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VISCOSIDAD DEL ASFALTO MEDIANTE VISCOSIMETROS CAPILARES DE VACO I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Este mtodo describe el procedimiento para determinar la viscosidad del asfalto (bitumen), con viscosmetros capilares de vaco a 60 C (140 F). Se aplica a materiales que tengan viscosidades en el rango de 0.0036 a 20000 Pa s (0.036 a 200000 Poises).
Nota 1.- El mtodo es adecuado para ser usado a otras temperaturas, pero la precisin est basada en determinaciones en cementos asflticos a 60 C.

1.2

Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. E s responsabilidad de quien la emplee establecer prcticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo.

2.

DEFINICIONES

2.1

Lquido Newtoniano Es un lquido en el cual la tasa de corte es proporcional al esfuerzo cortante. La razn constante del esfuerzo de corte a la tasa de corte es la viscosidad del lquido; si la razn no es constante, el lquido es no-newtoniano. Viscosidad La relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la veloci dad de corte se llama coeficiente de viscosidad. Este coeficiente es entonces una medida de la resistencia del lquido a fluir, y es llamado comnmente viscosidad del lquido. La unidad de viscosidad en el sistema SI es 1 Pa s (1 N s/m2) y se denomina Pascalsegundo. La unidad de viscosidad en el sistema cgs, la unidad es 1 g/cms (1 dina s/cm2 ) y se denomina poise (P). 1 Pa s es equivalente a 10 P.

2.2

3.

RESUMEN DEL MTODO Se mide el tiempo necesario, para inducir por medio del vaco, un volumen fijo de lquido a travs de un tubo capilar, bajo condiciones estrechamente controladas de vaco y temperatura. La viscosidad en Poises, se calcula, multiplicando el tiempo de flujo, en segundos, por el factor de calibracin del viscosmetro.
Nota 2 - La rata del esfuerzo de corte decrece cuando el lquido se mueva hacia arriba del tubo; tambin puede variar por el uso de diferentes grados de vaco o diferentes tamaos de viscosmetros. Por consiguiente, este mtodo es apropiado para las mediciones de viscosidad de lquidos Newtonianos (simple) y no-Newtonianos (complejo).

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4.

USO Y SIGNIFICADO La viscosidad a 60 C (140 F) caracteriza el comportamiento del flujo y puede ser usada para requerimientos especficos de asfaltos lquidos y cementos asflticos.

5. 5.1

EQUIPOS Viscosmetro Tipo capilar, construido de vidrio de borosilicato, templado; adecuado para este ensayo. Se tienen varios tipos, entre otros: Viscosmetro de vaco Cannon Manning (CMVV), Figura 1 descrito en el apndice A1. Viscosmetro de vaco del In stituto del asfalto (AIVV), Figura 2 descrito en el apndice A2. Viscosmetro de vaco Koppers Modificado (MKVV), Figura 4 descrito en el apndice A3. La calibracin del viscosmetro, es suministrada por el proveedor. Detalles, con respecto a la calibracin de los viscosmetros, se dan en el Anexo A 4.
Nota 3. La medida de viscosidad con el viscosmetro CMVV puede ser 1 a 5% inferior que cualquiera, los viscosmetros AIVV o MKVV tiene igual rango de viscosidad.

5.1.1 5.1.2 5.1.3

5.2

Termmetros Se pueden usar termmetros calibrados del tipo lquido en vidrio de una exactitud, despus de corregir, de 0.02 C o algn otro instrumento de medicin de temperatura de igual exactitud. Los termmetros para viscosidad cinemtica ASTM 47C y 47F, son adecuados para usar a la temperatura de 60 C. Los termmetros especificados son normalizados a inmersin total, lo que significa inmersin deltope superior de la columna de mercurio, dejando el resto del vstago, y la parte expandida del termmetro en su extremo superior, a la temperatura ambiente La prctica de sumergir completamente el termmetro no es recomendable. Cuando los termmetros se sumergen completamente, las correcciones para cada termmetro individual, basados en la calibracin bajo condiciones de inmersin completa, d eben ser determinadas y aplicadas. Si durante su uso, el termmetro est completamente sumergido en el bao, la presin del gas en la cmara de expansin ser ms alta o ms baja que durante la normalizacin y puede causar lecturas altas o bajas. Es esencial la calibracin peridica del termmetro lquido en vidrio usando las tcnicas adecuadas de calibracin de termmetros que se pueden encontrar en ASTM E-77. Bao Un bao apropiado para sumergir el viscosmetro, en forma tal que el nivel del depsito del lquido en el capilar o la marca superior del tubo capilar, cualquiera que est ms alto, quede por lo menos 20 mm por debajo de la superficie del agua, y tanto el viscosmetro como el termmetro sean totalmente visibles. Debe estar provisto de soportes resistentes para el viscosmetro. La eficiencia

