Análisis Volumétrico de Zinc

1. Objetivo

Determinar volumétricamente el contenido de Zinc por Complexometría con EDTA.

2. Limite de Aplicación

El presente método es utilizado para la determinación de Zn en Concentrados Polimetálicos

(Zn, Pb, Cu, Bulk de Zn, etc.) y Minerales afines.

3. Principio

Este método es usado para determinar Zn en concentrados o mineral de Zn, etc. Está basado
en la titulación de Zn con una solución valorada de EDTA (Ácido Etilendiamino Tetra Acético)
en una solución ligeramente ácida (pH =5.4-5.6).
Este análisis donde el Zn forma un complejo (1:1) estable y soluble con EDTA en la titulación
complexométrica de éste metal con EDTA y Xilenol orange como indicador, es así como
produce un punto final de excelente definición.

2. Reactivos:

4.1. Acido Clorhídrico d= 1,19

4.2. Acido Nítrico d=1,42
4.3. Clorato de Potasio.
4.4. Peróxido de Hidrógeno.
4.5. Acido Acético glacial (1:1).
4.6. Cloruro de Amonio, grado GPR.
4.7. Hidróxido de Amonio.
4.8. Acetato de amonio.
4.9. Fluoruro de Amonio.
4.10. Tiosulfato de Sodio.
4.11. Solución de Acido Clorhídrico diluido (1:1).
4.12. Solución de EDTA (0.05M), Disolver 18.63g de EDTA en 1litro de agua y homogeneizar.
4.13. Solución de Anaranjado de Xilenol (0,5%); se disuelve 0,5g de Anaranjado de Xilenol en
50ml de alcohol etílico y aforar con agua destilada a 100 ml.
4.14. Solución de Azul Bromothymol (0,5%); se disuelve 0,5g de Azul Bromothymol en
50ml de alcohol etílico y aforar con agua destilada a 100ml.
4.15. Solución Buffer, pesar 250g de acetato de amonio, 30g de fluoruro de amonio y 100g
de tíosulfato de sodio disolver en agua y llevar a 2 litros.
4.16. Solución Extractiva, Pesar 143g de cloruro de amonio, disolver en 715ml de hidróxido
de amonio y diluir a 1litro con agua.
4.17. Solución de lavado, Mezclar 100 ml de solución extractiva con 400 ml de agua caliente.
4.18. Zinc metálico (Patrón Primario), 99.99% de pureza.

3. Materiales y Equipos:

5.1. Balanza analítica con sensibilidad de tres dígitos (0,001)

5.2. Plancha eléctrica
5.3. Bureta Digital de 50ml.
5.4. Fiola de 1 litro.
5.5. Picetas de 250 ml, 500ml.
5.6. Bagetas.
5.7. Agitador magnético
5.8. Embudos y porta embudos.
5.9. Espátula, pincel.
5.10. Lunas de reloj.
5.11. Magneto.
5.12. Papel filtro Cuantitativo (# 41).
5.13. Pinza para vasos.
5.14. Dosificador de ácidos.
5.15. Gotero.
5.16. Probeta de 5 ml, 10 ml y 25 ml.
5.17. Vasos de precipitación de 250ml y 600ml

6. PROCEDIMIENTO:

6.1. Pesar 0,250g de muestra y transferir a un vaso de 250ml.

6.2. Colocar la luna de reloj y añadir 10ml de ácido nítrico concentrado llevar a la plancha
caliente aproximadamente 3 minutos (Hasta el desprendimiento de gases nitrosos),
añadir una pizca de clorato de potasio y llevar a sequedad, a temperatura moderada.
6.3. Retirar la muestra de la plancha; para enfriar, adicionar 5ml de ácido clorhídrico
concentrado, retomar la muestra lavando con agua destilada la luna de reloj y las
paredes del vaso, llevar hasta un volumen aproximado de 75ml, hervir hasta reducir
aproximadamente a 50ml, luego enfriar.
6.4. A la solución agregar 1ml de peróxido de hidrógeno y 40ml de solución extractiva de
Zinc, hervir a temperatura moderada de 10 a 15 minutos aproximadamente. Retirar de la
plancha y enfriar.
6.5. Filtrar en papel Nº 41 o su equivalente, recibiendo el filtrado en un vaso de 600 ml. Lavar
el vaso y el precipitado con solución de lavado caliente (4.17), hasta un volumen de
200ml, luego con agua caliente hasta un volumen de 250mL. Retirar la solución filtrada.
6.6. Disgregar el precipitado de Hierro con HCl concentrado en fiola de 100ml, luego lavar
con agua caliente de 3 a 4 veces, retirar el papel, enfriar y aforar. Enviar las muestras a
AAS para ser leído por Zn. (Residual de Zn).
6.7. Enfriar la solución, añadir de 3 a 5 gotas del Indicador Azul Bromothynol y neutralizar
agregando Acido clorhídrico (1:1) gota a gota hasta cambiar el viraje de azul intenso
amarillo brillante y añadir 5 gotas en exceso, enfriar.
6.8. Añadir 40 ml de solución Buffer.
6.9. Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a titular con la
solución de EDTA (0.05M) hasta que el color vire de grosella a amarillo champán.

6.10. Estandarización de la solución de EDTA:

Pesar por triplicado aproximadamente 0.15 g de zinc metálico en un vaso de 400ml,
adicionar 20 ml de ácido clorhídrico (1:1), cubrir con la luna de reloj. Digestar a
temperatura moderada hasta que reduzca de volumen a aproximadamente 5 ml. Retirar
de la plancha y retomar adicionando 150 ml de agua y 20 ml de solución extractiva,
hervir por 5 minutos. Retirar y enfriar.
Proseguir de igual manera desde el paso (6.7)

7. Expresión de Resultados
El Zinc equivalente al EDTA (ácido etilendiaminotetracético) se calcula de la siguiente
manera:

7.1 Cálculos

Cálculo del factor:

Promedio Peso Standard (g)

Factor g Zn  1 ml EDTA 
Promedio Titulación Standard (ml)

Cálculo del contenido de Zn en la muestra:

Factor x Volumen Gastado EDTA ( ml ) x 100

7.2 Zn 
Control de%Calidad
Peso de la muestra (g)
Se debe incluir un patrón interno y/o material de referencia certificado en cada análisis.
 Se registra los resultados del patrón interno en la cartilla de control.

8. Reporte de Resultados

Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:

8.1 Orden de Análisis, en la cual se incluye la siguiente información:

- Número de I/A y Fecha de Reporte

- Identificación del personal que pesó, digestó, filtró y/ reensayó la muestra.
- Material a analizar y análisis requerido.
- Código de Balanza

8.2 Hoja de Reporte (---------), la cual incluye:

- Número de I/A.
- Material y determinación.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elaboró el reporte.
- Código Bureta.
- Revisado por
- Fecha de revisión
- Titulante y concentración
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variación de los mismos.
- Estandarización.
- Código y peso de las muestras analizadas.

8.3 Hoja de Trabajo (----------), la cual incluye:

* Material y Determinación.
* Concentración de solución titulante e indicador empleado.
* Número de I/A, fecha, código de la bureta y persona que titulo.
* Clara identificación del Peso y Código de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.

- Marcar el código del Método.

- Unidades/elemento que está siendo reportado.
- Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.