BROMATOLOGIA:

Métodos generales:
1) HUMEDAD: La determinación de humedad y de extracto seco requieren eliminar agua
hasta peso constante. Existen 5 métodos para determinar humedad en una muestra ya
sea alimentos naturales o procesados.
A) METODO ABSOLUTO: Se utiliza un desecador y el agua es extraída sin calentamiento
de la muestra. Utiliza ácido sulfúrico (SO4H2) concentrado, como deshidratante
absorbiendo la humedad y pentóxido de fosforo (P2O5), el cual es un desecante y se
debe usar bajo campana.
Es el método más preciso y no tiene error.
La silica gel (oxido de silicio) absorbe agua, al agregarle cloruro de cobalto (CaCl 2) me
permite visualizar si el desecado tiene humedad ya que cuando este seco mantiene el
color azul y cuando se llena de humedad vira a rosa.
B) METODO DE EVAPORACION:
OBJETIVO: Determinar la pérdida de peso por desecación en estufa de aire hasta
obtener peso constante.
¿Cómo puede ser la estufa de aire? Puede ser de convención natural o de
convención forzada (ES MEJOR). La estufa de convención forzada obliga al fluido a
fluir mediante empleo de medio externos, como pueden ser ventiladores/bombas.
La ventaja que tiene es que genera poca oxidación.
En la estufa de convención natural el flujo resulta de la diferencia de T° del fluido
en presencia de la fuerza gravitacional porque la densidad del fluido disminuye con
el aumento de la T°.
- FUNDAMENTO: Se basa en la entrega de energía térmica de modo tal de
aumentar la presión de vapor de agua libre presente en el alimento y la humedad
se libere al medio provocando una deshidratación severa.
- ALCANCE: Se utiliza en todos aquellos alimentos que no se descomponen por
calentamiento y que no tienen en su composición sustancias fácilmente oxidables
y volátiles.
- PROCEDIMIENTO:
 Se seca el pesa filtro durante 30 min a 105°C, se deja enfriar en desecador
y se tara.
 Se pesa en balanza analítica 5g de muestra y se la coloca en estufa de aire
a 105°C durante 2 hs (Estos 5°C son la fuerza impulsora para que cuando
empiece a evaporar no se enfrié).
 Se retira y se deja enfriar en un desecador.
 A temperatura ambiente se seca y se repite el proceso por 30 min hasta
peso constante, quiere decir hasta que entre las dos pesadas sucesivas no
excedan los 2mg.
- Una vez finalizado se cuentan las horas que duró el proceso y se realiza
nuevamente, pero de corrido. Debe dar el mismo resultado.
- SE EXPRESA: el %p/p, si el material se oxida gana O2 y me da mayor peso
(ERROR POR EXCESO). Si hay mayor peso, hay humedad POR DEFECTO.
C) METODO POR DESECACION AL VACIO:
- OBJETIVO: Determinar la pérdida de peso por desecación en estufa de vacío
hasta peso constante.
 - FUNDAMENTO: Se basa en la entrega de baja energía térmica durante un
tiempo más prolongado de modo tal que aumenta sensiblemente la presión de
vapor de agua libre y con la ayuda del vacío se libere al medio provocando una
deshidratación severa.
- ALCANCE: Se utiliza en alimentos que pueden sufrir descomposición o
perdidas de volátiles por el empleo de altas temperaturas. Se van a usar
cuando sean alimentos con gran cantidad de sustancias oxidables.
- PROCEDIMEINTO:
 Se seca el pesa filtro durante 30 min a 105°C, se deja enfriar en
desecador y se tara.
 Se debe pesar en balanza analítica 5g de muestra y se coloca en una
estufa al vacío a 60-70°C (se genera vacío a través de una bomba)
durante 4-6hs.
 Se deja enfriar en desecador y a temperatura ambiente se pesa. Se
repite el proceso por tiempos de 30 min hasta peso constante, quiere
decir hasta que entre las dos pesadas sucesivas no excedan los 2mg.
- DESVENTAJA: Tarda mucho tiempo y hay alimentos que puedan formar films
que no dejan salir el agua, por ejemplo: DDL, miel. Para solucionar esto se
puede poner arena previamente lavada en HCL% al 10%, neutralizada y secada
en estufa, para alimentar la superficie de contacto. El tamaño del grano de
arena esta estandarizado y se mide en MESH.
- SE EXPRESA: %P/P
D) METODO DE ARRASTRE CON SOLVENTES NO MISCIBLES (MARKUSON-FQ):
Método físico químico el cual no se calienta solo se emplean solventes.
- OBJETIVO: Determinar el contenido de agua de un alimento utilizando un
solvente no miscible con el agua de tal manera que arrastre, cuando se
evapore, el agua que contiene el alimento.
- FUNDAMENTO: Se basa en la particularidad que tienen ciertos solventes
orgánicos en formar azeótropos, destilando a una presión determinada a
composición constante.
- ALCANCE: Se utiliza en alimentos termosensibles (Aw mayores a 8%),
alimentos que pueden sufrir descomposición severa por calentamiento y
tienen humedad alta. También para alimentos ricos en azucares o lípidos
(MIEL) ya que se trabaja en un ambiente carente de oxígeno.
- DROGAS Y REACTIVOS:
 Solvente apropiado (Xileno-Tolueno-Benceno). A su vez el solvente
debe tener menor densidad que el agua y debe formar una muestra
azeotrópica de mínima (para destilar a menor temperatura que la
menor T° de ebullición). Tiene que ser inmiscible en agua, pero no
totalmente porque si no, no arrastra nada.
 Solución de colorante Sudan (II hidrosoluble o III liposoluble). Facilita
la lectura del agua.
- MATERIALES: Equipo de Dean-Stark compuesto por balón de destilación,
trampa de Dean-Stark y refrigerante.
- PROCEDIMIENTO:
 Pesar en un papel impermeable con balanza analítica 10g de muestra y
colocarla dentro del balón.
  Introducir 150ml de solvente saturado y perlas de vidrio (evitan que
haya zonas de sobrecalentamiento).
 Introducir solvente hasta la mitad del tubo graduado de la trampa.
 Agregar a la trampa 4 gotas de colorante.
 Cerrar el sistema y empezar a calentar suavemente hasta ebullición,
hasta que la trampa haya recogido la mayor parte del agua (2 gotas
por seg) y aumentar la velocidad de destilación (4 gotas por seg).
 Seguir con la destilación hasta que no haya turbidez del solvente en el
tubo colector, ni caídas de gotas de agua del refrigerante, seguir 5
minutos más.
 Dejar en reposo durante una hora y leer directamente el contenido de
agua en la trampa graduada.
- SE EXPRESA: %P/P
E) METODO QUIMICO, KARL FISHER:
Permite determinar cantidades de humedad muy bajas (menores a 0,5%) pero tiene
ciertas limitaciones para productos que absorben yodo o que son muy colorados ya
que no permiten observar el punto final.
- OBJETIVO: Determinar el contenido de agua de un alimento utilizando una
reacción química de una o varias sustancias con agua (agua no unida por
puentes de hidrogeno).
- FUNDAMENTO: Se basa en la reacción química del yodo y el anhidrido
sulfuroso con el agua en presencia de piridina.

