El microscopio electrónico de barrido – Rita Bonetto – 2011

El microscopio electrónico de barrido (SEM, de Scanning Electron Microscopy) es uno de los

instrumentos más versátiles para el examen y análisis de características microestructurales de
objetos sólidos. Una de las razones para ello es su alta resolución (de 20 a 50 Å) y otra
característica importante es la apariencia tridimensional de la imagen de la muestra, resultado de
su gran profundidad de foco (aproximadamente entre 100 y 1000 veces mayor que la de un
microscopio óptico a la misma magnificación).
La gran profundidad de campo disponible en el SEM permite la obtención de imágenes
estereoscópicas. Actualmente se han desarrollado equipos que permiten la evaluación
cuantitativa de la topografía superficial haciendo uso de la estereoscopía.
Más de la mitad de los SEM cuentan con capacidad analítica por rayos X, mediante el agregado
de un detector de rayos X dispersivo en energías (EDS). De esta manera puede obtenerse
información topográfica y composicional rápida, eficiente y simultáneamente de la misma área.
La incorporación de un espectrómetro dispersivo en longitudes de onda (WDS) permite
aumentar la resolución en energías mejorando la cuantificación en muestras con superposición
de líneas de diferentes elementos. Además, esto permite el estudio del estado de oxidación a
partir del corrimiento de las líneas características que ocurre en el orden de los eV. La
resolución en energías de un WDS es del orden de los 25eV mientras que la de un EDS es del
orden de los 130eV.
Los microscopios convencionales trabajan a un vacío aproximado de 10-6-10-7 torr., por lo que
las muestras no conductoras (orgánicas, biológicas, vidrios, polímeros, etc.) necesitan una
cubierta conductora para evitar carga eléctrica y daño por radiación. Metalizados de Au o de
Au/Pd son los más frecuentes por ser estos materiales muy buenos conductores del calor y la
electricidad. Se utiliza una cubierta de carbono fundamentalmente cuando se quiere hacer
análisis químico con rayos X. Otros metales como Cu, Cr, Ni, etc también pueden ser utilizados.
En cualquier caso el espesor de la cubierta debe ser conocido para realizar un buen análisis
cuantitativo, fundamentalmente cuando entre los elementos a cuantificar se encuentren los de
bajo número atómico como O, N o F que son más afectados por la cubierta. Las muestras
conductoras pueden ser observadas sin cubierta.
Los nuevos microscopios electrónicos de barrido que trabajan con bajo vacío han aumentado
notablemente el campo de aplicación sin tratamiento previo de las muestras, llegando a
extremos de poder estudiar en esas condiciones muestras con un 100% de humedad relativa o a
más de 1500°C de temperatura en los SEM ambientales (Enviromental scanning electron
microscope - ESEM).
Los más modernos SEM, con fuentes de electrones de emisión de campo (Field Emision Gun –
FEG) tienen resoluciones espaciales en el orden de los nanómetros y son por lo tanto
comparables en muchas situaciones a los microscopios electrónicos de transmisión, con la
ventaja que el espécimen no necesita ser suficientemente delgado como para que los electrones
lo atraviesen.
Las partes esenciales del microscopio electrónico de barrido son: el sistema de vacío, la
columna de electrones, la cámara portamuestras y la electrónica y sistema de adquisición y
procesamiento de imágenes.

El sistema de vacío
En cualquier microscopio electrónico de barrido, la columna de electrones debe estar a un vacío
de aproximadamente 10-6 torr, o más bajo para evitar la dispersión de los electrones del haz con
las moléculas de aire, y asegurar una mayor duración del filamento, ya que el mismo se
quemaría más rápidamente ante la presencia de moléculas de oxígeno u otras moléculas. En los
SEM convencionales, la cámara portamuestras también debe estar a un vacío similar al de la
columna para evitar la dispersión de los electrones del haz y fundamentalmente la absorción de
los electrones secundarios de baja energía con las moléculas de aire. Otra causa de la necesidad
del alto vacío es el tipo de detectores utilizado (de Everhart-Thornley) en los SEM de alto vacío,
que trabajan con un alto potencial luego de la grilla colectora, lo que provocaría chispas
eléctricas ante la presencia de moléculas de aire. Las bombas de vacío estándar utilizadas son
las difusoras de aceite que se dañan si trabajan a presiones cercanas a las atmosféricas, por lo
que se les coloca previamente una bomba mecánica para bajar el vacío a un valor aproximado
de 10-3 Torr.

Las bombas mecánicas o rotatorias, remueven el

aire a la atmósfera por rotación de un rotor manejado
por un circuito eléctrico y son muy eficientes para
bajar las presiones hasta aproximadamente 10-3 Torr,
removiendo aproximadamente el 99,99% de aire.

Las bombas difusoras de aceite trabajan calentando aceite hasta que se

vaporicen (1), ascendiendo por unas toberas (2) y saliendo, a muy altas
velocidades, en dirección hacia abajo por la orientación de las paletas
orientadas hacia abajo (3) y al chocar con las moléculas de aire, las
impulsan hacia la parte inferior, dirigiéndolas hacia la salida de la bomba
(4). Luego la bomba mecánica remueve el gas colectado en la base de la
bomba difusora.

Cuando un haz de electrones incide sobre una muestra con una leve monocapa de aceite
proveniente de la bomba, la molécula de aceite se rompe formando un depósito de un
compuesto de carbono que degrada la calidad de la imagen de alta resolución del SEM. Por ello,
es importante que las muestras estén lo suficientemente secas y que se trabaje con guantes para
evitar la contaminación de las mismas en contacto con la piel. La presión parcial de los
hidrocarburos y otros gases puede ser disminuida en la cámara portamuestras por medio de
trampas de frío. Para minimizar la introducción de gotas de aceite en la cámara porta muestras
se utilizan en la actualidad bombas turbo moleculares.

