componentes (Furia et al.,
2013).Según ellos, un agente de arrastre es suficientemente
eficiente cuando la diferencia máxima O (OgExcess) entre A
- E y B - E es aproximadamente igual o superior a 1000 J /
mol. Considerando el mismo etanol azeótropo minT -
separación de agua con etilenglicol como se muestra
enHIGO. 3pero con otro modelo termodinámico y conjunto
de parámetros, HIGO. 4la muestra que casi se alcanza el
umbral de 1000 J / mol (leído horizontalmente sobre la
base del contenido de iso EG: +855 - (≈ - 74) = ≈ + 929 J /
mol). HIGO. 4B muestra también el diagrama de
isoselectividad S = cstant. En las áreas de la composición
donde S> 1, el consumo de agente separador
ciones y volatilidad relativa cambian de la misma manera,
mientras que
para los campos con S <1, un aumento en el consumo de
entrantes conduce a una disminución de la selectividad,
aunque los valores de volatilidad relativa pueden
permanecer bastante altos (Furia y Sazonova, 2015).
HIGO. 3 - (1.0–1a) Mapa de la curva de residuo, líneas de isovolatilidad y curva de unidistribución del agua para el
etanol (A) –agua (B) con arrastre pesado (E) etilenglicol o glicerol. (adaptado con permiso de Gerbaud y Rodríguez-
Donis (2014).
Copyright 2014 Elsevier).
HIGO. 4 - Diagramas de isolíneas de energía de Gibbs en exceso (J / mol) (a) y diagramas de
isoselectividad (b) a 101,3 kPa para la mezcla de etanol - agua - etilenglicol. (Furia y Sazonova,
2015. Copyright 2015 Waset).

Por lo tanto, se debe seleccionar el entrenador con la volatilidad (Sera fi mov, 1970; La Roche et al., 1991; Lindo et
mayor selectividad (Sazonova et al. 2014; Sazonova y al., 2003; Sera fi mov et al., 2008) y se puede utilizar para
Raeva, 2015). Estos resultados sugieren que los criterios de esbozar la topología de mapas de curvas de residuos y la
selección de entrantes basados en cuestiones forma y curvatura de las curvas de residuos (Wahnschafft y
termodinámicas como la intersección de la curva de Westerberg, 1993; Lindo et al., 2003). Una composición
isovolatilidad en xP y la evaluación de la selectividad a azeotrópica pertenece a una curva de univolatilidad. Pero las
dilución infinita en el entrantes no son concluyentes y curvas de univolatilidad que no son con-
excluyen otros enfoques debido a la alta diversidad de la
topología de mapa de curvas de isovolatilidad (ver HIGO. 3).
Además, los diagramas ternarios pueden brindar más
información sobre el proceso. Primero, pueden insinuar la
facilidad del paso de regeneración del iniciador. Cuando se
utiliza un entrenador pesado como enHIGO. 3, La
regeneración del incorporador es bastante fácil ya que los
incorporadores de EG y glicerol tienen un punto de
ebullición mucho más alto que el agua. Esto es consistente
con la sugerencia de que una diferencia de temperatura de
ebullición entre el agente de arrastre y el compuesto del
producto no destilado debe ser superior a 40 ◦C (Gmehling y
Möllmann, 1998). En segundo lugar, para los entrantes
intermedios que inherentemente tienen puntos de
ebullición cercanos tanto a A como a B, se debe considerar
la ubicación de la línea de unidistribución KE = 1 y no debe
estar demasiado cerca del lado del triángulo (Rodríguez-
Donis et al., 2012b). Como curvas de unidistribución KI = 1
describe el lugar geométrico de los extremos de las curvas
de residuo en la fracción molar del compuesto i (Lindo et
al., 2003), esta situación implica curvas de residuos con
giros bruscos, y probablemente se necesitarían más
bandejas y energía para lograr la separación. Este
comportamiento fue mostrado porRodríguez-Donis et al.
(2012b) quienes compararon cuatro arrastradores para la
separación extractiva por lotes del azeótropo maxT
cloroformo - acetato de etilo. Observaron que el
bromoclorometano logró la mayor recuperación de
cloroformo. Se correlacionó con un valor de intersección de
xP pequeño, pero también con una región factible más
grande debido a la posición de la línea de univolatilidad ˛AE
= 1 y una ubicación más favorita de la línea de
unidistribución KE = 1 que otros arrastradores.

2.4. Curvas de univolatilidad ˛AB = 1 y

alcanzable producto

La evaluación de la viabilidad del proceso de destilación

extractiva requiere el conocimiento del orden de volatilidad
A y B que se rige por la curva de univolatilidad ˛AB = 1. De
fi nido por la Eq. (2), univolatilidad curvas ˛AB, ˛AE y SER
separar la ternario diagramas en regiones de orden de
Los puntos azeotrópicos también pueden existir y ocurren
en diagramas ternarios azeotrópicos y zeotrópicos (Lindo
et al., 2003; Reshetov y Kravchenko, 2007).
Para la ahora popular separación de extracción en la
industria, a saber, la de una mezcla azeotrópica de
menta A - B con E pesado (diagrama ternario 1.0-1a,
HIGO. 5la), La Roche et al. (1991) miexplicado que
dependiendo de la ubicación de la curva ˛AB = 1 en el
diagrama ternario, A fue el producto cuando ˛AB = 1
intersecó el borde A - E y B fue el producto cuando ˛AB =
1 cortó el borde B - E. Las regiones de orden de
volatilidad (por ejemplo, ABE = A más volátil que B que E)
se muestran en cada diagrama con el posible producto
alcanzable subrayado, como el producto 'A' en la región
ABE. Posteriormente, varios autores demostraron que el
producto alcanzable y la cantidad mínima de entrantes
podrían inferirse del coanálisis del mapa de la curva de
residuos y la ubicación de la curva de univolatilidad para
el proceso de destilación extractiva continua
(Wahnschafft y Westerberg, 1993; Knapp y Doherty, 1994;
Gmehling y Möllmann, 1998; Brüggemann y Marquardt,
2004; Petlyuk et al., 1999, 2015) y el proceso de
destilación extractiva por lotes (Entusiasta et al., 1998a,
c; Fritas et al., 2006; Rodríguez-Donis et al., 2009a; Zhan
et al., 2018).
Se aporta información adicional dibujando en
diagramas ternarios el perfil de composición del archivo
de composición en la sección extractiva (Entusiasta et
al., 1998a, c; Fritas et al., 2006; Rodríguez-Donis et al.,
2009a; Petlyuk et al., 2015). Se calculan con la ayuda de
ecuaciones derivadas más adelante en la Sección 3.3.3.
Por ejemplo, HIGO. 5 muestra la influencia del flujo de
reflujo R y las relaciones FE / V de arrastre - tasa de
alimentación tasa de flujo en el mapa de perfil de
composición de la sección de extracción para los
diagramas de clase 1.0–1a. La relación FE / V utilizada
aquí se refiere al modo por lotes del proceso de
destilación extractiva. El mapa de la curva de residuos
muestra una mezcla azeotrópica de ebullición mínima del
nodo inestable (HIGO. 5la). El arrastrador de ebullición
fuerte es un nodo estable. A y B son puntos silla que, de
paso, impiden su recuperación por destilación
azeotrópica. Considerando una división directa en un
rectificador de extracción por lotes, se esboza el mapa
del perfil de extracción enHIGO. 5B. Para un dispositivo
de arrastre interno - relación de caudal de alimentación
valor FE / V (HIGO. 5b), los puntos estacionarios del
mapa del perfil de la composición extractiva coinciden
con los puntos estacionarios de la curva de residuos
(HIGO. 5la). La curva de univolatilidad ˛AB = 1 interseca
el borde A - E y caracteriza un cambio en el orden de
volatilidad de un lado al otro. Se muestran las regiones
de orden de volatilidad (por ejemplo, ABE = A más volátil
que B que E), ABE a la izquierda, BAE a la derecha. A
medida que aumenta FE / V, los puntos estacionarios
SNextr, SB, ext y SA, ext se mueven hacia E. Por debajo
de la cantidad mínima de arrastre (FE / V) min (HIGO.
5c), el punto terminal de los perfiles de la sección
extractiva SNextr permanece en la curva de
univolatilidad. Por encima de (FE / V) min (HIGO. 5D),
HIGO. 5 - Influencia del reflujo y las relaciones de arrastre - caudal de alimentación en el mapa del perfil de composición
de la sección extractiva para los diagramas de clase 1.0-1a (adaptado con permiso deRodríguez-Donis et al. (2009a).
Copyright 2009 Sociedad Química Estadounidense).

SNextr deja que la curva de univolatilidad se sitúe cerca de volátil. SNextr que se encuentra en esta región ocurre cuando
[xP; E] segmento (Knapp y Doherty, 1994; Fritas et al., (FE / V)> (FE / V) min.
2006; Petlyuk et al., 2015). Entonces todos los perfiles
extractivos pueden cruzar un perfil rectificador que llega a
la vecindad del producto, A. Bajo una relación de reflujo ite
nita, a medida que los puntos estacionarios se mueven
dentro y fuera del triángulo, aparecen separatrices
extractivas (HIGO. 5mi). Por encima de un valor mínimo (FE
/ V) min, R> 0, A se puede obtener como destilado pero la
separatriz extractiva inestable reduce la región factible
(HIGO. 5F). Esto evita la recuperación total en el modo de
operación por lotes (Entusiasta et al., 1998a; Fritas et al.,
2006; Rodríguez-Donis et al., 2009a). lago concluir, HIGO.
5B ya contiene la mayor parte de la información necesaria:
el posible producto alcanzable para la clase 1.0-1a con ˛AB
= 1 que interseca el borde A - E es A, ya que el nodo estable
del perfil extractivo SNextr debe estar en la región del
orden de volatilidad ABE, donde A es el componente más
 Sustituyendo el agente de arrastre - relación de
caudal de vapor FE / V utilizado en el modo por lotes por
el agente de arrastre - relación de caudal de
alimentación FE / F utilizado en el proceso continuo, se
aplica el mismo análisis para el proceso continuo con una
división directa (Knapp y Doherty, 1994; Shen et al.,
2013). A medida que la relación de re-relación ux y la
tasa de flujo de arrastre varían, el lugar de los puntos
estacionarios / de pellizco describe las denominadas
ramas de pellizco que se muestran en HIGO. 6tomado de
Brüggemann y Marquardt (2004) y Petlyuk et al. (2015) y
basado en un modelo extractivo continuo.
Petlyuk et al. (1999, 2015) usó la mezcla de acetona (1)
metanol (2) agua (3) 1.0-1a como ilustración y notaciones
Ne +, Ne− Se, E / D y L / V en lugar de las nuestras SNext,
UNext, Sext, FE / V y R, respectivamente (HIGO. 6la).
Brüggemann y Marquardt (2004) dis- jugó otra mezcla de
clase 1.0-1a girada en sentido antihorario (HIGO. 6B). La
estabilidad a la que se refieren se basa en los autovalores y
autovectores en la pizca y es lo opuesto a la de Petlyuk.
HIGO. 6 - Pellizcar ramas y haz de trayectorias de sección de extracción para dos diagramas de clase 1.0-1a. (a)
Método ISS (Petlyuk et al., 2015, Copyright 2015 Elsevier) (b) Método RBM (Brüggemann y Marquardt, 2004,
Copyright 2004, Wiley).

trabajo que utiliza el razonamiento de Knapp y Doherty de alimentación intermedia

(1994) como lo hicimos en HIGO. 5. De hecho, la estabilidad
de los puntos estacionarios del mapa de per fi l extractivo A partir de esos trabajos y explotando resultados de trabajos
en el límite FE → 0+ se muestra en HIGO. 5B es lo opuesto a pioneros de los 90 en continuo (La Roche et al., 1991, 1992b;
la estabilidad del mapa de la curva de residuos (HIGO. 5la) Wahnschafft y Westerberg, 1993; Knapp y Doherty, 1994) y en
para un proceso de división directa, ya que las ecuaciones lote (Entusiasta et al., 1998a; Fritas et al., 2006) que eran
del perfil de la sección de extracción que dependen de la
relación de reflujo se calculan hacia arriba en la columna
para intersectar el perfil de la sección de rectificación
(Knapp y Doherty, 1994; Fritas et al., 2006; Rodríguez-Donis
et al., 2009a). Por otro lado, la estabilidad de los puntos
estacionarios sigue siendo la misma en el límite FE → 0+
para un proceso de división indirecta, donde el perfil de la
sección de extracción inversa dependiente de la relación de
rebobinado se calcula hacia abajo en la columna para
intersecar el perfil de la sección de pelado (Rodríguez-Donis
et al., 2012a). El conocimiento de la estabilidad de los
puntos estacionarios permite estimar rápidamente el
movimiento de la extracción. puntos estacionarios del mapa
de per fi l tivo a medida que aumenta el contenido del
entrenador (HIGO. 5c - f) y la determinación de la ubicación
del nodo estable extractivo que permita un proceso de
destilación extractiva factible. Se encuentran cifras
similares en la literatura para la clase de separación
extractiva (0.0-1) (separación de mezcla baja en ˛ con un
arrastrador pesado) (Rodríguez-Donis et al., 2009b) y para
la clase de separación extractiva (1.0–2) (separación
azeotrópica mínima con un incorporador de luz) (Gerbaud y
Rodríguez-donis, 2014; Shen et al., 2015b, 2016).
Después de estos trabajos de apertura, se llevó a cabo
una exploración sistemática de la posible separación de
azeótropos de mínimo o máximo punto de ebullición con
arrastradores pesados, intermedios o ligeros para el proceso
de destilación extractiva discontinua. Variantes de
configuración del rectificador (Fuego et al., 1994, 1995,
1999, 2000a, b; Entusiasta et al., 1998a, b, c, 2002, 2003a, b;
Puerto et al., 2003) y variantes de configuración de stripper
(Zapatero et al., 2006a, b) fueron investigado y comparado,
así como las variantes de ubicación del feed (Modla et al.,
2003; Kotai y Fuego, 2005; Stéger et al., 2005, 2006) y
columna del vaso medio (Safrit et Alabama. 1995; Safrit y
Westerberg, 1997a, b; Bajo y Sorensen, 2002; Cui et al.,
2002; Kim et al., 2004; Warter y Stichlmair, 1999, 2004;
Kotai y Fuego, 2005; Li et al., 2006).

2.5. Criterio general de viabilidad para el

sector extractivo destilación con una ubicación
mas tarde confirmado (Kossack et Alabama., 2008; PAGetlyuk et
Alabama., 1999, 2015), la patrón emergió por la recti fi cador y
estriptista variantes de configuración con la Entrenador
alimentados a un intermedio l o c a l i z a c i ó n (Fy o G. 1).
LA gramo generales factibilidad criterio wcavar
publicado por la separación By homogéneo miatractivo
destilación de la como Guardia maxT azeotrópico binario
mezcla A - B con ya sea la pesado (Rodríguez-Donis et
Alabama., 2009a), luz (Rodríguez-Donis et Alabama.,
2012a) o entrenador intermedio E (Rodríguez-Donis et
Alabama., 2012b) o para la separación de mezclas bajas ˛
(Rodríguez Donis et Alabama., 2009b). Afirma que: “la
destilación extractiva homogénea de una mezcla A - B con
alimentación de arrastre E es factible si:
(1) LA Guardia B es la ahora vOLATILE (respectivamente la POR LO
MENOS vOLATILE) componente de la mezcla ABE tendón LA region
waquí (2) allí existe LA rcurva de salida conectando mi lago LA
Guardia mi lago B Fsiguiendo LA decreciente (respectivamente
creciente) temperatura dirección hacia la LA Guardia B
APÉNDICE”.
La aplicación de este criterio de viabilidad general
indica qué componente (s) coincide (s) con el criterio y es
un producto posible; el tipo de separación y la
configuración de la columna y la existencia de valores
límite para la tasa de flujo de la tasa de arrastre en la
operación de relación de reflujo o reflujo infinito.
El tipo de separación es una división directa si el
producto es el más volátil dentro de la región del orden
de volatilidad y se retira en el destilado (HIGO. 1la y C);
o una división indirecta si el producto es el menos volátil
y se retira en la parte inferior de la columna (HIGO. 1B
yd). Nótese que en la destilación azeotrópica la
terminología de división directa o indirecta se refiere a la
recuperación de un producto en el destilado o en las
colas que es la región de destilación inestable o nodos
estables, respectivamente. En la destilación extractiva,
la información de estabilidad para encontrar el producto
alcanzable ahora se reemplaza por la información de
volatilidad: para una división directa, el producto
destilado es el componente ahora volátil. Para una
división indirecta, el producto de fondo es el componente
menos volátil. En muchos procesos de destilación
extractiva, como la clase de separación 1.0-1a
(separación minT con E pesada o maxT con E ligera), el
producto es un punto de silla de la región de destilación;
cualquiera que sea la división. Pero, para el 1. 0-2 caso
de destilación extractiva, el producto es un nodo
inestable (división directa) o un nodo estable (división
indirecta). Por cierto, la destilación azeotrópica también
es factible para los casos 1.0-2, pero en el modo por
lotes, la región factible es más grande para el proceso de
destilación extractiva (Fuego et al., 1999).
El criterio general se enunció inicialmente para un
proceso de operación por lotes y también se demostró
que es válido para la operación continua, pero con
nuevas limitaciones: debido a una sección adicional en la
columna de proceso continuo y
Tabla 1 - Clases de separación extractiva para la destilación extractiva de azeótropos de mínimo punto de
ebullición.

* Sustituir FE por: en modo por lotes, FE / V (división directa) o FE / LT (división indirecta); en modo continuo, FE / FAB.

el requisito adicional de que el perfil de composición en la Petlyuk et al.,

sección de extracción se interseque con la composición de
la sección de decapado pro (división directa) o con el perfil
de composición de la sección de rectificación (división
indirecta), el rango de valor del parámetro factible en la
relación de regulación vs arrastre - alimentación El
diagrama de proporciones de caudal es más pequeño para el
proceso continuo que para el proceso por lotes (Shen et al.,
2013; Shen y Gerbaud, 2013). Finalmente, observamos que
el criterio de viabilidad es válido para cualquier tipo de
entrantes, orgánicos clásicos o líquidos iónicos o disolventes
eutécticos profundos.