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del agitador y el balance entre el suministro y prdida de calor debe ser tal que la temperatura media del bao no vare en 0,03 C (0.05 F), a lo largo de la longitud del viscosmetro o de viscosmetro a viscosmetro, en varias posiciones en el bao. 5.4 Sistema de Vaco Se requiere un equipo, capaz de mantener un vaco dentro de 0.5 mm del nivel deseado, y que incluya a 40.0 kPa (300 mm de Hg). En la Figura No.3, se muestra esquemticamente. Se de be usar una tubera de vidrio de 6.35 mm (") de dimetro interno, teniendo en cuenta que todas las uniones de vidrio deben ser hermticas al aire, para que cuando el sistema est cerrado no hayan prdidas de vaco, el manmetro de mercurio de terminalabierto, que tiene graduaciones de 1 mm. indique que no tiene prdida de vaco. Como fuente de vaco es adecuada una bomba o aspiradora. Cronmetro Un cronmetro u otro medidor de tiempo, con divisiones de 0.1s menos, y precisin dentro del 0.05%, cua ndo se hace el ensayo, sobre intervalos menores de 15 minutos. Dispositivo elctrico para medir el tiempo Se pueden usar solamente en circuitos elctricos de frecuencia controlada con una exactitud de 0.05% o mejor.

5.5

5.6

Figura 1 . Viscosmetro de vaco capilar Canon -Manning

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Figura 2 . Viscosmetro de vaco capilar del Instituto del asfalto

Figura 3 . Sistema sugerido de vaco para los viscosmetros capilares de vaco

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Figura 4. Viscosmetro Koppers Modificado

Cuando se usan dispositivos elctricos medidores de tiempo, las frecuencias de las corrientes alternas, que son intermitentes y no continuamente controladas, tal como son suministradas por la mayora de las empresas de energa pblica, pueden causar grandes errores, particularmente sobre intervalos cortos.

6. 6.1

PREPARACI N DE MUESTRAS Se calienta la muestra, tomando precauciones, para prevenir sobrecalentamientos locales, hasta que se haga suficientemente fluida, para ser vertida; ocasionalmente se debe usar el agitador para hacer que el ca lor sea uniforme en la muestra. Se transfiere un mnimo de 20 ml a un recipiente apropiado y se calienta a 135 5.5 C (275 10 F), agitando ocasionalmente, para prevenir sobrecalentamientos locales y teniendo cuidado de evitar no atrapar de aire.
N ota 4. Si se sospecha que la muestra puede contener material slido, se cuela la muestra fundida dentro del contenedor a travs de tamiz 300 m (No 50).

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7.