Las bombas turbomoleculares son bombas de mayor

precisión que retiran el aire por medio de las paletas de
una turbina que se mueve a una velocidad aproximada
de 10000-60000 revoluciones por minuto. Requieren
de una bomba mecáncia para retirar el aire que se
comprime en la base de la bomba. Si bien estas
bombas tienen la ventaja de ser bombas limpias, ya
que no contaminan la cámara con aceite, pueden
introducir vibraciones al microscopio, por las
vibraciones producidas en las partes móviles, cuando
la misma está en operación.

En los microscopios de bajo vacío (LV-SEM) o en los ambientales (ESEM) la columna de

electrones se mantiene a un alto vacío mientras que la cámara porta muestras puede estar a un
vacío de hasta 3 torr. o 20 torr. respectivamente.

[Unidades de presión: 1 atmósfera = 760 torr = 760 mmHg = 14,696 PSI (libras/pulgada2) =
1,01325 105 N/m2 = 1,01325 105 Pa = 1,01325 bar]

La columna de electrones
Una breve descripción de la óptica del SEM convencional puede realizarse observando la fig. 1.
Un filamento de tungsteno (W) de aproximadamente 100µm de diámetro se calienta produciendo
un haz de electrones por emisión termoiónica. El filamento está rodeado por una pieza metálica
cilíndrica denominada cilindro de Wehnelt, que se mantiene a un potencial negativo variable de
hasta 500V. El campo eléctrico entre el filamento y el cilindro obliga a los electrones a
focalizarse en una pequeña región de entre 25 y 100µm. Este punto de entrecruzamiento de los
electrones (cross-over) es considerado la fuente de electrones del sistema óptico electrónico del
SEM. Unos pocos milímetros por debajo del cilindro de Wehnelt se encuentra un ánodo que
puede polarizarse hasta un potencial de 50kV. El haz es acelerado a este potencial mientras que
una serie de bobinas electromagnéticas denominadas lentes condensadoras, de-magnifican el haz
desde su tamaño inicial hasta un prácticamente el valor final, dado por la corriente aplicada a las
mismas, siendo las responsables de definir el tamaño final del haz y la convergencia. El último
par de bobinas, denominado comúnmente lente objetivo, concentra el haz sobre la muestra al
tamaño final de sonda (pudiendo ser de hasta 2nm dependiendo del tipo de microscopio) y es la
responsable de la generación de la imagen. Un sistema de deflexión, frente a la última bobina,
produce un barrido del haz de electrones en la muestra en sincronismo con la impresión en la
pantalla del monitor de visión de la imagen. Esto implica que a cada punto de la muestra le
corresponde un punto de la imagen.

Fig. 1: Diagrama esquemático del

funcionamiento de un microscopio
electrónico de barrido combinado con un
microanalizador por sonda de electrones.
ER = electrones retrodispersados (o EB=
electrones retrodispersados), ES =
electrones secundarios, CE=corriente de
espécimen, X = rayos X, TRC = tubo de
rayos catódicos.

En los filamentos de W el metal se evapora continuamente durante su operación, limitando el

tiempo de vida de los mismos, el cual baja de ≈200hs a 5hs si la temperatura del filamento
aumentó de 2500K a 2900K. Existen otras fuentes electrónicas más intensas como los cátodos
de hexaboruro de Lantano (LaB6) y los cátodos fríos o de emisión de campo (FEG), que son
más duraderos permitiendo mejores resoluciones por ser de mayor brillo. En el caso del LaB6 la
fuente es una varilla de este material con una punta de radio de curvatura de aproximadamente
1µm, la cual se calienta directamente por radiación o bombardeo de electrones a partir de una
espira de W. Necesita un vacío de 10-6 torr. para trabajar en condiciones de estabilidad
mantenida. Estos emisores termoiónicos tienen la desventaja del bajo brillo, evaporación del
cátodo del material y deriva térmica durante la operación. En el caso del FEG estos problemas
están ausentes, ya que la emisión de electrones se consigue mediante una diferencia de
potencial muy alta (del orden de 3kV) entre la punta muy aguda del cátodo de metal (W por
ejemplo y con un radio de curvatura de entre 200 y 2000Å) y un primer ánodo muy cercanos
uno del otro. Las fuentes de emisión de Campo trabajan con puntas con una determinada
orientación cristalográfica, ya que de esta manera la función trabajo es tal que la emisión de
electrones es en un cono cuyo semieje es del orden de 0.1rad. Un segundo voltaje entre la punta
del cátodo y un segundo ánodo acelera los electrones, determinando la energía final de los
electrones. Este sistema opera con un vacío aproximado de 10-10 torr, lo que lo hace más caro al
igual que los filamentos que utiliza, pero es la fuente de electrones utilizada e imprescindible
para los SEM de alta resolución. Su mayor ventaja es el brillo, del orden de 2x108Acm-2sr-1 a
E=20keV, producto de la mayor intensidad de electrones generados y del hecho de que se
necesita sólo una lente de-magnificadora, pues el tamaño inicial del haz de electrones es del
orden de los 10nm.
En el caso de las fuentes de emisión termoiónicas la densidad de corriente emitida está dada por
la ley de Richardson:

