PRÁCTICA 1:

Determinación de cloro residual utilizando el método

colorimétrico.

Objetivo:
Aprender el manejo del comparador Taylor y determinar la cantidad de cloro libre
de agua.

Introducción:
En las plantas de tratamiento en frio en la mayoría de los casos es preciso
dosificar cloro para los siguientes propósitos:
1. Potabilizar el agua bacteriológicamente
2. Eliminar olor, color y sabor
3. Oxidar el coagulante
4. Oxidar la materia orgánica
La medición del cloro residual es importante en casos donde el agua va emplearse
para alimentar a una planta desmineralizadota, ya que no debe tenerse cloro
residual superior a 0.1 ppm para evitar el deterioro de las resinas. El agua
introducida a los servicios debe tener un mínimo de 0.5 mg/l y un máximo de 1.0
mg/l.

Fundamento:
Esta determinación por el método colorímetro está basada en el hecho de que
cuando el agua se trata con una solución acida de ortotolidina, le imparte una
coloración que varía del amarillo al anaranjado dependiendo la concentración de
cloro. Se compara con la intensidad del color con una serie de soluciones patrón
coloridas de concentración conocida colocadas en una escala graduada en mg/l
de cloro.

Aparatos:
Comparador Taylor para cloro
Escala Taylor para cloro de 0.0-1.0 ppm
Escala Taylor para cloro de 0.2-12.0 ppm

Reactivo:
Solución indicadora de ortotolidina. Un mililitro equivale aproximadamente a veinte
gotas.

Procedimiento:
1. Enjuáguese las tres celdas del comparador con agua de la muestra y
llénese con esta agua hasta la marca de 5 u 11.5 ml dependiendo del tipo
de celda.
 2. Colóquelas en el comparador. Asegúrese que el lado esmerilado de cada
celda quede contiguo a la abertura rectangular en la parte de atrás de la
base.
3. Asegúrese 0.5 ml de solución indicadora de ortotolidina a la celda central
con gotero y mézclese tratando la celda con un pedazo de papel filtro e
invirtiéndola 2 veces. Sí hay cloro residual se desarrollará un color amarillo,
sí no, reporte “cero”, mg/l.
Nota:
Espere de 3 a 5 minutos para obtener el desarrollo máximo de color y tápese.

4. Coloque la escala de cloro en la base del computador y muévase hacia la

izquierda o derecha, observado contra luz encontrar el color de la escala
que sea igual al desarrollado en la muestra. Para tomar lectura, la flecha
de la escala no debe hacerse con luz solar directa, sino emplear luz artificial
o luz de día indirecta.
Nota:
Sí la lectura es entre 2 valores de la escala, la concentración será promedio de los
dos valores escala.

Sí el contenido de cloro de la muestra excede al intervalo de la escala, deséchese.

Tómese nueva muestra nueva muestra y dilúyase con agua que contenga solución
de ortotolidina en la relación de 0.5 ml de solución por 11.5 ml de agua. Para los
cálculos tome en cuenta el factor de dilución.
Fundamento teó rico:
Ortotolidina
La determinación de cloro residual es de gran importancia en los procesos de
desinfección de las aguas potables y residuales. Una buena práctica de cloración
indica que cuando la concentración de cloro residual es de 0.5 a 2.0 ppm como
cloro libre, en un tiempo de contacto de 15 a 30 minutos son suficientes para
desactivar la mayoría de las bacterias patógenas. También, la presencia de cloro
en aguas que se vierten en ríos, lagos y lagunas es perjudicial ya que la mayoría
de las especies de peces mueren por efecto del cloro en las aguas vertidas.

En la industria de bebidas y alimentos, una vez desinfectadas sus aguas

empleadas como ingredientes en el producto, es necesario remover el cloro
residual, ya que éste puede impartir olores y sabores extraños y desagradables al
producto elaborado. La determinación de cloro en este rango no es posible con
una titulación con tiosulfato ya que la cantidad de cloro es mínima. Para esto se
requiere de un método que proporcione mayor sensibilidad.

Los métodos más sensibles son los colorimétricos, por lo que en este caso se
emplea la técnica de la ortotolidina. En presencia de cloro elemental (Cl2) la
ortotoluidina reacciona formando un complejo de color amarillo, cuya intensidad es
directamente proporcional al contenido de cloro elemental presente en la muestra.

El reactivo de ortotoluidina se debe:

a) conservar en frascos ámbar o en la obscuridad;
b) proteger en cualquier momento de la luz solar directa;
c) no usarlo por un periodo mayor de seis meses;
d) conservarlo fuera del contacto con el caucho o hule;
e) mantenerlo a temperatura ambiente. A temperaturas menores de cero
grados centígrados la ortotoluidina se precipita de la solución y no se puede
redisolver fácilmente.