2.6. Diagramas ternarios adecuados para

extracción destilación

Durante décadas se asumió erróneamente que la única regla

de viabilidad para el proceso de destilación extractiva era
la separación de clases (1.0-1a), correspondiente a la
destilación extractiva homogénea de una mezcla
azeotrópica minT con un arrastrador pesado o de una
mezcla azeotrópica maxT con un ligero Entrenador (1.0-1a
ocurrencia 21.6% entre diagramas azeotrópicos). Pero una
veintena de trabajos publicados entre 1990 y 2013
exploraron qué diagramas ternarios serían adecuados para
la destilación extractiva (La Roche et al., 1991, 1992a, b;
Wahnschafft y Westerberg, 1993; Knapp y Doherty, 1994;
1999, 2015; Sera fi mov et al., 2008; Kotai y Fuego, 2005; Kotai
et al., 2007; Fuego, 1992; Fuego et al., 1994, 1995, 1999, 2000a,
b;
Entusiasta et al., 1998a, b, c, 2002, 2003a, b; Modla et al.,
2001, 2003; Puerto et al., 2003; Stéger et al., 2005, 2006;
Zapatero et al., 2006a, b) hasta que se enunciaran las
reglas generales de viabilidad discutidas en la sección
anterior (Rodríguez-Donis et al., 2009a, b, 2010, 2012a, b;
Gerbaud y Rodríguez-donis, 2014; Shen et al., 2013, 2015b,
2016; Shen y Gerbaud, 2013). Han demostrado que hasta un
53% de las mezclas ternarias azeotrópicas son aptas para la
destilación extractiva, con arrastradores ligeros,
intermedios o pesados, homogéneos o heterogéneos,
formando o no nuevos azeótropos.
Donis et al., 2010), pero solo para la destilación por lotes,
ya que el nuevo azeótropo evita el reciclado del arrastrador
de alta pureza en la columna de regeneración del proceso
continuo.
Para la destilación extractiva heterogénea, las clases (1.0–
1b) (ocurrencia 0.4%), (2.0–2b) (ocurrencia 21.0%), (2.0–2c)
(ocurrencia 0.9%) y 2.1–2b (ocurrencia 4.0%) también tienen se
ha encontrado adecuado para un proceso factible de
destilación extractiva dividida directa (Modla et al., 2003;
Rodríguez-Donis et al., 2003, 2007; camioneta Leva et al.,
2008), dado que pueden exhibir un heteroazeótropo inestable
o en silla de montar entre E y A o B, ese es el producto más
volátil.
Mesas 1-5 a continuación se describe lo que llamamos
clases de separación extractivas. Con base en la clase de
diagrama ternario de Serafmov, resumen los productos
alcanzables, los límites para la relación de reflujo (división
directa) o de reflujo (división indirecta) para cada diagrama
ternario que conduce a un proceso factible.Mesas 1-3 se
refiere a la separación del azeótropo de mínima ebullición
minTAB, azeótropo de máxima ebullición maxTAB y mezclas
de baja volatilidad relativa baja lowAB respectivamente.
Mesa 4 muestra diagramas adecuados para la destilación
extractiva por lotes homogéneos cuando el arrastrador
forma un nuevo azeótropo. Cuadro 5 muestra diagramas
adecuados para destilación extractiva heterogénea.
Además de la distinción de los casos de separación minT o
maxT etiquetados con una 'm' pequeña o una 'M' mayúscula
respectivamente, distinguimos los subcampos '1' y '2' cuando
existen dos diferencias
Para la destilación extractiva homogénea con un
arrastrador que no forma un azeótropo nuevo, los
diagramas factibles pertenecen a las siguientes clases: (1.0-
1a) (separación de minT con E pesado o maxT con E ligero,
ocurrencia del 21,6% entre los diagramas azeotrópicos),
(1,0– 2) (separación de maxT con E pesado o minT con E
ligero, ocurrencia 8.5%), (1.0-1b) (minT con E ligero o maxT
con E pesado, ocurrencia 0.4%) y (0.0-1) (bajo
˛ mezcla con todo tipo de E, ver ocurrencias en Reshetov y
Kravchenko (2007). Además, cuando el entrenador forma un
nuevo azeótropo, clases de diagramas ternarios (2.0-1)
(ocurrencia 0.6%), (2.0-2a) (ocurrencia 0.4%), (2.0-2b)
(ocurrencia 21.0%) y (2.0-2c ) (ocurrencia 0,9%) también son
adecuados (Rodríguez
Diferentes ubicaciones de la curva de univolatilidad, que
cruzan el borde A a E o el borde B a E respectivamente, y
conducen a regiones de orden de volatilidad diferenciadas y
diferentes productos (Lindo et al., 2003). Las regiones de
orden de volatilidad (por ejemplo, ABE = A más volátil que B
que E) se muestran en cada diagrama con el producto
posiblemente alcanzable subrayado, como el producto 'A' en la
región ABE. Si el producto es el compuesto más (resp.) Volátil,
requiere una configuración de columna extractiva dividida
directa (resp. Indirecta) (verHIGO. 1). Cada diagrama también
muestra bocetos de las curvas de residuos con los puntos
estacionarios (círculo blanco y negro para nodos estables e
inestables respectivamente, triángulo invertido para punto
silla). Para cada subcase '1' o '2', se muestra la ubicación
aproximada de la curva de univolatilidad ˛AB = 1 junto con los
rangos del nodo estable extractivo SNextr, X para obtener el
producto 'X'. Los posibles valores límite para los valores de la
relación de velocidad de flujo de entrada - tasa de
alimentación se deducen del rango de ubicación del nodo
estable de extracción. La ubicación aproximada de la curva de
residuo asimilada al perfil de composición de la sección que
llega al producto ya sea en el destilado xD (una sección de
recti fi cación para el split directo) o en la parte inferior xB
(una sección de stripping para el indirecto). split) también se
da (curva de residuo en negrita con puntos y rayas).
Para ilustrar cómo usar estas tablas, considere el boceto
superior izquierdo en Mesa 1 clase (1.0–1a) –m1. Como todas
las clases (1.0-1a), se refiere a la separación de un
azeótropo A - B de ebullición mínima (minTAB) con un
arrastrador pesado E. Se han obtenido 40 mezclas
Tabla 2 - Clases de separación extractiva para la destilación extractiva de azeótropos de máxima ebullición.

* Sustituir FE por: en modo por lotes, FE / V (división directa) o FE / LT (división indirecta); en modo continuo, FE / FAB.
 Tabla 3 - Clases de separación extractiva para la destilación extractiva de mezclas de baja volatilidad
relativa.

* Sustituir FE por: en modo por lotes, FE / V (división directa) o FE / LT (división indirecta); en modo continuo, FE / FAB.

que se encuentran en la literatura abierta y las referencias etiquetados como xW, A o xW, B usando y
se enumeran en el archivo de material complementario. A
es la más clara y está dibujada en la parte inferior derecha
del triángulo. Yendo en sentido contrario a las agujas del
reloj, B es el segundo en temperatura de ebullición del
componente puro y está en la parte superior del triángulo y
E es el punto de ebullición más pesado y está en la parte
inferior izquierda. La curva de univolatilidad ˛AB = 1
comienza en el azeótropo y alcanza el borde A - E. Como se
explica enHIGO. 5, A es el destilado (se dibuja una posible
ubicación xD, A) ya que el nodo estable del perfil extractivo
SNextr debe estar en la región del orden de volatilidad ABE,
donde A es el más volátil, para intersectar la composición
pro archivo en la sección de rectificación (curva en negrita
con rayas de puntos) que llegará a xD, A. El rango SNextr
también se muestra de acuerdo con la explicación
relacionada conHIGO. 5: SNextr se encuentra en la región ABE
cuando FE ≥ FE, min, por lo que siempre existe una tasa de
flujo mínima de arrastre para lograr la separación. Para
otras clases como la clase (1.0–2) –m1, relacionada con la
separación minTAB con un entrante ligero E, puede haber
diferentes productos, aquí A o B, dependiendo de las
regiones del orden de volatilidad. Aquí ambos productos son
menos volátiles y, por lo tanto, se recuperan en los fondos
configuración de columna (ver HIGO. 1). Una vez que el
SNext, B se encuentra en la región EAB, no existe ningún
límite para recuperar xW, B, ni siquiera la tasa de flujo
de la tasa de entrada limitante. Esto es de esperar ya
que B es el nodo estable del mapa de la curva de
residuos. En este caso sin alimentador de arrastre, solo
tenemos una columna de destilación azeotrópica con
solo una sección de rectificación y una decapado. El
arrastrador se alimenta directamente con la
alimentación principal FAB. Por el contrario, una vez que
el SNext, A se encuentra en la región EBA, obtener xW, A
requiere FE por debajo de un límite máximo FE, max. De
nuevo, la destilación azeotrópica también se puede
utilizar ya que A es un nodo estable. Sin embargo, las
regiones de producto son diferentes entre la ED y la
destilación azeotrópica, estando regidas por dos
fronteras diferentes; respectivamente, la sección
extractiva separa- trix y el límite de destilación (verShen
y Gerbaud, 2013; Shen et al., 2013 para detalles).
El material complementario proporciona un archivo
que proporciona una lista extensa de ejemplos de
mezclas tomados de la literatura para los casos de
destilación extractiva mostrados en Mesas 1-5. Más de 70
mezclas binarias (azeótropos de ebullición mínima y
máxima de ebullición, mezclas de baja volatilidad
relativa) con entrantes de ebullición ligera, intermedia o
pesada se enumeran con casi
 Tabla 4 - Clases de separación extractiva para la destilación extractiva con arrastradores formando un nuevo
azeótropo.

* Sustituir FE por: en modo por lotes, FE / V (división directa) o FE / LT (división indirecta); en modo continuo, FE / FAB.

225 referencias. Mesas 1-5 mostrar también el número de
mezclas binarias relevantes para cada clase de destilación
extractiva y presentes en el material suplementario.
Para los diagramas (1.0–2) y (1.0–1b), pueden existir
otras curvas de univolatilidad ˛AE = 1 o ˛BE = 1 (ver Lindo
et al., 2003) pero no se muestran porque no afectan la
aplicación del criterio de viabilidad.
Aquí hay algunos comentarios adicionales sobre estas
tablas.
• Para el diagrama (1.0-1a), el comportamiento general
con la relación de reflujo y la relación de arrastre - tasa
de flujo de alimentación se ha dado en Higos. 5 y 6.
Debido a que el azeótropo es un nodo del mapa de la
curva de residuos, la curva de residuos que permite llegar
al producto puede acercarse al vértice del producto pero
luego girar hacia el azeótropo. Además, es necesario
obtener el nodo estable extractivo lo más cerca posible
del borde del producto E, de modo que se corte una
curva de residuo que alcance cerca de la
 vértice del producto puro. De lo contrario, debido a que
el azeótropo es un nodo del mapa de la curva de
residuos, la curva de residuos puede acercarse al vértice
del producto pero alcanzar una pureza menor de la
esperada. Estos aspectos se tratan más adelante en la
sección relativa a las condiciones de funcionamiento.
• Para el diagrama (1.0-2), el comportamiento general con
la relación de reflujo y la relación de arrastre - tasa de
flujo de alimentación similar a HIGO. 5, también ha sido
publicado (Shen 2012; Gerbaud y Rodríguez-donis, 2014;
Shen et al., 2015a). Dos otros comentarios merecen la
pena. En primer lugar, se pueden conseguir dos
productos, uno con un límite máximo para la relación
entre el arrastre y el caudal de alimentación. Sin
embargo, considerando la clase de separación (1.0–2) –M1
como un
Tabla 5 - Clases de separación extractiva para la destilación extractiva con arrastradores heterogéneos.
Por ejemplo, el límite máximo para separar A también
establece el límite mínimo para asegurarse de obtener B
exclusivamente, especialmente por debajo de la relación
de reflujo finita (Rodríguez-Donis et al., 2009a, 2012a).
Segundo, La Roche et al. (1992b) notó que la destilación
azeotrópica convencional también puede usarse para
recuperar uno de los nodos inestables A o B. Por ejemplo,
la destilación azeotrópica por lotes era factible para el
sistema ternario maxT acetona (A) -cloroformo (B)
-benceno (E) clase (1.0–2) –M2), gracias a la curvatura de
la separatriz estable (camioneta Dongen y Doherty,
1985b; Bernot et al., 1991). Fuego et al. (2000a, 2000b)
también mostró para esta mezcla que la destilación
extractiva por lotes se comportó mejor que la destilación
azeotrópica,
Cuadro 5 (Continuado)

* Sustituir FE por: en modo por lotes, FE / V (división directa) o FE / LT (división indirecta); en modo continuo, FE / FAB.

porque la alimentación del arrastrador genera una producto, mientras que sin la curva de uni-volatilidad
separatriz extractiva que también es curva y está más ˛AB = 1 como en las clases (0.0–1) –L1 y (0.0–1) –H1, solo
cerca del lado B - E que la separatriz estable rcm, se puede recuperar un producto. La ocurrencia de otros
aumentando así la región factible en la que A es el nodo
inestable. Por lo tanto, la alternativa de destilación
extractiva mejora el rendimiento de recuperación del
componente A como primer corte de destilado (Fuego et
al., 2000a, 2000b; Rodríguez-Donis et al., 2009a).
• Para el diagrama (1.0–1b), la ubicación de la línea de
unidistribución KE = 1 y el valor del índice de volatilidad
relativa
˛AE/ SER debería ser miró a Cuándo seleccionando un
Entrenador, como se discutió en la Sección 2.2, ya que
insinúa la facilidad de la regeneración del entrainer y
ayuda a decidir qué componente es el más fácil de
recuperar como producto (Rodríguez-Donis et al., 2012b).
La Roche et al. (1992b) También notó que la destilación
azeotrópica convencional puede usarse para recuperar el
nodo estable B usando una división indirecta.

Tenga en cuenta que el número de estudios de caso de

separación azeotrópica máxima investigados en la literatura
se limita a siete hasta donde sabemos, el último en 2015
(Yu et al., 2015) (ver Material suplementario).

• Para el diagrama (0.0-1), el comportamiento general

con la relación de reflujo y la relación de arrastre -
tasa de flujo de alimentación se ha publicado en
Rodríguez-Donis et al. (2009a). Reshetov y Kravchenko
(2007) han informado estadísticas detalladas sobre el
número máximo y los tipos de posibles curvas de uni-
volatilidad en los diagramas zeotrópicos: clases (0.0–1)
–L1 y (0.0–1) –H1 cantidad para el 71.6% de las mezclas
ternarias zeotrópicas. Las clases (0.0–1) –L2 y (0.0–1) –
H2 equivalen al 11,3% de las mezclas ternarias
zeotrópicas y muestran que incluso sin ningún
azeótropo, la curva de univolatilidad ˛AB = 1 puede
existir y afectar la viabilidad del proceso de destilación
extractiva, lo que permite para recuperar A o B como
 Las curvas de univolatilidad ˛AE = 1 o ˛BE = 1 se
refieren a aproximadamente el 18% de las mezclas
ternarias zeotrópicas y se comportan como las clases
(0.0–1) –L1 y (0.0–1) –H1. La clase (0.0-1) Het se ha
ilustrado con la separación de ciclohexano (A)
-ciclohexano
(B) con etilenglicol (Yi et al., 2018).EG no forma
azeótropo ni con A ni con B, pero induce regiones LLV
con cada componente. La región LLV con ciclohexano
exhibe el punto de ebullición más bajo y permite
recuperar 99% en moles de ciclohexano después de la
decantación en la parte superior de la columna de
extracción heterogénea.
Diagramas en Mesa 4 se refieren a la separación con
arrastradores que forman nuevos azeótropos (Rodríguez-
Donis et al., 2010). La El proceso de extracción solo es
factible para la destilación por lotes, ya que en la
destilación continua, el nuevo azeótropo evita el
reciclado del agente de arrastre de alta pureza de la
columna de regeneración. Los ejemplos se enumeran en
el archivo de Material suplementario.
afortunadamente establece un límite mínimo FE, debido
a la ocurrencia de ˛AC. De lo contrario, un decapante
azeotrópico por lotes clásico es suficiente para recuperar
n-butilamina.
• Diagramas 2.0-2a: dos posiciones para la curva de
univolatilidad
˛AB = 1 puede ocurrir. La destilación extractiva siempre
es factible para C con una división indirecta. La división
directa para recuperar A como destilado requiere que la
curva de univolatilidad ˛AB = 1 interseque el borde AC.
• Diagramas 2.0–2b: dos posiciones para la curva de
univolatilidad
C.A = 1 puede ocurrir. La destilación extractiva siempre
es factible para B con una división indirecta y un entrante
ligero A. Por otro lado, la división directa para recuperar
BA como destilado requiere que la curva de univolatilidad
˛AC = 1 interseque el borde AB (clase (2.0 ) -2b)
-1).Rodríguez-Donis et al. (2010) dar ejemplo de
separación de benceno (B) -ciclohexano
(C) con entrada de luz (A). Cuando el transportador de
luz es acetato de metilo, una clase nds clase (2.0–2b) –1.
Cuando se usa acetato de etilo en su lugar, se obtiene la
clase (2.0–2b) –2.
• Diagrama 2.0-2c: La existencia de la línea de
univolatilidad ˛BC conjuntos obligatorio localización de
˛ AB y ˛ C.A.. La factibilidad El criterio sólo se logra para C en
una región cercana al lado binario zeotrópico BC.
Existen diagramas antípodas para las clases (2.0-2a),
(2.0-2b) y (2.0.2c), pero hasta ahora no se han mostrado
ejemplos de destilación extractiva.
• Diagrama 1.0-1b heterogéneo: el heteroazeótropo es un
nodo inestable. Por tanto, es factible la destilación
heteroazeotrópica. La alimentación de arrastre continua
en un proceso heterogéneo de destilación extractiva
mejora la recuperación del producto (Modla et al., 2003).
• Diagrama 2.0-2b heterogéneo: pueden ocurrir dos posiciones
para la curva de uni-volatilidad ˛AB = 1. El que cruza elEl
borde binario zeotrópico homogéneo se maneja mediante la
clase de separación homogénea (2.0–2b) –1 descrita
anteriormente. Si ˛AB = 1 interseca el borde con un
heteroazeótropo binario de silla de montar (Mesa 5), un
• Diagramas 2.0-1: solo hay una ubicación para la
univolatilidad líneas ˛AB y ˛C.A., divisor la ternario
composición espacio en tres regiones de orden de
volatilidad. En este caso, el criterio de viabilidad general
es completo para los componentes del sillín B y
C. B se puede recuperar como un producto destilado
usando una división directa si SNext, B se encuentra en el
BCA o en las regiones del orden de volatilidad BAC, lo que
requiere FE> FE, min, B. C se puede recuperar en los
fondos usando una división indirecta si SNext, C se
encuentra en las regiones de orden de volatilidad BAC o
ABC, lo que requiere FE> FE, min, C. Rodríguez-Donis et
al. (2010) presentaron la separación de la mezcla
azeotrópica minT metanol (A) –THF (B) por alimentación
continua de n-butilamina de arrastre pesado (FE / V
alrededor de 0,2) en la bandeja 12 en un rectificador
extractor por lotes de 35 bandejas. Se obtuvo 95% en
moles de THF. También se puede utilizar un decapante
extractor por lotes para separar la mezcla de baja
volatilidad THF (B) –n- butilamina (C) cuando se alimenta
metanol ligero (A). Por supuesto, ese proceso posterior
solo es relevante si la mezcla original ya está
contaminada con metanol, lo que incumple
proceso de división directa es factible para obtener como
producto destilado la fase rica en componentes después de la
división líquido-líquido del heteroazeótropo. Puede ser
necesaria una mayor purificación de esa fase.
• Diagrama 2.0-2c heterogéneo: las mismas observaciones que
el diagrama 2.0-2b heterogéneo. Hasta el momento no se ha
publicado ningún ejemplo.
• Diagrama 2.1-2b heterogéneo: son adecuados los
arrastradores pesados, ligeros e intermedios. Solo el caso
pesado se muestra en Mesa 5. El heteroazeótropo ternario
puede ser homogéneo o heterogéneo.
Según la literatura, la destilación extractiva heterogénea no
requiere ninguna sección de rectificación para ser factible si el
nodo estable extractor se encuentra en la región VLLE (Modla
et al., 2003; Rodríguez-Donis et al., 2007). De lo contrario, se
necesita una sección de rectificación para alcanzar la región
VLLE en la composición superior de la columna.
3. Síntesis, diseño, optimización de
procesos y control
Una vez que se evalúa la viabilidad del proceso (ver Sección
2), el siguiente paso consiste en encontrar una configuración
de columna adecuada y valores de condiciones de
funcionamiento adecuados. Por lo general, estos tienen un
rango limitado y se refieren a una relación de reflujo o reflujo
finito, y una relación de tasa de flujo de alimentación y
arrastre que permite obtener la pureza del producto y el
rendimiento de recuperación deseados.
 Los modelos presentados en esta revisión son de de la clase de mapa de la curva de residuo y la ubicación de
equilibrio. Solo unos pocos artículos han considerado la curva de univolatilidad como se detalla en la Sección2,
modelos basados en tasas de no equilibrio o basados en tanto A como B pueden ser un producto de la columna de
eficiencia (Pradhan y Kannan, 2005; Junqueira et al., destilación extractiva. Luego, la corriente rica en
2012; Gómez-Castro et al., 2015). arrastrador se envía con el otro compuesto inicial que no es
producto a la columna de regeneración para ser reciclada.
3.1. Configuración de columna y modo de operación En la práctica, una corriente de reposición de arrastre (no
se muestra enHIGO. 1) se agrega para compensar las
La destilación extractiva se puede realizar por lotes o en pérdidas de trazas de arrastre en los productos ricos en A y
modo continuo. Podemos distinguir los procesos de B. A veces, se obtiene un proceso más eficiente con una
destilación extractiva en dos divisiones. Con una división columna preconcentradora agregada a la secuencia (Liang
directa, se recupera un producto de baja temperatura et al., 2014; Un et al., 2015; Zheng et al., 2017; Tú et al.,
de ebullición en el destilado en la parte superior de la 2018) y se pueden derivar hojas de flujo alternativas al
columna de destilación extractiva y con una división diseñar configuraciones acopladas térmicamente
indirecta, se recupera un producto de fuerte ebullición
en la parte inferior de la columna. Para ser coherente
con la Sección2, lo que importa no es el punto de
ebullición del producto, sino el orden de volatilidad.
HIGO. 1(mira la sección 1) muestra hojas de flujo típicas
para el proceso de destilación extractiva para la
preparación de una mezcla binaria A - B con arrastrador
E en continuo o por lotes, con un arrastrador pesado o
ligero alimentado en una ubicación intermedia de la
columna para una directa e indirecta separar. La
alimentación externa del arrastrador en un lugar
diferente al de la alimentación principal da lugar a una
sección de extracción entre las secciones de
rectificación y decapado para el proceso continuo. Para
el proceso por lotes, no existe una sección de stripping
para la configuración de split directo (HIGO. 1C) y sin
sección rectificadora para la configuración de división
indirecta (HIGO. 1D).
Para la división directa, si el arrastre está cubierto en
la parte superior, no hay una sección rectificadora sino
una sección extractiva. En ese caso, el proceso
homogéneo continuo no es factible ya que, como se
explica en la Sección2.5, la sección de rectificación es
necesaria para alcanzar el producto ahora volátil cerca
de un nodo de silla rcm. En el proceso homogéneo por
lotes, la alimentación del transportador superior puede
ser realmente óptima (p. Ej.Hegely y Fuego, 2016) pero
generalmente no se recomienda (ver Mesa 6). Por otro
lado, para el proceso heterogéneo, la alimentación del
alimentador superior es posible y se analiza en las
secciones 3.1.1 y 3.1.2.
El proceso continuo para una escisión directa se
estudió a principios del siglo XX (Schneibel, 1923) y luego
sugerido para la división indirecta (Hunek et al., 1989)
mientras que la destilación extractiva por lotes se
estudió desde los años 90 (Fuego et al., 1999 para la
escisión indirecta; Yatim et al., 1993 para el split
directo). Para el proceso por lotes, se investigaron
extensamente muchas configuraciones de columna
diferentes, dependiendo de la ubicación de alimentación
del arrastrador, cuyos resultados se resumieron enStéger
et al. (2005) para la configuración de split directo y
Zapatero (2006) por la configuración de división indirecta
(ver Mesa 6 mas tarde).