J c = AT 2 exp( −Φ 2 / kT )
(1.1)

donde A es una constante que depende del material del cátodo, T es la temperatura de emisión o
temperatura en la punta del filamento, k es la constante de Boltzmann y Φ es la función trabajo
del material (4.5eV para filamentos de W y 2.7eV para LaB6). La densidad de corriente se hace
suficientemente alta cerca de la temperatura de fusión del material (3650K para el W),
resultando en temperaturas de trabajo T = 2500-3000K para W y densidad de corriente Jc del
orden de 3A/cm2 a una temperatura de trabajo promedio de 2800K. Para el LaB6 y debido a su
menor función de trabajo las temperaturas de trabajo pueden ser menores (1400-2000K) con
valores de Jc del orden de 20-50 A/cm2.
Una importante característica de la fuente de electrones es el brillo axial β que se define como
la densidad de corriente por unidad de ángulo sólido y es constante a lo largo del eje de la
columna:

corriente corriente (corriente)(d) 2 4i

0 4i p
β= = = = = (1.2)
2
(área)(ángulo sólido) (área)( área / r 2 ) área 2 4sen(α ) 2 π d α2 2 π d 2 α 2p
2
0 0 0 p0

donde i0 , d0 y α0 = corriente , diámetro del haz y convergencia del haz en el cross-over

respectivamente, dp0, ip y αp ídem pero en la superficie de la muestra. El parámetro αp = R/W
con R=radio de la apertura final que limita al haz incidente y W=distancia de trabajo o distancia
entre la apertura final y la muestra. Esto significa que si queremos obtener las mejores
imágenes a altas magnificaciones (para lo cual se requiere utilizar un menor tamaño de sonda)
podremos conseguir el mismo brillo, a pesar de haber achicado el tamaño de sonda, colocando a
la muestra más cerca de la apertura final (disminuyendo W). Langmuir demostró que el valor
máximo del brillo está dado por la siguiente ecuación:

J eE
β= c 0 [[Link] − 2 sr − 1 ]
π kT

Con Jc la densidad de corriente emitida por el cátodo, e=carga electrónica, E0=voltaje

acelerador, k y T como fueron definidos en ec. 1.1. Los valores aproximados dados en
ampere/cm2/estereoradián para las tres fuentes de electrones son:
β(A/cm2 estr): 104-105 (filamento de W) ; 106-107 (LaB6) ; 108-109 (emisión de campo
FEG)

Las lentes electromagnéticas

Una descripción detallada del funcionamiento de las lentes electrónicas escapa al propósito de
este curso. Sólo destacaremos que una lente electromagnética consiste de un campo magnético
axial H con simetría rotacional. El efecto combinado de las componentes del campo magnético
paralela y perpendicular al eje óptico sobre un electrón que viaja a través de ella iniciando una
trayectoria que diverge del eje ótico produce una acción focalizante que obliga a dicho electrón
a retornar hacia el centro de la lente y a rotar con respecto a su posición original. Esto se refleja
en una rotación de la dirección de barrido, la cual depende la excitación de la lente. Esto
significa que el barrido del haz sufre una rotación que debe ser considerada y corregida, por
ejemplo, cuando se desean hacer mediciones en 3D con un par de imágenes estéreo, mediante el
cálculo exacto de la posición del eje de inclinación de la muestra (eje de tilt). Aumentar la
magnificación implica, por un lado, barrer el haz sobre una zona cada vez menor en la muestra,
variando la corriente de las bobinas de barrido del haz de electrones al usar el comando
Magnificación en el microscopio, mientras que la señal es observada siempre en la misma
pantalla del monitor de observación o digitalizada con la misma cantidad de píxeles por imagen.
Por otro lado, el tamaño de la sonda debe ser disminuido a fin de resolver detalles cada vez más
pequeños.

Figura 2: Diagrama esquemático de la columna electrónica de un SEM

El tamaño del haz de electrones dp0 sobre la muestra es producido por de-magnificación
sucesiva del diámetro del crossover d0 por un sistema de dos o tres lentes como se muestra
esquemáticamente en la figura 2. Dada la débil fuerza de las lentes delgadas en el SEM puede
aplicarse la ecuación de lentes delgadas de la óptica geométrica y asumiendo que cada imagen
intermedia del cross-over se forma a una gran distancia L en frente la lente próxima, la imagen
de-magnificada estará cerca del foco f de la lente, a una distancia (1/f – 1/L)-1 ≈ f. La de-
magnificación del cross-over por la primera lente estará dada por M1= f/L, mientras que el
tamaño final del haz (spot) luego de pasar por el total del sistema de lentes (tres en la figura)
resultará en un punto con un diámetro geométrico:

f1 f 2 f 3
d p0 = d 0 = Md 0 (1.3)
L1 L 2 L 3
donde M << 1 se conoce como la de-magnificación.
Suponiendo que la densidad de corriente es uniforme sobre un círculo de diámetro dp0 y que
ninguna aberración de las lentes influencia en el tamaño del haz, por ecuación (1.2) dicho
tamaño será:

dp0= (4ip /π2 β )1/2 /αp = Cp0 αp-1

(1.4)

Pero el tamaño final del haz de electrones, y por lo tanto la resolución del microscopio se ve
fuertemente influenciado por las aberraciones de las lentes electromagnéticas:
A) aberración esférica: Se debe a que los electrones que viajan en trayectorias alejadas del eje
óptico son más fuertemente focalizadas que aquellos viajando cerca del eje óptico. Este proceso
causa un disco de confusión en la imagen plana de diámetro ds = 1/2 Cs αp3, con Cs igual al
coeficiente de aberración esférica que está relacionado con la energía del haz y con la longitud
focal de la lente. Esta contribución al tamaño final del haz puede hacerse más pequeña
disminuyendo el ángulo αp, es decir disminuyendo la apertura, lo cual implica una disminución
de la intensidad. Otra alternativa es disminuir la distancia de trabajo colocando la muestra más
cerca de la lente final, con lo cual disminuye f y por lo tanto Cs ya que Cs ∼ f3.
B) Aberración cromática: Se debe a que una variación ∆E en la energía E0 (implicando una
variación en la velocidad de los electrones que pasan a través de la lente) o una variación en el
campo magnético H de la lente cambiará el punto al cual los electrones serán focalizados. El
diámetro dc del disco de confusión se escribe como dc = ∆E/E0 Cc αp .
C) Error por difracción: aún si las dos aberraciones anteriores fuesen insignificantes la
imagen de un punto tendría dimensiones finitas debido a la naturaleza ondulatoria de los
electrones y al tamaño de la apertura de la lente final que al mantenerse relativamente pequeña
para disminuir la aberración esférica, produce un diagrama de difracción de Fraunhofer en el
plano focal. Este efecto produce un disco de confusión de diámetro dd = 1.2λ/αp donde λ es la
longitud de onda de Broglie de los electrones (λ= 12.15[ E(1+0.978x10-6E ]-1//2 ≈ 12.15E-1/2 a los
potenciales involucrados en el SEM de 10-50keV; λ se expresa en Å y E0 en eV). En algunos
libros puede encontrarse la expresión dd = 0.6λ/αp .El problema surge de la definición del disco
de Airy como el ancho completo entre los primeros mínimos o la mitad de dicho ancho.
D) Astigmatismo axial: Errores en el maquinado y posibles inhomogeneidades en el campo
magnético: campos dentro del hierro, asimetría en el bobinado y aumento desigual de cualquier
contaminación, lleva a una pérdida de simetría. Si el sistema de lentes tiene simetría elíptica en
lugar de circular los electrones divergiendo desde un foco lineal convergerán a dos focos
lineales formando un ángulo recto y separados por una distancia ∆fA en lugar de a un único
foco lineal. El disco de confusión en este caso es dA= ∆fAαp. Afortunadamente existen
correctores de astigmatismo que consisten en lentes cilíndricas adicionales, rotadas 90° respecto
de la distorsión del campo que causa el astigmatismo, con el que se logra producir el campo
simétrico deseado.