Nota: La ortotolidina es extremadamente tóxica y corrosiva. Si accidentalmente se

tiene contacto con esta solución inmediatamente lávese con abundante agua.
Cloro residual

El cloro es la sustancia más usada en el mundo como desinfectante para el agua

de consumo humano. En 1902 se creó la primera planta de tratamiento de agua
potable que empleaba cloro en el proceso de desinfección del agua. Fue en
Middlekerke, Bélgica.

Es el agente más utilizado en el mundo como desinfectante en el agua de

consumo humano, debido principalmente a:
• Su carácter fuertemente oxidante, responsable de la destrucción de los
agentes patógenos (en especial bacterias) y numerosos compuestos
causantes de malos sabores.
• Su más que comprobada inocuidad a las concentraciones utilizadas.
• La facilidad de controlar y comprobar unos niveles adecuados.
 Bajo coste
 Fácil comercialización
 Efecto residual (sigue desinfectando mientras se encuentre presente)

Es fundamental mantener en las redes de distribución pequeñas concentraciones

de cloro libre residual, desde las potabilizadoras hasta las acometidas de los
consumidores, para asegurar que el agua ha sido convenientemente desinfectada.
No obstante, es importante señalar que la ausencia de cloro libre residual no
implica la presencia de contaminación microbiológica.
 
La Reglamentación técnico-sanitaria establece que las aguas distribuidas para
consumo humano deberán contener en todo momento cloro libre residual o
combinado, u otros agentes desinfectantes.
 
El cloro residual libre en el agua de consumo humano se encuentra como una
combinación de hipoclorito y ácido hipocloroso, en una proporción que varía en
función del pH. El cloro residual combinado es el resultado de la combinación del
cloro con el amonio (cloraminas), y su poder desinfectante es menor que el libre.
La suma de los dos constituye el cloro residual total.

La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte

rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es
de 0,5 ppm. El cloro presente en el agua no representa ningún peligro para el
consumidor.
 
El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el
amoníaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo
que, en general, mejora notablemente la calidad del agua.
 
En el proceso de cloración se obtiene dos tipos de cloro residual:
- Cloro libre residual, cloro molecular, ácido hipoclorito e ión hipoclorito
       

- Cloro combinado residual, monocloramina, dicloramina y tricloramina

       
El cloro combinado residual se forma cuando el agua tiene amoníaco y producto
orgánicos. Esta forma de cloro es un agente oxidante más débil y su acción
bactericida es más lenta.
 
La determinación del contenido de cloro residual, tanto libre como combinado, es
de interés y debe hacerse diariamente en las aguas de distribución para consumo
humano.
 
La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
clorómetros, test rápido de cloro mediante juegos de reactivos, método
iodométrico, determinación volumétrica, método colorímetro de la ortotolidina y
método amperométrico.
Otros métodos
 Métodos yodometricos

La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes

oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los
estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un
volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro,
pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se
disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen
un color marrón oscuro.
1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es
titulado con tiosulfato de sodio.
2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón primario, aunque se
descompone y debe utilizarse recién preparado (el mismo día).
3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito
reaccione y produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con
tiosulfato de sodio.
4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del punto
final, pues si se añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar
parte del yodo que no será liberado, dando errores. La solución de almidón
debe prepararse el mismo día que se va a utilizar. Se recomienda utilizar
"almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidón comercial, pero
debe hervirse durante su preparación.
5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no
perder el yodo formado. Se usan fiolas de yodo

 Titulación con DPD

En ausencia del ion yodo, el cloro libre reacciona instantáneamente con la DPD
(N, N dietil p-fenilen diamina) produciendo un complejo de color rosa, la intensidad
de éste es proporcional a la cantidad de cloro libre presente en la muestra.
Posteriormente la adición de una pequeña cantidad de ion yoduro actúa
catalíticamente produciendo color por la presencia de monocloroaminas. La
adición de un exceso de ion yoduro provoca una rápida respuesta por la presencia
de dicloroaminas.

