Universidad de Costa Rica
Facultad de Ciencias
Escuela de Química
QU0472 Laboratorio de Química Inorgánica II
Síntesis y caracterización espectroscópica y magnética de
sacarinatos de Ni, Cu, Co y Mn.
Lucia Bolanos Aguilar
Introducción.
La sacarina es uno de los endulzantes artificiales
más utilizados alrededor del mundo, cuya molécula,
como se muestra en la figura 1, consta de un
hidrogeno acido enlazado a un nitrógeno, lo cual
permite obtener un anión fácilmente.
Figura 1. Estructura molecular de la sacarina
A partir de este anión, se pueden sintetizar
sacarinatos, los cuales tienen la formula
[M(C7H4SO3N)2(H2O)4]∙2H2O, en la cual
corresponde a un metal de transición. Estos
complejos forman un amplio sistema de puentes de
hidrogeno y además forman una serie isoestructural.
La sacarina contiene tres grupos funcionales:
carbonilo, imino y sulfonilo. Al ser una molécula
bastante versátil, esta puede coordinarse con
cationes metálicos y la especie desprotonada puede
formar complejos, como se estudia en este caso.
Estos complejos forman una estructura octaédrica,
de espín alto al utilizar metales de estado de
oxidación +2, con cuatro o seis ligandos alrededor
del metal, por lo que esta presenta el efecto de Jahn-
Teller con el fin de buscar la máxima estabilidad,
aumentando la distancia entre los enlaces.
Grupo 02
Ciudad Universitaria Rodrigo Facio Brenes
III - 2020
B51070
En este experimento se estudiarán las propiedades
espectroscópicas y magnéticas de los complejos que
forman el Co, Cu, Ni y Mn con sacarina.
Procedimiento.
Para la síntesis de los cuatro complejos, se siguió el
procedimiento de Haider, S.
Síntesis de sacarinato de cobalto
Se disolvieron 0,48 g (2 mmol) de CoCl2 ∙ 6H2O en la
mínima cantidad de agua destilada, y de la misma
manera, 0,90 g (4 mmol) de sacarinato de sodio. Se
combinaron ambas disoluciones y se dejó precipitando
en frio, obteniendo un sólido color rosado de
Sacarinato de Cobalto.
M Este sólido obtenido se filtró al vacío en un Kitasato
con un embudo Buchner, con agua fría, y
posteriormente con aproximadamente 20 ml de éter
para secar los cristales, el sólido obtenido se muestra
en la Figura 2.
Figura 2. Producto de la precipitación de sacarinato de cobre
 Se obtuvieron 0,78 g de producto, con un rendimiento
del 74 %.
Este procedimiento es análogo para la síntesis del Cuadro III. Absorción máxima de los complejos estudiados

resto de los metales. Metal Color λ max (nm)

Co Rosado 540

Medición de la susceptibilidad magnética Cu Azul 390

Para realizar esta medición, se tomó una pequeña Ni Verde 410

cantidad de producto, 0,148 g solido en el caso del Mn Blanco 300

sacarinato de cobalto, en un capilar para realizar la

medición. Se utilizó una balanza de susceptibilidad Resultados y Discusión.
magnética marca Johnson Mathey, obteniendo los Se le hará especial énfasis al complejo de sacarinato
resultados de susceptibilidad magnética (Xm) y de cobalto.

momento magnético efectivo (µeff) que se muestran Como se mencionaba anteriormente, la sacarina es

en el Cuadro I. una molécula ampliamente versátil, lo que la hace un

Cuadro I. Resultados de susceptibilidad magnética y ligando polifuncional en el sentido en que tiene
momento magnético efectivo obtenidos para cada complejo. diferentes centros de coordinación para formar
Metal Xm X m’ µeff µeff teórico complejos con los metales en estudio.
Cu 0.000891 0.00120 1.68 1.73
Co 0.00753 0.00784 4.29 3.87
Mn 0.0117 0.0120 5.32 5.92
Ni 0.00556 0.00587 3.72 2.83