Si ahora suponemos en primera aproximación que el diámetro de sonda geométrico dp0 y los
discos correspondientes a las aberraciones que lo ensanchan siguen distribuciones Gaussianas,
la convolución de estas Gaussianas da como resultado una Gaussiana de ancho dp cuyo
cuadrado es igual a la suma de los respectivos anchos cuadrados, es decir:
d p2 = d p20 + d d2 + d s2 + d c2
2
1  ∆E  2
[ ]
= C p2 0 + (1.2λ ) 2 α −p 2 + C s2α 2p +  C c
4
 αp
 E 
(1.5)

En un SEM con un cátodo termoiónico (W o LaB6) la constante Cp0 es mucho mayor que λ, lo
cual significa que el error por difracción puede ser despreciado. En el rango de energía de
trabajo del SEM el término Cc también es despreciable frente a Cpo y Cs. Gráficos de dp vs αp
muestran que el mínimo ocurre a un valor óptimo (αopt) que para una corriente de sonda mínima
de 10-12-10-11, necesaria para obtener una buena relación señal-ruido, ocurre a un dpmin≈ 10nm y
αopt ≈ 5-10mrad=0.29º-0.58º. Para una distancia de trabajo W=12mm, esto corresponde a un
diámetro de diafragma de la lente final de 2r = 2αp W = 60-120 µm. Diafragmas más pequeños
de 20µm pueden ser utilizados para aumentar la profundidad de foco y más grandes para
aumentar la corriente de sonda, pero en ambos casos el diámetro de la sonda aumenta y se
empeora la resolución.

Profundidad de foco
Debido a que la apertura del haz de electrones es del orden de unos pocos miliradianes, la
profundidad de foco es mucho mayor que en microscopía óptica y la misma puede calcularse
con la siguiente ecuación:

0.2 0.2W
D≈ mm ≈ mm ;
αM RM

M=magnificación, R=radio de la última apertura, W=distancia de trabajo. El factor 0.2mm

surge del poder de resolución limitado del ojo cuando observa una pantalla o una imagen de
SEM. La profundidad de foco puede ser aumentada decreciendo α disminuyendo el tamaño de
la apertura de la lente final o bien aumentado la distancia de trabajo.

Fig. 3: Profundidad de campo

Digitalización de imágenes
 La digitalización de imágenes ha permitido un mayor desarrollo en imágenes del SEM.
Una imagen digital consiste de un arreglo numérico (X,Y,I) en un archivo de computadora, en la
que cada terna de valores representa la posición (X,Y) de un punto en el plano y la intensidad I
de la señal en ese punto. Para crear una imagen digital, el conjunto X-Y de localizaciones
barridas se hace corresponder a un arreglo matricial. Cada posición de barrido es generada como
una dirección digital y convertida en un voltaje por un circuito analógico-digital. El número de
posiciones discretas se especifica como la resolución digital, por ejemplo, 512x512, 1024x1024,
etc. Cuando el haz está posicionado sobre algún punto de la muestra, se mide intensidad de la
señal analógica en el detector y se ajusta para que el rango de la señal cubra el rango de
aceptación de entrada del conversor analógico digital. Típicamente la intensidad es digitalizada
en un mínimo de 8 bits, lo cual da 2n = 28 =256 niveles discretos, lo que permite reconocer
cambios solamente al nivel de 1/256=0.4% entre subsiguientes funciones digitales. El primer
digitalizador que fue agregado al microscopio electrónico del CINDECA fue diseñado y
construido en dicho centro. Posteriormente se reemplazó este digitalizador por uno comercial
con un soft que permite la obtención, procesamiento y análisis de las imágenes.
El elemento de la imagen o punto de la imagen, relacionado con la acción de barrido y
la magnificación M, es crítico para interpretar imágenes de SEM. Como fue descrito
anteriormente, el barrido consiste de una serie de localizaciones discretas en el cual el haz ha
sido posicionado. El elemento de la imagen corresponde al tamaño del área sobre la muestra
más pequeña (elemento de la muestra) desde la cual se transfiere información al tubo de rayos
catódicos o a la memoria de la computadora. Usualmente el elemento de la imagen es
considerado como un círculo o un cuadrado, descrito por una medida lineal de diámetro o
longitud del lado D. Considerando el barrido rectilíneo dividido en cuadraditos de igual tamaño
llenando toda el área barrida, la dimensión lineal del elemento de la imagen (píxel) que
representa al correspondiente píxel de la muestra estará dada por la expresión:

Lmuestra L pantalla
D= =
N NM
(1.6)

donde Lmuestra es la longitud de barrido sobre la muestra y N es el número de puntos discretos a

lo largo de la línea de barrido. En la tabla 1.1 se muestra la longitud del lado del píxel de la
imagen como una función de la magnificación para el caso de una imagen de alta resolución
(1000x1000 píxeles).

