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Anexo 2 – Guía para el desarrollo de la Tarea 3

Este anexo tiene la finalidad de brindar una guía para la solución de


la Tarea 3.

Nombre del estudiante: Jorge Andrés Arroyave Castro


Código: 1116276289
Programa: Ingeniería de Alimentos

Ejercicio 1 – Cromatografía de gases

Tabla 1. Ejercicio 1.1 – Fórmula y estructura de compuestos


1
2 3 Fórmula 4 5 Orden de
Muestra
Compuesto molecular Estructura polaridad
País
#3
Este compuesto
permite la
formación de
puentes de
hidrógeno entre
la molécula de
ácido carboxílico
y la molécula de
2,3- agua.
Nepal butanediona CH3-COOH El butano-1,2-
diol es un
alcohol de
cuatro carbonos
que presenta un
grupo funcional
hidroxilo en los
primeros dos
carbonos de su
cadena
#2
El grupo
carboxilo –COOH
confiere carácter
polar a los
Ácido acético CH₃COOH ácidos y permite
la formación de
puentes de
hidrógeno entre
la molécula de
ácido carboxílico
y la molécula de
agua.
#1
Este compuesto
es el primero
más polar ya
que está
Piridina C5H5N compuesto por
lo siguiente;
Linton encontró
que el momento
dipolo del N-
óxido de piridina
es mucho menor
que el valor
teórico
esperado.
Debido a este
resultado,
propuso la
existencia de 3
‘estructuras
excitadas’, con
carga eléctrica
negativa en las
posiciones 2, 4 y
6 del anillo
piridínico.

#4
Siendo este el
compuesto
menos polar, ya
que esta
compuesto por;
f4-hidroxi-2,5-
dimetilfurano-3-
ona es un
miembro de la
clase de furanos
Furaneol C6H8O3 que es 2,5-
dimetilfurano
que transporta
grupos oxo e
hidroxi
adicionales en
las posiciones 3
y4
respectivamente
.
Es un ácido
conjugado de un
4-hidroxi-2,5-
dimetilfurano-3-
olato
Justificación: El compuesto menos polar es el furaneol y el más polar
es la Piridina, siento este el más polar porque tiene una diferencia
mayor entre las electronegatividades de los átomos que se enlazan.
Además, el tiempo de retención es mayor para las moléculas
apolares, mientras que las moléculas de carácter polar eluyen más
rápidamente.
El tiempo de retención es el que tarda cada sustancia en abandonar
el sistema cromatográfico. Esta retención se ejerce en función de las
características moleculares de cada compuesto.
Así cuando un compuesto es más polar más fácilmente será
adsorbido.

Tabla 2. Ejercicio 1.1 – Análisis muestras de café


1 Primer 2 Segundo 3 Tercer 4 Cuarto
compuesto compuesto compuesto compuesto
Tiempo de
retención 𝑡´𝑟 = 𝑡𝑟 − 𝑡𝑚 𝑡´𝑟 = 𝑡𝑟 − 𝑡𝑚 𝑡´𝑟 = 𝑡𝑟 − 𝑡𝑚 𝑡´𝑟 = 𝑡𝑟 − 𝑡𝑚
corregido 𝑡´𝑟 = 56,4 − 7,5 𝑡´𝑟 = 56,1 − 3,5 𝑡´𝑟 = 32,2 − 3,7 𝑡´𝑟 = 62,1 − 2,1
(tR’) 𝑡´𝑟 = 48,9 𝑡´𝑟 = 52,6 𝑡´𝑟 = 28,5 𝑡´𝑟 = 60
Número de 𝑡𝑅 𝑡𝑅 𝑡𝑅 2 𝑡𝑅 2
𝑁 = 16( )2 𝑁 = 16( )2 𝑁 = 16 ( ) 𝑁 = 16 ( )
platos 𝑤 𝑤 𝑤 𝑤
2 56,1 2
teóricos
56,4
𝑁 = 16( ) 32,2 2 62,1 2
𝑁 = 16 ( ) 0,23 𝑁 = 16 ( ) 𝑁 = 16 ( )
0,23 0,27 0,16
(N) 𝑁 = 962105.104 𝑁 =951897,1645 𝑁 =227564,3347 𝑁 =2410256,25
Altura de 𝐻=
𝐿
𝐻=
𝐿
𝐻=
𝐿
𝐻=
𝐿
plato (H) 𝑁
60000𝑚𝑚
𝑁
60000𝑚𝑚
𝑁
60000𝑚𝑚
𝑁
60000𝑚𝑚
𝐻= 𝐻= 𝐻= 𝐻=
962105,104 951897,1645 227564,3347 2410256,25
𝐻 = 6,236−2 𝑚𝑚 𝐻 = 6,3032−2 𝑚𝑚 𝐻 = 2,6366−1 𝑚𝑚 𝐻 = 2,4894−2 𝑚𝑚
5 ¿Qué relación tiene el número y la altura de platos teóricos
con los resultados obtenidos?
Respuesta: Se consigue mejorar la resolución de la columna aumentando el
número de platos o cuanto menor sea la altura de plato mayor será la
resolución. Esto se puede conseguir aumentando la longitud (L) de la
columna, lo cual aumentaría el tiempo necesario para la separación,
o disminuyendo la altura de plato (H) como se menciona anteriormente.