3.1.1. Modo de funcionamiento continuo

Se supone que el proceso de destilación extractiva en
modo continuo opera en condiciones de estado
estacionario. La separación de una mezcla binaria A - B
con un arrastre E requiere una secuencia de dos
columnas conectadas, la columna de destilación
extractiva y la columna de regeneración del arrastre
(HIGO. 1la split directo yb split indirecto). Dependiendo
 Mesa 6 - Configuraciones recomendadas cuando se utiliza un proceso de destilación extractiva por lotes para la
separación de azeótropo de ebullición máxima o mínima o mezcla de baja volatilidad relativa con un iniciador de
ebullición pesado, ligero o intermedio (Varga, 2006).
Mezcla A - B - E

EntrenadorPesado ebullición intermedio hirviendo Ebullición

ligera
A - B mezcla de menta AB az.maxT AB az.low alphaminT AB az.maxT
minTAB maxTAB es. alfa
AB az.
es. bajo
Sera fi mov class1.0–1a1.0–20.0–11.0–1b Volatilidad 1.0-1b 1.0–2 1.0-1a0.0-1
orderAz > A> B> EA > B> A> E> B> E> Az> A> E> A> B> AzE > A> B
Az> EA > B> EAz > A> E> B Az B

Con fi guración recomendada (y alternativa) o prohibida (prohibida)

CAMA (BES-T) CAMA CAMA-IBES-I (CAMA-I) BES-I (BES-T) SBS / BES-T BES-I

Tareas operativas

Tarea 1 R = ∞; F = 0 R = ∞; F = 0 R = ∞; R = ∞; s = ∞; R = ∞; + F s = ∞; s = ∞; +
Tarea 2 R = ∞; F> 0 R = ∞; F> 0 Tarea F = 0 R F = 0 R F = 0 s - F = 0 s F
3 R <∞; F> 0 R <∞; F> 0 Tarea 4 R <∞; = ∞; F> = ∞; F> = ∞; F> R <∞; = ∞; F> s = ∞;
F = 0 R <∞; F = 0 0 R <∞; 0 R <∞; 0 s <∞; F> 0 R 0 s <∞; F> 0 s
F> 0 R F> 0 R F> 0 s <∞; F = F> 0 s <∞; F>
<∞; F = <∞; F = <∞; F = 0 <∞; F = 0 s <∞;
0 0 0 0 F=0
Limitar la ocurrencia del valor del
parámetro
R o S ratioMinMin Min Min Min Min; M Min
max i
n
NRect // NStr Min; máximo minimo Min Min; Min; max Min; Min; max Min
max max
NExtr MinMin; max Min Min Min m M -
a i
x n
F / V // F / L ' MinMin; max Min Min Min; max M Min; max -
in

(Caballero y Doherty, 1989; La Roche et al., 1991; Errico y arrastre FE en otro lugar que el FAB de alimentación principal
Rong, 2012). es necesaria, dando lugar a una sección de extracción para
Las configuraciones de secuencia de columnas más permitir alcanzar el producto por medio de un perfil de
clásicas se muestran en HIGO. 1, dando lugar a la columna sección de rectificación (resp. stripping) para una división
de destilación extractiva a tres secciones, rectificadora, directa (resp. indirecta). Cuando el producto es un nodo
extractiva y decapado. Comúnmente, el alimentador estable o inestable (por ejemplo, todas las clases de
pesado FE se alimenta por encima del FAB de alimentación separación extractiva (1.0-2)), el producto también puede
principal (HIGO. 1a) y se alimenta un dispositivo de arrastre recuperarse mediante destilación azeotrópica, con FE = 0. Por
de luz debajo de FAB (HIGO. 1B). Esas condiciones aseguran lo tanto, la ubicación de la alimentación del arrastre puede
una alta concentración del agente de arrastre en la sección ser la alimentación principal uno. Sin embargo, se observó
de extracción, ya que la concentración de compuestos que con dos ubicaciones diferentes para FE y para FAB, la
ligeros aumenta hacia arriba y la concentración de sección de extracción da lugar a una región de composición
compuestos pesados aumenta hacia abajo (La Roche et al., factible más grande (Shen y Gerbaud, 2013).
1991). No se ha realizado un análisis exhaustivo para la
ubicación de alimentación del iniciador de ebullición
intermedio. La configuración de columna continua con un
entrenador pesado ha sido dominada en la literatura citada
en la lista de referencia, mientras que el uso de un
entrenador ligero ha sido invertido por solo unas pocas
personas (Gmehling y Möllmann, 1988; La Roche et al.,
1991, 1992a, 1992b; Petlyuk et al., 1999; Shen y Gerbaud,
2013; Shen et al., 2015a, 2016).
Para una operación de destilación extractiva continua
homogénea, se pueden pensar en tres variantes de
configuración: el arrastrador se puede cubrir con la
alimentación principal FAB (sin sección extractiva, el proceso
se denomina destilación azeotrópica), en otra ubicación de la
bandeja o en la parte superior de la columna (sin sección
rectificadora).
Como se observa para las clases de separación por
destilación extractiva homogénea informadas en Mesas 1-4,
cuando el producto es un punto de silla (por ejemplo, todas
las clases de separación (1.0-1a)), la alimentación del
HIGO. 7 - Superestructura para la destilación
heterogéneacolumna considerando siete
posibilidades tanto para el iniciador como para
la alimentación azeotrópica principal (adaptado
de Rodríguez-Donis et al., 2007. Copyright 2007
Wiley).

Para la destilación extractiva continua heterogénea,

existen siete configuraciones resumidas en HIGO. 7. Se
considera que la alimentación principal se puede cubrir
en una ubicación intermedia o superior y que la
alimentación de arrastre se puede cubrir en una
ubicación intermedia o superior o en el decantador
(Rodríguez-Donis et al., 2007). Idealmente, el
heteroazeótropo se elimina en la parte superior del
vapor, que puede ser un punto silla o un nodo inestable
(ver Mesa 5 clases de separación). A diferencia del
proceso homogéneo, la composición de ref. Ux en la
parte superior xtop es diferente de la composición del
vapor en la parte superior. Se puede calcular utilizando
el modelo simplificado dado enRodríguez-Donis et al.
(2007) para las siete configuraciones y su conocimiento es
necesario ya que la viabilidad requiere un perfil de
composición continuo desde xtop hasta la composición de
la caldera a través de las diversas secciones de la
columna.
La alimentación del alimentador FE alimentado con la
alimentación principal FAB en una ubicación intermedia o
en la parte superior no proporciona un proceso factible si
el heteroazeótropo es un punto silla debido a la ausencia
de la sección extractiva (Rodríguez-Donis et al., 2007). La
alimentación del arrastrador en otro lugar que no sea FAB
establece una sección de extracción, lo que permite que
el proceso sea factible,
HIGO. 8 - Tres configuraciones alternativas para la columna de pared divisoria extractiva (deBeso y Ignat, 2012.
Copyright 2012 Elsevier).

y el arrastrador se puede alimentar directamente en la parte al., 2012; Wu et al., 2013; Erizo et al., 2014; Zhang et al., 2014;
superior, porque el decantador puede reemplazar la sección Huang et al., 2016). Combina el
rectificadora para llegar al producto destilado. En algunos
casos, es necesario introducir el arrastrador en el decantador
o reciclar una parte del destilado para obtener una relación de
división líquido-líquido más preferida. Si el nodo estable de la
sección extractiva se acerca al heteroazeótropo, la sección de
rectificación no es necesaria para que el proceso sea factible.
La elección del estado físico de la corriente de arrastre,
por ejemplo, un líquido hirviendo o un vapor saturado, ha
sido discutido por algunos autores. Para arrastradores
pesados,Knapp y Doherty (1994) recomendó una
alimentación de arrastre subenfriado y afirmó que una
alimentación principal parcialmente vaporizada reduce la
contribución de la alimentación de arrastre al reflujo interno
en la sección extractiva. ción, induciendo así un reflujo
externo mayor a la columna para lograr la misma separación.
Para los entrantes de luz, una consideración similar sugeriría
alimentar un alimentador de arrastrador de vapor saturado
debajo de la ubicación de alimentación principal (Shen y
Gerbaud, 2013b). Se han propuesto otras configuraciones
especiales, como columna con condensador parcial (Taylor y
Wankat, 2004), columna de extracción con una corriente
lateral (Han et al., 2015), Acoplamiento térmico entre las
columnas de regeneración extractiva y de arrastre (Errico y
Rong, 2012; Tú et al., 2016b), Régimen secundario de
integración térmica y vaporización (Batista y Meirelles,
1997), columna de destilación integrada en calor (HIDiC)
(Jana, 2010; Beso y Olujic´, 2014), corriente lateral
miatractivo destilaciónTututi-Ávila et al., 2017), Columna
Peyluk con disposición compleja (Timoshenko et al., 2005;
Gutiérrez-Guerra et al., 2009) y columna extractiva de pared
divisoria (Bravo-Bravo et al., 2010), fusionando la columna
preconcentradora con la columna extractiva (Un et al.,
2015) o la columna de regeneración del arrastrador (Liang et
al., 2014; Dongmin y Yanhong, 2018). La las listas no son
exhaustivas. Beso y Ignat (2012) resumió tres alternativas
para la columna extractiva de pared divisoria (E-DWC)
con arrastre pesado mostrado en HIGO. 8.
La alternativa (HIGO. 8(a) es una adaptación directa de la
columna de pared divisoria habitual (Bravo-Bravo et al., 2010).
Modla (2013) demostró que esta configuración es factible para
el incorporador de ebullición intermedio, cuando el
incorporador se obtiene como subproducto. La segunda
alternativa (HIGO. 8B) es el más utilizado en la literatura
(Midori et al., 2000; Gutiérrez-Guerra et al., 2009; Yildirim et
al., 2011; Beso y Suszwalak, 2012; Beso y Ignat, 2012; Xia et
columna extractiva convencional y columna de
regeneración en una sola carcasa con una caldera y dos
condensadores. En comparación con la alternativa "a"
(HIGO. 8a), no hay división de líquido ya que la pared
interior sube hacia arriba. En el lado izquierdo, hay una
sección rectificadora y una sección extractiva. La
sección de decapado está debajo de la pared y es común
al lado derecho que imita la columna de regeneración.
La viabilidad de esa configuración se evalúa de la misma
manera que en la Sección2. sin embargo, el La relación
de división de vapor es un parámetro adicional que debe
establecerse. La mayor parte de la literatura sobre E-
DWC utiliza esta configuración. La tercera configuración
tiene un solo condensador y dos hervidores (Beso y Ignat,
2012; Crear et al., 2015). Se propuso después de señalar
que la segunda configuración requería vaporizar el agua
hasta la parte superior, lo que requería energía y
permitía ahorros de energía de dos dígitos (Beso y Ignat,
2012) que podría mejorarse combinándolo con la
recompresión de vapor (Crear et al., 2015; Patrascu et
al., 2017; Patrascu y Bildea, 2017; Luyben, 2017). Se han
estudiado otras configuraciones de E-DWC con
decantador lateral para mezclas heterogéneas, pero con
la pared ubicada debajo de la sección extractiva habitual
(Yang et al., 2018).

3.1.2. MODO DE FUNCIONAMIENTO POR LOTES

La destilación extractiva por lotes opera en condiciones
de estado inestable, y todas las composiciones varían
con el tiempo. Es un proceso semi-discontinuo, ya que la
alimentación principal FAB se carga inicialmente en la
caldera, mientras que el arrastrador se alimenta de
forma continua en una bandeja superior. La tarea de
regeneración del arrastrador se realiza en la misma
columna.
Típicamente, para una división directa, después de
cargar la alimentación principal en la caldera, el
producto se eliminará como destilado de una columna
con una sección de rectificación encima de la sección de
extracción (HIGO. 1C). Para una división indirecta,
después de dividir la carga de alimentación principal
entre una caldera pequeña y un tanque superior grande,
el producto se eliminará de la parte inferior de una
columna con una sección de extracción debajo de la
sección de extracción (HIGO. 1D).
El proceso de destilación extractiva por lotes se
ejecuta en cuatro pasos (Yatim et al., 1993).
Primeramente, después de que se carga la carga inicial,
el proceso se opera sin alimentación de arrastre y sin
remoción de producto. El calentamiento comienza y
continúa hasta que se alcanza el estado estable y se
obtiene el azeótropo en la parte superior (división
directa) o en la parte inferior (división indirecta). En
segundo lugar, el agente de arrastre se alimenta de
forma continua para reemplazar rápidamente el
producto azeotrópico por un compuesto de alta pureza.
La dinámica de esa sustitución suele ser rápida y se
observa fácilmente mediante un cambio.
 HIGO. 9 - Configuración de columnas con configuraciones con diferentes ubicaciones de alimentación para
procesos de destilación extractiva homogénea por lotes.

