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SUBDIRECCION DE TECNOLOGIA Y DESARROLLO PROFESIONAL

UNIDAD DE NORMATIVIDAD TECNICA

ESPECIFICACION TECNICA DE CALIDAD DE MATERIALES,


MUESTREO Y PRUEBAS

PREPARACION Y MANEJO DE TESTIGOS


CORROSIMETRICOS

(CORROSION TEST SPECIMENS PREPARING AND


HANDLING)

P.4.0411.03

PRIMERA EDICION
FEBRERO, 2000
PREPARACION Y MANEJO DE TESTIGOS
CORROSIMETRICOS

Primera Edición P.4.0411.03: 2000 UNT

PREFACIO

Pemex Exploración y Producción (PEP) en cumplimiento de la Ley Federal sobre Metrología y


Normalización emitida por la Secretaría de Comercio y Fomento Industrial, publicada en el Diario
Oficial de la Federación de fecha 20 de mayo de 1997 y acorde con el Programa Nacional de
Modernización de la Administración Pública Federal 1995 - 2000, así como con la facultad que le
confiere la Ley de Adquisiciones y Obras Públicas y las Reglas Generales para la Contratación y
Ejecución de Obras Públicas, para que expida sus normas y especificaciones técnicas, edita la
presente especificación para que se aplique en la preparación y manejo de testigos corrosimétricos.

Esta especificación se elaboró tomando como base la primera edición de la norma No. 4.411.03,
emitida en 1988 por Petróleos Mexicanos, de la que se llevó a cabo su revisión, adecuación y
actualización, a fin de adaptarla a los requerimientos de Pemex Exploración y Producción.

En la elaboración de esta especificación participaron:

Subdirección de Región Norte

Subdirección de Región Sur

Subdirección de Región Marina Noreste

Subdirección de Región Marina Suroeste

Dirección Ejecutiva del Proyecto Cantarell

Subdirección de Perforación y Mantenimiento de Pozos

Coordinación Ejecutiva de Estrategias de Exploración

Auditoría de Seguridad Industrial y Protección Ambiental

Subdirección de Planeación

Subdirección de Administración y Finanzas

Subdirección de Tecnología y Desarrollo Profesional

Unidad de Normatividad Técnica

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PREPARACION Y MANEJO DE TESTIGOS
CORROSIMETRICOS

Primera Edición P.4.0411.03: 2000 UNT

I N D I C E

Página

0 Introducción.……………………………………………………….

1. Objetivo.…..……………………………………………………….. 4

2. Alcance ………..……..…….…..……………………….………… 4

3. Actualización………….………………………….……………….. 4

4. Campo de aplicación………………...….………….……….…… 4

5. Referencias………………………………………………………… 4

6. Definiciones……………………………………………………….. 4

7 Preparación de los testigos corrosimétricos…………………. 5

7.1 Condiciones metalúrgicas…………………...………….………. 5

7.2 Condiciones de superficie…………………………………..…… 5

7.3 Limpieza……………..……………………….……………………. 5

7.4 Desengrase………………………………………………………… 5

7.5 Secado………………….…………..……..………………………. 6

8. Manejo de los testigos corrosimétricos……………………..…. 6

8.1 Almacenamiento………………………..…….………………….. 6

8.2 Instalación……………………………………………….………… 6

8.3 Manejo………………………………………….….………………. 6

8.4 Sujeción……………………………………………….………..…. 6

8.5 Aislamiento……………………………….…………………..…… 6

9. Exposición de los testigos corrosimétricos..…………………. 7

9.1 Retiro de testigos….……………..……….……………………... 7

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9.2 Limpieza química……………….………………………………… 7

9.3 Aceros al carbón……………..……….………………………….. 7

9.4 Acero inoxidable.………………………………….……………… 7

9.5 Aluminio y sus aleaciones..…………………………….……….. 7

9.6 Cobre, níquel y sus aleaciones……………………….………… 8

9.7 Estaño y sus aleaciones.………………………………….…….. 8

9.8 Magnesio y sus aleaciones…………..………….……………… 8

9.9 Plomo y sus aleaciones………………..…………….………….. 8

9.10 Neutralizado de la solución limpiadora…………...……..……. 8

9.11 Limpieza mecánica final………………………………….……… 8

9.12 Secado……………………………………………………………… 9

9.13 Peso final…………..………………………………………………. 9

10. Cálculos de la velocidad de corrosión…..…………………….. 9

10.1 Ecuación para el cálculo de velocidades de corrosión……... 9

10.2 Constantes para transformación de unidades……………….. 9

10.3 Densidades de aleaciones……………………………………… 10

11. Bibliografía………………………………………………………… 11

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0. Introducción. 3. Actualización.

