MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA VISCOSIDAD CINEMÁTICA EN

LÍQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS

Norma ASTM – D445

Estudiantes:

- Teresa Quispe Coronel

- Pamela Patricia Condori Coronel

1. ALCANCE

Este Método de Ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática,

ѵ, en productos de petróleo líquidos, tanto transparentes como opacos, mediante la medición del tiempo
en que un volumen de líquido fluye bajo efecto de la gravedad a través de un viscosímetro capilar de
vidrio calibrado.

El rango de viscosidades cinemáticas comprendido en este Método de Ensayo es de 0.2 a 300 000
mm2/s

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

ASTM D-446: Especificaciones e Instrucciones de Operación de los Viscosímetros Capilares

Cinemáticos de Vidrio.

ASTM E1: Especificación para termómetros ASTM - líquidos en vidrio.

ASTM E77: Método de Ensayo para la Inspección y Verificación de Termómetros.

ISO 3105: Especificación e Instrucciones de Operación de Viscosímetros Cinemáticos Capilares de

Vidrio

3. DEFINICIÓN

Viscosidad cinemática ᵑ: resistencia al flujo de un líquido bajo el efecto de la gravedad.

4. EQUIPOS O DISPOSITIVOS

Viscosímetros: Se utiliza solamente viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, que puedan ser
usados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en la sección
precisión.

Sujetadores de Viscosímetros: Utilice de manera que la parte superior de los viscosímetros quede
suspendida verticalmente dentro de 1º en cualquier dirección. Los viscosímetros cuyo menisco superior
no este directamente encima del menisco inferior puede ser suspendido
verticalmente dentro del 0,3º en cualquier dirección (Ver Especificación D 446 e ISO 3105).

Baño a Temperatura Controlada: use un baño de líquido transparente de profundidad suficiente para
que, en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier porción de la muestra en el
viscosímetro esté a menos de 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o menos de 20
mm por encima del fondo del baño.

Control de Temperatura: Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el control de temperatura
del líquido del baño debe ser tal que, dentro del rango de 15 a 100 ° C, la temperatura del medio del
baño no varíe más de ±0.02 ° C de la temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o entre la
posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas fuera de este
rango, la desviación de la temperatura deseada no debe exceder los ±0.05 ° C.

Dispositivo para la Medición de la Temperatura dentro del rango de 0 a 100º C: use termómetros
calibrados de líquido en vidrio (Anexo A2) de una precisión después de la corrección de ±0.02 ° C o
mejor, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor precisión. Si se utilizan termómetros
calibrados de líquido en vidrio, se recomienda el uso de dos termómetros. Los dos termómetros deberán
coincidir dentro de ±0.04 ° C.

Cronómetro: Use un cronómetro que permita la toma de lecturas con una discriminación o diferencia
de 0.1 s o mejor.

5. REACTIVOS Y MATERIALES

 Solución de limpieza de ácido crómico, o una solución de limpieza de ácido fuertemente oxidante
que no contiene cromo.

Advertencia: el ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico, un carcinógeno reconocido,

altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materiales orgánicos. Si se usa, use
un protector facial completo y ropa protectora de longitud completa, incluidos los guantes adecuados.
Evite Deseche el ácido crómico usado ya que sigue siendo peligroso. Las soluciones limpiadoras de
ácido no oxidante que contienen mucho cromo también son altamente corrosivas y potencialmente
peligrosas en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo, que tiene problemas
especiales de eliminación.

 Solvente volátil de petróleo o nafta: Para la mayoría de las muestras es adecuado un alcohol de
petróleo volátil o nafta. Para combustibles residuales, puede ser necesario un prelavado con un
solvente aromático como tolueno o xileno para eliminar el material asfalténico.
 Disolvente de secado (acetona), un solvente volátil miscible con el solvente de la muestra y el agua.
Filtrar antes de usar. (Advertencia: extremadamente inflamable.)
 Agua, desionizada o destilada y conforme a la Especificación D1193 o Grado 3 de ISO 3696. Filtrar
antes de usar.

6. PROCEDIMIENTO PARA EL CASO DEL LÍQUIDO TRANSPARENTE

Paso 1: cargue el viscosímetro de la manera establecida en el diseño del equipo, la misma que deberá
estar de conformidad con la empleada en el momento en que se calibro el equipo. Si la muestra contiene
partículas sólidas, realice el filtrado durante la carga por medio de un filtro (75 µm) (ver especificaciones
D 446)

Paso 2: deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para la estabilización
y alcance la temperatura suficiente (30 minutos deben ser suficientes excepto los productos con
elevada viscosidad cinemática)

Paso 3: luego, con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos, dentro de 0,1 seg, el tiempo
requerido para que el menisco pase cronométricamente desde la primera marca a la segunda.

