CENTRO DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA II

REPORTE No. 13
“Cromatografía de Analgésicos”

ALUMNO(A): Jesús Yael Torres Sandoval

Cristopher Gabriel Castañeda Gonzales
Luis Diego Contreras Arias
Karina Arizbeth Acevedo Díaz
Verónica Yareli Martínez Pedroza

QUIMICO FARMACEUTICO BIOLOGO

Semestre: 2° Grupo: “B”

PROFESOR: M. en C.
Javier Martínez Rodríguez

Aguascalientes, Ags.
27 de noviembre de 2018
 PRACTICA No. 13
Cromatografía de Analgésicos
OBJETIVO:
Identificar analgésicos por cromatografía en capa fina o delgada.
INTRODUCCION:
La cromatografía es una de las técnicas más usadas para separar los distintos
componentes de una mezcla para su posterior estudio. Esta forma de separar
componentes de una mezcla se llama separación cromatografía.
La cromatografía se aprovecha del movimiento de una mezcla por un soporte, por
ejemplo, papel o tela. Los elementos de la mezcla se mueven por el soporte a
diferentes velocidades separándose. Unos componentes se mueven por el soporte
más fácilmente y otros se detienen, esto hace que la mezcla se separe en bandas
de diferentes componentes.
La cromatografía se utiliza tanto para lograr la separación de los componentes de
una mezcla como para medir la proporción de cada elemento en la mezcla.
La ciencia que se encarga de estudiar los diferentes componentes de una sustancia
es la química analítica, por lo que la cromatografía es una técnica dentro de la
química analítica.
El soporte puede ser papel, un gas, otro líquido, etc. Es un método físico de
separación de componentes. Luego veremos porqué se separan, las fases y los
tipos de cromatografías.
Un ejemplo, si sobre un mantel blanco se derrama un poco de vino tinto, transcurrido
un tiempo se observa que la mancha no es uniforme, sino que hay una zona con
predominio de tonos azules y otra en que la tonalidad es roja. Eso es porque se ha
producido una separación cromatografía de los pigmentos del vino.
Las tintas de los rotuladores son una mezcla compuesta por algún disolvente (parte
líquida de la mezcla) y diferentes pigmentos. Algunos colores, como el negro, suelen
ser mezcla de dos o tres pigmentos diferentes. Para separar estos pigmentos
podemos realizar una cromatografía.
Las cromatografías se hacen en dos fases. Una estática y otra móvil.
En la fase estática o estacionaria, la mezcla se coloca sobre un soporte fijo, por
ejemplo papel.
En esta fase tenemos ya la mezcla sobre un soporte, en nuestro ejemplo un papel.
En la fase móvil se hace mover otra sustancia sobre la mezcla que ya está sobre
el soporte de la fase estática, por ejemplo un líquido que se mueve por el papel con
 Fig. 1.0. Relación de frentes (UNAM, s.f.).

Tabla 1.1.Materiales y Reactivos.

Material Reactivos
Cromatoplaca Estándares de cafeína, ácido acetil salicílico y
paracetamol
13 tubos de ensaye Yodo metálico
3 pipetas Pasteur Hexano
Cámara cromatográfica Acetato de etilo
Gradilla HCl al 5%
Guantes NaHCO 3 al 5%
Capilares FeCl 3

DIAGRAMA DE FLUJO:
Práctica 11

Realizar pruebas de solubilidad a cada uno Realizar una cromatografía de capa fina.
de las cinco muestras.

Realizar una línea inferior horizontal en la

Agregar a c/u de los tubos de ensaye 15 cromatoplaca 0.5 cm de cada borde.
gotas de un correspondiente solvente.

Dividir la línea inferior en 5 partes y agregar 1

gota de cada muestra a cada parte de la línea.
Agregar a c/u de los correspondientes tubos
de ensaye 10 gotas de muestra.
Colocar dentro del frasco y dejar que toque
éste al solvente. Tapar y dejar hasta que el
Agitar y observar solubilidad. solvente casi cubra toda la cromatoplaca.