Dentro de las principales actividades que se A las personas e instituciones que hagan
llevan a cabo en Pemex Exploración y uso de esta especificación se agradecerá
Producción (PEP), se encuentran el diseño, comunicar por escrito las observaciones que
construcción, operación y mantenimiento de estimen pertinentes, dirigiéndolos a:
las instalaciones para extracción,
recolección, procesamiento primario, Pemex Exploración y Producción.
almacenamiento, medición y transporte de
Unidad de Normatividad Técnica.
hidrocarburos, así como la adquisición de
materiales y equipos requeridos para cumplir Dirección: Bahía de Ballenas # 5, 9° piso.
con eficiencia y eficacia los objetivos de la
Col. Verónica Anzures, México,D.F.C.P. 11300
Empresa. En vista de esto, es necesaria la
participación de las diversas disciplinas de la Teléfono directo: 55-45-20-35
ingeniería, lo que involucra diferencia de
Conmutador 57-22-25-00, ext 3-80-80.
criterios.
Fax. 3-26-54
Con el objeto de unificar los criterios, aprovechar
E-mail: mpacheco@pep.pemex.com
las experiencias dispersas, y conjuntar
resultados de las investigaciones nacionales e
internacionales, Pemex Exploración y
Producción emite a través de la Unidad de
Normatividad Técnica, esta especificación, para 4. Campo de aplicación.
la preparación y manejo de testigos
corrosimétricos. El campo de aplicación para el uso de
testigos corrosimétricos de tipo gravimétrico
en el control interno de la corrosión de
equipos e instalaciones petroleras incluye:
1. Objetivo. tuberías enterradas, tanques de
almacenamiento, cambiadores de calor, etc.,
Evaluar velocidades de corrosión interior de en los que se manejen fluidos corrosivos o
ductos, tanques de almacenamiento, que se sospeche puedan serlo.
cambiadores de calor y en general de equipos e
instalaciones petroleras, a fin de contar con la
información necesaria para poder implementar
las medidas pertinentes que atenúen y controlen 5. No aplica por no existir normas
el fenómeno corrosivo al cual se encuentran oficiales mexicanas sobre el tema.
expuestos.

6. Definición.
2. Alcance.
Testigo corrosimétrico
Esta especificación establece los
procedimientos para la preparación y manejo de El termino testigo corrosimétrico de tipo
testigos corrosimétricos tipo gravimétrico, con el gravimétrico se refiere a todo espécimen
fin de poder efectuar mediciones de velocidades metálico debidamente preparado, que se
de corrosión por medio de la pérdida de peso utiliza para hacer observaciones y
sufrida por los testigos, debido al fenómeno de mediciones de velocidad de corrosión.
la corrosión.

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7. Preparación de los testigos También es conveniente que los testigos no


corrosimétricos. posean bordes filosos o rebabas, ya que si
éstos están presentes, en esas zonas se
Para poder normalizar la preparación de tendrán velocidades de corrosión
testigos corrosimétricos, es necesario anormalmente altas.
considerar lo siguiente:
Para obtener una superficie adecuada en los
• Condiciones metalúrgicas. testigos, es conveniente efectuarles limpieza
• Condiciones de superficie. mecánica, desengrase y secado.

7.1 Condiciones metalúrgicas 7.3 Limpieza.

Es recomendable que la composición química La limpieza mecánica puede efectuarse


de los testigos corrosimétricos sea lo más puliendo o lijando la superficie del
parecida posible, o de preferencia igual a la espécimen, hasta que desaparezcan en su
del sistema, cuya medición de velocidad de totalidad los productos adheridos al metal.
corrosión se pretende efectuar.
También es posible eliminar estos productos
Es recomendable sustraer material del mismo mediante sopleteado con aire a presión y
sistema para la elaboración de los testigos microesfera de vidrio. No es conveniente
corrosimétricos, pero si esto no es posible, utilizar el sopleteado con arena, ya que este
habrá que elaborarlos con aleaciones iguales método deja superficies demasiado
o similares a la del sistema bajo estudio. irregulares provocando que el área real sea
mayor que el área aparente mensurable.
Además de la composición química, es
conveniente que los testigos corrosimétricos Por la misma razón, tampoco es
posean los mismos tratamientos térmicos del recomendable para la remoción de dichos
sistema donde se van a instalar, ya que en productos, se hagan lavados ácidos con o sin
algunos casos, cuando existe diferencia en inhibidor, porque esta técnica de limpieza,
dichos tratamientos, el fenómeno corrosivo puede causar activación o pasivación de la
puede presentarse en distinta magnitud, superficie metálica, provocando errores en
causando errores en las mediciones de la las mediciones.
velocidad de corrosión.
7.4 Desengrase
Por tal motivo, se debe procurar que los
tratamientos térmicos de los testigos, no se El desengrasado es conveniente efectuarlo
alteren durante el proceso de elaboración, de preferencia, con solventes no polares a
pero si ésto llegara a suceder, se debe temperaturas mayores al ambiente y con
aplicar dicho tratamiento, a fin de restablecer agitación. También es posible utilizar equipo
las propiedades originales. para limpieza por ultrasonido.