Tabla 1: Tamaño del elemento de la imagen como función de la

magnificación, suponiendo un barrido de 1000x1000 píxeles y un tubo de
rayos catódicos de 10x10 cm.
Magnificación Tamaño del pixel de la imagen
10X 10µm
100X 1µm
1000X 0.1µm (100 nm)
10000X 0.01µm (10 nm)
100000X 1nm

Interacción de electrones con la materia

 La figura 4 muestra esquemáticamente los más importantes procesos de interacción y
sus volúmenes de información. Cuando un haz de electrones choca con la superficie de una
muestra se producen distintos y complejos fenómenos, siendo los más comunes las dispersiones
elásticas (cambios de dirección de los electrones incidentes con pérdida despreciable de energía)
y las dispersiones inelásticas (cambios en la energía de los electrones incidentes con cambios
despreciables en su dirección).
En el caso de las dispersiones elásticas, la interacción tiene lugar con el alto campo
Coulombiano cerca del núcleo de los átomos de la muestra. Debido a los niveles de energía
nuclear ampliamente espaciados (~1 MeV), frente a la energía puesta en juego en microanálisis
por sonda de electrones (de algunos keV), hay poca posibilidad de intercambio de energía entre
el electrón incidente y el núcleo de la muestra. Esta dispersión Rutherford, sin pérdida de
energía, produce en cambio, una gran deflexión (β) en la dirección del electrón incidente cuya
magnitud puede ser expresada como:

E
cot(β / 2) = cte p
Z
(1.7)

donde E es la energía del electrón incidente, Z es el número atómico del átomo dispersante y p
el parámetro de impacto o menor distancia de aproximación. Si bien el ángulo de deflexión más
probable es ~5° el rango del mismo está entre 0° y 180°. De esta manera, uno o más de estos
electrones dispersados elásticamente pueden ser dispersados hacia atrás y hasta salir de la
superficie de la muestra (fundamental en la generación de electrones retrodispersados o
“backscattered”), y la fracción de estos aumenta con el número atómico de la muestra
(aproximadamente la mitad son dispersados hacia atrás por los elementos más pesados y muy
pocos por los más livianos).
NOTA: En realidad hay que tener en cuenta que también los electrones retrodispersados pueden
sufrir, en su camino hacia la superficie de muestra, interacciones inelásticas perdiendo parte de
su energía.

La mayor cantidad de interacciones que sufre el haz incidente son del tipo elástico y son
muy pocas (menos de l5%) las interacciones inelásticas con bastante pérdida de energía.

Las interacciones inelásticas pueden ser de tres tipos:

a) interacción del electrón incidente con los electrones de las capas más internas del
átomo y que dan lugar al espectro de rayos X de líneas características de los elementos
presentes en la muestra. Algunas veces ocurre que la vacancia producida en una capa interna se
llena con un electrón a través de una transición no radiactiva, es decir: el átomo utiliza la
energía disponible de tal transición para eyectar otro electrón. Este efecto, que compite con la
emisión de rayos X característicos se denomina efecto Auger. Debido a la pequeña masa de los
electrones atómicos, la transferencia de energía cinética en estas transiciones Coulombianas
suele ser grande, de tal modo que el electrón es eyectado fuera del átomo. A menudo, la energía
transferida al electrón arrancado puede ser del orden de 1keV o más y en consecuencia el
electrón eyectado se convierte ahora en una partícula cargada que produce a su vez ionizaciones
secundarias hasta que se frena totalmente. Estas colisiones inelásticas con los electrones
atómicos más ligados son el mecanismo más usual por el que una partícula rápida cargada
pierde su energía cinética en una muestra.
 b) el segundo caso corresponde a la interacción inelástica con los núcleos, y en el
mismo la partícula incidente invariablemente experimenta un cambio en su dirección inicial, y
en algunos casos se emite un cuanto de radiación y la partícula pierde una cantidad equivalente
de su energía incidente. A los potenciales involucrados (<100KeV) solamente el 0.5-1% de los
electrones incidentes pierden su energía bajo este proceso, que da lugar al espectro continuo o
Bremsstrahlung).

c) En el último caso se consideran las interacciones inelásticas que sufre el electrón

incidente con los electrones más periféricos de los átomos de la muestra, (a veces esta
interacción se la considera, en primera aproximación, elástica, pues el electrón incidente pierde
muy poca de su energía incidente). Muchos de los electrones de valencia que interactuaron con
el electrón incidente, son eyectados fuera de la muestra como electrones secundarios de baja
energía (< 50eV).

(a) (b)

Fig. 4: (a) Diagrama esquemático de las señales más comúnmente utilizadas en microscopía electrónica
de barrido y microanálisis por sonda de electrones; (b) volúmenes de interacción de los electrones
secundarios, retrodispersados y Auger, y de rayos X característicos y del continuo.

Una partícula que penetra en un material absorbente, tiene distinta probabilidad de sufrir
cualquiera de los procesos anteriores en cada interacción y puede tener un gran número de
interacciones antes de frenarse totalmente. Por lo tanto, seguir la trayectoria de tal partícula
mediante una relación funcional es imposible. A partir de la teoría de colisiones se pueden
obtener las probabilidades de cualquier tipo particular de colisión, de cualquier pérdida
particular de energía y de cualquier cambio particular de dirección del movimiento del electrón
incidente. Después de la primera interacción estas probabilidades pueden ser aplicadas para una
segunda interacción, etc. Este procedimiento es el utilizado por el método de Monte Carlo para
calcular las trayectorias de las partículas dentro de la muestra.