Una separación cromatográfica se optimiza variando las condiciones


experimentales hasta que los componentes de una mezcla se separan
completamente en el menor tiempo posible para ello se utilizan algunos
métodos los cuales son reducir el ensanchamiento de la banda, así se
reduciría la altura del plato.

Cada plato teórico representa un equilibrio teórico de distribución del soluto


entre las fases. El número total de platos teóricos de una columna representa
el poder de separación de la columna. Una buena columna tiene un número
alto de platos teóricos.

El compuesto formado por 2,3-butanediona, tiene una mayor eficacia de


separación, debido a su alto número de platos teóricos frente a los
compuestos dos y tres que obtuvieron un número menor de platos teóricos,
dando como resultado una altura mayor y menor eficacia de la columna
cromatográfica.

Por el contrario, mientras menor sea el número de platos y mayor la altura de


este, menor será su eficacia. Se puede evidenciar en el compuesto 3 donde su
número de platos teóricos es más bajo al resto y su altura es mayor.
Referencias bibliográficas:

Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En Módulo

Cromatografía (pp. 43-49). Bogotá, Colombia. UNAD - Universidad Nacional

Abierta y a Distancia.
Tabla 3. Ejercicio 1.2 – Tipos de inyección y compuestos que se
analizan en cromatografía de gases.
2 3 4 relación
1 Tipo de Descripción Cromatograma con la
inyección de la (ejemplo) separación
inyección de picos
Inyección Respuesta: El Respuesta: Para
con inyector de garantizar que
división ¨Split¨ consta cada banda se
de flujo básicamente de desplace
los mismos
elementos que correctamente a
un inyector velocidades
normal, con la diferentes (esta
única adición de dependiendo del
un sistema de tipo de
división de flujo compuesto que
a la salida de la
lleve) es
cámara de
mezcla. Por necesario realizar
medio de este una evaluación
tipo de inyector, de condiciones
el flujo de gas de
portador que funcionamiento
pasa a través que minimicen la
del inyector (y
anchura de la
por lo tanto la
muestra banda de las
vaporizada), se muestras, con
divide en dos; esto se evita
una parte es golpes entre
introducida en la ellas y se evita la
columna y la
coelución de los
otra escapa
fuera del picos.
sistema a través
de una válvula
de aguja que
permite regular
la proporción de
gas que es
introducido en la
columna.
Permite
mantener un
control
depresión en la
cámara de
inyección.
Discriminación
de componentes
de la muestra.
Baja
sensibilidad,
límites de
detección altos
(Problema para
análisis de
trazas).
Inyección Respuesta: Es Respuesta: En
sin la técnica de la inyección sin
división inyección división de flujo
de flujo ¨Splitless, la los picos no se
totalidad de la encuentran bien
muestra delimitados.
inyectada es
dirigida hacia la
columna, que
se mantiene
durante la
inyección a una
temperatura
inferior al
punto de
ebullición del
componente
más volátil de
la muestra. La
totalidad de la
muestra
inyectada,
lógicamente
condensada en
la cabeza de la
columna,
actuando en
este caso el
disolvente
condensado en
la columna a
modo de
trampa donde
se concentran
los
componentes a
analizar (efecto
solvente).
Transcurrido un
tiempo
adecuado, se
abre en el
inyector una
válvula de
purga con el fin
de barrer a la
atmosfera el
disolvente
vaporizado que
pudiera quedar
en el inyector;
al mismo
tiempo, se
comienza un
programa de
calentamiento
de la columna
para realizar el
análisis.
Ventajas: no
existe división
de muestra por
ende mejora el
análisis de
trazas y
minimiza las
pérdidas de
eficacia
originadas en la
cabeza de la
columna.
5 ¿Qué tipo de compuestos se pueden analizar en
cromatografía de gases?
Respuesta: Por lo general, la utilización de cromatografía de gases
está restringida para compuestos con peso molecular menor a 1000 a
una temperatura de trabajo aproximadamente de 400°C, mediante
esta técnica se puede analizar puede analizar:
Compuestos volátiles, Orgánicos, Inorgánicos, no termolábiles -
Térmicamente estables, aromas, pesticidas, compuestos orgánicos
volátiles halogenados, hidrocarburos aromáticos policiclicos, bifenilos
policlorados o compuestos orgametalicos.