7.2 Condiciones de superficie. Una vez desengrasados los testigos, ya no


podrán ser tocados con los dedos desnudos,
Para poder hacer las mediciones de y para poder manejarlos se recomienda
velocidad de corrosión por diferencia de utilizar pinzas, hojas de papel, guantes de
peso, es necesario que los testigos cirujano o polietileno, etc., siempre y cuando
corrosimétricos posean una superficie también estos utensilios estén
completamente limpia, libre de óxidos, grasa, completamente limpios y desengrasados.
humedad o cualquier otra substancia que
pueda causar interferencia.

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7.5 Secado 8.1 Almacenamiento.

El secado puede efectuarse depositando los Los testigos corrosimétricos una vez
testigos que ya fueron debidamente preparados y pesados, deben conservarse
limpiados y desengrasados, en un recipiente guardándolos en un lugar fresco, libre de
herméticamente cerrado, conteniendo agentes corrosivos, tales como: humedad,
substancias higroscópicas tales como: ácido sulfhídrico, anhídridos sulfúrico y
cloruro de calcio anhidro, sulfato de sodio sulfuroso, óxidos nítrico y nitroso, bióxido de
anhidro, y mejor aún, sílica desecante con carbono, salinidad, etc.
indicador.
8.2 Instalación.
El tiempo de permanencia en el desecador,
deberá ser mayor de dos horas. La instalación de los testigos corrosimétricos
en el sistema al que se pretende medirle la
El uso de desecadores con dispositivos para velocidad de corrosión, debe hacerse muy
vacío es muy recomendable. cuidadosamente, teniendo en cuenta los
siguientes factores.
Después de este tiempo de residencia en el
desecador, ya es posible pesarlos en balanza a) Manejo.
analítica con aproximación de 0.1 mg y
dependiendo del caso, se podrán almacenar Durante su instalación no deben ser tocados
en desecador o envasar en un medio inerte, con sustancias y objetos grasosos o sucios.
de tal manera que queden aislados de Para poderlos manejar adecuadamente es
cualquier medio corrosivo. conveniente utilizar guantes de cirujano,
guantes de polietileno, pinzas, hojas de
papel, etc., siempre y cuando dichos objetos
estén completamente limpios y libres de
8. Manejo de los testigos grasa.
corrosimétricos
b) Sujeción.
El manejo de los testigos corrosimétricos de
tipo gravimétrico, consideran los siguientes Los testigos deberán quedar firmemente
aspectos: fijados al sistema, con el fin de que no
puedan ser removidos o arrastrados por el
• Almacenamiento. flujo del medio corrosivo. Con tal fin, es
conveniente utilizar portatestigos específicos
• Instalación en el sistema. para cada caso.
• Exposición.
c) Aislamiento.
• Retiro.
• Limpieza química. Es absolutamente necesario que los testigos
corrosimétricos queden eléctricamente
• Neutralizado. aislados del sistema o cualquier otro objeto
metálico, ya que de no ser así, existe la
• Limpieza mecánica final.
posibilidad de generar corrosión galvánica
• Secado. que alterará las mediciones de velocidad de
corrosión.
• Peso final.
Para poder conseguir esto, se deben emplear
portatestigos y materiales de sujeción de

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naturaleza dieléctrica, o bien objetos