La teoría de las interacciones individuales es de suma importancia para entender el

comportamiento de partículas en la materia. Sin embargo, cuando se realiza directamente un
experimento, lo que se mide es el promedio estadístico de los efectos de todas las colisiones. Es
así como las relaciones entre rango del electrón en la muestra y energía del mismo, o
distribución de ionizaciones y energía dentro de la muestra son casi siempre puramente
empíricos. El rango de los electrones R está definido como la distancia promedio total (medida
desde la superficie de la muestra) que recorre un electrón en la muestra a lo largo de su
trayectoria. La distribución espacial es el desparramo del haz de electrones lateralmente desde el
centro de impacto. Hay varias formas de definir el rango del electrón R. En particular, el rango
de Bethe R, da cuenta de la distancia total recorrida por el electrón y el rango de Kanaya y
Okayama,RKO , al considerar los efectos combinados de la dispersión elástica e inelástica, se
aproxima mucho mejor que el rango de Bethe a las dimensiones de profundidad del volumen de
interacción. La expresión de RKO se puede utilizar para obtener una estimación de la
profundidad de penetración de los electrones en diferentes materiales:

2.76 x10 −2 AE 10.57

R KO (µm) =
Z 0.89 ρ
(1.8)

donde E0 : energía del electrón incidente (keV), A: peso atómico (g/mol), Z : número atómico
y ρ: densidad de la muestra (g/cm3). Cuando la muestra está compuesta de más de un elemento
se puede obtener el valor del número atómico promedio <Z> a partir de los números atómicos Zi
y de los porcentajes en peso wi de los elementos presentes mediante la expresión:

< Z >=∑ wi Zi
(1.9)

1.3 Detectores y formación de imágenes en el SEM

La imagen en un microscopio electrónico de barrido se forma de una manera
inusual y muy diferente a la correspondiente a la visión humana, la que involucra imágenes
formadas por luz y vistas con los ojos. En el SEM, se focalizan electrones de alta energía en un
fino haz, el cual barre la superficie de la muestra. Como fuera explicado anteriormente, una
amplia variedad de señales son producidas debido a interacciones complejas del haz de
electrones con los átomos del espécimen. Una mezcla de estas señales (electrones secundarios
(ES) y electrones retrodispersados o backscattered (ER o BSE)) son detectadas por el detector
fotomultiplicador centellador desarrollado por Everhart and Thornley (E-T). Este detector
posee una caja de Faraday que puede polarizarse entre -100 V y 300V según se desee rechazar o
atraer a los electrones secundarios. Los electrones de baja energía son luego acelerados con un
potencial aproximado de 12kV, los cuales inciden luego sobre un material centellador, el cual
produce luz ante el bombardeo de electrones de alta energía. La luz creada es llevada por una
guía de luz hasta la ventana de un fotomultiplicador, que consiste en una serie de dinodos
metálicos, cada uno de los cuales producen una cascada de electrones. Este sistema produce una
ganancia en amplificación muy grande con un mínimo de contribución del ruido. La señal
resultante es amplificada y dibujada sobre un tubo de rayos catódicos barrido en sincronismo
con el barrido sobre la muestra (figura 1). A pesar de esta forma inusual y complicada de
formación de imagen, el resultado es directo de interpretar, en las clases de objetos que pueden
ser descriptos como topográficos en la naturaleza. Para una discusión más completa ver Reimer
(1985), Goldstein y otros (1992).
1.3.1 Contraste de la imagen a baja magnificación (<10000x)
La interpretación de una imagen implica relacionar los niveles de grises de cada píxel de
la imagen con las características del correspondiente píxel de la muestra, a fin de derivar
información útil. Para magnificaciones menores que 10000 aumentos (10000x), el tamaño del
haz y la dispersión de la señal debido al tamaño finito del volumen de interacción son tales que
la señal para cada píxel es generada sólo por ese píxel, de modo que dos píxeles vecinos son
esencialmente independientes. La superposición de señales emitidas de píxeles adyacentes es
mínima.
El contraste, que es lo que nos permite distinguir las variaciones de forma de una
muestra, se define como:

(S 2 − S1 )
C= S 2 > S1
S2

(1.10)
donde S2 y S1 representan las señales detectadas en dos puntos arbitrarios en el área barrida que
define el campo de la imagen.
El contraste puede ser influenciado por una mezcla compleja de las señales resultantes
de la interacción haz-muestra, las propiedades de la muestra, la naturaleza de los portadores de
la señal y la posición, tamaño y respuesta del detector. Se pueden identificar dos diferentes
componentes de contraste:
a) Componente número. Se refiere al contraste que surge como resultado de diferentes números
de electrones que dejan la muestra en diferentes localizaciones del haz, en respuesta a cambios
en las características de la muestra en aquellas localizaciones.
b) Componente trayectoria. Se refiere a los efectos de contraste resultante de los caminos de los
electrones en viaje al detector, después que ellos dejan la muestra.