PROCEDIMIENTO Los detalles especficos de operacin varan algo con el tipo de viscosmetro. Ver informacin detallada sobre instrucciones para el uso del viscosmetro seleccionado en el Apndice A1 A3 Sin embargo, todos siguen el procedimiento general que se describe a continuacin: 7.1 Se debe mantener el bao a la temperatura de ensayo con 0.03 C ( 0.05 F). Se aplican las correcciones necesarias, si es el caso, a todas las lecturas del termmetro. Se selecciona un viscosmetro limpio y seco, el cual debe dar un tiempo de flujo mayor de 60s y precaliente a 135 5.5 C (275 10 F). Se carga el viscosmetro vertiendo la muestra preparada dentro de l y se llena con una aproximacin de 2 mm hasta la lnea de llenado E (Figuras 2, .3 y 4). Se coloca el viscosmetro cargado en un horno o bao, manteniendo la temperatura a 135 5.5 C (275 10 F), por un perodo de 10 2 min, para permitir que escapen las burbujas grandes de aire. Se retira el viscosmetro del horno o del bao y dentro de un lapso de 5 minutos se coloca en un soporte en posicin vertical dentro del bao, en forma que la marca superior para determinar tiempos , est por lo menos 20 mm por debajo de la superficie del lquido del bao. Se establece un vaco de 40.0 0.07 kPa (300 0.5 mm de Hg) con el sistema de vaco, y se conecta al viscosmetro, abriendo la llave de la vlvula a la lnea de carga del viscosmetro. Despus que el viscosmetro ha estado 30 5 min dentro del bao, se inicia el flujo del asfalto en el viscosmetro abriendo la vlvula en la lnea que conecta el sistema de vaco. Se mide con precisin de 0.1s el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre los pares sucesivos de marcas reguladoras de tiempo. Se reporta el primer tiempo de flujo que sobrepase de 60s entre un par de marcas de regulacin de tiempo, registrando la identificacin del par de marcas. La limpieza del viscosmetro es extremadamente importante. Al terminar el ensayo, limpie el viscosmetro utilizando varios enjuagues con un solvente apropiado completamente miscible con la muestra, se contina con un solvente c ompletamente voltil. Se seca el tubo pasando una ligera corriente de aire seco filtrado a travs del capilar por 2 minutos o hasta remover la ltima traza de solvente. Alternativamente, el viscosmetro puede ser limpiado en un proceso de limpiado de vidrio al horno, a temperatura que no exceda 500 C (932 F), a continuacin se enjuaga con agua destilada o desmineralizada, acetona libre de residuos, y se termina secando con aire filtrado seco. Peridicamente, se debe limpiar el viscosmetro con cido crmico para

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7.6

7.7

7.8

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remover depsitos orgnicos, lavando completamente con agua destilada y acetona libre de residuos y secando con aire limpio y seco. 7.9.1 La solucin de acido cromtico para la limpieza del viscosmetro puede ser preparada aadiendo, con extrema precaucin, 800 ml de acido sulfrico concentrado a una solucin de 92 g de bicromato de sodio en 458 ml de agua. El uso de soluciones similares de acido sulfrico disponibles comercialmente para limpieza es aceptable. El uso de soluciones alcalinas para la limpieza, puede producir cambios en la ca libracin del viscosmetro, y no es recomendable.

7.9.2

8.

CLCULOS Se selecciona el factor de calibracin que corresponde a un par de marcas con determinacin de tiempo, usadas en el ensayo. Se calcula y se reporta la viscosidad usando la siguiente ecuacin:

Vis cos idad , Poises, P = K t


donde: K = factor de calibracin seleccionado en poises/segundo , y t = tiempo de flujo, en segundos

Vis cos idad , Pa s, = K t


donde: K = factor de calibracin seleccionado, Pa s/s, y t = 9. tiempo de flujo, en segundos (s).

INFORME En el ensayo siempre se informar la temperatura y el vaco, con el resultado del ensayo. Por ejemplo, viscosidad a 60 C (140 F) y 300 mm Hg de vaco, en Poises o Pa s.

10.

PRECISIN Y TOLERANCIAS Se puede usar el siguiente criterio (ver Nota 1) para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% probabilidad).

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10.1

Repetibilidad Resultados duplicados de un mismo operador, usando el mismo viscosmetro, no se rn considera dos dudosos a menos que difieran en ms del 7%, de su media . Reproducibilidad Los resultados presentados por dos laboratorios diferentes no se considerarn sospechosos, a menos que los dos resultados difieran ms del 10% de su valor medio.

10.2

11.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T 202- 03 D 2171- 01

NORMA CHILENA 8.302.15

APNDICES A1 VISCOSIMETRO CAPILAR DE VACIO CANNON MANNING (CMVV)

A 1.1 OBJETO A.1.1.1 El viscosmetro capilar de vaco Cannon-Manning est disponible en once tamaos (Tabla A1.1), abarcando un rango de 0.0036 a 8000 Pa.s (0.036 a 80.000 poises, P). Los tamaos 10 a 14 son los ms adecuados para medidas de viscosidad de cementos asflticos a 60C.