desde la temperatura superior de la columna desde la autores han estudiado columnas de rectificación y decapado
temperatura azeotrópica hasta la temperatura del con cuatro ubicaciones de alimentación de arrastre diferentes
compuesto puro. En tercer lugar, el producto se elimina con que se muestran enHIGO. 9: (opción 1) inicialmente, el
una alimentación de arrastre constante. Para el paso nal entrante de ebullición pesado, ligero o intermedio se cubre
paso, el agente de arrastre ya no está cubierto y una con la mezcla azeotrópica en el destilador (o tanque superior)
destilación clásica permite que el agente de arrastre se para rectificar
acumule en la caldera mientras se realiza la destilación del
compuesto original restante. El primer y segundo paso a
veces se pueden combinar, ya que se demostró que se podía
ahorrar energía y tiempo cuando se inicia la alimentación
del dispositivo de arrastre antes de que se alcance el estado
estable. La alimentación de arrastre durante el primer paso
evita que la composición del condensado se acerque a la
del azeótropo, por lo que la pureza deseada del destilado al
final del segundo paso se alcanza más rápido (Fuego et al.,
2006). Esto se probó con simulaciones dinámicas del
proceso de extracción por lotes bajo el supuesto de un
esquema de período de inicio simple (llenado de bandeja
por bandeja, sin reflujo interno) (Fuego et al., 1994;
Entusiasta et al., 1998b; Milán, 1999; Fuego et al., 2006) y
un modelo de período de puesta en marcha más detallado
(Repke et al., 2007).
Varios autores investigaron políticas de operación
alternativas de destilación extractiva por lotes. La política
modificada por destilación extractiva por lotes (BEDM),
sugerida porFuego et al. (2006) consiste en empezar a
alimentar el arrastre ya durante la puesta en marcha
(Fuego et al., 2012; Hegely, 2013). De esta manera, es
posible extraer las impurezas antes de que su concentración
alcance su valor alto de estado estacionario y disminuir la
duración del calentamiento. Otra política de destilación
extractiva por lotes (BED1,Fuego et al., 2012), Consiste en
alimentar el arrastrador solo durante el calentamiento de la
columna, y el arrastrador extrae el componente principal
después de los componentes contaminantes, retirados en
los cortes delanteros.
Gracias a su naturaleza dinámica, la destilación
extractiva por lotes ofrece alternativas de configuración de
columna más factibles que el proceso continuo. Varios
 (resp. stripping) columna (proceso Simple Batch Stripper
SBD (resp. Simple Batch Stripper SBS)), (opción 2)
continuamente en el tanque principal (Destilación
Extractiva Batch - Bottom BED- B (resp. Batch Extract
Stripper - Top BES- T) proceso), (opción
3) en un punto intermedio de la columna (proceso BED-I
(resp. BES-I)) y (opción 4) en la parte superior de la
columna (resp. Stripping) columna (BED-T (resp. BES-B)
proceso). Por lo tanto, la columna tiene una única
sección rectificadora (resp. Stripping) para la columna
rectificadora (resp. Stripping) (opción 1 y
2) o un tramo extractivo (opción 4) o dos tramos,
rectificador (resp. Stripping) y uno extractivo, para
columna rectificadora (resp. Stripping) (opción 2).
Usando el modelo diferencial (camioneta Dongen y
Doherty, 1985a; Entusiasta et al., 1998a) para una
columna rectificadora y para una columna stripper
(Zapatero, 2006; Shen y Gerbaud, 2013b), esos autores
calcularon sistemáticamente mapas de perfiles de
composición en cada sección de columna bajo diversas
condiciones de operación del proceso. Pudieron evaluar
la viabilidad de las ocho configuraciones de columna para
la separación de azeótropos de ebullición mínima o
la relación de reflujo (R = L / D) establecida en la parte
superior de la columna y el número de bandejas de
equilibrio en cada sección de la columna. FE / V es una
relación de tasa de flujo de entrada-tasa de alimentación
considerando que FAB se alimenta a la columna como un
desbordamiento de vapor V desde la caldera.
Con un arrastre ligero, la carga inicial se divide entre el
recipiente superior y la caldera. La columna de lotes es un
stripper con una sección de extracción y una de stripping; el
producto se elimina como producto de fondo y la separación es
una división indirecta. Las variables operativas clave son el
coeficiente de flujo de líquido de arrastre - superior FE / LT,
el coeficiente de rebote inferior S (S = VS / W) y el número de
bandejas de equilibrio en cada sección de columna. FE / LT es
una relación de tasa de flujo de tasa de alimentación de
arrastre considerando que FAB se alimenta a la parte superior
de la columna a través de la tasa de flujo de líquido (LT) que
proviene del recipiente superior (HIGO. 1D).
Se han propuesto otras con fi guraciones más sofisticadas
del proceso de destilación extractiva por lotes: columna del
recipiente medio de extracción por lotes (Safrit y Westerberg,
1997a, b; Safrit et al. 1995; Hilmen et al., 1997; Warter y
Stichlmair, 1999; Bajo y Sorensen, 2002; Cui et al., 2002;
Kim et al., 2004; Warter y Stichlmair, 1999, 2004; Kotai y
Fuego, 2005; Stéger, 2006; Li et al., 2006), heterogéneo
destilación extractiva por lotesModla et al., 2003; Rodríguez
Donis et al., 2003, 2007; camioneta Leva et al., 2008), o con fi
guraciones de columna de lote para baño maría (Hua et al.,
2007). En teoría, ellos
traer bajo ciertas condiciones algunas ventajas en términos
de recuperación, pero que sepamos, ninguna se opera
actualmente en
industria, posiblemente debido a su menor flexibilidad en
comparación con las configuraciones habituales. En cuanto
a la destilación extractiva heterogénea, la alimentación del
arrastrador en la parte superior suele ser relevante, ya que
el decantador superior puede ayudar a llegar al producto
destilado sin necesidad de una sección rectificadora
(camioneta Leva et al., 2008).
3.2. Parámetros operativos para destilación
extractiva con alimentación de arrastre intermedio
De ahora en adelante, consideramos las configuraciones de
máxima y mezclas de punto de ebullición cercano y evaluar
la aparición de valores límite para el ref ux, para el
(arrastre feed / tasa de flujo de vapor), y para el número
de etapas en las distintas secciones de la columna (Stéger
et al., 2005; Zapatero, 2006). La comparación de todos los
procesos lleva a recomendar el uso de BED-I con un arrastre
pesado. Con un entrenador ligero se recomendó la
configuración de la columna BES-I (Fuego et al., 1999;
Zapatero, 2006; Shen et al., 2015c) pero también es posible
una configuración de rectificador por lotes (Stéger et al.,
2005; Zapatero et al., 2006a, 2006b). Mesa 6 resume las
configuraciones recomendadas cuando se utiliza el proceso
de destilación extractiva por lotes para la separación de
azeótropos de ebullición máxima o mínima o mezclas de
baja volatilidad relativa con un iniciador de ebullición
pesado, ligero o intermedio (Zapatero, 2006)
Con un arrastrador pesado, la carga principal FAB está
inicialmente en el alambique, la columna de lote es un
rectificador con una sección de extracción y una
rectificadora (HIGO. 1C); el producto se retira como
destilado de la parte superior y la separación es una división
directa. Los parámetros de funcionamiento son el arrastre -
la relación de la tasa de flujo de vapor de FE / V,
• Para un proceso de destilación extractiva por lotes, solo
el arrastrador se alimenta externamente a la columna. La
alimentación principal viene dada por el caudal de vapor
Vextr, entrando en la sección extractiva de la caldera,
para la separación split directa (HIGO. 1C) y por la tasa
de flujo de líquido superior LTop, re fl exionada a la
columna desde un recipiente superior y entrando en la
sección de extracción, para la separación indirecta
dividida (HIGO. 1D). Luego, la relación de arrastre -
caudal de alimentación en el lote se define como FE /
VExtr para la división directa y como FE / LTop para la
división indirecta.
Con el fin de comparar las condiciones de operación para
el lote y los procesos continuos, uno quisiera transformar
los valores limitantes de la relación de arrastre - tasa de
flujo de la tasa de alimentación del lote a la operación
continua. Para ello, se pueden derivar las siguientes
relaciones entre el valor continuo FE / FAB y los valores de
lote FE / Vextr o FE / LTop (Shen et al., 2013; Shen y
Gerbaud, 2013).
Fmi Fmi D
. Σ = (R + 1) · . Σ ·. Σ (8)
FAB Vextr FAB
donde ambos alimentos se consideran como un líquido de punto
de ebullición.
Fmi Fmi W Fmi
. Σ =. Σ · .(S + 1) · - 1Σ / .1 + q · . ΣΣ (9)
FAB LCim FAB LCima
a
columna que se muestran en HIGO. 1, con el dispositivo de
arrastre cubierto en una ubicación intermedia de la bandeja,
lo que induce a que exista una denominada sección extractiva
en la columna. La relación de reflujo R es un parámetro
operativo clave para una separación dividida directa con
alimentación de arrastre intermedio (HIGO. 1la y C). Se define
por la relación entre la tasa de flujo de reflujo de líquido que
ingresa a la sección de rectificación y la tasa de flujo del
producto destilado D:
donde q = 0 para una alimentación de arrastre de vapor
saturado yq = 1 para una
Alimento de arrastre líquido hirviendo. La alimentación
principal se alimenta como un líquido hirviendo.
3.3. Encontrar las condiciones adecuadas de los
parámetros operativos
lago Para guiar a los ingenieros que diseñan los procesos
de destilación extractiva, existen varios modelos
simplificados basados en los siguientes supuestos: se
elige un modo de operación de columna y una
R=
Lr
ect
D camioneta Leva et al., 2008). Tendón
La relación de reboil S es un parámetro operativo clave
para un indicador
separación recta divididaHIGO. 1B yd). Se define por la
relación entre la tasa de flujo de vapor que ingresa a la
sección de extracción y la tasa de producto inferior tasa de
flujo W:
Vband
a (7)
S=
W
En cuanto a la relación entre el arrastre y el caudal de
alimentación, puede haber varias de fi niciones, según el
modo de funcionamiento y el tipo de división de separación:
• Para un proceso de destilación extractiva continua, se de fi
ne para las divisiones directas e indirectas como FE / FAB,
la relación de la alimentación de arrastre externo, FE y la
alimentación principal externa, FAB (HIGO. 1la y B).
Mesa 7 - Relación entre destilados, pureza y
recuperación para mezcla binaria de 100 kmol / h
(YUNED et al., 2016a con permiso de Elsevier).
A composic Pu
li ión re
m za
e
n
t
a
ci
ó
n
configuración; los valores objetivo de pureza y recuperación
del producto son fijos, se asume un desbordamiento molar
constante y una retención de bandeja insignificante.
Luego, para un conjunto dado de los parámetros
operativos citados anteriormente, la metodología de
evaluación de factibilidad se basa en el análisis de la
composición líquida × perfil calculado para cada una de las
secciones de extracción, extracción y rectificación de la
columna extractiva. El proceso se considera factible si se
cruzan entre sí y conectan la composición líquida superior a
la composición líquida inferior de la columna. La parte
superior y la inferior
Las composiciones de tom dependen de la configuración de
(6)
la columna y de la política de reflujo para la destilación
extractiva heterogénea (Rodríguez-Donis et al., 2003, 2007;
por lotes, Hegely et al. (2014) propuso un modelo
generalizado para estudiar la viabilidad de la destilación
heterogénea por lotes de extracción.
3.3.1. Definiendo APROPIADO producto recovery rendimientos Y
recycle Entrenador pureza
Considere el proceso de destilación extractiva continua para un
división directaHIGO. 1la). En muchos artículos, la elección
de las tasas de flujo de destilado D1 y D2 parece arbitraria,
pero algunos autores notaron que ciertas condiciones de
operación eran incompatibles con el logro de un objetivo de
alta pureza y recuperación para A, cualquiera que sea la
carga térmica (Crear et al., 2014) o una alta pureza para los
productos A y B (Gil et al., 2009).Sin embargo, debido a la
corriente de reciclado del arrastrador, las tasas de flujo de
las tasas D1 y D2 están fuertemente interrelacionadas entre
sí. Solo recientementeTú et al. (2016a) demostró que una
elección irrazonable del caudal de destilado puede
Para una mezcla azeotrópica binaria, alimentar FAB separados
en una configuración de proceso de división directa (HIGO. 1a),
las purezas del producto xD1, A, xD2, B y las recuperaciones del
proceso WA, WB, obedecen a las relaciones
especificació
n

x 0,75 XD1, A 0,995

1
x 0,25 XD2, B 0,995
2
Rango de destilado (Eq. (10) y (11))

D1 / kmol / h (Eq. (10)) 75,00 (WA = 75,37 (WA =

99,5%) 100%)
D2 / kmol / h (Eq. (11)) 25,00 (WB = 25,12 (WB =
99,5%) 100%)
Rango de destilado (Eq. (12) y (13))

D1 / kmol / h (Eq. (13)) > 75,37 (WB = 98,493%) > 75,00 (WB =
98,50%)
D2 / kmol / h (Eq. (12)) > 25,12 (WA = 99,8325%) > 25,00 (WA =
99,833%)

conducir a una mala calidad del producto y / o aumentar la

dificultad de separación, requiriendo más energía y costo
para lograr la misma recuperación del producto. También
demostraron que establece límites en la corriente de
reciclado del incorporador y su contenido de impurezas, y
que buscar un rendimiento de recuperación más alto puede
costar a veces menos energía. Aquí está ahora su
derivación.
Washington entre [99,3197%, 99,333%], lo que asegurará que
WB esté dentro del [98%, 100%].
Estas relaciones también indican que la elección de
una tasa de flujo de destilado impacta en la tasa de flujo
de alimentación de arrastre necesaria y su contenido de
impurezas. Por ejemplo, si asumimos D1 = 75 kmol / h, la
ecuación 10 da WA = 0.98 para una pureza de xD1, A =
0.98. Por tanto, habrá 75 × (1 - 0,98) = 1,5 kmol / h de A
entrando en la segunda columna de regeneración. Como
D2 = 25 kmol / h, la pureza de B no será superior a xD2, B
= (1 - 1,5 / 25) = 0,94 si despreciamos la pérdida de A en
la corriente de arrastre reciclada W2. Por otro lado, si
queremos conseguir xD2, B = 0,98, el valor máximo de A
que debe dejar en D2 se limita a 0,5 kmol / h (25 × (1 -
0,98)). Restado de los 1,5 kmol / h que entran en la
columna de regeneración, queda 1 kmol / h de A para
D1XD1,
A FXF, AA
= → D1 =
LA FXF, A XD1, A
D2XD2, FXF, BB
→ D2 =
B XD2, B
=
B FXF, B
Pero también podemos escribir el balance de masa para
A (Ec. (12)) y B (ecuación. (13)) y use las ecuaciones. (10) y
(11) para obtener la influencia de la recuperación de un
componente sobre la tasa de flujo del otro destilado:
FXF, A - D1XD1, A
D2 = 1 - x
D2, B - XD2, E
= FxF, A (1 - A) > FxF, A (1 - A)
1 - xD2, B - XD2, E 1 - xD2, B
FXF, B - D2XD2, B
D 1= 1 - xD1, A - XD1, E = FxF, B (1 - B) FxF, B (1 - B) 1
- xD1, A - XD1, E > 1 - xD1, A
donde xD1, E y xD2, E son los contenidos de arrastre en los dos
destilados.
A partir de estas ecuaciones observamos que la tasa de
flujo de destilado D2 (resp. D1) está controlada por la
recuperación y pureza del producto de B (resp. A), y por la
recuperación de A (resp. B). Por lo tanto, una elección
irrazonable de la tasa de flujo de destilado puede conducir
a una mala calidad del producto y / o aumentar la
dificultad de la separación, requiriendo más energía y un
mayor costo para lograr la misma recuperación del
producto.
Tú et al. (2016a) Aplicó estas ecuaciones a la separación
del sistema diisopropil éter (DIPE) -isopropanol (IPA) con 2-
metoxietanol como agente de arrastre. Los resultados se
muestran enMesa 7 debajo.
De Mesa 7, sabemos que (1) siguiendo las ecuaciones. (10) y
(11),el rango de valores del destilado rico en A D1 y el
destilado rico en B D2 es fácil de calcular a partir de WA y WB
respectivamente, pero no es lo suficientemente estricto. Por
ejemplo, la recuperación WA del componente A (ver Eq.(12))
tiene que estar dentro de un rango de valores muy estrecho
alrededor
99,832%. De lo contrario, D2 no puede alcanzar los {25–
25.51} kmol / h
rango que se espera. Lo mismo ocurre con WB (ver Eq.(13)).
Por lo tanto, para una mezcla binaria de AB con 100 kmol / hy
xF, A = 0,75, si las especificaciones de los dos productos se
establecen en 98%, deberíamos elegir
reciclar como máximo con la corriente de reciclado de
arrastre W2. Esa impureza en el reciclado del incorporador
implica que la tasa de flujo de la tasa de arrastre tiene que
ser superior a 1000 × (1 ÷ (1 - 0,999)) kmol / h para
garantizar nuestra especificación de 99,9% en moles de
arrastre puro reciclado a la columna de extracción. . Esto
corresponde a una relación de caudal de entrada /
alimentación muy alta (FE / F = 10), lo que genera un alto
coste energético. Entonces, una opción más razonable sería
aumentar el D1 de 75 a 76,1 kmol / h. Entonces con xD1, A
= 0.98 Eq.(1) da WA = 0.99437 y 76.1 × (1 - 0. 0.99437) =
0.428 kmol / h de A entraría en la segunda columna. Estar
por debajo del máximo
0,5 kmol / h de A para entrar en la columna de
regeneración, las purezas de B y el contenedor de reciclaje
se pueden cumplir y el contenedor de
La relación de caudal de alimentación no tiene que ser muy
(10) alta, lo que podría resultar en ahorros de costos de energía.
3.3.2. Relación de reflujo o de ebullición y arrastre - tasa
(11) de flujo de alimentación proporción
Los parámetros operativos clásicos son el arrastre - fl ujo de
alimentación
relación de la tasa (FE / V para la división directa del lote;
FE / LT para la división indirecta del lote; FE / F para la
división continua directa o indirecta), la relación de reflujo
superior (R = L / D, división directa) o el reflujo inferior
relación S (S = VS / W,división indirecta). Además de eso, se
puede considerar la
seguro y el número de bandejas de equilibrio en cada
(12)
sección de columna.
En la sección 2,Los diagramas ternarios termodinámicos
factibles A - B - E se derivaron del criterio de factibilidad
(13)
general según el reflujo infinito. El análisis de cada clase de
separación extractiva insinuó la aparición de valores límite
del arrastrador
caudal (FE), ya sea mínimo o máximo, desde el punto de
intersección de la línea de univolatilidad ˛AB = 1 con los
bordes del diagrama ternario (ver Mesas 1-5). Se produce un
cambio importante para los valores finitos de la relación de
reflujo, ya que la región factible en el espacio de composición
se reduce debido a los movimientos del perfil de composición
extractiva mapea los puntos estacionarios en el triángulo de
composición (ver HIGO. 5mi yf en la sección 2.4). HIGO. 10
muestra diagramas para la separación típica de extracción
azeotrópica de menta con un arrastrador pesado (clase 1.0–1a
- m1) en una columna de destilación continua.
HIGO. 10laevalúa la viabilidad para R = 10. La relación
propuesta entre el arrastre y el fl ujo de alimentación es FE
/ F = 0,858 (o el equivalente FE / V = 0,153). Estos valores
dependen del modelo termodinámico elegido, que
establece la ubicación de la curva de univolatilidad. Las
condiciones de operación con una relación de reflujo grande
establecen el nodo estable de la sección extractiva en el
borde binario agua - acetona cerca de su intersección con la
curva de univolatilidad. Por tanto, las proyecciones
extractivas, aproximadas por ecuaciones diferenciales que
se establecerán en la siguiente sección3.3.3 lata intersectan
un perfil de sección rectificadora que alcanza la pureza
destilada esperada xDA. HIGO. 10B muestra los resultados
de la simulación de estado estable para una columna
continua. Para R = 10 y FE / F = 0.858,
 HIGO. 10 - Diagrama de viabilidad para la clase de separación extractiva 1.0-1a, rango de parámetros factibles y
simulación.