Retirar, dejar secar y colocar en un frasco

con yodo metálico por tres minutos.
Anotar el resultado y observaciones.

Retirar y calcular el Rf de cada muestra, determinar

la composición de las muestras problema.
 Fig. 1.0. Relación de frentes (UNAM, s.f.).

Tabla 1.1.Materiales y Reactivos.

Material Reactivos
Cromatoplaca Estándares de cafeína, ácido acetil salicílico y
paracetamol
13 tubos de ensaye Yodo metálico
3 pipetas Pasteur Hexano
Cámara cromatográfica Acetato de etilo
Gradilla HCl al 5%
Guantes NaHCO 3 al 5%
Capilares FeCl 3

DIAGRAMA DE FLUJO:
Práctica 11

Realizar pruebas de solubilidad a cada uno Realizar una cromatografía de capa fina.
de las cinco muestras.

Realizar una línea inferior horizontal en la

Agregar a c/u de los tubos de ensaye 15 cromatoplaca 0.5 cm de cada borde.
gotas de un correspondiente solvente.

Dividir la línea inferior en 5 partes y agregar 1

gota de cada muestra a cada parte de la línea.
Agregar a c/u de los correspondientes tubos
de ensaye 10 gotas de muestra.
Colocar dentro del frasco y dejar que toque
éste al solvente. Tapar y dejar hasta que el
Agitar y observar solubilidad. solvente casi cubra toda la cromatoplaca.

Retirar, dejar secar y colocar en un frasco

con yodo metálico por tres minutos.
Anotar el resultado y observaciones.

Retirar y calcular el Rf de cada muestra, determinar

la composición de las muestras problema.
 RESULTADOS:

Figura 1.1: Pruebas de Figura 1.2: Pruebas de Figura 1.3: Pruebas de

solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos
conocidos con ácido conocidos con bicarbonato conocidos con cloruro
clorhídrico. de sodio. férrico.

Figura 1.5: Pruebas de Figura 1.6: Pruebas de

Figura 1.4: Pruebas de
solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos
solubilidad de analgésicos
desconocidos con desconocidos con cloruro
desconocidos con HCl
bicarbonato de sodio. férrico.

Figura 1.7: La cromatoplaca fue introducida en Figura 1.8: La cromatoplaca se colocó

una pecera la cual contenía la fase móvil, se dentro de yodo metálico, el cual es un
dejó fluir la mezcla de disolventes hasta la parte revelador, para determinar los RF de las
superior. muestras utilizadas.
Tabla 1.0 Resultados de pruebas de solubilidad
Analgésicos Reacción en los siguientes compuestos Observaciones

15 gotas de 15 gotas de 15 gotas de

HCl 5% NaHCO 3 5% FeCl 3

10 gotas de Insoluble Soluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra A café claro.

10 gotas de Insoluble Insoluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra B negro.

10 gotas de Insoluble Soluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra C amarillo.

10 gotas de Insoluble Soluble Insoluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Problema 1 café claro.

10 gotas de Insoluble Soluble Insoluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Problema 2 entre café oscuro y negro.

Muestra A: Ácido Acetil Salicílico.

Muestra B: Paracetamol.
Muestra C: Cafeína.

Realizada la cromatografía, se determinaron los RF de las muestras utilizadas y con base a esto se
plantea lo que las muestras problema 1 y 2 contenían.
Distancia del solvente = 8 cm.
AAS = 6 cm.
Cafeína = 1.3 cm.
Paracetamol = 3.5 cm.
Problema 1 = N.P.
Problema 2 = 3.5 cm. Se concluye que esta muestra contenía Paracetamol.

Determinación de RF
 
RF AAS = = 0.75
 
. 
RF Cafeína = = 0.1625
 
. 
RF Paracetamol = = 0.4375
 

La muestra 1 no presentó RF y la muestra 2 presenta el mismo RF que el Paracetamol.