A 1.2 EQUIPO A 1.2.1 La Figura 1, muestra detalles del diseo y construccin del viscosmetro capilar de vaco Cannon-Manning. El nmero que define el tamao, los factores de bulbo aproximados, K y rangos de viscosidad se dan en la Tabla A.1.1. Para todos los tamaos de viscosmetros la medida de volumen del bulbo C es aproximadamente tres veces ms que la del bulbo B. Se puede hacer un dispositivo portador adecuado perforando dos orificios, de 22 y 8 mm de dimetro, respectivamente, a travs de un tapn de caucho No 11. La distancia entre centros de los orificios ser de 25 mm. Se ranura el tapn de caucho entre los orificios y tambin entre el orificio de 8 mm y el borde del tapn. Cuando lo coloque en el orificio de 50 mm de la tapa del bao, los tapones fijarn el viscosmetro en su lugar.

A 1.2.2.

A 1.2.3.

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Tabla A.1.1. Tamao de viscosmetros normales, factores de calibracin aproximado k y rangos de viscosidad para viscosmetros capilares de vaco Cannon - Manning Factor de calibracin aproximado, K A , Vaco de 40 kPa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Bulbo B 0.0002 0.0006 0.002 0.006 0.02 0.06 0.2 0.6 2.0 6.0 20.0 Bulbo C 0.00006 0.0002 0.0006 0.002 0.006 0.02 0.06 0.2 0.6 2.0 6.0

Tamao del viscosmetro, No.

Rango de viscosidad, Pa.s B

Rango de viscosidad, P
B

4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
A B

0.0036 a 0.08 0.012 a 0.24 0.036 a 0.8 0.12 a 2.4 0.36 a 8 1.2 a 24 3.6 a 80 12 a 240 36 a 800 120 a 2400 360 a 8000

0.036 a 0.8 0.12 a 2.4 0.36 a 8 1.2 a 24 3.6 a 80 12 a 240 36 a 800 120 a 2400 360 a 8000 1200 a 24000 3600 a 80000

Los factores de calibracin exactos se deben determinar con viscosidades normales. Los rangos de viscosidad mostrados en esta tabla corresponden al tiempo de llenado de 60 a 400 segundos. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre 1000 segundos).

A2

VISCOSIMETROS CAPILARES DE VACIO DEL INSTITUTO DEL ASFALTO (AIVV)

A 2.1. OBJETO. A.2.1.1 Los viscosmetros capilares de vaco del Instituto del Asfalto estn disponibles en cinco tamaos (Tabla A2.1.), abarcando un rango de 4.2 a 580000 Pas (42 a 5800000 poises, P). Los tamaos 50 a 200 son los ms adecuados para medir la viscosidad de los cementos asflticos a 60 C.

A.2.2. EQUIPOS A.2.2.1 La Figura 2, muestra detalles del diseo y construccin de los viscosmetros capilares de vaco del Instituto del Asfalto. El nmero que define el tamao, radios aproximados, factor del bulbo aproximado, K y rangos de viscosidades para la serie de viscosmetros del Instituto del Asfalto se indican en la Tabla A2.1 El viscosmetro tiene medidas de los bulbos B, C y D ubicados en el brazo del viscosmetro M, el cual tiene un capilar de vidrio taladrado a precisin. Las medidas de los bulbos son de 20 mm de longitud del segmento capilar, separadas por las marcas de tiempo F, G, H, e I. Se puede hacer un dispositivo portador adecuado perforando dos orificios, de 22 y 8 mm de dimetro respectivamente, a travs de un tapn de caucho No 11. La distancia
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A 2.2.2

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entre centros de los orificios ser de 25 mm. Se ranura el tapn de caucho entre los orificios y tambin entre el orificio de 8 mm y el borde del tapn. Cuando lo coloque en el orificio de 50 mm de la tapa del ba o, los tapones fijarn el viscosmetro en su lugar.