- ALCANCE: Se utiliza en alimentos con muy poco contenido acuoso o con

ciertas limitaciones (no debe reaccionar con el reactivo de Karl Fisher). Por
ejemplo, se usa para ACEITES Y GRASAS.
- DROGAS Y REACTIVOS:
 Reactivo KF: es una dilución de yodo, piridina, anhidrido sulfuroso que
están disueltos en un alcohol. Actúa como catalizador, es muy
higroscópico.
 Metanol PA: Se usa como disolvente de la muestra.
 Tartrato de sodio (Na) cristalizado: Sirve como sustancia patrón.
- PROCEDIMIENTO:
 TITULO:
 Hallar el título del reactivo, es decir, los equivalentes por cada ml de
reactivo en agua.
 En un frasco seco poner 5 ml de metanol, muevo el liquido por las
paredes del recipiente para que absorba humedad de este.
 Dejar caer gota a gota el reactivo KF hasta que pase de color amarillo a
ladrillo.
 Introducir una cantidad de tartrato de sodio (sustancia patrón) tal que
tenga 10 mg de agua.
  Posteriormente agregar gota a gota el reactivo de KF hasta cambio de
color y calcular el titulo (debe dar entre 2,5 y 5).
 El reactivo es de color marrón. Cuando el yodo pasa a yoduro vira a
amarillo y una gota en exceso da color ladrillo.
 Si la mezcla es insoluble en metanol se usa otro disolvente que no
contenga agua.

 MUESTRA SOLUBLE EN METANOL:

 Una vez titulado el reactivo, se pesa una cantidad de muestra que se
estima que contenga 10 mg de agua.
 Se coloca dentro de un frasco de reacción del equipo de KF con 5 ml
de metanol anhidrido.
 Se agrega gota a gota el reactivo de KF, hasta cambio de color.
 MUESTRA INSOLUBLE EN METANOL:
 Se utilizará otro disolvente anhidro adecuado.
 Se pesa la muestra y se disuelve.
 Se agrega un exceso medido de reactivo KF y se deja en campana en
ambiente oscuro y seco 15 minutos.
 Luego se titula por retorno el exceso de reactivo con metanol.
- SE EXPRESA: mg H2O/100g Mtra.
F) DETERMINACION DE EXTRACTO SECO:
Si el alimento es líquido a temperatura ambiente se hace extracto seco.
Esta evaporación puede producir: Pérdida de volátiles, descomposición parcial,
fijación del O2, combinación de componentes y pardeamiento.
- OBJETIVO: Determinar residuos por evaporación a baño maría y estufa a
100°C.
- FUNDAMENTO: Se basa en la entrega de energía térmica a la muestra
mediante vapor de agua a 100°C aumentando la presión de vapor de los
volátiles presentes en el alimento de manera tal que se liberen al ambiente y
solo queden sólidos.
- ALCANCE: Se utiliza en alimento donde predomina el agua, es decir, líquidos o
semilíquidos.
- PROCEDIMIENTO:
 Secar el cristalizador en estufa 30 min a 105°C, enfriar y tarar.
 Colocar 10 ml de muestra liquida en el cristalizador (medidos con
pipeta de doble aforo para evitar error).
 Llevar a baño maría hasta obtener consistencia viscosa/siruposa.
 Llevar a estufa de aire a 105°C durante 1 hora.
 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar.
- SE EXPRESA: g solidos/l Mtra.