Referencias bibliográficas:

Cromatografía de Gases. Recuperado de:


https://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cro
matografia/cromatografia_de_gases.pdf

Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En


Módulo Cromatografía (pp. 43-49). Bogotá, Colombia. UNAD -
Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
Tabla 4. Ejercicio 1.2 – Tipos de columna en cromatografía de gases
2 3 Flujo 4 5 6
Flujo de Longitu Mat Característic
1 Tipos de
de la inyecció d eri as
columna
fase n al
móvil
Capilar o 0,5 – 4 Generalme 2 hasta 50 m Sílice El soporte ideal
tubular ml/min nte se pura consiste en
inyecta una partículas
muestra de
esféricas,
1 µL pero
sólo entra pequeñas, y
al capilar uniformes con
0.01 µL; el una buena
resto es resistencia
desechado. mecánica y una
superficie
específica de al
menos 1 m2 /g.
La fase
estacionaria
recubre su
diámetro interno
más no todo el
interior de la
misma.
De relleno o 25- 150 < 20 𝒖L 1 a 3 m y cobre, Respuesta:
empaqueta ml/min un acero Deben ser
das diámetro inoxida químicamente
interno de ble, o inertes.
2 a 4 mm incluso - Deben tener
vidrio o una cierta
plástico resistencia
mecánica
elevada.
- Deben permitir
el paso
adecuado de las
dos corrientes.
- Deben permitir
un buen
contacto entre
las dos fases.
todo su interior
se ha rellenado
con un sólido
que por lo
general es polvo
de ladrillo.

Referencias bibliográficas:

Técnicas cromatográficas. Química analítica y ambiental. Recuperado


de:
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20anali
tica%20ambiental/Tema6.pdf

Cromatografía de gases. Recuperad de:


https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf

Enrique Castaños (Julio 2015). Características de las columnas


cromatográficas en CGL. Recuperado de:
https://cienciaonthecrest.com/tag/columnas-
capilares/#:~:text=Las%20columnas%20tubulares%20abiertas%20o
,el%20interior%20del%20horno%20termostatizado.&text=La%20par
ed%20interior%20est%C3%A1%20recubierta%20de%20una%20fas
e%20estacionaria%20l%C3%ADquida.

Tabla 5. Ejercicio 1.2 – Elución isotérmica


1 Casos 2 Elución isotérmica 3 Cromatograma
Caso 1. Respuesta: Si porque Respuesta: a) Temperatura
Componentes las condiciones programada. b) Isotermo
de una cromatográficas
mezcla con permanecen constantes
puntos de durante el proceso.
ebullición
similares
Caso 2. Respuesta: No porque Respuesta:
Componentes las características de la
de una elución se van
mezcla con modificando durante la
puntos de separación (gradiente)
ebullición los puntos de ebullición
diferentes
son diferentes.

Referencias bibliográficas:

Cromatografía de gases (pág. 7). Recuperado de:

