UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS

FACULTAD DE CIENCIAS Y EDUCACIÓN

PROYECTO CURRICULAR DE LICENCIATURA EN QUÍMICA
ASIGNATURA: CROMATOGRAFÍA
PRACTICA VIRTUAL DE LABORATORIO CG-EM

CARACTERIZACION QUIMICA DE UNA MEZCLA POR CROMATOGRAFIA DE GASES CON DETECTOR SELECTIVO DE MASAS (CG-EM).

OBJETIVOS

 Aplicar la cromatografía de gases como técnica para la separación de mezclas complejas.

 Determinar la composición química de una mezcla a través de espectrometría de masas y el cálculo de los índices de retención.
 Cuantificar los componentes mayoritarios de una mezcla por el método de adición de estándar interno.

METODOLOGIA

Teniendo en cuenta el archivo nombrado como Po Frutos 110717.pdf resuelva lo plantado a continuación:

PREPRACION Y CUANTIFICACION DE LA MUESTRA:

Las sustancias presentes la mezcla se cuantificarán aplicando el método de estandarización interna; para ello se empleará n-tetradecano
(Merck). La muestra entregada se preparará de la siguiente manera: Tomar una alícuota de 50 μL, agregar 1,0 μL de patrón interno (n-
tetradecano), y se completar a 1 mL con diclorometano.

Las áreas de los picos cromatográficos de cada uno de los componentes de la muestra se comparararán con el área reportada para el
estándar interno. Las concentraciones de cada uno de los compuestos se deberán calcular mediante la siguiente fórmula:

Dónde:
CX: Concentración del compuesto de interés x (ppm);
CA: Concentración del estándar interno, n-tetradecano (ppm);
AX: Área del compuesto de interés x (cuentas);
AA: Área del estándar interno, n-tetradecano (cuentas).

DETERMINACION DE LA COMPOSICION QUIMICA:

La composición química de la mezcla se determinará por CG-EM y la identificación se realizará a través del cálculo de los índices de
retención (IR) y comparación con los espectros de masas almacenados en la librería NIST 08.

Los índices IR se calcularán teniendo en cuenta los tiempos de retención de una serie homologa de patrones de hidrocarburos desde C 8
hasta C15, analizados por CG-EM bajo las mismas condiciones que el aceite esencial. Los valores serán calculados aplicando la siguiente
fórmula:

Dónde:
IR: Índice de retención del compuesto de interés X.
n: Número de átomos de carbono del n-alcano que eluye antes del compuesto de interés X.
N: Número de átomos de carbono del n-alcano que eluye después del compuesto de interés X.
tRX: Tiempo de retención del compuesto de interés X.
tRN: Tiempo de retención del n-alcano que eluye después del compuesto de interés X.
tRn: Tiempo de retención del n-alcano que eluye antes del compuesto de interés X.

No.
8 9 10 11 12 13 14 15
Carbonos
tr (Min) 13.729 18.281 22.733 26.9 30.782 34.407 38.913 41.527
1. Complete el siguiente párrafo acerca del método de análisis empleado:
METODO DE ANALISIS:

La determinación de la composición química relativa de la mezcla se realizará por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de
masas (CG-EM) empleando una columna capilar de sílice fundida, HP-5MS (J & W Scientific, Folsom, CA, EE.UU.) de 30 m x 0,25 mm x
0,25 μm, con fase estacionaria ___________________________. La programación de temperatura del horno sera de
_______________________________________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________.
Los espectros de masas serán obtenidos por ionización electrónica (IE) de energía de 70 eV. Las temperaturas de la cámara de ionización
y de la línea de transferencia seran de 230 y 325 ºC, respectivamente. El gas de arrastre utilizado será helio (grado 5.0), con flujo
constante de ___________.

2. Complete la siguiente tabla con 20 compuestos (seleccione los que usted desee de los 40 integrados en el reporte):

No. tR % IR
Concentración IR
seña (minutos Nombre (español) Coincidenci Clasificación % área calculad
(ppm) Referencia
l ) a o
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

3. Complete el siguiente cuadro teniendo en cuenta los datos obtenidos en la tabla anterior:

Tipos de compuesto
No. De compuestos % área total
según clasificación