HIGO. 11 - 1.0-1a clase de separación extractiva, rango de parámetros factibles (a la izquierda deKnapp y Doherty,
1994; desde Brüggemann y Marquardt, 2004, ambos con permiso de Wiley).

las tres secciones de la columna coinciden estrechamente

El aumento en la tasa de flujo de entrada se compensa
con la relación de posición aproximada de HIGO. 10la. Se
fácilmente con la importante reducción de costos gracias a
pueden encontrar mejores condiciones: R = 2 y FE / F =
una menor tasa de reflujo. Un estudio sistemático permite
1.08. El leve aumento del costo operativo debido a la
encontrar el rango de condiciones factibles
HIGO. 12 - Rangos factibles de cocientes de arrastre - pienso y reflujo expresados (a) en la variable del lote (b) en la
variable continua para el lote y la destilación extractiva continua de acetona - heptano con tolueno (1.0-1a) - clase m1
(adaptado con autorización deShen et al., 2013. Copyright 2013 Sociedad Química Estadounidense).

para el reflujo y el arrastre - relaciones de tasa de flujo de

resultados observando los perfiles de composición en cada
alimentación (ver HIGO. 10C). HIGO. 11también muestra la
sección de la columna. La búsqueda de puntos de pellizco
relación de reflujo mínima y máxima en función de la
para cada perfil de sección permitió determinar los valores
relación de tasa de flujo de alimentación y arrastre para
límite de los parámetros de funcionamiento.
otros sistemas de clases de separación de extracción 1.0–
Los trabajos de Levy y sus colaboradores se basaron en
1a.
cálculos placa por placa, lo que dio lugar a productos
Fyo G. 11 ustedla izquierda se refiere a (a) separación de
discretos cuyos segmentos coincidían con los vectores de
acetona - metanol - agua; (b) separación acetona-metanol-MEK;
composición de la bandeja de equilibrio en cada sección.
(c) separación de metanol-MEK-sec-butanol; (d) separación de
Anteriormente, un enfoque diferencial fue propuesto
etanol-agua-etilenglicol (Knapp y Doherty, 1994). Fyo G. 11
porAcrivos y Amundson (1955), derivado de nuevo por
usted la derecha se refiere a la separación acetona-metanol con
camioneta Dongen y Doherty (1985a) y usado por Entusiasta
cuatro arrastradores expresada en términos de resistencia
et al. (1998a) para destilación extractiva por lotes.
térmica de la caldera, que está relacionada con la relación de
El modelo se basa en los siguientes supuestos
reflujo (Br ü gge m an n y Ma rq ua rdt , 2 00 4) . FGuardia
simplificadores: (1) platos teóricos; (2) alimentación líquida
ingenieros p rác t ic a, estas dos worcos más bajo prescribir
saturada; (3) caudales molares constantes de líquido en las
operando ratios. FGuardia ejemplo, tendón Fyo G. 11 derecho, los
tres secciones respectivas de la columna; (4) tasa de flujo
puntos grises denotan QB, min y QB, max en dos relaciones
de vapor molar constante a través de la columna, (5) el
operacionales prescritas por los autores: FE / FEmin = 1.1 y R max /
líquido es un fl uido incompresible. Tenga en cuenta que la
Rmin = 2.0. Alternativamente, Knapp y Doherty (1994)
relajación de la hipótesis (4) se puede realizar para efectos
prescrito lago usar la clásico várea ROPERACIÓN/ Rmin = 1.2-1.5 y
de calor no despreciables (Caballero y Doherty, 1986).
encontrado empíricamente que FE, OPERACIÓN/ FEmin = 2.0-4.0
Suponiendo que la alimentación principal es un líquido
correspondía a la diseño dentro "10-15% de la más bajo costo
en ebullición, las ecuaciones diferenciales son:
diseño ".
La elección de una tasa de flujo de arrastre adecuada es
crítica ya que impacta evidentemente la economía y la 3.3.3.1. Sección de pelado.
capacidad de control del proceso. Por ejemplo, el
rendimiento del control dinámico
podría
arrastremejorarse aumentando ligeramente el fl ujo de
tasa por encima del valor encontrado para el diseño con el . Σ Σ. Σ
TAC más bajo dxI S 1 1X - y∗Σ I = 1, Carolina del
= 1+ X-
Norte (14)
(Wang et al., 2015b). dhS +1 I
S I S W
En la operación por lotes, el rango factible de
parámetros
Entrenador de ters - tasa de flujo de alimentación y yI* es la concentración del compuesto i en el vapor en equilibrio con xi. yi ∗ se calcula utilizando un modelo
relaciones de reflujo vistas en Higos. 10 y 11son más termodinámico adecuado.

grandes que los continuos (Shen 2012; Shen et al., 2013).

Para un R R xed, el proceso por lotes es factible con una
relación de flujo de flujo de tasa de alimentación más 3.3.3.2. Sección extractiva. Para una división directa con un
pequeña como se ve en HIGO. 12:el mismo gráfico de la arrastre de líquido en ebullición FE (q = 1), la ecuación para el
relación de flujo de flujo de entrada - tasa de alimentación modo continuo se deriva de un balance de masa de la
frente a la relación de reflejos se muestra en el parámetro envolvente superior, en términos de la relación de relación ux
de modo por lotes FE / V a la izquierda y en el parámetro ratio R y la relación de arrastre - caudal de alimentación FE /
de modo continuo FE / F a la derecha. Esto sucede debido a FAB:
la condición adicional para el proceso continuo de que los
perfiles de extracción y de la sección de extracción se
cruzan
El uno al otro.

R+1+R+
 Como era de esperar, la forma de la región factible es Σ.
dxI R +1 R . ΣΣ
diferente 1 Fmi X
D
para el lote y el modo continuo. Como Eq.(8) muestra que =
D . I
dh Fmi . Σ Σ
cuando (FE / V) está fijo, (FE / FAB) depende de R + 1 pero 1R + 1 FE ∗
también de D / FAB. Σ
+ XD - I = 1, Carolina del Norte
R+1 R+ xE - yI
D (15)
3.3.3. Intersección de perfiles de composición 1
Los primeros estudios ampliaron los métodos desarrollados
para una sola alimentación
columnas de destilación azeotrópica (Exacción et al., 1985) a R es la relación de reflujo igual a LTop / D (ver HIGO.
columnas de doble alimentación (Exacción y Doherty, 1986; 1notación). Usando la ecuación.(8), esta expresión es
Wahnschafft y Westerberg, 1993) para el análisis de los equivalente a la de la destilación por lotes (camioneta Dongen
procesos de destilación extractiva y Doherty, 1985a):

dxI R+
1
· Σ. R + . Fmi
ΣΣ X división recta HIGO. 1D). La trayectoria de la composición
d R+ Fm Σ R+ líquida en
h .=(R + i I
1) V 1 V ambos buques se pueden
calcular como:
XD
+ 1 Para una división directa,
R+1 -.
X Fmi
Σm - yI∗Σ I = 1, Carolina del Norte (16)
V i
dxS= Fmi (xE - xD) + U D (xS - xD) (20)
dt S
Para una división indirecta con un arrastrador de vapor nosotros
saturado FE
(q = 0), la ecuación se deriva de una masa envolvente Para una división indirecta,
inferior Equilibrio en términos de relación de reflujo y tasa
de fl ujo inferior S y
caudal de fondo W: dxTop = FE (x - x ) + W (x - X ) (21)
Ci TopW
dtU Arriba E ma UCi
dx SF + Σ. ΣΣ . Σ Σ ma
I mi 1 Fmi
=
W W
dh S+1∗ Smi+
F
(1Norte
+ S) · (17)
xi + W · xE - xW La vía de
conectado alcomposición de estos
perfil instantáneo de vasos siemprelíquida
composición se
-yi∗] I = 1, Carolina del sección extractiva. La forma matemática de las Ecs.(20)eny el
(21) indican que la vía de la composición está impulsada por
dos vectores, pero que definen un cono de evolución, lo que
Eq. (9) luego se usa para encontrar la ecuación relevante agrega flexibilidad en comparación con el proceso continuo,
usada en el modo de operación por lotes: muy parecido al proceso heterogéneo de destilación
azeotrópica por lotes (Rodríguez-Donis
et al. 2002).
Σ. Σ.
. Σ Fmi
Σ XT . Σ
dxI S
mi 1 ·X
= ∗ .
S F 3.3.5. Pellizco puntos ANÁLISIS
dh + LTmi +
F S + 1 +T S+1
L La búsqueda de los valores límite de la relación de reflujo y
L
1 La tasa de flujo de la tasa de Petlyuk et al., 1999, 2015) o de enfoques matemáticos
- . Σ ·X W como la teoría de la bifurcación (Knapp y Doherty, 1994),
S+ entrada se puede sistematizar
Σ - yI∗Σ 1 I = 1, mediante el uso de un criterio aritmética de intervaloFritas et al.,
Carolina del Norte
algebraico (Exacción et al., 1985;
(18)
Ecuaciones para una división indirecta y un incorporador 2006) o la bifurcación combinada - método de cuerpo de
de líquido en ebullición
rectificación de atajo (Brüggemann y Marquardt, 2004). A
el alimento se puede encontrar en Rodríguez-Donis et al.
excepción del trabajo de Pethole, para estos trabajos solo
(2012a) para el proceso por lotes y Shen (2012) para el
se consideró la clase de separación extractiva (1.0–1a) –m1.
proceso continuo.
Ampliación de su método para la destilación azeotrópica de
alimentación única
3.3.3.3. Sección rectificadora. cionesExacción et al., 1985), Exacción y Doherty (1986) propuso
un
Σ. Σ
dxI
=
R+1 R
X+
1X - y ∗Σ I = 1, Carolina del procedimiento de puntos de pellizco tangentes de prueba y
error algebraicos para
Norte (19)
I
dhR R+ R+1D I
Determinar la relación mínima de reflujo sin la necesidad de
1 largos esquemas de iteración que impliquen el cálculo del
perfil de columna.
En estas ecuaciones, estableciendo S, la relación de reflujo, otro producto se calcula a partir del balance de masa general
o R, el reflujo
como la alimentación principal xF y las composiciones y tasas de
relación, como infinito y FE, la tasa de fl ujo de alimentación
flujo de la alimentación de arrastre xE son conocido. El perfil de
de arrastre, igual a cero conduce a la ecuación de la curva de
composición del líquido rectificador se calcula de arriba hacia
residuos (Ec. (1)).
abajo a partir de la composición de reflujo que aquí, en un
El método de cálculo sencillo consiste en seleccionar una
proceso homogéneo, es igual a xD. El perfil de la composición del
configuración de columna y valores para la relación de reflujo
líquido de arrastre se calcula de abajo hacia arriba a partir de
y la tasa de flujo de arrastre. Suponiendo una división directa
xW. Para explorar los perfiles de composición extractiva (la
(fija xD) o indirecta (fija xW) y una tasa de recuperación, el
sección de la columna intermedia) hay dos enfoques: (1) el
punto inicial se toma como el punto de apriete del perfil de
rectificación o de decapado o (2) la serie de perfiles de
composición se puede calcular a partir de varios puntos
iniciales en el triángulo de composición. A partir del análisis
del mapa, se pueden encontrar los valores de la tasa de flujo
de arrastre o la tasa de flujo de la relación limitante. Para un
proceso heterogéneo, consulteRodríguez-Donis et al. (2007)
para una discusión completa sobre las siete variantes del
proceso.
3.3.4. RUTA DE DESTILACIÓN EXTRACTIVA POR LOTES
Con respecto al modo de funcionamiento por lotes, se
deben considerar ecuaciones adicionales debido al
funcionamiento en estado inestable que induce cambios con
el tiempo de la composición en el destilador / caldera xS
(split directo, HIGO. 1(c) o el recipiente superior xtop (indi-
HIGO. 13 - Comparación de los resultados calculados
para min (V / L) b obtenidos por el método RBM B&M
(Brüggemann y Marquardt, 2004) y el método ISS
(Petlyuk et al., 2015) (De Petlyuk et al., 2015 con
permiso de Elsevier).
Brüggemann y Marquardt (2004) aprovechó un
procedimiento de diseño de atajos totalmente
automatizado para determinar los valores límite de la
relación de reflujo y la tasa de flujo de arrastre. El método
se basa en la aproximación de todos los perfiles de columna
por el llamado método del cuerpo de rectificación (RBM)
que se construye a partir del análisis no lineal de los
pellizcos de cada sección (Bausa et al., 1998). Como Knapp
y Doherty (1994), también establecen algunas restricciones
ciones. El método consistió en encontrar el valor de la
relación de re-relación que hace que el punto de pellizco de
la alimentación, el punto de compresión de la silla y la
composición de la alimentación de control sean colineales,
pero se restringió a mezclas ternarias.
Después de estudiar la secuencia de la columna de
extracción con la columna de regeneración de arrastre para la
separación del azeótropo acetona - metanol con agua (Knapp y
Doherty, 1990), Knapp y Doherty (1994) utilizaron la teoría de
la bifurcación para relacionar la viabilidad del proceso de
extracción con la aparición de puntos de bifurcación y puntos
de ramificación del nodo silla de montar. Los procesos
factibles requerían que existiera una silla ternaria que se
originara a partir de un componente puro, mientras que la
aparición de un nodo ternario inestable en la rama de pellizco
que se originaba en el azeótropo conducía a una separación
inviable. Estudiando varias mezclas, propusieron las
heurísticas citadas en el apartado anterior para fijar los
valores operativos de R y FE, una vez conocido su valor
mínimo.
Fritas et al. (2006) usó un optimizador de límites y
ramificaciones basado en aritmética de intervalos para
encontrar flujos limitantes basados en la existencia y
ubicación de puntos singulares y separatrices en mapas de
perfiles. Su estudio en operación por lotes coincidió con el
en continuo; el proceso es factible bajo una relación de
reflujo infinita por encima de una tasa de flujo de arrastre
mínima que corresponde a la fusión de un punto de pellizco
estable que se origina en el azeótropo con un punto de silla
que se origina en un componente puro. El análisis de
relación de relación finita mostró que los puntos de pellizco
se movían dentro del triángulo de composición y traían
regiones inviables que se describen más adelante.
operativas para determinar los valores cuasi-óptimos una vez
que se conocen los valores mínimos de R y FE (ver Sección
3.3.2). Kossack et al. (2008) luego usó el método de GBR como
un segundo criterio de selección para evaluar la candidatos a
entrantes de destilación extractiva. Rápido y eficiente, el
método tiene algunas críticas cuando los perfiles son muy
curvos porque cada cuerpo de rectificación tiene límites
rectos (Lucia et al., 2008).
Petlyuk et al. (2015) extendió el método de divisiones
nítidas y nítidas basado en análisis de pellizco para determinar
la viabilidad de la destilación extractiva en un número infinito
de bandejas y proporciones de reflujo finitas. Consideraron
cuatro topologías diferentes, pertenecientes a las tres clases
1.0-1a, 1.0-2 y 2.0-2b, que difieren en el número de
azeótropos y la relación entre los valores de K de los
componentes a lo largo del borde de la concentración del
triángulo. Los valores límite de la tasa de flujo de arrastre y
las relaciones de reflujo se pueden calcular a partir del
conocimiento de la ubicación de los puntos de pellizco y las
ramas de pellizco, y los valores de K a lo largo de los bordes
del triángulo de concentración. Los autores compararon el
método con el método RBM deBrüggemann y Marquardt (2004)
y señaló que la curvatura de las trayectorias limítrofes se
tiene en cuenta en su método, por lo que se puede lograr un
valor más preciso de la relación límite V / L (relacionada con
la relación de reflujo) (Ver HIGO. 13). Si se dan las
especificaciones del producto, también se puede determinar
el número de bandejas de las secciones de columna (Petlyuk
et al., 2015).
3.4. Control y optimización de procesos
3.4.1. Control
3.4.1.1. Control de destilación extractiva
continua. Fruto de años de experiencia en control,
Luyben y Chien (2010) regalo en su libro una
estrategia de control general para la destilación
extractiva continua (CED) que se ha utilizado con
mucha frecuencia
en las obras de literatura. Se ha estudiado la separación de
la mezcla homoazeotrópica mínima isopropanol - agua
mediante el uso de DMSO como arrastre pesado (TBP = 190
◦C) (HIGO. 14).
Ellos determinan los lazos de control de inventario (HIGO.
14B):
a) Los parámetros controlados para ambas columnas:
- el nivel del tambor de reflujo modificando el caudal de
destilado,
- la presión máxima por el servicio del condensador,
- las relaciones de reflujo por la tasa de flujo de reflujo
(Luyben, 2006).
b) Los parámetros controlados para la columna extractiva:
- el nivel inferior por la tasa de flujo de la tasa de fondo,
- la temperatura de alimentación del arrastrador por el
servicio más frío,
- la tasa de flujo de arrastre o la relación de tasa de
flujo de entrada a alimentación.
c) El parámetro controlado para la columna de
regeneración del entrenador:
el nivel inferior por la tasa de fl ujo de reposición del
iniciador (Grassi, 1992; Luyben, 2006).
Solo se aplican bucles de control de temperatura de la
bandeja para mantener la pureza del producto en ambas
columnas. Como es habitual en la destilación, los puntos de
control de temperatura se seleccionan en etapas con alta
sensibilidad y comportamiento casi lineal. Estos autores y
otros han realizado simulaciones dinámicas de bucle
cerrado de la respuesta a las perturbaciones en el
funcionamiento del hervidor, en la tasa de flujo de
alimentación y en la composición y se demostró la
idoneidad de la estrategia. Sin embargo, el problema de
esta estrategia de control global es que el nivel inferior de
la columna de regeneración del arrastrador disminuye hasta
quedar casi vacío. Otro problema es que la válvula de la
alimentación de arrastre fresca está completamente abierta
y la alimentación de arrastre a la columna de extracción no
puede estar en su punto de ajuste.
De ahí que se hayan imaginado estrategias alternativas.
Grassi (1992) sugirió una estrategia de control general
modificada, en la que ambas tasas de regu fl ujo son
proporcionales a la tasa de fl ujo de alimento fresco (HIGO.
14B). Se aplican los mismos puntos de control de
temperatura para ambas columnas como en la estrategia de
Luyben. Probado con alteraciones de ± 20% de la
composición de la alimentación y la tasa de flujo de la
alimentación, las composiciones del producto están mucho
más cerca de sus especificaciones que utilizando la
estrategia de control, en la que se fijan las relaciones de
reflujo. El nivel inferior de la columna de regeneración del
arrastrador se mantiene sin problemas.
Recientemente, Wang et al. (2016) aplicó una matriz de
ganancia relativa efectiva (ERGA) al nd el mejor
emparejamiento de bucle, y se propuso una nueva
estrategia para la deshidratación de una mezcla de formiato
de etilo-etanol con etilenglicol (HIGO. 15la). A diferencia
de la estrategia de control de Luyben que controla
indirectamente la pureza del producto ajustando la
temperatura de la bandeja sensible, el control directo de la
composición se adopta en la estrategia de control ERGA
para controlar la pureza del producto mediante la
manipulación de la función del hervidor. La estrategia ERGA
funcionó mejor que la estrategia de Luyben para
perturbaciones de hasta ± 50% de la composición de la
alimentación y hasta ± 10% del caudal de alimentación,
especialmente con respecto a los niveles de base de
ambas columnas.
Wang et al. (2015c) propuso una mejora en la
estructura de control de Luyben. donde el punto de
ajuste de la relación de arrastre a alimentación del
controlador de caudal de arrastre fue dado por un
controlador de composición en una disposición en
cascada. El controlador de composición se aplicó para
mantener constante la composición del destilado de la
columna extractiva.Además, se controló la relación de
reflujo a alimentación (L2 / B1) de la columna de
recuperación de arrastre en lugar de mantener la ración
de reflujo. constante. A diferencia de la estructura
convencional de Luyben, la mejorada pudo manejar ±
20% de perturbaciones en la tasa de flujo de
alimentación.
HIGO. 14 - Ejemplo de diseño óptimo de la hoja de flujo (a) y la estrategia de control de Luyben (b) con reflujo fijo para
una extracción de 1.0-1a. clase de separaciónLuyben y Chien, 2010, Copyright 2010 Wiley, inspirado en Grassi,
1992).

