INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRÁCTICA 3
“RECTIFICACIÓN CONTINUA

GRUPO: 3IV75 EQUIPO: 1

NOMBRE:
• COYOTECATL POT XANATH.

PROFESOR: MELITÓN JUAN SÁNCHEZ DEL RÍO

27-ABRIL-2020
 OBJETIVOS

Conceptual:
➢ Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el
valor de reflujo.
➢ Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de
una mezcla binaria en rectificación continua.

Procedimental:
➢ Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua
y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
➢ el alumno deberá completar sus actividades con: mapas metales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, etc.

Actitudinal:
➢ Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional
➢ Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las
diferentes aplicaciones de la destilación.
➢ Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación
para esta práctica.
 INTRODUCCIÓN
La destilación es un método para separar los componentes de una solución, el que depende
de la distribución de las sustancias entre las fases gaseosa y líquida y es aplicable a los casos
donde todos los componentes se hallan presentes en ambas fases. En lugar de introducir
una nueva sustancia a la mezcla, para lograr una segunda fase como se hace en la absorción
o desorción gaseosa, la nueva fase se crea en la solución original por evaporación o por
condensación.
OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA
Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas
que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo único ante los
diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se
desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada
zona y esto da como resultado una separación entre las especies.
El proceso de destilación utiliza fases de vapor y líquido, esencialmente a la misma
temperatura y a la misma presión, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de
dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos
para que las dos fases entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se
encierran con una cubierta cilíndrica para formar una columna. Los empaques también
están contenidos dentro de una cubierta cilíndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En
la siguiente figura aparece la representación esquemática de una columna característica de
destilación del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos.
El material de alimentación que se debe separar en fracciones se introduce a uno o más
puntos a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la
fase de vapor y la liquida, él liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada
de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto
con el líquido en cada uno de los platos.
El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervido
calentado para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del
líquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la
columna se enfría y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este
líquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto
de la corriente superior se retira como producto destilado o superior.
Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a
contracorriente de la corriente de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las
fases de vapor y liquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura,
presión y composición, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.
Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en
la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más altos) tienden
a la fase liquida. El resultado es una fase de vapor que se hace más rica en componentes
ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez más
rica en los componentes pesados conforme desciende en cascada. La separación general
que se logra entre el producto superior y del fondo depende primordialmente de las
volatilidades relativas de los componentes, el número de platos de contacto y la relación de
reflujo de la fase liquida a la de vapor.
Si la alimentación se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la
columna se dividirá en sección superior, que se denomina con frecuencia sección de
rectificación, y otra inferior, que suele recibir el nombre de sección de agotamiento estos
termino se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente
lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además de las dos corrientes
de productos de los extremos.
Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una
columna real de destilación son demasiados complicados para poder modelarlos con
facilidad en forma directa. Estas dificultades se superan mediante el modelo de etapa de
equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de equilibrio están
en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para
relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna
hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de
contacto), para realizar la separación especificada para columna real. A continuación, el
número de etapas de equilibrio se debe convertir en un numero dado de platos reales, por
medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una
bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio.
El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de
destilación en tres partes principales:

• Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las
composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
• Se debe calcular el número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de
etapas de equilibrio.
• El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de
platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro
de la columna
DIAGRAMA
 CÁLCULOS

Alimentación Residuo Destilación Reflujo

% Rotámetro 18 40 Determinar 18
𝝆 0.967 0.987 - 0.798
𝒈/𝒄𝒎𝟑
% Peso 18 7 - 96
% mol 0.1232 0.04061 - 0.9310

1. Cálculo de la conversión de Xpeso a Xmol

Datos:

PM agua= 18 kg/kmol
PM metanol= 32 kg/kmol
𝑋𝑤
𝑃𝑀
Fórmula 𝑋𝑛 = 𝑋𝑤 𝑋𝑤
+
𝑃𝑀 𝑃𝑀
18
32
𝑋𝐹 = 18 82 = 0.1099
+
32 18
7
32
𝑋𝑊 = 7 90 = 0.04061
+
32 18
96
32
𝑋𝐿 = 96 4 = 0.9310
+
32 18

2. Cálculo del PM de la mezcla

𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = (0.1099 ∗ 32) + ((1 − 0.1099) ∗ 18) = 19.538
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = (0.04061 ∗ 32) + ((1 − 0.04061) ∗ 18) = 18.5685
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = (0.931 ∗ 32) + ((1 − 0.931) ∗ 18) = 31.034
𝑘𝑚𝑜𝑙
 3. Cálculo de los flujos reales como mezcla.

Constantes de los rotámetros Datos obtenidos en el laboratorio

(Calibrados con Litros/minuto
Operativos Litros por
agua destilada a al 100%
(%) minuto de
20°C)
agua
Alimentación 4.5
Alimentación 18 0.81
Residuo 1.64
Destilado - -
Destilado 1.01
Residuo 40 0.656
Reflujo 1.64
Reflujo 18 0.2952

18∗4.5 40∗1.64
𝐿/ min 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 100
= 0.81 𝐿/ min 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 100
= 0.656
18∗1.64
𝐿/ min 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 100
= 0.2952

4. corrección del rotámetro por cambio de densidad

Datos:
• 𝜌f= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.
• 𝜌=Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3 .