Tabla A.2.1. Tamao viscosmetros normales, radio del capilar, factores de calibracin aproximado k, y rangos de viscosidades para viscosmetros capilares de vaci del instituto del asfalto. Factor de calibracin aproximado, K A , Vaco de 40 kPa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Bulbo B 0.2 0.8 3.2 12.8 50.0 50.0 200.0 Bulbo C 0.1 0.4 1.6 6.4 25.0 25.0 100.0 Bulbo D 0.07 0.3 1.0 4.0 16.0 16.0 64.0

Tamao del viscosmetro, No. 25 50 100 200 400 400 RC 800 RC

Radio del capilar, mm 0.125 0.25 0.5 1.0 2.0 2.0 4.0

Rango de viscosidad, Pa.s


B

Rango de viscosidad, P B

4.2 a 80 18 a 320 60 a 1280 240 a 5200 960 a 20000 960 a 140000 3800 a 580000

42 a 800 180 a 3200 600 a 12800 2400 a 52000 9600 a 200000 9600 a 1400000 38000 a 5800000

Notas: A Los factores de calibracin se deben determinar con viscosidades normales. B Los rangos de viscosidad mostrados en esta tabla corresponden al tiempo de llenado de 60 a 400 s. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre 1.000 s). C Diseos especiales para asfaltos empleados en impermeabilizacin de techos, tienen marcas adicionales de 5 y 10 mm sobre la marca de tiempo R. As, usando estas marcas, el rango de viscosidad mxima se aumenta con respecto al que se us en el factor de calibracin del bulbo B.

A 3.

VISCOSIMETRO CAPILAR DE VACIO KOPPERS MODIFICADO (MKVV)

A.3.1 OBJETO A.3.1.1. Los viscosmetros de vaco Koppers Modificado estn disponibles en cinco tamaos (Tabla A3.1.) abarcando un rango de 4.2 a 200 00 Pa. s (42 a 200.000 poises, P). Los tamaos 50 a 200 son los ms adecuados para medir la viscosidad de los cementos asflticos a 60 C.

A 3.2 EQUIPOS A.3.2.1 Figura 4, muestra detalles del diseo y construccin del viscosmetro capilar de vaco Koppers modificado. El nmero que define el tamao, radio aproximado, factores de bulbo aproximado K y rango de viscosidad para la serie de viscosmetros Koppers Modificado, se indican en la Tabla A.3.1. El viscosmetro consiste de un tubo de llenado separado A, y un tubo capilar de vaco de vidrio taladrado a precisin, M. Estas dos partes estn unidas por una junta de vidrio deslustrado, N, teniendo una tapa normal 24/40. Las medidas de lo bulbos B, C y D, en el capilar de vidrio, son segmentos del capilar de 20 mm de longitud, separados por las marcas de tiempo F, G, H e I.
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A.3.2.3.

Se puede hacer un porta viscosmetro taladrando un orificio de 28 mm a travs del centro de un tapn de caucho No 11 y se ranura el tapn entre el orificio y el borde. Cuando se coloca en el orificio de 50 mm de dimetro de la tapa del bao, debe sostener el viscosmetro en su lugar.

Tabla A.3.1. Tamao de viscosmetros normales, radio del capilar, factores de calibracin aproximado k, y rangos de viscosidades para viscosmetros capilares de vacio koppers modificado. Factor de calibracin aproximado, K A, Vaco de 40 kPa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Bulbo B 0.2 0.8 3.2 12.8 50.0 Bulbo C 0.1 0.4 1.6 6.4 25.0 Bulbo D 0.007 0.3 1.0 4.0 16.0

Tamao del viscosmetro, No. 25 50 100 200 400

Radio del capilar, mm 0.125 0.25 0.5 1.0 2.0

Rango de viscosidad, Pa.s B 4.2 a 80 18 a 320 60 a 1280 240 a 5200 960 a 20000

Rango de viscosidad, P B

42 a 800 180 a 3200 600 a 12800 2400 a 52000 9600 a 200000

Notas: A Los factores de calibracin se deben determinar con viscosidades normales. B Los rangos de viscosidad mostrados en esta Tabla corresponden al tiempo de llenado 60 a 400 s. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre 1.000 s)