Trióxido de antimonio (Sb2O 3) 20 gramos
metálicos debidamente aislados.
Cloruro estañoso (SnCl2) 50 gramos
Tiempo 25 minutos
9. Exposición de los testigos Temperatura Ambiente
corrosimétricos.
También es posible efectuar la limpieza con
El tiempo de exposición de los testigos
la solución anteriormente citada a 333°k
corrosimétricos, se fijará de acuerdo a la
durante un minuto.
naturaleza del fenómeno corrosivo,
específico para cada sistema y de los
b) Acero inoxidable.
requerimientos que sean necesarios para
cada caso.
Sumergir el testigo en:
9.1 Retiro de testigos.
Acido nítrico concentrado (HNO3) 100 ml
El retiro de los testigos corrosimétricos se
hará manipulándolos con las manos, siempre Agua aforar a 1000 ml
y cuando el intervalo entre el retiro y el
lavado químico no sea demasiado Temperatura 333°k
prolongado.
Tiempo 20 minutos
9.2 Limpieza química.

Cuando se retiran los testigos corrosimétricos También es posible con:


que han estado expuestos en medios
corrosivos, es común encontrar sustancias o Citrato de amonio 150 gramos
materiales adheridos a la superficie metálica.
Agua aforar a 1000 ml
Por tal motivo, para evaluar la velocidad de
corrosión utilizando la pérdida de peso, es Temperatura 70°C
necesario remover estos productos, sin
alterar la cantidad remanente de metal del Tiempo 10-60 minutos
testigo, por lo que para conseguir este
objetivo, es necesario efectuar una limpieza c) Aluminio y sus aleaciones.
química eficiente, específica para cada tipo
de metal con el que esté fabricado el testigo Sumergir el testigo en:
corrosimétrico.

A continuación se describen las soluciones Trióxido de cromo (CrO3) 20 gramos


empleadas en la limpieza química para
diferentes materiales metálicos, de uso Acido fosfórico (H3PO4) 50 ml
corriente en la elaboración de testigos
corrosimétricos. Agua aforar a 1000 ml

a) Aceros al carbón. Temperatura 353°k

Sumergir el testigo en: Tiempo 5-10 minutos

Acido Clorhídrico al 36% RA Si no quedan adecuadamente limpios,


(HCI) 1 litro sumergirlos en:

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Acido nítrico concentrado (HNO3)


Agua aforar a 1000 ml
Tiempo 1 minuto
Temperatura Ebullición
Repetir la limpieza con la primera solución.
Tiempo 1 minuto
d) Cobre, níquel y sus aleaciones.
g) Plomo y sus aleaciones.
Sumergir el testigo en:
Sumergir el testigo en:
Acido clorhídrico 36% RA
500 ml Acido acético al 99.5%
(HCI)
(CH3COOH) 10 ml.
Agua aforar a 1000 ml
Agua aforar a 1000 ml.
Temperatura Ambiente
Temperatura Ebullición
Tiempo 1 a 3 minutos
Tiempo 5 minutos
También se puede emplear:
9.3 Neutralizado de la solución
limpiadora.
Acido Sulfúrico al 98%
100 ml
(H2SO4)
Después de haber sometido los testigos
corrosimétricos al proceso de limpieza
Agua aforar a 1000 ml
química, se retiran de la solución limpiadora y
se introducen en una solución neutralizante
Temperatura Ambiente
del remanente de la solución limpiadora.
Tiempo 1 a 3 minutos
Como solución neutralizante se utilizará:
e) Estaño y sus aleaciones.

Sumergir el testigo en: Carbonato ácido de sodio


(NaHCO3) 50 gramos
Fosfato trisódico (Na3PO4) 150 gramos
Agua aforar a 1000 ml
Agua aforar a 1000 ml
Tiempo 5 a 60 seg
Temperatura Ebullición
Temperatura Ambiente
Tiempo 10 minutos
9.4 Limpieza mecánica final.
f) Magnesio y sus aleaciones.
Con el fin de obtener una superficie metálica
Sumergir el testigo en: completamente limpia, es necesario además
de la limpieza química, hacer limpieza
Trióxido de cromo (CrO3) 150 gramos mecánica final, consistente en:

Cromato de plata 10 gramos Retiro del testigo corrosimétrico de la


solución neutralizante y se enjuaga con agua

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corriente, posteriormente se lava con agua y


jabón, tallando con suavidad con una goma W
C=K
blanda, libre de abrasivos, después se ATD
enjuaga perfectamente con agua corriente
hasta que quede completamente limpio, libre Donde:
de jabón o cualquier otra sustancia.