Paso 4: de las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la viscosidad
cinemática.

Si los dos valores determinados de la viscosidad cinemática calculados a partir de las mediciones del
tiempo de flujo concuerdan con la cifra de determinabilidad establecida (ver 17.1.1) según el producto,
use el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemática
a ser reportada. Registrar el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemática no
concuerdan con la determinabilidad establecida, repita las mediciones de los tiempos de flujo después
de una completa limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra cuando sea requerido.

7. PROCEDIMIENTO PARA EL CASO DE LOS LÍQUIDOS OPACOS.

Paso 1: caliente el recipiente original, en un baño maría a 60±2°C durante una hora.

Paso 2: Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente como para
que llegue al fondo del recipiente. Continúe agitando hasta que nada de suciedad o cera pegada a la
varilla.

Paso 3: tape herméticamente el recipiente, y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la
mezcla.

Para muestras altamente parafínica o de combustibles con alta viscosidad cinemática, puede ser
necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de los 60°C para realizar una
mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida como para facilitar su agitación y
movimiento.

Paso 4: vierta una cantidad suficiente de muestra para llenar los dos viscosímetros en un recipiente de
vidrio de 100 ml con la tapa retirada.

Paso 5: sumerja durante 30 minutos, el matraz en el baño de agua hirviendo (Advertencia: tenga
cuidado, ya que puede producirse un hervor vigoroso cuando los líquidos opacos que contienen altos
niveles de agua se calientan a altas temperaturas).

Paso 6: Retire el matraz del baño, tápelo bien y agítelo durante 60 s.

Paso 7: cargue el viscosímetro de la manera establecida en el diseño del equipo, la misma que deberá
estar de conformidad con la empleada en el momento en el que se calibro el equipo. Si la muestra
contiene partículas sólidas, realice el filtrado durante la carga por medio de un filtro (75 µm) (ver
especificaciones D 446)

Paso 8: deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para la estabilización
y alcance la temperatura suficiente (30 minutos deben ser suficientes excepto los productos con
elevada viscosidad cinemática)

Paso 9: luego, con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos, dentro de 0,1 seg, el tiempo
requerido para que el menisco pase cronométricamente desde la primera marca a la segunda.

Paso 10: De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la viscosidad
cinemática.

Si los dos valores determinados de la viscosidad cinemática, calculados a partir de las mediciones del
tiempo de flujo concuerdan con las cantidades establecidas para determinabilidad (ver 17.1.1) según
el producto, use el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad
cinemática a ser reportada. Registrar el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemática
no concuerdan con la determinabilidad establecida, repita las mediciones de los tiempos de flujo
después de una completa limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra (cuando sea
requerido).

8. CÁLCULOS

Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ѵ, a partir de los tiempos de
flujo medidos, t, y la constante del viscosímetro, C, mediante la siguiente ecuación:

𝜈1,2 = 𝐶 ∗ 𝑡1,2
dónde:

ѵ1,2 = valores de viscosidad cinemática determinados para n1 y n2, respectivamente, mm2 / s,

C = constante de calibración del viscosímetro, mm2 / s2, y

t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, respectivamente, s.

Calcule el resultado de la viscosidad cinemática, ѵ, como un promedio de n1 y n2.

Calcule la viscosidad dinámica, ᶇ, a partir de la viscosidad cinemática calculada, ѵ, y la densidad, ρ,

mediante la siguiente ecuación:

𝜂 = 𝜐 ∗ 𝜌 ∗ 10−3

dónde:

ᶇ = viscosidad dinámica, mPa · s,

ρ = densidad, kg / m3, a la misma temperatura utilizada para la determinación de la viscosidad

cinemática, y

ѵ = viscosidad cinemática, mm2 / s.

La densidad de la muestra se puede determinar a la temperatura de prueba de la determinación de la

viscosidad cinemática mediante un método apropiado, como los métodos de prueba D1217, D1480 o
D1481.

9. REPORTE DE RESULTADOS

Reporte los resultados de la prueba de la viscosidad cinemática y dinámica, con cuatro signos
significativos junto con la temperatura de prueba.

Por ejemplo:

𝜐𝑀𝐺𝑂 = 3, 256 𝐶𝑠𝑡 @ 40°𝐶 𝜐𝐼𝐹𝑂 380 = 365,6 𝐶𝑠𝑡 @ 50°𝐶

10. PRECISIÓN

10.1. Determinabilidad (d)

La diferencia entre los valores determinados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo
laboratorio que utiliza el mismo aparato para una serie de operaciones que conducen a un solo
resultado, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de prueba, exceda los
valores indicados solo en un caso en veinte:
dónde: y es el promedio de los valores determinados que se comparan.