A4

CALIBRACION DE VISCOSIMETROS

A 4.1. OBJETO En este apndice se describen los procedimientos y materiales que se utilizan para calibrar o comprobar la calibracin de los viscosmetros usados en este mtodo. A 4.2 MATERIALES DE REFERENCIA Viscosidades normales que tengan aproximadamente una de las viscosidades absolutas, se entregan en la Tabla A.4.1 A 4.3 CALIBRACIN A 4.3.1 Calibracin de viscosmetro de vaco por medio de una viscosidad normal viscosmetro de vaco se calibra mediante viscosidad normal como sigue: El

A.4.3.1.1 A.4.3.1.2

Se selecciona en la Tabla A4.1 una viscosidad normal que tenga un tiempo mnimo de flujo de 60 s a la temperatura de calibracin. Se carga un viscosmetro limpio y seco vaciando la muestra dentro de 2 mm de la lnea de llenado E (ver Fig uras 2, 3 y 4).

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A.4.3.1.3 A.4.3.1.4 A.4.3.1.5

Se coloca el viscosmetro cargado en el bao, manteniendo la temperatura de calibracin a 0,03 C. Se establece, con el sistema de vaco, un vaco de 300 0,5 mm Hg (40.0 0.07 kPa) y se conecta al viscosmetro con la vlvula en la lnea principal para el viscosmetro. Despus que el viscosmetro ha estado en el bao por 30 5 min, se inicia el flujo del lquido patrn en el viscosmetro, abriendo la vlvula de la lnea principal del sistema de vaco. Se mide con una aproximacin de 0,1 s, el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre las marcas del tiempo F y G. Usando un segundo cronmetro, tambin mida dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre las marcas G y H. Si el instrumento contiene marcas de tiempo adicional, determine en forma similar el tiempo de flujo para cada bulbo sucesivo. Se calcula el factor de calibracin K, para cada bulbo como sigue:

A.4.3.1.6

A.4.3.1.7

K =
donde:

K = factor de calibracin del bulbo del viscosmetro a 40.0 kPa (300 mm Hg), Pa. s/s ( o en poises/s),

= viscosidad absoluta del lquido normal a la temperatura de calibracin, Pa. s (o en


poises), y t= A.4.3.1.8 tiempo de flujo, en segundos.

Se repite el procedimiento de calibracin usando la misma u otra viscosidad normal. Se anota el promedio de la constante de calibracin K, para cada bulbo.
Nota A 4.1 .- Las determinaciones en duplicado de la constante de calibracin K, para cada bulbo, deben estar dentro del 2 % de su medida. Nota A 4.2.- Las constantes del bulbo son independientes de la temperatura.

Tabla A.4.1. Estndares de viscosidad Viscosidad N30000A N190000A S30000A Viscosidad aproximada, Pa.s a 20C (68F) a 40C (104F) 150 21 800 140 .. 21 Viscosidad aproximada, P a 20C (68F) a 40C (104F) 1500 210 8000 1400 . 210

A.4.3.2

Calibracin de un Viscosmetro de Vaco Mediante un Viscosmetro de Vaco Normal. Se calibra el viscosmetro de vaco como sigue:

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A.4.3.2.1 A.4.3.2.2

Se selecciona un producto asfltico que tenga un tiempo de flujo de al menos 60 s. Se selecciona tambin un viscosmetro con la constante del bulbo conocido. Se monta el viscosmetro normal junto con el viscosmetro a ser calibrado en el mismo bao a 60 C y se determinan los tiempos de flujo del asfalto por el procedimiento descrito en la seccin 7 de la presente norma. Se calcula la constante K, para cada bulbo como sigue:

A.4.3.2.3

K1 =
donde:

t2 K 2 t1

K 1 = constante del bulbo del viscosmetro calibrado, t1 = tiempo de flujo que corresponde al bulbo del viscosmetro calibrado, K 2 = constante del bulbo del viscosmetro normal, y t2 = tiempo de flujo que corresponde al bulbo del viscosmetro normal.

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