 RESULTADOS:

Figura 1.1: Pruebas de Figura 1.2: Pruebas de Figura 1.3: Pruebas de

solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos
conocidos con ácido conocidos con bicarbonato conocidos con cloruro
clorhídrico. de sodio. férrico.

Figura 1.5: Pruebas de Figura 1.6: Pruebas de

Figura 1.4: Pruebas de
solubilidad de analgésicos solubilidad de analgésicos
solubilidad de analgésicos
desconocidos con desconocidos con cloruro
desconocidos con HCl
bicarbonato de sodio. férrico.

Figura 1.7: La cromatoplaca fue introducida en Figura 1.8: La cromatoplaca se colocó

una pecera la cual contenía la fase móvil, se dentro de yodo metálico, el cual es un
dejó fluir la mezcla de disolventes hasta la parte revelador, para determinar los RF de las
superior. muestras utilizadas.
 Fig. 1.0. Relación de frentes (UNAM, s.f.).

Tabla 1.1.Materiales y Reactivos.

Material Reactivos
Cromatoplaca Estándares de cafeína, ácido acetil salicílico y
paracetamol
13 tubos de ensaye Yodo metálico
3 pipetas Pasteur Hexano
Cámara cromatográfica Acetato de etilo
Gradilla HCl al 5%
Guantes NaHCO 3 al 5%
Capilares FeCl 3

DIAGRAMA DE FLUJO:
Práctica 11

Realizar pruebas de solubilidad a cada uno Realizar una cromatografía de capa fina.
de las cinco muestras.

Realizar una línea inferior horizontal en la

Agregar a c/u de los tubos de ensaye 15 cromatoplaca 0.5 cm de cada borde.
gotas de un correspondiente solvente.

Dividir la línea inferior en 5 partes y agregar 1

gota de cada muestra a cada parte de la línea.
Agregar a c/u de los correspondientes tubos
de ensaye 10 gotas de muestra.
Colocar dentro del frasco y dejar que toque
éste al solvente. Tapar y dejar hasta que el
Agitar y observar solubilidad. solvente casi cubra toda la cromatoplaca.

Retirar, dejar secar y colocar en un frasco

con yodo metálico por tres minutos.
Anotar el resultado y observaciones.

Retirar y calcular el Rf de cada muestra, determinar

la composición de las muestras problema.
Tabla 1.0 Resultados de pruebas de solubilidad
Analgésicos Reacción en los siguientes compuestos Observaciones

15 gotas de 15 gotas de 15 gotas de

HCl 5% NaHCO 3 5% FeCl 3

10 gotas de Insoluble Soluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra A café claro.

10 gotas de Insoluble Insoluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra B negro.

10 gotas de Insoluble Soluble Soluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Muestra C amarillo.

10 gotas de Insoluble Soluble Insoluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Problema 1 café claro.

10 gotas de Insoluble Soluble Insoluble Con el FeCl 3 , cambió a color

Problema 2 entre café oscuro y negro.

Muestra A: Ácido Acetil Salicílico.

Muestra B: Paracetamol.
Muestra C: Cafeína.

Realizada la cromatografía, se determinaron los RF de las muestras utilizadas y con base a esto se
plantea lo que las muestras problema 1 y 2 contenían.
Distancia del solvente = 8 cm.
AAS = 6 cm.
Cafeína = 1.3 cm.
Paracetamol = 3.5 cm.
Problema 1 = N.P.
Problema 2 = 3.5 cm. Se concluye que esta muestra contenía Paracetamol.

Determinación de RF
6 𝑐𝑐𝑐𝑐
RF AAS = = 0.75
8 𝑐𝑐𝑐𝑐
1.3 𝑐𝑐𝑐𝑐
RF Cafeína = = 0.1625
8 𝑐𝑐𝑐𝑐
3.5 𝑐𝑐𝑐𝑐
RF Paracetamol = = 0.4375
8 𝑐𝑐𝑐𝑐

La muestra 1 no presentó RF y la muestra 2 presenta el mismo RF que el Paracetamol.

paracetamol como uno de sus componentes activos, puesto que dio muy similar la distancia recorrida
de su sustancia por la fase estacionaria de la cromatoplaca obtenida.