10.2. Repetibilidad

Diferencia de los resultados sucesivos obtenidos del mismo operador en el mismo laboratorio con el
mismo equipo, bajo condiciones de operación constante con idéntico material de ensayo, que, a la
larga, en una correcta y normal aplicación del presente ensayo, excederá los valores indicados
solamente en un caso de veinte.

Donde: “x” es el promedio de los resultados comparados.

10.3. Reproducibilidad

Diferencia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos de diferentes operadores que
trabajan en laboratorios diferentes con material de ensayo nominalmente idénticos, que, a la larga, en
una correcta y normal aplicación del presente ensayo, excederá los valores indicados en el cuadro de
bajo, solo en un caso de veinte.
Donde: “x” es el promedio de los resultados comparados.

Para una mejor comprensión se recomienda ver el siguiente video: https://youtu.be/v-q-ls-ZzNQ

11. PARTE EXPERIMENTAL:

MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA VISCOSIDAD CINEMÁTICA EN LÍQUIDOS

TRANSPARENTES Y OPACOS

11.1. Metodología - Parte experimental.

Para la determinación de viscosidad de líquidos transparente:

Actividades principales a realizarse en el Equipos, materiales, reactivos

laboratorio
1. Cargado del sistema de baño a temperatura  Baño a temperatura controlada
controlada.  Termómetro de lectura de baño
2. Cargado del viscosímetro  Viscosímetro calibrado de vidrio
 filtro (75 µm)
 muestra (fluido a ser analizado)
 fuente de vacío
 soporte de viscosímetro
3. estabilización del viscosímetro  paso 1 y 2
 cronometro
 paños
4. Arranque del experimento (prueba 1)  Sistema de baño a temperatura controlada
con el viscosímetro armado.
 Cronometro
5. Lavado del viscosímetro empleado  Recipiente (Vpp de 100ml) para recibir la
muestra
 Detergente o solución de limpieza de ácido
crómico
 Agua destilada
 Solvente volátil de petróleo o nafta
 acetona
6. arranque del experimento (prueba 2)  paso 1 y 2
 cronometro
 paños
Reactivos, materiales, reactivos y otros que sean especiales o poco comunes (para averiguar
disponibilidad).

 Muestra de crudo
 Solución de limpieza de ácido crómico
 Solvente volátil de petróleo o nafta

11.2. Materiales

 Viscosímetros calibrados de vidrio

 Soporte de viscosímetro
 Estufa eléctrica
 Recipientes metálicos para ebullición de agua 1L
 2 tapones de corcho que concuerden con el viscosímetro
 Baños a temperatura controlada visible
 Controlador de temperatura para el baño
 Termómetro de mercurio (hasta 100°C)
 Cronometro adecuado para realizar las lecturas de milisegundos.
 Paños de limpieza
 Mangueras

Reactivos o insumos

 500 ml de muestra de crudo

 Solución de limpieza de ácido crómico 100 ml
 Detergente
 Solvente volátil de petróleo o nafta 100 ml
 Acetona (disolvente de secado) 100ml
 Agua destilada 2L

1. Datos o valores a ser medidos experimentalmente.

N° Muestra Temperatura Tiempo 1 Tiempo 2

2. Cálculos a ser realizados.

Para determinar la viscosidad cinemática y dinámica se emplean las ecuaciones detalladas en el punto
8
 12. MÉTODO ALTERNATIVO PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA

Viscosímetro Cannon Fenske

Materiales

1) Viscosímetro de Cannon-Fenske (laboratorio de Fac. de ingeniería)

2) Tapones de goma que concuerden con el viscosímetro (laboratorio de Fac. de ingeniería)
3) Soporte (laboratorio de Fac. de ingeniería) (IIDEPROQ)
4) Pinza (IIDEPROQ)
5) Propipeta de 10 ml (IIDEPROQ)
6) Cronometro (IIDEPROQ)
7) Frasco pequeño o vaso precipitado de 100 ml (IIDEPROQ)
8) Frasco grande o vaso de precipitado de 500 ml (IIDEPROQ)
9) Baño termostatizado (laboratorio de Fac. de ingeniería)
10) Termómetro de mercurio (IIDEPROQ)
11) Mangueras (IIDEPROQ)
12) Recipientes metálicos para ebullición de agua 1L (en el caso de no existir el baño)
13) Estufa eléctrica (en el caso de no existir el baño)
14) Paños de limpieza
15) Embudo

Reactivos e insumos

1) líquido problema (Grupo encargado)

2) Agua destilada (IIDEPROQ)
3) Detergente (Grupo encargado)
4) Acetona (disolvente de secado) 100ml (IIDEPROQ)