7.02 ∗ 𝜌
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / min 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 √
𝜌𝑓 − 𝜌

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

Despejando: 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 7.02∗𝜌
√ 𝜌 −𝜌
𝑓

0.81 𝐿 0.967 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔

F = G𝑀𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 0.8256 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ ( ∗ ) = 47.90
7.02∗0.967 𝑚𝑖𝑛 1𝐿 1 ℎ𝑟 ℎ
√
8.02−0.967

0.656 𝐿 0.967 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔

𝑊 = 𝐺𝑀𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 0.6609 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ ( ∗ ) = 38.34
7.02∗0.987 1𝐿 1 ℎ𝑟 ℎ
√
8.02−0.987

0.2952 𝐿 0.967 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔

𝐿 = 𝐺𝑀𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = = 0.3351 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ ( ∗ ) = 19.44
7.02∗0.798 𝑚𝑖𝑛 1𝐿 1 ℎ𝑟 ℎ
√
8.02−0.798

𝐾𝑔
47.90 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
𝐹= 𝑘𝑔 = 2.4515
19.5386 ℎ
𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑔
38.34 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
𝑊= 𝑘𝑔 = 2.0647
18.5685 ℎ
𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑔
19.44 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
𝐿= 𝑘𝑔 = 0.6264
31.034 ℎ
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐹 =𝑊+𝐷
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐷 = 𝐹 − 𝑊 ∴ 𝐷 = 2.4515 − 2.0647 = 0.3868
ℎ ℎ ℎ

𝐹 𝑋𝐹 −𝑊 𝑋𝑊 2.4515∗0.1099−2.0647∗0.04061
𝑋𝐷 = = = 0.4797
𝐷 0.3868
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = (0.4797 ∗ 32) + ((1 − 0.4797) ∗ 18) = 24.71
𝑘𝑚𝑜𝑙

5. Cálculo del reflujo externo

𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿 0.6264 ℎ
𝑅= = = 1.6194
𝐷 0.3868 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
6. Cálculo de la línea de rectificación
𝑅 𝑋𝐷 1.6194 0.4797
𝑦= 𝑥+ Sustituyendo: 𝑦= 𝑥+
𝑅+1 𝑅+1 1.6194+1 1.6194+1

𝑦 = 0.6182𝑥 + 0.1831
m=0.6152

b=0.1831

7. Cálculo de las entalpias para el cálculo de la condición térmica.

Tabla de datos 𝒌𝒄𝒂𝒍 𝒌𝒄𝒂𝒍

Cp (𝒌𝒎𝒐𝒍) λ(𝒌𝒎𝒐𝒍)

Metanol 19. 38 8415

Agua 18 9718

Formulas:

• 𝐻𝑣 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑟 𝑎 𝑥𝑓) ∗ 𝜆 𝑓
• 𝐻𝑙 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑏 𝑎 𝑥𝑓)
• 𝐻𝑓 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑓 − 𝑡 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑎)

De la mezcla de alimentación.
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝 𝑓 = ((19 .38 ∗ 0.1099) + ((1 − 0.1099) ∗ 18) = 18 .15
𝑘𝑚𝑜𝑙
 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝜆 𝑓 = ((8415 ∗ 0.1099) + ((1 − 0.1099) ∗ 9718) = 9574.8
𝑘𝑚𝑜𝑙
• Xnf=0.1099
• TR a Xf = 97°C
• Tb a Xf= 86 °C

Sustituyendo en las ecuaciones de HV, Hl, Hf

𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑣 = 18.17 ∗ (97 − 25) + (9557.4704) = 10865.7104
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑙 = 18.17 ∗ (86 − 25) = 1141.31
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑓 = 18.17 ∗ (25 − 25) = 0
𝑘𝑚𝑜𝑙

8. Cálculo de la condición térmica.

𝐻𝑣−𝐻𝑓 10865.7104−0
𝑞 = 𝐻𝑣−𝐻𝐿 = 10865.7104−1141.31 = 1.1174

9. Cálculo de la línea de alimentación.

𝑞 𝑥𝑓 1.1174 0.1099
𝑦= 𝑥− Sustituyendo: 𝑦= 𝑥−
𝑞−1 𝑞−1 1.1174−1 1.1174−1

𝑦 = 9.5174𝑥 − 0.9361
m=9.95174
b=-0.9361
y=1 x=0.2034

10. Cálculo de la eficiencia de la columna.

De la gráfica se obtienen los platos teóricos NPT=3

𝑁𝑃𝑇 − 1 3−1
𝐸𝑐 = ∗ 100 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜: 𝐸𝑐 = ∗ 100 = 11.764%
𝑁𝑃𝑅 17
 Metanol-Agua
x Vs y
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x

Metanol-Agua
105.00 T Vs x,y
100.00

95.00 TR=97 °C

90.00

85.00 TB=86 °C
80.00
T

75.00

70.00

65.00

60.00

55.00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x,y
 CONCLUSIONES
Se cumplieron con los objetivos de esta práctica ya que se llevó acabo la destilación
continua por rectificación, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en una columna
de rectificación con cachuchas de burbujeo.
De acuerdo con los datos obtenidos tuvimos una eficiencia muy baja de la columna, con un
porcentaje de destilado muy por debajo de los estándares establecidos teóricamente de
pureza en el componente más volátil, lo que se puede atribuir a errores en los datos
experimentales que se nos dieron.
Finalmente, con esta práctica se aprendió que utilizando una columna de fraccionamiento
existe un mayor contacto con el vapor que asciende y el líquido desciende, permitiendo el
intercambio de masa y calor, obteniendo de este modo, el componente más volátil de la
mezcla, que es el metanol, comprobando así la importancia de esta técnica de separación.