HIGO. 15 - ERGA de Wang (a) y nueva estrategia de control de Luyben (b) para una clase de separación extractiva de
1.0 a 1a (Wang et al., 2016 Copyright 2016 Wiley; Luyben 2018a, Copyright 2018 Elsevier).

y composición en la separación de etanol y THF con temperatura L2 / B1 para manipular la tasa de reflujo.
etilenglicol como agente de arrastre.
Wang et al. (2015b) mostró que un diseño económicamente
óptimo puede tener el costo de una mala capacidad de
control. Para el separación de i-butanol y np-thanee con Nyl -
meth
2-pirrolidona como agente de arrastre, se estudiaron varias
estructuras de control que diferían en la forma de controlar
la tasa de reflujo tasa de flujo de la columna de extracción
(R constante, L / F constante, cascadas de temperatura R y
temperatura L / F). Sin embargo, ninguna de estas
estructuras dio un comportamiento de control satisfactorio,
y se aplicó un control directo de la composición, cuya
acción, en cambio, fue muy lenta. Se obtuvo una solución
más rápida y sencilla aplicando la estructura de control
básica, R constante, pero con una tasa de flujo de arrastre
aumentada (en un 30%). El rendimiento mejorado del
control tuvo un costo de aumento del 7.7% en el TAC.Wang
et al. (2018a) También descubrió que en un estudio de caso
de separación de la mezcla metanol - agua - tolueno con N-
metil-2-pirrolidona como arrastre usando dos columnas y un
decantador, era necesario aumentar el caudal del arrastre
desde su valor óptimo para asegurar una buena capacidad
de control.
Cao et al. (2017) propuso otra mejora de la estructura de
control de Luy, que no dio un desempeño satisfactorio. Se
aplicó control de composición para la columna extractiva
(como porWang et al., 2015b), mientras que la columna de
recuperación del arrastre tenía un controlador en cascada de
 Recientemente Luyben (2018a) agregó un
economizador para reducir el trabajo del recalentador
en la columna de extracción. Modifica el contenido de
vapor de alimentación, pero Luyben notó que también
inducía perturbaciones, especialmente cuando se usaban
presiones más altas para reducir la relación de arrastre-
alimentación para el proceso de destilación extractiva
para recuperar metanol de acetona con clorobenceno
estudiado porLuyben (2008b) y Tú et al. (2017a). La
estructura de control alternativa (HIGO. 15b) introdujo
un solo cambio de la estructura convencional de Grassi
(F / FE, R1 y R2) cambiando el esquema de regu a
destilado (relación de regu) a un regu-to-feed en la
columna de regeneración de arrastre C2. La alimentación
a C2 son los fondos B1 de la columna de extracción, por
lo que se utiliza la relación R2 / B1. Fue más eficaz para
hacer frente a las alteraciones de la composición del
pienso.
A diferencia de las estrategias anteriores, Gil et al.
(2012) propuso otra estrategia para la deshidratación del
etanol con glicerol que no usaba la tasa de flujo de
reposición del iniciador para controlar el nivel de base
en la columna de recuperación. En cambio, los niveles
base de ambas columnas se controlan mediante la
manipulación de las tasas de flujo inferior. Además, la
tasa de flujo de la tasa de arrastre es proporcional a la
alimentación azeotrópica y la proporción se controla
manipulando la tasa de flujo de reposición (HIGO.
dieciséis). Nuevamente, el control de la tasa de flujo de
arrastre está en cascada con la tasa de flujo de
alimentación. Probada con pequeñas perturbaciones ± 2%
de la composición de la alimentación y hasta ± 20% de la
tasa de flujo de la tasa de alimentación, esta estrategia
alternativa condujo a perturbaciones más pequeñas en la
respuesta de temperatura en ambas columnas y
HIGO. 16 - La estrategia de control de Gil con reextracción para una clase de separación extractiva 1.0-1a (Gil et
al., 2012, Copyright 2012 Elsevier).

debido a una dinámica más rápida, se evitó aumentar el valor - un bucle de flujo de bucle para la alimentación continua del
del nivel del sumidero de la columna de recuperación para entrenador.
lograr un buen control.
Cuando se trata de un proceso de destilación extractiva La variación de la relación de re-relación ux y la tasa de
integrado por calor, se pierden varios grados de libertad y flujo de arrastre tiene como objetivo reducir el consumo de
se deben idear esquemas de control alternativos. Por arrastre. La relación de reflujo se varía mediante un circuito
ejemplo, esto puede surgir al combinar una columna de de control de temperatura (HIGO. 17B).
preconcentración con la columna de destilación extractiva
o con la columna de regeneración de arrastre (Liang et al.,
2014; Un et al., 2015; Zheng et al., 2017), o al separar
mezclas ternarias con proceso no convencional con
rectificador (Luyben, 2016c).

3.4.1.2. Control de destilación extractiva

por lotes. Luyben y Chien (2010) estudiaron el
control de la destilación extractiva por lotes (BED)
en su libro a través de dos ejemplos. El proceso
BED procede de acuerdo con los siguientes pasos
para una separación de A a B con E:

1. Arranque: R1 = ∞, inicialmente sin E y luego con

alimentación E,
2. Producción de A: R2 = constante, tanque de destilado: P1
(HIGO. 17),
3. Recolección de slop-cut: R3 = constante, tanque de
destilado: S1,
4. Producción de B: R4 = constante, tanque de destilado:
P2,
5. Colección Slop-cut (opcional),
6. Producción de E en el fondo de la columna (opcional. La
pureza prescrita del agua a menudo se puede alcanzar
durante el Paso 4).

El modo se mantiene constante para la separación

acetona (A) -metanol (B) con agua (E), y se varía en la
etapa de destilado para la separación de isopropanol (A)
-agua (B) con DMSO (E).
Hay cuatro bucles de control (HIGO. 17la) para asegurar
el funcionamiento estable cuando los caudales de reflujo y
de arrastre se mantienen constantes:

- un bucle de control de relación que establece la relación

de reflujo modificando la velocidad de flujo del
destilado,
- un bucle de control de nivel para el tambor de reflujo,
- un circuito de control de presión para mantener la
presión de la columna,
 Para la determinación de los valores óptimos de los
parámetros operativos, a saber, cantidad precargada del
dispositivo de arrastre, tasa de flujo de arrastre,
relaciones de reflujo para cada paso operativo; Se realizó
una simulación impulsada por presión en Aspen Dynamics
(Luyben y Chien, 2010) con el alcance de maximizar la
eficiencia del disolvente (cantidad de producto A frente a
la cantidad de E utilizada) y el factor de capacidad
(cantidad de B frente al tiempo total) (Luyben, 1988).

3.4.1.3. CONTROL ÓPTIMO. El control óptimo tiene como

objetivo encontrar la política operativa más adecuada a
través de la operación del proceso. El problema de
optimización dinámica no lineal que debe resolverse es
muy desafiante (hablando desde el punto de vista
informático) y, por lo tanto, se requieren modelos
simplificados, así como estrategias de resolución
efectivas.
Ramos et al. (2013, 2014) estudiaron los perfiles de
control óptimos de la deshidratación extractiva de etanol
utilizando glicerol como agente de arrastre cuando la
alimentación azeotrópica estaba sujeta a perturbaciones
escalonadas y sinusoidales. El objetivo era ayudar a
adaptar una estrategia de control predictivo de modelos
no lineal implementada en una instalación de producción
real. Utilizaron un sistema de ecuaciones algebraicas
diferenciales de índice 1 y lo discretizaron para resolverlo
como un problema de programación no lineal, sujeto a
restricciones sobre la pureza del producto y la
temperatura máxima de la columna. Las variables
manipuladas fueron el trabajo del calderín y la relación
de reflujo molar del condensador.
Mujtaba (1999) analizó la solución de control óptima
para un proceso de destilación extractiva por lotes. Usó
el caudal de destilado y la relación entre el caudal de
arrastre y el caudal de alimentación principal como
variables manipuladas.

3.4.2. MEJORAMIENTO
El problema a resolver es esencialmente un problema
de programación no lineal de enteros mixtos y se
pueden establecer diferentes objetivos y restricciones.
Aunque el problema de la optimización generalmente
se resuelve mediante el uso de la computación, los
resultados óptimos deben analizarse con respecto a
otros problemas, como la factibilidad termodinámica,
la eficiencia termodinámica o la controlabilidad.

3.4.2.1. Configuración del problema. La optimización

del proceso de destilación extractiva suele centrarse en
la calidad de la separación (pureza del producto y
rendimientos de recuperación) y en la energía del
proceso.
HIGO. 17 - Control de la destilación extractiva discontinua (a) relación de reflujo constante en cada etapa operativa;
(b) reflujo variable ytasa de fl ujo de arrastreYao et al., 2007. Copyright 2007 elsevier).

consumo y costos totales anualizados (TAC). En la literatura trabajo de calor total, el número de bandejas tanto en la
se han utilizado una variedad de funciones objetivas. El TAC columna principal como en el fraccionador posterior, y la tasa
mínimo que incorpora los costos operativos y de capital es de flujo del arrastrador.
una opción muy amplia (Kossack et al., 2008; Emhamed et
al., 2008; Wang et al., 2012, 2015a; Medina-Herrera et al.,
2014; Brito et al., 2016; Disparo y Chien, 2017; Ahmadian
Behrooz, 2017). Una medida similar llamada potencial
económico fue utilizada por Langston et al. (2005). Si no se
tienen en cuenta los costos de capital, por ejemplo, si el
equipo ya existe, el consumo de energía por tasa de flujo
de producto total se puede minimizar (p. Ej. Pero
Figueirêdo et al., 2011; Tú et al., 2015a, b) Guardia el
beneficio maximizadoBarreto et al., 2011b). Las
especificaciones de pureza generalmente se establecen
como restricciones, ya sea explícitamente en el método de
optimización o incorporadas en el modelo (Barreto et al.,
2011b). Recuperación, por otro lado, generalmente se
prescribe fijando la tasa de flujo del producto de pureza
especificada. Sin embargo, en algunos casos, la
recuperación también se utilizó como restricción de
optimización (Bravo-Bravo et al., 2010; Beso y Ignat, 2012).
La La diferencia entre tratar las purezas o recuperaciones
explícitamente como restricciones en lugar de
especificarlas en el modelo es que en el primer caso son
restricciones de desigualdad, en el segundo son, como todas
las ecuaciones del modelo, restricciones de igualdad. Para
la optimización de una columna de pared divisoria
extractiva,Beso y Ignat (2012) usó dos funciones objetivo, el
trabajo térmico en un bucle interno y el producto N (R + 1)
en un bucle externo, ya que su mínimo es una buena
aproximación del mínimo de e jé rcit o de reserva C
(Dejanovic´ et Alabama ., 2011). Wang e t Ala bama. (2012)
aplicó un método similar, utilizando la suma de los
derechos de calor como función objetivo en el bucle interno
y el TAC en los bucles externos.
Además de una función de objetivo económico, algunos
autores también tienen en cuenta otros aspectos al utilizar
la optimización multiobjetivo. Este puede ser el impacto
ambiental (Barreto et al., 2011a), o la seguridad del
proceso (Medina-Herrera et al., 2014). Barreto et al.
(2011a) calculó el impacto ambiental a partir de la cantidad
de CO2 emitido y de la influencia de los productos químicos
en la salud humana evaluados por su dosis letal mediana
(LD50) y valores límite de umbral (TLV). Medina-Herrera et
al. (2014) consideró la seguridad del proceso utilizando la
distancia que puede causar la muerte como función
objetiva. Bravo-Bravo et al. (2010) También aplicó
optimización multiobjetivo a un proceso de destilación
extractiva que incluye una columna de pared divisoria,
minimizando implícitamente el costo al minimizar el
 Algunos autores se centran solo en la columna de
destilación extractiva (Hilal et al., 2001, 2002; Gil et al.,
2009; Langston et al., 2005; Pero Figueirêdo et al.,
2011), pero varios autores demostraron que la
regeneración de entrantes debe incluirse
sistemáticamenteLuyben, 2008b; Kossack et al., 2008; Tú
et al., 2015a, b; Skiborowski et al., 2015). Esto ocurre
en una columna de regeneración en el proceso continuo
o en el último paso operativo del proceso por lotes.
Además de la clásica hoja de flujo de la destilación
extractiva, también se optimizaron las tecnologías de
destilación extractiva intensificada. La optimización de
las columnas extractivas de muro divisorio fue
considerada porBravo-Bravo et al. (2010), Beso y Ignat
(2012) y Modla (2013). Tú et al. (2016b) estudiaron un
sistema de destilación extractiva con integración
térmica, donde se acoplaron el rehervidor de la columna
extractiva y el condensador de la columna de
regeneración. Optimizaron el sistema tanto en el caso de
integración de calor total como parcial. Para una
integración completa del calor, se impuso una
restricción de igualdad en las funciones de calor del
recalentador y del condensador.
Dependiendo de las variables consideradas, los
problemas de optimización de la destilación extractiva
son de diversa índole: PNL cuando se consideran
únicamente las variables continuas (reflujo, caudal de
arrastre, prensa, trabajo térmico ...); MINLP cuando se
las variables tienen valores diferentes pero constantes. Por
lo tanto, los patrones continuos óptimos se estiman
mediante patrones constantes paso a paso. En el caso más
simple, solo hay una tarea por lotes, es decir, las variables
de optimización son constantes durante la operación. Si el
proceso tiene múltiples pasos de operación (tareas), por
ejemplo si también se estudia la regeneración del
arrastrador, o si se toman recortes, las variables de
optimización de las diferentes tareas se tratan de forma
independiente.
En comparación con la destilación continua, la existencia
de un tiempo de operación da lugar a nuevas funciones
objetivo posibles. Mujtaba (2004) se refirió al control
óptimo y distinguió varias formulaciones de problemas de
optimización de destilación por lotes según la función
objetivo: tiempo mínimo, destilado máximo y problemas de
máxima rentabilidad (o productividad). Este catión de
clasificación también es aplicable a la destilación extractiva
por lotes. Más allá de la especificación de pureza, la
cantidad de destilado es una restricción de desigualdad
para problemas de tiempo mínimo, y el tiempo de
operación es una restricción de igualdad para problemas de
destilado máximo.Mujtaba (2004) definió la función
objetivo del problema de beneficio máximo como:
ADICIONAL VALOR lago producto
PAG = - OPERANDO costos
t optimización de la destilación extractiva también
donde t es el tiempo de operación. Esta definición fue
utilizada porBajo y Sorensen (2002), por ejemplo. Por otro
lado, también es positivo utilizar el producto P × t como
función objetivo (Hegely y Fuego, 2016), pero la ubicación
del óptimo será diferente. Mujtaba (1999) resolvió un
problema de control óptimo y descompuso un problema de
máximo beneficio de varios períodos en una serie de
problemas independientes de un solo período, que eran
problemas de tiempo mínimo o máxima productividad,
según el paso de la operación (tarea).
3.4.2.2. Resolver estrategias. Estos
agregan variables enteras (número total de bandejas,
alimentación principal y ubicaciones de alimentación de
arrastre tanto para la columna de extracción como para la
de regeneración). Sin embargo, también se pueden
optimizar decisiones discretas, como la selección de
participantes o la selección de utilidades. Eso introduce
disyunciones que dan como resultado una formulación
matemática en forma de un problema de programación
disyuntiva generalizada (PIB). Ese problema fue abordado
porSkiborowski et al. (2015) quien optimizó la elección de
tres utilidades de vapor y seleccionó seis arrastradores para
la separación extractiva del azeótropo acetona-metanol, al
tiempo que optimizaba todas las demás variables del
proceso. Tres de los arrastradores permiten obtener
acetona como producto destilado (clase de separación
extractiva 1.0-1a - m1) y otros tres permiten recuperar
metanol como producto destilado (clase de separación
extractiva 1.0-1a - m2).
En el caso de la destilación extractiva por lotes, dado
que el proceso depende del tiempo, el problema de
optimización se vuelve dinámico. En una formulación
general, los perfiles de tiempo óptimo de las variables de
optimización deben determinarse para obtener el valor
óptimo de la función objetivo para el proceso por lotes
completo. Este problema es de dimensiones infinitas y
puede resolverse mediante la discretización: el proceso se
divide en un número limitado de pasos en los que la
optimización
problemas de optimización pueden resolverse para el
proceso continuo con diferentes métodos. La
selección del método también se ve influida por el
enfoque de modelado utilizado. Si las ecuaciones del
modelo se conocen explícitamente, como en el caso
de utilizar MATLAB, GAMS u otro entorno de
modelado basado en ecuaciones, el problema de
optimización suele ser una programación no lineal de
enteros mixtos (MINLP). El algoritmo de optimización
(solucionador) puede elegirse entre los que ya están
disponibles en el entorno de modelado o puede ser
codificado por los propios investigadores.Emhamed
et al. (2008) utilizó la aproximación externa
modificada de Lobo et al. (2008) implementado en
AIMMS para optimizar los procesos de destilación
extractiva. Antes de la optimización, se exploró la
región factible mediante el uso de un experimento
factorial.Kraemer et al. (2007) propuso un método
de optimización llamado MINLP relajado sucesivo
(SR-MINLP), donde el problema MINLP se resuelve
como una sucesión de problemas de programación
no lineal (NLP). El método se implementó en GAMS
y se probó en el caso de un estudio que separaba
etanol y agua utilizando glicol como agente de
arrastre. Los subproblemas de PNL se resolvieron
utilizando el solucionador SNOPT. El problema de
se resolvió utilizando los métodos de resolución
MINLP de ramificación y encuadernación,
aproximación externa y reformulación continua. El
método SR-MINLP encontró la mejor solución. El
método también fue utilizado porKossack et al.
(2008) para optimizar la separación de acetona
y metanol usando diferentes arrastradores. García-Herreros et al.
(2011) utilizó una estrategia de dos niveles que combina
algoritmos estocásticos y deterministas. Skiborowski et al.
(2015) presentado un enfoque híbrido evolutivo-determinista
para el diseño de procesos conceptuales, cuyo desempeño se
demostró en varios estudios de casos, incluida una presión
mejorada swing y un proceso de destilación extractiva. Su método
utiliza un algoritmo evolutivo (EA), donde la aptitud de cada
individuo se evalúa mediante optimización local, resolviendo
un problema MINLP. Las variables enteras que conducen a
discontinuidades, como la utilidad y la selección de
entrantes, son manejadas por el EA. Otras variables
discretas como el número de bandejas y las ubicaciones de
alimentación se manejan en el ciclo MINLP. El enfoque
híbrido reduce la entrada necesaria del usuario para la
inicialización, pero aún se establecen algunos rangos de
variables. También genera una variedad de soluciones
aproximadamente equivalentes que se aproximan a un
frente de Pareto, que se puede evaluar más a fondo
mediante criterios adicionales. El EA está implementado en
MATLAB, el algoritmo de optimización local en GAMS. Otro
enfoque es construir el modelo de proceso en un simulador
de hoja de flujo comercial. La optimización en este caso se
puede realizar (1) mediante un método de optimización
incorporado del simulador, (2) siguiendo un procedimiento
de optimización adaptado al problema, o (3) acoplando la
simulación con un optimizador externo. El optimizador de
programación cuadrática secuencial (SQP) incorporado de
Aspen se utiliza hoy en día de forma rutinaria en los
artículos que tratan de la destilación extractiva (Pero
Figueirêdo et al., 2011; Beso y Suszwalak, 2012; Beso y Ignat
2013; Tú et al., 2014, 2015a, b; etc). Wang et al. (2012)
propuestoun procedimiento de optimización iterativo
secuencial, primero optimizando la columna de extracción
en tres bucles anidados, luego la columna de regeneración
del arrastrador en dos bucles. En cada ciclo, los valores
óptimos de uno o más parámetros se determinan mientras
se mantienen constantes los demás parámetros. Si se utiliza
un optimizador externo, la simulación se trata como un
modelo de caja negra. Por tanto, los métodos
metaheurísticos, como el algoritmo genético (Leboreiro y
Acevedo, 2004; Bravo-Bravo et al., 2010; Medina- Herrera et
al., 2014; Modla y Fuego, 2012; Modla, 2013; Tú et al.,
2015b) y otros algoritmos evolutivos se aplican con
frecuencia, donde solo se requieren los valores de la función
objetivo y las restricciones. Análisis de sensibilidad de las
variables del proceso (Gil et al., 2009; Hilal et al., 2002;
Langston et al., 2005; Luyben, 2008b) también se puede
utilizar, independientemente de la
enfoque de modelado.
Caballero et al. (2005) propuso un algoritmo de
optimización basado en superestructuras que combinaba el
uso de un simulador de proceso comercial y programación
disyuntiva generalizada (GDP) con la reformulación del
MINLP. El problema de optimización consiste en un
problema MILP maestro que maneja las variables internas y
binarias, y un problema de PNL para las variables continuas
con configuración estructural fija estructural. El problema
de la PNL se resolvió mediante solucionadores externos,
pero también es posible el uso de los solucionadores
integrados del simulador de procesos. El inconveniente del
algoritmo es que necesita un problema maestro especial
adaptado que depende de la hoja de flujo a optimizar. Este
inconveniente fue eliminado porCaballero (2015) quienes
propusieron un modelo de PIB sin reformulación del MINLP,
eliminando la necesidad de modificar los subproblemas NLP
y MILP. En este caso, el problema del PIB se resuelve
mediante el método de aproximación externa basado en la
lógica. Estos algoritmos realizan una optimización
simultánea de las condiciones operativas y los parámetros
estructurales, pero requieren buenos valores iniciales y
límites para converger. Las soluciones óptimas globales no
están garantizadas. No son específicos para la optimización
 de la destilación extractiva, pero la aplicabilidad al
proceso se demostró a través de ejemplos tanto
porCaballero et al. (2005) y Caballero (2015).
En la mayoría de los artículos, la optimización de la
hoja de flujo de la hoja a menudo se realiza de forma
secuencial, es decir, la columna de extracción se optimiza
primero, luego la columna de regeneración de arrastre y el
optimizador SQP incorporado o el análisis de sensibilidad se
utilizan para eso. Sin embargo, es probable que esto dé
como resultado un diseño subóptimo,