Descripción del viscosímetro

El viscosímetro de Cannon-Fenske (figura 1) consta de una ampolla de

vidrio cuyo volumen V está limitado por dos señales marcadas en el vidrio.
Este depósito está conectado por su parte inferior a un tubo, en parte capilar,
que termina en otra ampolla situada en un nivel inferior que la primera,
tomando el conjunto forma de U. (los viscosímetros utilizados tienen,
además, otra ampolla de vidrio encima de la de volumen V para evitar que
se salga el líquido durante la operación de carga).
Conocimientos previos

Las moléculas de un líquido que fluye lentamente por un tubo se mueven a diferentes velocidades. Si
se supone el líquido descompuesto en finas capas cilíndricas coaxiales, la capa exterior, debido a las
fuerzas de adhesión al tubo, se encuentra prácticamente en reposo. Las otras capas, como
consecuencia de la viscosidad o rozamiento interno de las moléculas del líquido, se mueven con
distintas velocidades tanto mayores cuanto más próximas estén al eje del tubo.

Con el modelo anterior se obtiene que el volumen V de líquido que fluye en un tiempo t por un tubo de
longitud ℓ y radio R sometido a una diferencia de presión p es (ley de Poiseuille):

𝑉 𝜋 𝑅4
= ∗ ∆𝑃 (1)
𝑡 8𝜈ℓ

Donde es la viscosidad del líquido.

En esta práctica se mide el tiempo que tarda en circular un cierto volumen

de líquido por un capilar. La diferencia de presión, que, en este caso, es debida únicamente a la

diferencia de altura se escribe:

∆𝑃 = 𝜌 ∗ 𝑔 ∗ ∆ℎ (2)

Se sustituye (2) en (1), se engloban las constantes (8, , g) y las magnitudes características del

viscosímetro (ℓ, R4, h) en una constante C, y se despeja

𝜈 =𝐶∗𝜌∗𝑡 (3)

El experimento se repite con un líquido de referencia de viscosidad conocida como el agua:

𝜈𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐶 ∗ 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ 𝑡𝑎𝑔𝑢𝑎 (4)

Finalmente, dividiendo ambas ecuaciones se calcula la viscosidad relativa del líquido problema:

𝜈 𝜌∗𝑡
=𝜌 (5)
𝜈𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗𝑡𝑎𝑔𝑢𝑎

Procedimiento

1) Comprueba los mandos del cronometro.

2) Vierte agua destilada, del frasco grande, en la rama ancha del viscosímetro hasta enrasar con
la marca de la ampolla inferior.
3) Coloca la Propipeta en la rama estrecha y succiona el agua lentamente (para evitar la formación
de burbujas) hasta que sobrepase ligeramente la señal más alta de la ampolla de volumen V.
4) Quita la Propipeta y deja fluir el agua por su propio peso, midiendo con el cronometro el tiempo
que tarda el líquido en pasar entre las dos señales que limitan el volumen V.
5) Repite la operación dos veces más volviendo a aspirar el agua. La dispersión de las medidas te
da idea del orden de error cometido.
6) Separa el conjunto pinza-viscosímetro del soporte (NO el viscosímetro de la pinza) e inclínalo
para verter el líquido a través de la rama ancha en la botella de líquidos usados (utiliza el
embudo). Vuelve a sujetar firmemente el conjunto en el soporte. EXTREMA LAS
PRECAUCIONES PARA NO DAR NINGUN GOLPE AL VISCOSIMETRO.
7) Antes de realizar las medidas con el líquido problema (muestras) se debe homogeneizar el
viscosímetro (eliminar los restos de agua). Para ello vierte un poco de la muestra en la rama
ancha del viscosímetro, succiona el líquido con la propipeta, déjalo fluir y viértelo en la botella
de líquidos usados (utiliza el embudo).
8) Vuelve a echar la muestra en el viscosímetro. La cantidad de líquido debe ser la misma que en
el caso del agua (enrasa con la marca de la ampolla inferior). Mide ahora el tiempo que tarda
en fluir el volumen V de la muestra una sola vez y considera que el error del tiempo es del orden
del obtenido para el caso del agua. Al terminar, desecha la muestra vertiéndolo en la botella de
los líquidos usados (utiliza el embudo).
9) Calcula la viscosidad absoluta del líquido problema aplicando la ecuación 5:
𝜌∗𝑡
𝜈= ∗ 𝜈𝑎𝑔𝑢𝑎
𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ 𝑡𝑎𝑔𝑢𝑎

El valor de la densidad del líquido problema (muestra) y la viscosidad del agua a la temperatura
del procedimiento (si es necesario haz una interpolación).
10) Calcular la contante de viscosidad “C” del viscosímetro a la temperatura de trabajo. (ver
apartado 8)
11) Por último, comprueba que tu resultado es correcto comparándolo con el valor esperado
(realizando una estimación con información bibliográfica)

Seguir los puntos 6 y 7