9.5 Secado.
C = Velocidad de corrosión.
Inmediatamente después del proceso
anterior, se introducen los testigos K = Constante de cambio de unidades (ver
corrosimétricos en un recipiente que 7.2).
contenga acetona grado reactivo analítico,
durante un minuto. Transcurrido ese tiempo, W = Pérdida de peso expresada en gramos
con ayuda de unas pinzas limpias y libres de (gr.) con aproximación a 0.0001 gr.
grasa, los testigos son colocados en un papel
absorbente, para eliminar el exceso de T = Tiempo expresado en horas (hr.) con
acetona. aproximación a 0.01 hr.

Finalmente se colocan los testigos en un A = Area inicial de testigo en (cm2) con


recipiente herméticamente cerrado, que aproximación a 0.001 cm2.
contenga sustancias higroscópicas de igual
manera como se describió en el inciso 4.5. D = Densidad del material expresada en
gramos por centímetro cúbico (gr/cm3)
9.6 Peso final. (ver 7.3).

Después de haber efectuado los 10.2. Constantes para transformación


procedimientos de limpieza descritos, se de unidades.
pesan los testigos corrosimétricos en una
balanza analítica, con aproximación a 0.1 mg. Unidad de velocidad de Constante
corrosión correctora de
unidades K

10. Cálculos de velocidad de Milésimas de pulgada por año


corrosión. (mpy) 3.45 x 106
Pulgadas por año (ipy)
Conociendo las dimensiones iniciales de los (pulg/año)
testigos empleados, la naturaleza de sus 3.45 x 103
materiales y los tiempos de exposición en el
Pulgadas por mes (ipm) 2.87 x 102
medio corrosivo, es posible calcular la
(pulg/mes)
velocidad de corrosión, siempre y cuando se
hayan seguido correctamente los Milímetros por año (mm/y)
procedimientos de preparación y manejo (mm/año) 8.76 x 10
4

anteriormente descritos en los capítulos 4 y


5. Micras por año (µm/y) (µ m/año)
8.76 x 107
10.1 Ecuación para el cálculo de
velocidades de corrosión. Picómetros por segundo (pm/s)
(pm/seg) 2,78 x 106
Gramos por metro cuadrado por
2
hora (g/m h) 1.00 x 104 x D

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Microgramos por metro Bronce al fósforo 5% 510 8.86


6
cuadrado por segundo 2.78 x 10 x D Bronce al fósforo 10% 524 8.77
Miligramos por decímetro 85-5-5-5 8.8
cuadrado por día (mdd) 2.40 x 106 x D Bronce al silicio 8.52

10.3 Densidades de aleaciones. Cupro níquel 8.94


Níquel plata 8.75
Aleaciones de aluminio:
Aleación Densidad
en g/cm3 Metales ferrosos:
1100, 3004 2.72 Fundición de hierro gris 7.2
1199,5005,5357,6061,6070,6101, Acero al carbón 7.86
6062 2.70 Hierro al silicio 7.00
2024 2.77 Aceros de baja aleación 7.85
2219,7178 2.81
3003,7079 2.74
5050 2.69 Aleación Densidad
5052,5454 2.68 en g/cm3

5083,5086,5154,5456 2.66 Aceros inoxidables:


7075 2.80
Tipos 201, 202, 302, 7.94
304, 304L, 321
Aleación de cobre:
Tipos 309, 310, 311, 7.98
Aleación 316, 316L, 317, 329,
Densidad
en g/cm3 330
Cobre 8.94 Tipo 347 8.03
Latones: Tipo 410 7.70
Bronce comercial 220 8.80 430 7.72
Latón rojo 230 8.75
Latón de casquillo 260 8.52 446 7.65
Metal muntz 280 8.39 502
7.82
Admiralty 442,443,444 8.52
445 Durimet 20 8.02
Latón de aluminio 687 8.33 Carpenter 20 Cb-3 8.05

Bronces:
Plomo:
Bronce al aluminio 5% 608 8.16
Bronce al aluminio 8% 612 7.78 Al antimonio 10.80
Composición M 8.45 Químico 11.33
Composición G 8.77

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Aleaciones de níquel:

Níquel 200 8.89


Aleación monel 400 8.84
Aleación inconel 600 8.51
Aleación incoloy 825 8.14
Illium G 8.31
Hastelloy B 9.24
Hastelloy C 8.93
Hastelloy G 8.27

11. Bibliografía.

Normas de la Asociación Americana para


Pruebas y Materiales (American Society for
Testing and Materials, ASTM).
3.1.1 G1-81 Standard Practice for
Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion
Test Specimens.
3.1.2 G31-72 Standard Recommended
Practice for Laboratory Inmersion Corrosion
testing of Metals.

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