DIAPOSITIVA DE CALORIMETRIA DE BARRIDO DIAPOSITIVA 1

Es una técnica ampliamente usada, sobre todo por su rapidez y sencillez, esta técnica determina la
entalpía asociada a cualquier proceso, midiendo la potencia de calentamiento diferencial requerida para
mantener la muestra y la referencia a la misma la temperatura. Cuando un material pasa por un cambio
de fase, sufre un proceso de adsorción o desorción, o cuando reacciona químicamente, tiene lugar una
transferencia de energía en forma de calor. Esta transferencia ocurre al incrementar linealmente la
temperatura de la muestra y la referencia a una velocidad de calentamiento preestablecida. Esta
transferencia de energía puede ser detectada por el DSC.

Un DSC mide la potencia necesaria para compensar la diferencia de temperatura entre la muestra y la
referencia, a partir de dos circuitos. Uno controla la temperatura media, permitiendo que la muestra y la
referencia aumenten la temperatura simultáneamente, a una velocidad predeterminada. El segundo
tiene como función asegurar, que, si se produce una diferencia de temperatura entre ambas debido a un
efecto térmico en la muestra, se modifique la potencia de entrada a fin de eliminar esa diferencia,
permitiendo que las temperaturas de los porta muestras se mantengan iguales a través de ajustes
continuo de la potencia calefactora, a esto se le conoce como principio de “balance nulo de
temperatura.”

DIAPOSITIVA 2 Tg

A través de la calorimetría diferencial de barrido, se analizó el comportamiento térmico de la poliéter

sulfona (PES) y sus compuestos con CNF y MWCNT. El flujo de calor fue registrado por medio de un
calorímetro (DSC 2920 TA Instruments). Se realizó un calentamiento entre 0 ºC y 300 ºC a una velocidad
de 10ºC/min, en capsulas de aluminio que contenían la muestra de aproximadamente entre 5 y 10 mg
en peso. Las propiedades viscoelásticas de los compuestos fueron estudiadas por medio de un
analizador Dinámico-Mecánico Mettler-Toledo DMA/SDTA861 a una velocidad de calentamiento de 3
ºC/min y una frecuencia de 1 Hz, empleando un sistema de mordazas en modo tracción

DIAPOSITVA 3 DE TGA

se recogen los termogramas para el PES puro y los compuestos de PES/CNF. De acuerdo con los
esquemas representados en la gráfica para el PES puro, se observa un comportamiento propio de un
material 100% amorfo. Tan solo se observa un incremento en el flujo de calor entre un intervalo de
temperatura 225ºC y 230ºC. Este aporte de calor adicional en este intervalo de temperatura significa un
cambio en capacidad calorífica ΔCp , indicando la transición vítrea Tg de la poliéter sulfona. Los valores
obtenidos para la medición de la temperatura de transición vítrea se consiguen a través del software de
TA Instruments que viene diseñado para la medición de las transiciones térmicas para un determinado
material. En este caso se tomaron dos temperaturas, una antes y otra después de la Tg y por medio del
programa se obtiene la media entre los dos puntos, junto con el valor ΔCp para ese intervalo.

En primer lugar la temperatura de transición vítrea para el PES puro se observa aproximadamente
alrededor de un valor de 228ºC. En cuanto a los compuestos de PES/CNF se contempla una tendencia
progresiva hacia un aumento de la Tg hasta valores de fibra de un 5%, con un ΔT =6ºC con respecto al
PES sin fibra. Mientras para los compuestos de PES/10%CNF el valor de la Tg desciende hasta un valor
aproximado de la resina sin refuerzo, en donde no representa ninguna variación significativa de la Tg.
Una primera valoración con respecto a estos resultados, apuntan al impedimento provocado por las
nanofibras de carbono (CNF) a la movilidad de los segmentos de cadena en la Tg de la poliéter sulfona.
En cuanto al descenso de la Tg para contenidos de fibra del 10%, se puede relacionar con el grado de
dispersión, al parecer el gran volumen que representa este porcentaje no permiten un nivel de
dispersión óptimo y por tanto se presentan zonas de alta concentración de fibras y otras zonas de
menor concentración dentro del material.

DIPOSITIVA DE CALORIMETRIA DE BARRIDO CP

El DSC permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación de entalpia, por
Cuando se observa un cambio de temperatura durante el calentamiento o enfriamiento y no se presenta
un cambio físico o químico, es posible calcular la capacidad calorífica de la muestra, con base a la
ecuación:

donde dT/dt , es la velocidad de calentamiento y (∂H/∂T)_p representa la capacidad calorífica del

compuesto en estudio. De acuerdo con la ecuación es posible observar la capacidad calorífica de la
muestra cuando solo hay un cambia en su temperatura, durante el calentamiento o enfriamiento, esto
corresponde a la zona del termograma donde no hay presencia de picos. Por otro lado, cuando hay un
cambio en la señal (cambio en la línea base sin presencia de picos) puede significar que la capacidad
calorífica de la sustancia cambió y podría representar una temperatura de transición vítrea (Tg). Si se
continúa con el calentamiento se presenta un pico en el termograma, el cual se puede deber a la
presencia de un cambio físico o químico en la muestra, como un cambio de fase (fusión, vaporización,
sublimación), transición cristalinidad o reacción química. es posible observar la capacidad calorífica de la
muestra cuando solo hay un cambia en su temperatura, durante el calentamiento o enfriamiento, esto
corresponde a la zona del termograma donde no hay presencia de picos. Calor especifico de la
polietersulfona, valor medio :0.971 J/g-°C . Calor especifico de la polietersulfona, valor medio: 1100 J /
kg-°K.

DIAPOSITIVA DEL TGA

GRAFICA

Los polímeros presentan un rendimiento dúctil en un amplio rango de temperaturas y tasas de

deformación. La alta resistencia al impacto no filtrada se ha vinculado a una transición de segundo
orden (β) que se observa en estos polímeros bajo análisis térmico mecánico dinámico. La transición β
ocurre alrededor de 100ºC. La estabilidad oxidativa térmica de PSF, PES y PPSF se puede inferir de los
datos termogravimétricos mostrados en la Figura 3. Debido a su naturaleza totalmente amorfa, estas
resinas exhiben transparencia óptica. El Tg de polisulfonas reducidas a través de policondensación
nucleofílica . Por virtud de la columna vertebral del éter aromático químicamente no lábil, estos
polímeros exhiben una excelente resistencia al agua y en el medio ambiente. Además, pueden soportar
medios ácidos y alcalinos en una amplia gama de concentraciones y temperaturas. Además de conferir
transparencia a estos polímeros, la naturaleza amorfa no cristalizable de las polisulfonas asegura una
contracción mínima durante la fabricación de las resinas en partes finished. La ausencia de cristalinidad
también asegura la estabilidad dimensional durante la vida útil de las piezas donde se encuentran altas
temperaturas de uso. Una buena estabilidad dimensional es importante para muchas aplicaciones
estructurales, de ingeniería y electrónicas.

Aunque las polisulfonas comercialmente disponibles son transparentes en su forma natural, muestran
un ligero matiz amarillo-ámbar. Este color está relacionado con las altas temperaturas de proceso de
fusión requeridas durante la fabricación de resina y finishing pasos. Se han hecho grandes progresos a lo
largo de los años en controlar y minimizar el color (amarillez) de las polisulfonas. Entre las tres
polisulfonas disponibles comercialmente, el polímero a base de bisfenol A (PSF) exhibe el color más bajo
y la alta transmitancia de la luz visible.