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Técnicas

Microscópicas de Caracterización







Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)


La resolución de los sistemas óp2cos viene limitada por la longitud de onda de la luz
visible, que está entre los 400 y 800 nanómetros, y por los fenómenos de difracción
de la luz en las aperturas de las lentes.

En el Microscopio Electrónico de Transmisión se trabaja con una longitud de onda


del orden del picómetro, ya que debido a la dualidad onda parDcula los electrones
acelerados por una cierta diferencia de potencial 2enen asociada una longitud de
onda que depende de su velocidad. Esta longitud de onda dependerá del voltaje de
operación del microscopio, usualmente entre 120 y 300 kilovol2os.

Los elementos básicos de un TEM son el cañón de electrones, los detectores, el
ordenador de control y la columna. En ella encontramos las lentes
electromagné2cas: lentes condensadoras, lente obje2vo, lentes intermedia y
proyectoras así como las aperturas y el brazo portamuestras.

El microscopio dispone de sistemas de refrigeración por agua y de bombas de ultra


alto vacío, puesto que la columna debe mantenerse a una presión del orden de 10 a
la menos 5 pascales.

El cañón de electrones puede ser de emisión termoiónica, u2lizando filamentos de
tungsteno o de hexaboruro de lantano, o también de emisión de campo, según sea
el mecanismo Rsico que conduce a la emisión de electrones. Los parámetros a
maximizar en el cañón son la intensidad, la estabilidad y la coherencia del haz.

Las lentes electromagné4cas están formadas por un armazón cilíndrico de hierro
rodeando espiras de cobre por las que circula una intensidad de corriente. El campo
magné2co que se genera en su interior, permite modificar la trayectoria de los
electrones de forma análoga a como lo hacen las lentes convergentes en un sistema
óp2co. Sin embargo, estas lentes electromagné2cas son mucho más imperfectas que
las lentes óp2cas, y son sus aberraciones (esférica, cromá2ca, as2gma2smo,
coma, ...) las que finalmente determinan el poder de resolución de un TEM, que es
del orden del angstrom.

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De la misma manera que una apertura o una red difracta la luz, siempre que sus
dimensiones sean del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la luz,
los planos atómicos de un sólido cristalino también difractan las ondas asociadas a
los electrones. Por lo tanto, en un TEM podremos trabajar en modo imagen, para
ver a grandes aumentos la estructura de la materia, o bien en modo difracción, para
visualizar los diagramas de difracción de electrones.

La pantalla fosforescente al final de la columna nos permite ver la imagen de la
muestra o la difracción, dependiendo del modo de operación de las lentes. Si
levantamos esta pantalla, los electrones llegan a una cámara CCD con la que
podemos proceder a la grabación digital de la imagen o de la difracción.

Para que las muestras puedan observarse en transmisión, los electrones 2enen que
poder atravesarlas. Por este mo2vo no pueden ser más gruesas que unos 50
nanómetros. Si la muestra objeto de análisis ya es nanométrica, como
nanoparDculas o nanohilos que están Dpicamente en disolución, transferiremos una
gota de la disolución a una rejilla de cobre que soporta carbono amorfo con
agujeros. Cuando el disolvente se haya evaporado tendremos la muestra preparada
para su observación. Si par2mos de una muestra en volumen, tendremos que
cortarla, adelgazarla mecánicamente hasta unas 25 micras de espesor y finalmente
bombardear con iones de argón hasta hacer un pequeño agujero, cuyos bordes
serán lo suficientemente delgados. Esa será la región observable.

Una vez lista, la muestra se coloca en el soporte del brazo portamuestras,
introducimos el brazo en el TEM y esperamos a que recupere el vacío. Es el
momento de iniciar la emisión del filamento y alinear en el eje óp2co del
instrumento, el haz de luz, la lente condensadora y las aperturas. Cuando el haz
paralelo de electrones atraviese la muestra, si seleccionamos una región de la misma
y trabajamos en modo difracción, en la pantalla veremos el haz transmi2do y la red
de difracción de dicha zona. Si con una apertura seleccionamos el spot transmi2do y
pasamos a modo imagen, veremos una imagen del objeto en campo claro.

Si la apertura es suficientemente grande para seleccionar múl2ples haces


difractados, la interferencia de dichas ondas formará una imagen de la red cristalina
resolviendo las posiciones atómicas. Es lo que se llama una imagen de alta
resolución (HRTEM).

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