que uno pensaría suficiente para un diseño de base, pero que diseño óptimo en Tú et al. (2015b). Se observa que la
podría perder características que harán que el proceso no sea composición líquida en la bandeja de alimentación del arrastre
viable. De hecho, se señaló la importancia de la optimización contiene muy poco metanol (B), de acuerdo con el
simultánea de las columnas de regeneración de arrastre y de conocimiento termodinámico que prescribe que la composición
extracción, ya que sus parámetros operativos son fuertemente debe coincidir con la de SNextr, muy cerca del borde del
interdependientes (Tú et al., 2014). Como se discutió en la diagrama ternario A - E. Para tal fin, se recomienda un número
Sección 3.3.1 con Ecs. (10)-(13), el contenido de impurezas en suficiente de bandejas en la sección de extracción. Con base
la corriente de reciclado del incorporador afecta la tasa de en nuestra experiencia y revisión de trabajos bibliográficos en
flujo de destilado de la columna de extracción y la pureza al la preparación de este manuscrito, los perfiles de temperatura
establecer límites superiores factibles (Tú et al., 2016a). Otros y composición que
cambios en las condiciones de operación del proceso
(presiones en cada columna) o en la estructura del proceso
(agregar o no un preconcentrador; integración de calor)
motivan la optimización del proceso en su conjunto (Tú et al.,
2018). No se ha dedicado ningún trabajo a la optimización de
la destilación extractiva heterogénea en columna continua.
La optimización de la destilación extractiva por lotes se
ha estudiado menos, lo que se complica por la dinámica del
modelo. Mujtaba (1999) formuló un problema de control
óptimo para lograr la máxima productividad en un tiempo
mínimo bajo restricciones de pureza, y descompuso el
problema de períodos múltiples en problemas
independientes de período único. Entusiasta et al. (2003c)
utilizó el solucionador DICOPT ++ de GAMS mientras Fritas
et al. (2007) utilizó un método de intervalo para ese
propósito. Hegely y Fuego (2014, 2016) utilizaron un
algoritmo genético para optimizar el proceso teniendo en
cuenta el reciclado de residuos o de arrastre, además de los
parámetros operativos habituales y la duración de las
tareas. Para el proceso heterogéneo de destilación
extractiva por lotes,Barreto et al. (2011a, 2011b) también
utilizó un algoritmo genético para resolver el mismo
problema y demostró que el re fl ejo de una parte de la
fase de arrastre pobre a la columna junto con la fase rica
de arrastre era de hecho una solución óptima, según lo
prescrito por el análisis de viabilidad.

3.4.2.3. Resultados de optimización de la destilación

extractiva. La forma del perfil de temperatura en destilación
zeotrópica o azeotrópica puede ser un índice adecuado para
evaluar la optimización del proceso de separación, basado en el
análisis de la segunda ley de la termodinámica que tiene como
objetivo minimizar las irreversibilidades en la separación por
destilación. En condiciones de funcionamiento óptimas,
normalmente se observa que el T-pro aumenta suavemente de
arriba a abajo. Eso proviene del principio de igual distancia
termodinámica que lleva a mantener constante de una bandeja a
la otra una cantidad proporcional a la relación del gradiente de
temperatura y de la temperatura de la bandeja (enero et al.,
2001), o el principio de equipartición de la fuerza impulsora
proporcional al gradiente de potencial químico en el equilibrio
vapor-líquido sobre la temperatura (Tondeur y Calidad, 1987).
En la destilación extractiva, la alimentación del agente
de arrastre, a menudo un compuesto de alto punto de
ebullición, altera la suavidad del perfil de temperatura y da
lugar a una producción de entropía irreversible (Benyounes
et al., 2014; Souto et al., 2018), pero como lo demuestra la
abundante literatura que publica perfiles de temperatura
del diseño óptimo de columnas de destilación extractiva,
debe haber la menor interrupción posible (HIGO. 18la).
HIGO. 18también muestra el perfil de composición para el
No tener ninguna de las características destacadas columnas a presión atmosférica, algunas publicaciones
anteriormente no se corresponde con un diseño llamado recientes han demostrado que la presión de operación
óptimo. también debe optimizarse (Tú et al., 2015a, b, 2016a,
La composición anterior revela el contenido de 2017a; Luyben, 2016b; Li et al., 2017; Luyben, 2018a). Se
entrainer en la etapa de alimentación de entrainer, que debe tener cuidado al bajar la presión porque podría
corresponde al nodo SNext en HIGO. 5. Para la clase de reducir la temperatura de la columna de destilación
separación extractiva (1.0–1a) en cuestión aquí, extractiva en el condensador por debajo de lo que es
explicamos que existe un valor límite de arrastres. adecuado para usar agua de enfriamiento barata (Tú et al.,
Varios autores han investigado de forma concomitante el 2015a). Pero debe decidirse si se reduce o aumenta para el
efecto de ese contenido de entrada en el diseño óptimo, beneficio de mejorar la volatilidad. Sin embargo, no existe
ya sea centrándose en la ubicación de SNextr (Pero una tendencia clara y se deben analizar las curvas de
Figueirêdo et al., 2015a; Brito, 2015) o analizar toda la univolatilidad (Zhang et al., 2018a). Para varias mezclas,
sección extractiva con un indicador de eficiencia de como acetona - metanol con agua,
separación (Tú et al., 2015a, b). Concluyeron que existe
un rango óptimo para el contenido de entrantes y para el
número de etapas en la sección extractiva, con un
compromiso entre ellos. El alto contenido de entrantes
requiere menos bandejas y menos costo de capital, pero
afecta el consumo de energía a través de la
vaporización. Evidentemente, la relación de reflujo debe
tenerse en cuenta al mismo tiempo para obtener un
rango más realista de condiciones de factibilidad como
se muestra enHIGO. 21mas tarde (Tú et al., 2015b).
Aparte de la selección del agente de arrastre, y
cualesquiera que sean los métodos de resolución o el
modo de funcionamiento continuo o discontinuo, las
siguientes variables deben optimizarse para la
destilación extractiva. Estos son el número de bandejas
de columnas, ubicaciones de alimentación, relaciones de
reflujo (relación de ebullición), índices de destilado,
índices de flujo (índices de flujo inferior) y índice de
flujo de arrastre (Mujtaba, 1999; Milán,
1999; Muñoz et al., 2006; Ari fi n y Chien 2008; Kossack et
al., 2008; Lek-Utaiwan et al., 2011; García-Herreros et al.,
2011;
Wang et al., 2012; Li y Bai 2012; Duc Largo y Sotavento
2013; Crear et al., 2014; Han et al., 2015; Shen et al.,
2015a; Brito et al., 2016; Ebrahimzadeh et al., 2016; Aniya
et al., 2016; Zhao et al., 2017b; Li et al., 2017 y otros).
La optimización no solo debe centrarse en los valores
óptimos de las variables anteriores, sino que también
debe referirse a información útil como la temperatura de
alimentación del arrastrador, la presión de
funcionamiento y la pureza del arrastrador reciclado, lo
que solicita una optimización de todas las columnas de
proceso juntas.
Descartar los incorporadores de temperatura de
ebullición muy alta, sobre la base del costo de energía
para la columna de regeneración del incorporador, no es
una heurística de relevancia universal, ya que los
estudios han demostrado que la optimización de la
columna de extracción de deshidratación de etanol con
el proceso de columna de regeneración encontró un
consumo de energía similar para el etilenglicol ( 197,3
◦C) (Pero Figueirêdo et al., 2011) y glicerol (287,7 ◦C)
(García-Herreros y Gómez, 2011) pero un mayor consumo
de tetraetilenglicol (314 ◦C) (Ravagnani et al., 2010). En
cuanto a los costos operativos y de capital, el glicerol
parece más rentable que el etilenglicol: menos bandejas
de equilibrio en la columna de extracción (18 frente a
24), una menor proporción de arrastre-flujo de
alimentación (0,45 frente a 0,90) pero una mayor
proporción de reflujo (0,35 frente a 0,26). Además, la
fracción molar de etilenglicol en el producto de cola
sobrepasa 0,90 y se esperan condiciones más exigentes
para la columna de regeneración del arrastrador.
Con respecto a la opción común de operar las
HIGO. 18 - Temperatura y composición de la columna extractiva para la destilación extractiva de acetona-metanol
conagua, diseño de costo óptimo bajo P = 0.6 atm (Tú et al. 2015b. Copyright 2015 Sociedad Química
Estadounidense).

la cantidad mínima de arrastre se reduce a baja presión y el

la necesidad de una columna de preconcentración (2) la
punto xp está más cerca del vértice del producto deseado
necesidad de evitar la composición azeotrópica en el
como se muestra en la Sección 2.4. Para la separación de 2-
destilado en la columna de preconcentración cambiando la
metoxietanol-tolueno con DMSO, reducir la presión aumenta
presión u otros parámetros operativos. (3) el impacto del
la volatilidad relativa pero también aumenta la cantidad
contenido de impurezas en la corriente de arrastre
mínima de arrastre (Li et al., 2017).Esto sucede porque la
reciclada, ya que puede limitar los rendimientos y la pureza
presión decreciente aumenta más significativamente la
de la recuperación de productos (consulte la Sección3.3.1)
volatilidad relativa del tolueno en la mezcla azeotrópica
la necesidad de optimizar todas las columnas de secuencia
original con 2-metoxietanol que la de cada componente en
simultáneamente en lugar de secuencialmente; porque
su respectiva mezcla binaria con DMSO. Por lo tanto, las
están acoplados y hacerlo con optimizadores multiobjetivo,
líneas de isovolatilidad del tolueno se desplazan hacia el
porque proporciona información sobre rangos de parámetros
vértice del 2-metoxietanol donde la concentración de
adecuados y compromiso entre diferentes objetivos. El
arrastre se desvanece y produce esa línea de univolatilidad
aspecto 2 se refiere a algún uso común de alimentar la
que se ubica más lejos del vértice del tolueno. Para la
columna de destilación extractiva con FAB cerca de su
recuperación de metanol de acetona (A) - metanol (B) con
composición azeotrópica. No hay justificación para eso,
clorobenceno que establece la curva de univolatilidad ˛AB =
dado que el azeótropo es un punto de pellizco, puede
1 para intersecar el borde B - E y B para ser recuperado, no
requerir muchas bandejas y condiciones severas para
disminuyó sino que aumentó la presión de operación a 3
lograrlo.
atm que fue beneficioso: redujo la relación de arrastre -
Para la clase (1.0–1a) –m1, Sección 3.3.1 indica que un
flujo de alimentación de 3,52 a 1,90 (Tú et al., 2017a) y a
bajo contenido de impurezas en la corriente reciclada es
10 atm a 0,72 (Luyben, 2018a).
obligatorio para garantizar un producto de alta pureza. Sin
Además de la presión de funcionamiento, se deben
embargo, para la clase (0.0-1) –H1, se encontró que un
considerar simultáneamente varios otros aspectos (Tú et al.,
contenido significativo de impurezas (3%) en el arrastrador
2018): (1)
reciclado resultó útil para reducir el costo de energía del
proceso (Tú et al., 2017b). La razón podría explicarse por
los argumentos presentados en la Sección 2: para la clase
1.0-1a, el

HIGO. 19 - Efecto de la relación de reflujo (RR) y el caudal
de arrastre (S) sobre la pureza del producto (A) y sobre
las impurezas (B) en la columna de extracción para la
separación acetona - metanol con agua(Luyben, 2008a.
Copyright 2008 American Chemical Sociedad).
HIGO. 20 - Efecto de la relación molar del entrainer a
la alimentación en el destilado composición (B), y calor
deberes (condensador ∗y calderín LA) (Gil et al., 2009.
Copyright 2009 Sociedad Química Estadounidense).
El producto alcanzable es un sillín RCM mientras que es un
nodo estable RCM para la clase 0.0–1.
Después de la optimización, se muestran algunos
resultados típicos en Higos. 19 y 20, en el que el sistema es
acetona - metanol - agua.
Una optimización secuencial muestra el efecto de la
relación de ref. Ux y la tasa de fl ujo de arrastre sobre la
pureza del destilado (HIGO. 19) y sobre la pureza del producto
y la demanda energética de la columna extractiva (HIGO. 20).
La optimización multiobjetivo muestra como un frente de
Pareto unos 300 conjuntos de parámetros operativos que
permiten
HIGO. 21 - Frente de Pareto aproximado del diseño de
destilación extractiva para el sistema de acetona -
metanol - agua, TAC vs R1 y FE. El diamante rojo G1 indica
el diseño con el TAC más bajo (Tú et al., 2015b.
Copyright 2015 Sociedad Química Estadounidense).
lograr la pureza y el rendimiento deseados (HIGO. 21).
Muestra que los diseños rentables se obtienen en un rango
más estrecho de parámetros, lo que indica la fl exibilidad
del diseño.
HIGO. 19muestra que al aumentar la tasa de flujo de
arrastre, la pureza del producto aumenta mientras que el
contenido de impurezas disminuye. También existe una
relación de reflujo óptima. Por encima de ese valor, la
pureza del producto disminuye mientras que el contenido
de impurezas aumenta a una tasa de flujo de entrada dada
porque para un sistema de clases (1.0-1a) el vértice del
producto es una silla RCM y una alta relación de reflujo
apagará el pro limar hasta el punto azeotrópico original
lejos del componente puro de silla de montar.HIGO.
20muestra que la tasa de flujo de la tasa de entrada no
debería aumentar demasiado porque la tasa de
recalentamiento aumenta rápidamente. Por lo tanto, los
rangos de valor económico para la tasa de flujo de entrada
y la razón de reflujo parecen converger entre sí, como se
muestra enHIGO. 21. Una selección inadecuada de la tasa
de flujo de arrastre o la relación de reflujo conduciría a un
rápido aumento del TAC.
Como lo ejemplifica HIGO. 21, varios cientos de diseños
se ajustan a las limitaciones de pureza y recuperación. El
aumento del número de etapas en la sección de extracción
a menudo se correlaciona con una reducción de la tasa de
flujo de la tasa de arrastre y una reducción de la tasa de
reflujo, con un impacto positivo en el consumo de energía
(Pero Figueirêdo et al., 2015b). Como se muestra en HIGO.
10 los diferentes perfiles de columna corresponden a
diferentes conjuntos de parámetros operativos que
coinciden con la pureza. Se deben buscar valores óptimos
en términos de TAC. Sin embargo, se recomienda relajar el
valor de diseño óptimo y se han propuesto algunas
heurísticas (verHIGO. 11y texto). La razón es múltiple. De
acuerdo con la discusión en la sección de factibilidad, los
valores de los parámetros cercanos a los valores límite
darán lugar a perfiles más cercanos a las separatrices que
definen las regiones factibles.Higos. 11 y 21show que el
rango de factibilidad se reduce en ese caso. Ya hemos
mencionado en la sección de control que este tipo de
rigidez en el diseño reduce la capacidad de control que
se puede mejorar aumentando ligeramente el valor de la
tasa de flujo del arrastrador por encima de su valor
óptimo (Wang et al. 2015b).
HIGO. 22 - Hoja de flujo de lámina de bomba de calor mecánica para columnas de destilación extractiva (a)
compresión de vapor (VC), (b) recompresión de vapor (VRC), (c) ceniza de fondo (BF). (Tú et al., 2016b.
Copyright 2016 Elsevier).

4. Ahorro de energía para la destilación térmica de uno de los calderines se suministra parcial o
extractiva totalmente.

Para reducir aún más el consumo de energía de la destilación

extractiva, se consideran tres métodos principales de ahorro
de energía: destilación extractiva integrada por calor,
columna de pared divisoria extractiva y destilación extractiva
asistida por bomba de calor (Li et al., 2016).