Procedimiento para determinar cloro residual total

-Se enjuagan las celdas varias veces con la muestra de agua a determinar.
-Se agregan 0.5 mi (10 gotas) del reactivo de DPD en la celda, si se cuenta con
reactivo sólido, disolverlo previamente en un poco de la muestra, con agitación
moderada.
-Agregue la muestra de agua hasta la marca en ambas celdas y compare con los
patrones de color para obtener la concentración de cloro residual.
Procedimiento para determinar cloro residual libre
-Se enjuagan las celdas varias veces con la muestra de agua a determinar.
-Se agregan 0.5 mL (10 gotas) del reactivo de DPD en la celda, si se cuenta con
reactivo sólido, disolverlo previamente en un poco de la muestra, con agitación
moderada.
-Agregue la muestra de agua hasta la marca en ambas celdas
-Agregue dos pizcas (aproximadamente 0.2 g) de yoduro de potasio a la celda que
tiene la DPD y la muestra, agite hasta disolver y deje reposar por dos minutos y
compare con los patrones de color

* Estas indicaciones pueden variar, dependiendo de la marca de comparador que

se use.

 Métodos colorimétricos (ortotoluidina) Comparador de Taylor

Para determinar cloro residual total

-Se enjuagan las tres celdas con la
muestra de agua, mínimo tres
veces, con el objeto de evitar
interferencias con lecturas
anteriores.
-Se llenan las celdas con la
muestra de agua hasta la marca, de
tal forma que el lado opaco quede
al lado contrario del operador.
-A la celda del centro se le agregan 0.5 mL (10 gotas) del reactivo de ortotoluidina;
-Se agita la muestra para homogenizarla con el reactivo,se coloca nuevamente en
la base ranurada del comparador y se deja reposar de dos a tres minutos.
-Se coloca el cursor con los estándares de color en la base y se efectúa la
comparación, moviendo el cursor de derecha a izquierda, según la intensidad de
color hasta igualar los colores de la muestra en la celda y los estándares.
-Las lecturas se debe realizar de tal forma que las celdas reciban luz natural, para
obterner una lectura más exacta.

Procedimiento para determinar el cloro residual libre

-Se enjuagan las tres celdas con la muestra de agua, mínimo tres veces con el
objeto de evitar interferencias con lecturas anteriores.

-Se agregan 0.5 mi (10 gotas) de la solución de arsenito de sodio a la celda

central. -Se llenan las celdas con la muestra de agua hasta la marca.
-Se agregan 0.5 mL (10 gotas) de la solución de ortotoluidina a la celda central y
-Se agita para homogenizar e inmediatamente se efectúa la lectura (antes de ocho
segundos), exactamente en la misma forma que para el cloro total.
* Estas indicaciones pueden variar si se usa un comparador diferente al Taylor.
Metodología
Preparar 6 soluciones a distinto contenido de cloro y determinar la concentración
de cloro residual.

A 50 ml de H2O grifo
B 25 ml de H2O grifo + 25 ml de H2O destilada
C 50 ml de H2O destilada + 5 gotas de “CLORALEX”
D 50 ml de H2O destilada
E 50 ml de agua para beber
F 25 ml H2O de grifo + 25 ml de la solución C

1 ml =20 gotas de ortotoluidina

0.5 ml = 10 gotas de ortotoluidina

Resultados
Solució Descripción Concentración de
n cloro libre (ppm)
A Un color turbio 0.2 /0.05
B No se logró realizar debido a falta de ¿?
tiempo en el laboratorio
C Se tornó de un color naranja intenso >12
D Se tornó un poco verdoso 0.1
E No cambio de color 0
F Se tornó de un color naranja intenso >12
Observaciones
• Al agregar a la muestra C la ortotoluidina se observó pequeñas partículas
naranjas lo que nos llevó a suponer que el reactivo probablemente estaba
caduco.

• La norma NOM-127SSA1-1994 establece que el agua de grifo debería

tener una concentración de cloro libre de 0.2-1.5 ppm.

• En la primer análisis A con la regleta arrojo una concentración de cloro libre

de 0.2 pero después utilizaos otra regleta con valores en ppm más
pequeños y descubrimos que estaba entre 0.1 y 0 ppm por lo que sacando
el promedio obtuvimos 0.05 de cloro lo cual es una concentración muy baja.
Suponemos que esto es debido a la suciedad de las tuberías.

Relación de la ortotoluidina y el cloro

La ortotolidina (O-Tolidina) reacciona con el cloro residual apareciendo una
coloración amarilla proporcional a la cantidad de cloro presente. Con la O-Tolidina
se producen tres tipos de reacciones:
 Reacción con el cloro residual libre (CRL) que es prácticamente
instantánea, con el desarrollo completo de la coloración en menos de 15
segundos
 Reacción lenta y tardía con el cloro residual combinado (CRC). Se
necesitan del orden 5 minutos a 22ºC para que se complete la reacción.
 Reacción con diversas sustancias no cloradas tales como nitritos o
manganeso lo que provoca una reacción positiva falsa.