1.3.2. Contraste composicional (por número atómico)

El contraste composicional es el contraste debido a los diferentes elementos que
componen la muestra. Si Z2>Z1 el comportamiento del coeficiente de electrones
retrodispersados η es tal que η2> η1 (η puede ser aproximado por un polinomio de grado tres en
Z ). El coeficiente η es prácticamente independiente de la energía en el rango entre 10 y 100
keV y las diferencias entre bajo y alto Z se hacen más pequeñas para energías menores a 5keV
(ver Reimer pag. 137). Si suponemos que la caja de Faraday que circunda al detector E-T está
polarizada negativamente entre -50V y -100V, de modo que sólo se detectan los electrones
retrodispersados que poseen suficiente energía para vencer esta polarización, la ecuación para el
contraste se transforma en:

(S 2 − S1 ) (e ER η 2 − e ER η1 ) (η 2 − η1 )
C= = =
S2 e ER η 2 η2
(1.11)

donde eEB es la eficiencia del detector con la cual son detectados los electrones
retrodispersados. Se ha supuesto que la eficiencia es independiente de la energía de los
electrones retrodispersados.
 Cuando el contraste por número se observa con el detector de Everhart-Thornley
operado en su forma convencional, es decir polarizado positivamente, debe tenerse en cuenta
una componente adicional que involucre al coeficiente δ de producción total de los electrones
secundarios (ES). La ecuación para el contraste es:

(S 2 − S1 ) (e ER η 2 + e ESδ 2 ) − (e ER η1 + e ESδ1 )
C= = (1.12)
S2 (e ER η 2 + e ESδ 2 )

En la figura 5 se muestran los coeficientes de electrones secundarios producidos

únicamente por el haz primario (ES) y retrodispersados (ER o BSE) para diferentes Z a 20keV.
Como puede observarse el coeficiente de electrones secundarios es aproximadamente 0.1 para
casi todos los elementos. Puede demostrarse que la dependencia con la energía de este
coeficiente es δ ∼ E-0.8 y por lo tanto aumenta a bajas energías. En la ec. 1.12 los coeficientes de
electrones secundarios involucrados incluyen también la componente de electrones secundarios
generados por los electrones retrodispersados en su camino hacia el detector y esta componente
si tiene una dependencia con el número atómico.

El contraste composicional en la señal de electrones secundarios es muy sensible a la condición

de la superficie de la muestra. Una capa de carbón aplicada a la muestra o una delgada capa de
contaminación producida durante el bombardeo de electrones puede suprimir completamente el
efecto composicional.
Como hay más ES que ER por encima de los 5keV y teniendo en cuenta que las trayectorias de
los ER son rectas se necesita un gran ángulo sólido de colección de los mismos. Para el detector
ET el ángulo sólido es muy pequeño (~ 10-2sr) por lo que el número de electrones
retrodispersados es muy bajo y por lo tanto las imágenes son muy ruidosas. Para aumentar el
ángulo sólido de colección se utiliza el detector de estado sólido o semiconductor anular o
semianular, colocado por debajo de la pieza polar y muy cerca de la muestra. Detectores
anulares de cuatro cuadrantes logran una simetría casi perfecta eliminando virtualmente la
información topográfica y produciendo una señal composicional pura.
Seleccionando los cuadrantes de determinadas maneras pueden realizarse estudios topográficos
con la información composicional suprimida.

Fig. 5.: Comparación de los coeficientes de

electrones secundarios (producidos sólo por
el haz primario) y retrodispersados en
función del número atómico para una
energía inicial del haz de 20 keV. [datos de
Wittry (1966) y Heinrich (1966)].
 En el detector de estado sólido el material utilizado es un semiconductor, tal como el
silicio, que tiene una banda de valencia totalmente ocupada y la de conducción, de mayor
energía, prácticamente desocupada, ambas separadas por una brecha o gap de energía. Un
electrón de energía E que incide en el detector produce un número medio de pares
electrón-agujero <n> = E/<Ee>, donde <Ee> es la energía media necesaria para crear un par
electrón-agujero (3.6 eV para el Si). Estos electrones se pueden mover libremente a través de la
red, haciendo posible la conductividad eléctrica.

1.3.3. Contraste topográfico con el detector de Everhart-Thornley

El contraste topográfico incluye todos aquellos efectos por los cuales la topografía o forma de la
muestra puede ser observada. Teniendo en cuenta que la mayoría de las aplicaciones del SEM
involucra estudios de las formas de la muestra, el contraste topográfico es el más importante de
todos los mecanismos de contraste.
Los siguientes efectos contribuyen a la formación de contraste topográfico:
1) El coeficiente de electrones retrodispersados aumenta monótonamente con el ángulo de
inclinación de la muestra (contribución a la componente número).
2) La distribución angular de los electrones retrodispersados depende fuertemente de la
inclinación de la superficie local. A incidencia normal (ángulo de inclinación = 0°) la
distribución angular relativa a la superficie local sigue una función coseno. Luego se aparta de
dicha función coseno y para ángulos de inclinación >50°, la distribución angular es altamente
asimétrica con un pico en la dirección de dispersión hacia delante (contribución a la componente
trayectoria).
3) El coeficiente de electrones secundarios varía monótonamente con el ángulo de inclinación
de la muestra, aproximadamente como una función secante, de modo que superficies más
inclinadas producen más electrones secundarios que superficies normales al haz incidente
(contribución a la componente número).Es decir, la señal de electrones secundarios S, producida
por una señal incidente S0 es S=S0 sec θ (θ=ángulo entre el haz incidente y la normal a la
superficie de la muestra). Por lo tanto, el contraste, dS/S es:

dS S 0 sec θ tan θ dθ
= = tan θ dθ
S S 0 sec θ

Por lo tanto, por ejemplo un cambio de inclinación de 10 entre dos puntos consecutivos de la
muestra, produce, a 450, un contraste de ∼ 1,8 %, mientras que a 600 uno de 3%, por lo que
pequeñas variaciones en la inclinación de la superficie son fácilmente detectadas en imágenes
de electrones secundarios.
La distribución angular de la emisión de electrones secundarios no varía significativamente con
el ángulo de inclinación.