4.1. Destilación extractiva integrada en calor

Un posible método para reducir los requisitos energéticos

de la destilación extractiva continua es llevar a cabo la
integración de calor. Observamos que a pesar de cifras
prometedoras en términos de ahorro de energía, la
implementación industrial es rara. Esto se puede lograr con
la integración de calor de doble efecto de la columna de
regeneración extractiva y de arrastre, donde la resistencia
 por condensando el vapor superior de la otra columna de regeneración del arrastrador debe aumentarse para
(HIGO. 22) (Lynn y Hanson, 1986). El hervidor de calor permitir la integración del calor. En este caso, puede
integrado suele ser el de la columna de extracción, denominarse destilación por oscilación de presión mejorada
especialmente en el caso de arrastradores pesados, ya por arrastre, ya que puede considerarse una combinación
que la diferencia de temperatura más baja se encuentra de oscilación de presión y destilación extractiva. Sin
entre la parte inferior de la columna de extracción y la embargo, también debe tenerse en cuenta el efecto del
parte superior de la columna regeneradora de arrastre. cambio de presión en las condiciones del VLE. Al cambiar la
Sin embargo, la parte superior de la columna del presión, los azeótropos y las líneas de isovolatilidad pueden
regenerador de arrastre generalmente tiene una moverse, pueden aparecer nuevos azeótropos y los
temperatura más baja que la parte inferior de la columna existentes pueden desaparecer. Tanto el aumento como la
de extracción. Esto implica que la presión de la columna disminución de la presión tienen
de extracción tiene que reducirse o que la de la columna
ha resultado beneficioso para la separación (Tú et al., 2015a; hojas de flujo de destilación extractiva con columnas
Skiborowski et al., 2015; Luyben 2016b; Li et al., 2017; Tú et parcialmente acopladas térmicamente utilizando la síntesis del
al., 2017a; Zhang et al., 2018a; Luyben, 2018a). algoritmo gráfico (Timoshenko y Sera fi mov, 2001; Timoshenko
La elección del entrainer influirá en el grado de et al., 2001; Timoshenko, 2004) para la separación de mezclas
integración de calor de las columnas, ya que gobierna las ternarias con arrastradores pesados. Identificaron las hojas de
temperaturas en las columnas. Tiverios y camioneta flujo factibles para todos los tipos de mezclas ternarias mov de
Esfuerzo (2000) aplicaron un criterio de integración de calor la era de Sera, reduciendo así el espacio de búsqueda para el
también en su método de selección de entrantes, diseño de procesos. En un estudio de caso, el número de hojas
decidiendo si el condensador de la columna de extracción de flujo potenciales se redujo de 22 a 10 para la separación de
(10 bar) y el rehervidor de la columna de regeneración de la mezcla benceno - ciclohexano - tolueno con yNl-
entrantes (presión atmosférica) podrían integrarse. Si la pmyrertohlidone como agente de arrastre.
función del condensador de la columna de extracción es
menor que la función del rehervidor de la columna de 4.2. Columna extractora de pared divisoria
regeneración del arrastre, se rechaza el candidato a
arrastre. La columna de pared divisoria de extracción (E-DWC), que
La integración de calor completa se puede lograr coloca las columnas de extracción y regeneración en una sola
optimizando los parámetros operativos de las columnas (por capa, presenta las ventajas de ahorrar energía y costos de
ejemplo, relaciones de reflujo), de modo que las funciones capital. Bravo- Bravo et al. (2010) parece ser el primero en
del condensador y del recalentador sean iguales. Sin considerar el
embargo, la integración total del calor puede aumentar el
TAC o no tener una reducción de señal en el TAC (Knapp y
Doherty 1990; Palacios-Bereche et al., 2015). Tú et al.
(2016a, b) encontraron que hay una cantidad óptima de
calor intercambiado con respecto al consumo de energía
específico c, que determinaron utilizando un método de
optimización de cuatro pasos (Tú et al., 2014). Ellos
También señaló que para la separación de acetona y
metanol con agua como agente de arrastre, el proceso
óptimo parcialmente integrado en calor es más económico
que los procesos de destilación extractiva directa
parcialmente y totalmente integrada en calor.
La integración de calor se cali fi ca como parcial cuando
las funciones del condensador y del recalentador no son
iguales y es necesario calentar o enfriar adicionalmente.
Además, debe considerarse con cuidado porque una
integración de calor parcial inadecuada para la destilación
extractiva puede aumentar en lugar de disminuir el TAC en
comparación con la destilación extractiva sin integración de
calor (Crear et al., 2014).
Otro enfoque para reducir el consumo de energía es el
Acoplamiento térmico parcial de las columnas. En algunos
casos, se puede alcanzar una reducción de hasta un 20-30%
en comparación con una hoja de flujo de destilación
extractiva convencional (Timoshenko, 2004; Gutiérrez-
Guerra et al., 2009; Anokhina y Timoshenko, 2015;
Timoshenko et al., 2015). Errico y Rong (2012) presentado
un método sistemático para la generación de nuevas
secuencias de destilación y lo aplicó para el caso de la
destilación extractiva para la producción de bioetanol. La
metodología puede producir configuraciones mejoradas
sobre la básica. Se entiende que las ventajas relativas de
las configuraciones derivadas serán diferentes cuando se
consideren diferentes arrastradores y diferentes
alimentaciones para las producciones de
bioetanol.Timoshenko et al. (2015) generó un conjunto de
columna extractiva de muro divisorio (E-DWC). necesidad justificada para mantener la pureza del producto
Presentaron tres posibles hojas de flujo para la columna (Tututi-Ávila et al., 2014).
de pared divisoria extractiva como se muestra enHIGO.
8. Staak y Grützner (2017) publicó un estudio de caso 4.3. Destilación extractiva asistida por bomba de calor
industrial basado en un E-DWC desarrollado por Lonza
AG. La mayoría de los trabajos de literatura simulan E- Destilación extractiva asistida por bomba de calor como
DWC con un proceso convencional equivalente, pero un compresión de vapor (VC), recompresión de vapor (VRC)
desafío actual sigue siendo el desarrollo de métodos de y flash de fondo (BF) que se muestra en HIGO. 22son
diseño E-DWC (Cordeiro et al., 2017), Beso y Ignat (2012) formas útiles de mejorar la calidad de la energía y
estudió E-DWC para concentrar y deshidratar bioetanol reducir las emisiones de efecto invernadero a pesar de
en un solo paso integrando todas las unidades de la desventajas como el alto costo de inversión y la
secuencia convencional, incluido un preconcentrador en complejidad del proceso.
una sola columna de destilación. Los resultados
muestran que se lograron ahorros de energía del 17% y
una disminución similar en el costo de capital.
Similar,Xia et al. (2012) estudiaron el E-DWC para
separar la mezcla de metilal-metanol y encontraron que
el costo de energía y el costo de capital se reducen en
un 8,3% y un 4,1%, respectivamente. Zhang et al. (2014)
investigó E-DWC para la mezcla de acetato de etilo y
alcohol isopropílico y mostró una reducción del 10% en el
TAC. Erizo et al. (2014) encontró que E-DWC logró una
reducción del 4.8% en el TAC para separar la mezcla de
benceno-ciclohexano. Li et al. (2017) mostró que E-DWC
redujo el TAC en comparación con la destilación
extractiva a presión reducida (EDRP) para separar la
mezcla de tolueno-2-metoxietanol gracias a menores
costos de capital, ya que el EDRP mostró menores costos
de energía. Tavan et al. (2014) mostró una reducción de
más del 51% en el costo de energía de E-DWC mientras
que no se calculó el TAC. Sin emabargo,Wu et al. (2013)
investigó el potencial de ahorro de energía de un E-DWC
para cuatro sistemas de destilación extractiva y
descubrió que solo uno era adecuado. Descubrieron que
el costo total del servicio del recalentador se reduce
pero no el costo real del vapor, porque la temperatura
de ebullición del incorporador es a menudo alta y se
requiere un grado de vapor de alta temperatura costoso.
Además, la función de control del E-DWC se ve
obstaculizada debido a la pérdida de un importante
grado de libertad de control. Recientemente,Patrascu et
al. (2017) E-DWC asistido por bomba de calor de Crear et
al. (2015) para deshidratar etanol con etilenglicol, en
lugar de una columna de tres (pre-fraccionador, columna
de extracción y regeneración) e investigó el problema de
control (HIGO. 23la). Usando la con fi guración c enHIGO.
8, la relación de división del líquido es nula ya que el
alimento se alimenta a baja temperatura en la parte
superior de la pared interior y actúa como reflujo en la
parte izquierda de la pared. Dado que la alimentación
principal está precalentada, la alteración del caudal de
alimentación conduce a un comportamiento inestable.
Con la pérdida de un grado interno de libertad debido a
la intensi fi cación del proceso, el E-DWC debe
estabilizarse con la ayuda de un deber adicional al
rehervidor lateral alimentado por el vapor recomprimido
comoHIGO. 23la muestra.
Li et al. (2017) mivaloró tres estructuras de control
para E-DWC, una clásica siguiendo el esquema de Luyben
(Luyben y Chien, 2010), otro ajustando QB / FE y la
relación de división de vapor en la columna y uno
ajustando QB / FE y RR1. El último fue más eficiente
para mantener la pureza del producto.
Luyben (2018b) estudió la controlabilidad de la
configuración E-DWC con una pared hasta la parte
superior (HIGO. 23(b) y propuso manipular la presión en
ambos lados para manipular el vapor-split, una
HIGO. 23 - (a) Nueva estructura de control para la columna de pared dividida extractiva asistida por VRC
(Patrascu y Bildea, 2017, con permiso de Elsevier) y (b) E-DWC con pared hasta arriba (Luyben, 2018b, con
permiso de Elsevier).

En VC, un fluido de trabajo absorbe el calor del sobre destilación extractiva publicados en la literatura abierta
condensador y lo emite al calderín. En VRC, el flujo de son escasos porque Llevar a cabo un gran número de
vapor superior se comprime y condensa directamente para experimentos no es práctico ni económico (Deorukhkar et al.,
calentar el hervidor. En BF, el líquido del fondo se enfría 2016). Sin emabargo, es necesario realizar experimentos en
mediante una válvula de mariposa y se evapora en el
condensador para quitar el calor (Fonyo y Benkö, 1998; Díez
et al., 2009). La ventaja de VRC y BF sobre VC es que se
utilizan un área de transferencia de calor más pequeña y
una elevación de temperatura más baja porque el calor se
intercambia solo una vez.
Varios estudios (Díez et al., 2009; Modla y Fuego, 2013;
Flegiel et al., 2015) muestran que el proceso VRC parece
tener un mejor rendimiento en vista económica que el VC y
BF procesos, pero esto depende del precio de la
electricidad y del aumento de temperatura (Masticar et al.,
2014; Reddy et al., 2014). Sin emabargo, no hay ninguna
razón termodinámica indiscutible para preferir VRC
proceso. Útil selección esquemas (Beso y Olujic´, 2014) y
mapas de rendimiento (camioneta pero Piel y Ferreira,
2013) para una elección preliminar de diferentes
tecnologías de bombas de calor se debe complementar con
la comparación de cada simulación de proceso.
Recientemente,Tú et al. (2016b) propuso los procesos VRC
parcial y BF parcial para destilación extractiva agregando
bomba de calor entre las columnas de extracción y
regeneración. Demostraron que los nuevos procesos podrían
aumentar el coeficiente de rendimiento en un 60,7% y un
40,0% en comparación con los procesos convencionales
debido a la pequeña diferencia de temperatura entre la
parte inferior de la columna de extracción y la parte
superior de la columna de regeneración.Crear et al. (2015)
proponen un nuevo proceso de deshidratación de etanol
asistido por VRC E-DWC mediante el uso de la corriente de
vapor superior de E-DWC para impulsar el hervidor lateral
para la vaporización de agua. Los resultados muestran que
son posibles los ahorros de energía de más del 40% y la
reducción del TAC de aproximadamente el 24%.

5. Trabajos experimentales

En comparación con los estudios sobre las medidas de

equilibrio vapor-líquido (VLE) y los procesos basados en
datos de VLE como viabilidad de procesos, síntesis, diseño,
optimización, control, etc., los estudios experimentales
 una planta piloto para investigar la eficiencia de
transferencia de masa y, por tanto, el modelo basado en
tasas con el objetivo de predecir el rendimiento de un
proceso de destilación extractiva real. Esto es de gran
importancia en altas relaciones de arrastre a
alimentación donde las viscosidades del líquido aumentan
y pueden convertirse en un factor limitante para la
transferencia de masa (Weiss y Arlt, 1987). Además, las
propiedades físicas y de transporte: densidad, viscosidad
y tensión superficial a diversas temperaturas son
necesarias para predecir la eficiencia de transferencia de
masa (Quijada-Maldonado et al., 2016).
Kumar et al. (1984) parece ser uno de los primeros
autores en publicar datos experimentales de destilación
extractiva. El autor corroboró los datos experimentales
de las eficiencias de Murphree para el sistema de
acetona-metanol con agua y los modelos de transferencia
de masa debían adaptarse para procesar los datos en
diversas condiciones de funcionamiento.Iceberg y Yeh
(1985) publicaron datos experimentales para las mezclas
azeotrópicas éter isopropílico - acetona y éter
isopropílico - metiletilcetona con DMSO, que muestran
cómo se puede revertir la volatilidad mediante el uso de
destilación extractiva (clase de separación extractiva 1,0–
1a - m2). Weiss y Arlt (1987) Explicó además que la
disminución en la eficiencia de transferencia de masa con
disulfuro de metil terc-butil éter usando dietilenglicol,
dimetilformamida y DMSO que habían sido seleccionados a
partir de cálculos mecánicos cuánticos de energías de
interacción y dinámica de partículas disipativas en los
arrastradores.
Los líquidos iónicos muestran una alta eficacia en la
separación de mezclas azeotrópicas, pero sus altas
viscosidades podrían disminuir notablemente la eficiencia
de transferencia de masa de la columna. Por lo tanto, con
el objetivo de validar un modelo basado en tasas
desarrollado para la separación de mezclas de agua y etanol
utilizando dicianamida de 1-etil-3-metilimidazolio y
etilenglicol como agentes de arrastre,Quijada-Maldonado et
al. (2013, 2016) investigó el efecto de las propiedades
físicas del arrastrador sobre la eficiencia de transferencia
de masa y encontró que el modelo basado en la tasa podía
predecir muy bien el desempeño de la planta piloto para
todas las condiciones estudiadas. También observaron que
la alta viscosidad del líquido disminuye la eficiencia de
transferencia de masa en la sección rectificadora de la
columna de destilación extractiva.
6. Conclusión
En general, el campo de la destilación extractiva ha
mejorado mucho durante los últimos veinte años. Ahora
puede basarse en un conjunto de enfoques
complementarios, para evaluar la viabilidad sobre la base
de las clases de separación de extracción que describimos
en extenso, para encontrar valores relevantes de
parámetros operativos, para simular y optimizar el proceso
y para investigar su control. bilidad.
Mediante destilación extractiva se pueden separar
mezclas azeotrópicas y de baja volatilidad relativa, y se
puede utilizar cualquier tipo de agente de arrastre, de
ebullición ligera o intermedia pesada; disolventes
homogéneos y heterogéneos; solventes clásicos, líquidos
iónicos o solventes eutécticos profundos. A diferencia de la
destilación azeotrópica, el agente de arrastre se alimenta
en una ubicación diferente a la mezcla original que se va a
separar, lo que induce una sección de extracción dentro de
el aumento de la concentración de arrastre fue causada por
una disminución y bloqueo parcial del área interfacial
causado por el arrastre. Propusieron un modelo matemático
para la transferencia de masa en la destilación extractiva y
lo aplicaron con éxito a una columna industrial.Resa et al.
(2000) estudió experimentalmente la destilación extractiva
de acetona - éter isopropílico con el objetivo de seleccionar
diferentes entrantes. Fuego et al. (2006) corrió
experimentos de destilación extractiva por lotes con una
nueva política operativa para la separación de acetona -
metanol - etanol - agua. Xu y Wang (2006) llevó a cabo
experimentos de destilación extractiva por lotes y encontró
un entrante eficaz 1,2-propanodiol para el proceso de
deshidratación de tetrahidrofurano. Pacheco-Basulto et al.
(2012) llevó a cabo experimentos de destilación extractiva
discontinua para la deshidratación de bioetanol con
etilenglicol o líquidos iónicos. camioneta Leva et al. (2008)
veri fi caron su análisis de viabilidad mediante experimentos
para separar la mezcla de cloroformo y metanol en la
destilación extractiva por lotes. Deorukhkar et al. (2016)
estudió la destilación extractiva continua y por lotes en
experimentos y descubrió que el dimetilsulfóxido es un
agente de arrastre más apropiado que el 1,2-propanodiol
para la deshidratación del tetrahidrofurano. Zhan et al.
(2018) llevado a cabo experimentalmente destilación
extractiva discontinua para la separación de dimetil
la columna.
Los procesos de separación extractiva se clasificaron en
términos de viabilidad basada en el conocimiento de la
topología del mapa de curvas de residuos y las curvas de
univolatilidad junto con las relaciones de selectividad. En la
mayoría de los casos, el producto alcanzable es un punto de
silla del mapa de la curva de residuos, lo que es una ventaja
sobre la destilación azeotrópica. Dependiendo de la clase de
separación, una configuración de columna partida directa o
indirecta permite la guración permite obtener una dis-
labranza o un producto de fondo. Los procesos discontinuos y
continuos difieren principalmente en los rangos factibles para
la relación de tasa de flujo de alimentación de arrastre (FE /
FAB) y relación de reflujo (R). Además, el proceso por lotes
permite agitar el camino inmóvil cambiando R durante el
operación. Para cada tipo de arrastrador, las clases de
separación de extracción se definen resumiendo las regiones
de viabilidad, los productos y límites FE / FAB. Los estudios de
casos para cada clase de separación se proporcionan como
material complementario.
Se debe sistematizar la optimización del proceso extractivo.
Considere la columna de extracción junto con la columna de
regeneración de arrastre porque esta última requiere mucha
energía. y puede limitar la pureza y el rendimiento del
producto en la columna de extracción.
La energía y los costos totales se pueden reducir cambiando
la presión. seguro o usando entrantes mixtos. También se han
propuesto nuevas estructuras de proceso, a saber, destilación
extractiva integrada por calor, columna de pared dividida
extractiva o fusión de procesos. un preconcentrador con la
columna de regeneración extractiva o de arrastre. Excepto la
columna de la pared divisoria extractiva, la mayoría de ellos
siguen siendo puramente teóricos. Se han investigado varios
esquemas de control para todas las alternativas de proceso.
Es probable que el trabajo futuro se dirija hacia nuevos
estudios de casos, posiblemente con agentes de arrastre
poco comunes como líquidos iónicos o agentes de
arrastre eutécticos profundos, que deberían obedecer las
reglas de viabilidad conocidas; y con la implementación
práctica de con fi guraciones de ahorro de energía.
Reconocimiento
pag. Lang y L. Hegely han recibido apoyo financiero del
Fondo de Investigación Científica de Hungría OTKA-NKFI,
proyecto No.: K-120083.
Apéndice A. Datos complementarios
Los datos complementarios asociados con este artículo se
pueden encontrar, en la versión en línea, en
https://doi.org/10.1016/ j.cherd.2018.09.020.
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