DISCUSIÓN
La cromatografía es un tipo de técnica aplicada para la separación de varios elementos que
conjugan una mezcla, esta división se fundamenta en las características físicas y químicas que
posea cada elemento, haciendo énfasis en la capacidad de interacción de cada componente de la
mezcla o de la solución con una sustancia.

A grandes rasgos la cromatografía se logra por medio de la utilización de dos fases; una fase
móvil, el cual es una solución que esta compuesta por distintos elementos, y una fase estacionaria,
esta se caracteriza por ser un materia solido que permanecerá sin cambio antes o después de la
implementación de la técnica, la mezcla a estudiar permanecerá con el compuesto que posea mas
afinidad bien sea el que se encuentra en fase solida o en fase móvil, de esta forma se apreciara las
características generales de cada compuesto estudiado.

Para esta practica se hizo la identificación de analgésicos por medio de la técnica de

cromatografía la cual fue llevada a cabo grupalmente y en la cual se pudo observar como se fue
desplazando la marca del papel segundo el analgésico que se utilizo.

Pero antes de ver como se corrió la marca en la cromatografía se hizo la disolución de estos
mismos en tres solventes diferentes una fue en acido clorhídrico al 5%, NaHCO 3 al 5% y FeCl 3 los
analgésicos a los cuales se les hizo la prueba de solubilidad y la de cromatografía fue el acido acetil
salicílico, paracetamol y cafeína.

Después de hacer la prueba de solubilidad se hizo la prueba de cromatografía la cual se hizo

de forma grupal. El procedimiento que se llevo a cabo fue primeramente separar el papel en 5 partes
iguales y en cada una de esas partes se iba poner una pequeña muestra de la cada analgésico de
los cuales eran 5 diferentes, 3 de ellos se sabia que era y dos de os cuales se tenia que descubrir
su composición,

Posteriormente a esto se coloco en una pecera el papel ya con la muestra, la cual contenía
el solvente el cual no iba a dar la identificación de los analgésicos presentes en el papel. Una vez
que se corrió el solvente en el papel se saco y se dejo secar para posteriormente poner yodo metálico
en el papel para poder ver cuanto había corrido el analgésico en el papel.

Ya que los analgésicos carecen de color, es por eso que se le agrego el yodo metálico al
papel y así se pudo ver cuando había corrido cada uno de los analgésicos en el papel, en este tipo
de prueba dependiendo de la sustancia es la distancia que va a correr en el papel dicha sustancia.

La cromatografía, puede ser clasificada según la metodología y los materiales utilizados en:
cromatografía plana, este tipo de técnica se realiza por medio de la utilización de un material solido
como un papel, gracias a esto puede subclasificarseen “capa gruesa” o “capa fina”, debido a que la
fase estacionaria reposa sobre un soporte totalmente rígido, esta capa se pone en contacto con la
fase móvil que es líquida y el mismo comienza a ascender, de acuerdo a la ubicación de cada
elemento en el papel puede lograr su identificación; por otra parte se encuentra la cromatografía en
columna, en la cual se utiliza varios cilindros largos cuyo nombre es “bureta” como fase estacionaria,
y una mezcla liquida como fase ,ovil, de igual forma pueden usarse otro estado físico para la fase
móvil, como el gas, los distintos compuestos a separa van a ir ascendiendo de forma progresiva por
la columna; de acuerdo al estado físico de las fases utilizadas para el proceso la cromatografía puede
clasificarse en; cromatografía de gases, ya que su fase móvil es de carácter gaseoso, por otra parte
esta la cromatografía liquida, en la cual la fase móvil esta compuesta por un agente liquido, y por
ultimo la cromatografía HPLC caracterizada por poseer un alto nivel de eficacia y precisión en la
separación de compuestos.