Si consideramos el estudio de una superficie rugosa por medio de electrones

retrodispersados, es decir con el detector polarizado negativamente, podemos señalar tres
propiedades del detector que afectan el contraste observado:
a) El detector está localizado sobre un lado de la muestra, de modo que tiene una visión
anisotrópica de la misma.
b) El ángulo sólido de colección del detector es pequeño, de modo que solamente una pequeña
fracción de los electrones retrodispersados puede ser colectada.
c) El detector está a un ángulo de salida bajo respecto del plano horizontal.
Estos tres factores se combinan para dar al detector una alta direccionalidad de visión de la
muestra. Si bien todas las regiones de la muestra son igualmente alcanzadas por los electrones
del haz primario produciendo electrones retrodispersados, solamente aquellas superficies que
miran al detector producen electrones retrodispersados que alcanzarán al detector dando una
señal detectable.
En cambio si el detector se polariza positivamente (+50V a +300V) la señal que llega al
detector es ahora una mezcla compleja de cuatro componentes: electrones retrodispersados
directos, que se comportan prácticamente de la misma manera que con la polarización negativa;
electrones secundarios que son emitidos desde todas los puntos de la superficie barrida por el
haz primario (ES1) y en cada punto se generan en un área cercanamente igual al área de la sonda
de electrones. El número de ellos aumenta fuertemente como la secante del ángulo de
inclinación local (φ), con respecto al haz incidente, para números atómicos intermedios y crece
más rápido que sec(φ) para Z bajos y más lento para Z muy altos. electrones secundarios
generados por los electrones retrodispersados (ES2) que provienen de un área de diámetro
similar a la distancia de penetración de los electrones D y de un volumen de interacción de radio
D/2. Por lo tanto estos electrones contribuyen con una componente de ruido empeorando la
resolución. La componente ES2 puede alcanzar valores aproximadamente iguales a ES1/2 para
Al y a ES1 para Au; electrones retrodispersados indirectos que corresponden a aquellos
electrones retrodispersados que no están en la línea del detector e inciden en la pieza polar o en
las paredes de la cámara portamuestras. Allí generan electrones secundarios que son colectados
por el detector. Estos electrones secundarios no contribuyen a la señal primaria de electrones
secundarios sino que ellos representan una colección indirecta de electrones retrodispersados.

1.3.4 Contraste con el detector de corriente de espécimen

Cuando un haz de electrones portando una corriente i incide sobre una muestra, los
electrones del haz son dispersados produciendo una corriente iER= ηi,y simultáneamente se
emiten electrones secundarios produciendo una corriente iES=δi. Si el espécimen está conectado
a tierra fluirá por el camino conductor una corriente iCE = i – iEB – iES. Esta corriente se conoce
como corriente de espécimen o corriente absorbida. Teniendo en cuenta que la corriente del haz
incidente i es constante (∆i = 0), podemos decir que la corriente de espécimen varía con la
variación de la corriente emitida ie = iEB + iES:

∆iSC= – ∆iES – ∆iEB = – ∆ie (1.13)

La ecuación anterior indica que el cambio observado en una imagen formada con
la señal será opuesta al cambio observado con la señal emitida. El contraste dado por la señal
de corriente de espécimen depende del contraste en la señal emitida. Cada electrón que deja la
muestra afecta la corriente de espécimen independiente de su camino posterior, de modo que,
las imágenes de corriente de espécimen no presentan efectos de trayectoria.
La figura 6 muestra el contraste por número atómico de un compuesto de tungsteno
y alúmina en una matriz de aluminio obtenida con un detector de corriente de espécimen. Si la
muestra se polariza con aproximadamente +50eV, los electrones secundarios no dejarán la
muestra y por lo tanto la imagen de corriente de espécimen se comportará como el negativo de
la imagen de electrones retrodispersados, libre de efectos de trayectoria.
La principal ventaja de la señal de corriente de espécimen es que la muestra es su
propio detector lo cual permite obtener una imagen en cualquier circunstancia, aún cuando ella
esté muy cerca de la lente final. La mayor desventaja es que la amplificación de la señal implica
amplificación del ruido con la consiguiente menor relación señal/ruido y por lo tanto, menor
definición en la imagen.

Fig. 6: Contraste por número

atómico. Señal: corriente de espécimen. La fase
negra es tungsteno, la gris es Al, la gris más
clara alúmina y la región blanca es el plástico
(principalmente carbón)

La figura 7 muestra las diferencias de contraste observadas en los distintos modos de

obtención de imágenes para una muestra policristalina de hierro.

Fig. 7.: Hierro policristalino fracturado. (a)

señal de electrones retrodispersados con
detector ET; (b) señal de corriente de
espécimen invertida y (c) señal de electrones
retrodispersados y secundarios con detector
ET.
Resolución
La resolución es una medida de la estructura más pequeña que un microscopio puede “ver”. Esta
define el límite por debajo de la cual el microscopio no puede distinguir dos puntos adyacentes
muy cercanos de un único punto. La resolución está especificada en unidades lineales,
típicamente Å o nm. El tamaño del haz sobre la superficie de la muestra dp pone un límite
fundamental sobre la resolución. Un SEM no puede resolver estructuras más pequeñas que dp.
Si bien el tamaño del haz disminuye con el aumento de la energía, la resolución empeora con el
aumento de la energía debido al aumento del volumen de interacción (ec. 1.8). Los electrones
secundarios provenientes del haz primario son los únicos que contribuyen a la alta resolución.
Aún cuando la componente de electrones secundarios ES2 proviene de un área bastante mayor
que el tamaño del haz de electrones, pueden observarse detalles de tamaños cercanos al del haz
preferentemente en zonas cercanas a bordes o saltos. Esto se debe a que la densidad de ES1 es
mayor que la de los ES2 y por lo tanto la resolución es poco afectada por los ES2 ante cambios
bruscos de contraste como ocurre en saltos, bordes, etc.

Referencias

- Goldstein J.I, Newbury D.E., Echlin P., Joy D.C., Romig Jr,.A.D , Lyman C.E., Fior
C., Lifshin E. Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Second Edition. Scanning
Plenum Press, New York and London. 1992.
- Joy D.C., Romig Jr A.D , Goldstein J.I.. Principles of Analytical Electron Microscopy.
Plenum Press. New York and London. 1989.
-Reimer L. (1985). Scanning Electron Microscopy. Physics of Image Formation and
Microanalysis. Springer-Verlag. New York.