Medición del espectro infrarrojo y UV-vis

Se obtuvo el espectro infrarrojo de los compuestos
en pastillas de KBr, los picos más representativos Figura 3. Esquema del complejo de sacarinato
se muestran en el Cuadro II.
Cuadro II. Modos vibracionales relevantes del espectro IR. Como se muestra en la Figura 3, el centro metálico se
Modo Cu Co Mn Ni enlaza por medio del N con dos moléculas de sacarina
vibracional (cm-1) (cm-1) (cm-1) (cm-1)
y cuatro de agua, lo que forma un complejo de
O-H 3568 3350 - 3367
C=O 1618 1618 1620 1619 estructura octaédrica.
SO2 1305 1286 1285 1296 Al combinar las disoluciones de sacarinato de sodio y
cloruro de cobalto hexahidratado, se obtuvieron
Para la medición del espectro UV-vis, se utilizó un
cristales color rosado, como se muestra en la figura 2.
espectrómetro Genesys 10S UV-Vis, de la marca
Los compuestos de metales de transición suelen tener
Thermo Scientific. Se realizó un barrido de
estas coloraciones intensas, lo cual se debe a que
longitudes de onda de 300 nm a 900 nm, con DMF
presentan transiciones prohibidas d- d, lo cual se puede
como disolvente. Los puntos de absorción máxima
atribuir a su geometría octaédrica.
de cada complejo se muestran en el Cuadro III.

1
 Cada una de estas transiciones absorbe cierta
cantidad de energía. Como se puede observar en el
Cuadro III, en el caso del Cobalto, se obtuvo una
absorción máxima de 540 nm. Este valor concuerda
con el color esperado, debido a que, si absorbe a
540 nm, basándose en colores complementarios, el
color percibido debería estar entre rojo y purpura,
lo cual se puede confirmar en el espectro de
absorción de la Figura 4.
La absorción del complejo de cobalto fue la menos
energética, lo cual concuerda con tener una
configuración d7, la cual es la más baja de los cuatro
complejos.
1.6
1.1
Absorbancia
0.6
0.1
350 550 750
-0.4
Longitud de onda (nm)
Figura 4. Espectro de absorción del sacarinato de cobalto.
En el caso del espectro infrarrojo, como ya se
mencionó en el cuadro II, se lograron identificar los
picos más importantes correspondientes a los
grupos funcionales de las moléculas.
Figura 5. Espectro IR de sacarinato de cobre
En la Figura 5 se observa el espectro infrarrojo del
sacarinato de cobre. En este, se puede ver una banda
ancha en 3350 cm-1, la cual se puede deber a las
vibraciones –OH de las moléculas de agua en el
complejo, además de las interacciones
intramoleculares de los átomos de hidrogeno. En
1618 cm-1, se observa una banda que corresponde a
los grupos carbonilo del sacarinato, la cual se puede
observar en los cuatro complejos a frecuencias muy
parecidas. Por último, se identificaron las
vibraciones del grupo SO2, las cuales se encuentran
en 1286 cm-1.
Con respecto a las mediciones de susceptibilidad
magnética, los valores obtenidos fueron positivos y
consistentes con los reportados en la literatura,
como se puede observar en el Cuadro I. El
sacarinato de cobalto, así como los demás
compuestos sintetizados, tiene una configuración
electrónica de espín alto, un d7. Al tener propiedades
paramagnéticas, se espera que el valor de la
950 susceptibilidad sea positivo. Se puede observar que
se obtuvo un momento magnético efectivo de 4,29
para el Cobalto, siendo 3,87 el reportado en la
literatura.
Bibliografía
(1) Haider, S.; Malik, K. Metal Complexes of
Saccharin. In Inorganic Syntheses; 1985; Vol. 23.
(2) Cotton, F. A.; Lewis, G.; Murillo, C.; Valle
Grettel. Comparative Study of Structures, Including
Jahn-Teller Effects, in the Saccharinate, of
Chromium and Zinc, as Well as Other Metal Ions.
1984, 23.
(3) Baran, E. J.; Yilmaz, V. T. Metal Complexes of
Saccharin. Coordination Chemistry Reviews 2006,
250 (15–16), 1980–1999.
https://doi.org/10.1016/j.ccr.2005.11.021.
(4) Valle-Bourrouet, G.; Pineda, L. W.; Falvello, L.
R.; Lusar, R.; Weyhermueller, T. Synthesis,
2
Structure and Spectroscopic Characterization of
Ni(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) Complexes with
Saccharinate and Pyrazole. Polyhedron 2007, 26
(15), 4470–4478.
https://doi.org/10.1016/j.poly.2007.06.001.