https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf

M. Sc. Q.F. segundo M. miranda Leyva. Cromatografía Gas-liquido (GLC).

Recuperado de: https://es.slideshare.net/semamile53/curso-de-cg-sp

Tabla 6. Ejercicio 1.2 – Detectores


3 Tipo de muestra para
1 Detector 2 Características
analizar
Captura de Respuesta: Respuesta:
electrones Es un tipo de detector
utilizado en Determinación cuantitativa
cromatografía de de compuestos orgánicos
gases para detectar clorados: PCBs, Pesticidas
trazas de compuestos
clorados, Herbicidas, etc..
químicos en una
muestra. Fue
inventado por James Muestras medioambientales
Lovelock. Su (aguas, suelos, lodos)
funcionamiento básico alimentos etc.
se basa en la emisión
de una partícula β Se aplica en la detección de
(electrón) por parte de moléculas que contienen
átomos como el 63Ni o halógenos, principalmente
tritio adsorbido sobre cloro, como algunos
una placa de platino o insecticidas o bifenilos
titanio. Este detector policlorados.
es muy selectivo, y es
sensible a la presencia
de moléculas con
grupos
electronegativos como
halógenos y grupos
nitro. Un electrón del
emisor provoca la
ionización del gas
portador y la
producción de una
ráfaga de electrones.
De este proceso de
ionización, en ausencia
de especies orgánicas,
resulta una corriente
constante entre un par
de electrodos. Sin
embargo, la corriente
disminuye
significativamente en
presencia de
moléculas orgánicas
que tienden a capturar
electrones. La
respuesta no es lineal,
a no ser que el
potencial a través del
detector se aplique en
forma de impulsos. El
detector de captura de
electrones es de
respuesta selectiva,
siendo muy sensible a
las moléculas que
contienen grupos
funcionales
electronegativos tales
como halógenos,
peróxidos, quinonas, y
grupos nitro; en
cambio, no es sensible
a grupos funcionales
como aminas,
alcoholes e
hidrocarburos. Una
aplicación inportante
del detector de
captura de electrones
es la detección y
determinación de
insecticidas clorados.
Los detectores de
captura de electrones
son altamente
sensibles y tienen la
ventaja de no alterar
la muestra de manera
significativa. Por otra
parte, su intervalo de
respuesta lineal se
limita a uno o dos
órdenes de magnitud.
Referencias bibliográficas:

Avelina Miranda. Gas Chromatography Electron Capture Detector.

Recuperado de:

https://www.ucm.es/tecnicasgeologicas/cromatografia-de-gases-ecd

Aplicaciones para laboratorios de analítica. Recuperado de:

http://www.carburos.com/Industries/Analytical-

Laboratories/analytical-lab-applications/product-list/gc-with-electron-

capture-detector-gc-ecd-analytical-

laboratories.aspx?itemId=2ED69212C574443C9354860ABEFCFE2B

Ejercicio 2 – Cromatografía líquida

Tabla 7. Ejercicio 2.1 - Concentraciones y áreas del analito y del


patrón interno
2 Patrón
1 Áreas
3
y 1 2 3 4 5
Muest
concentraci
ra
ones
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 173 199 292 320 390
𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 210 288 345 389 430
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0,824 = 0,691 = 0,846 = 0,823 = 0,907
𝑙𝑎𝑐𝑡𝑜𝑠𝑎
á𝑟𝑒𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 1410 1100 1500 408 787 1050
á𝑟𝑒𝑎 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑜𝑠𝑎 789 888 887 910 9011 901
= 1,787 = 01,239 = 1,710 = 0,448 = 0,087 = 1,165

Tabla 8. Ejercicio 2.1 - Curva de calibración

Area lactosa
2
1.8
1.6
1.4
A analito

1.2
1
0.8 y = -3.6081x + 4.0063
R² = 0.1407
0.6
0.4
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
C analito
Ecuación de la recta: 𝑌 = −3,6081𝑥 + 4,0063
Coeficiente de correlación (R2): 𝑅2 = 0,1407

Tabla 9. Ejercicio 2.1 – Concentración de extracto y del analito


Concentración Respuesta:
del extracto 1,165 = −3,6081𝑥 + 4,0063

𝑥 = 1,165 − 4,0063/−3,6081

𝑥 = 0,7875
Concentración No tenemos concentración del analito, por ende, no
analito se realiza.

1 ¿Qué relación tienen el valor del coeficiente de corrección


(R2) con los resultados obtenidos?
Respuesta: Se observa en la gráfica que para un mismo valor
existen diferentes posibles valores de rendimiento, se trata de una
relación positiva pero no perfecta. En la grafica se puede observar
que el conjunto de puntos nos da un diagrama de dispersión. El
grosor de el diagrama nos da una cierta idea de la magnitud de la
correlación, cuanto más estrecha menor será el margen de variación
para los valores X y Y, por tanto mas acertado el pronostico
arrojado, lo que implica una mayor correlación.
El coeficiente R2 es una prueba estadística donde nos permite
analizar o nos indica la dependencia que las variables tengan, las
variables medidas en un nivel por intervalos o de razón, como es
nuestro caso nos da una relación entre 0,1 a 0,50 es una correlación
positiva media. Que nos mide el grado de asociación lineal entre las
dos variables X e Y.
Entre más cercano es a 1 es más fuerte, entre más cercano a 0 es
débil hasta llegar hacerse nula, si los valores del coeficiente de
relación son -1 es una asociación lineal perfecta Negativa, si es 0 no
existe relación y si es 1 es una asociación Lineal perfecta Positiva.
En este caso el coeficiente de corrección arrojo un valor de
0,1407quiere decir que no existe relación.

Referencias bibliográficas:

Coeficiente de correlación lineal de Pearson. Recuperado de:

https://personal.us.es/vararey/adatos2/correlacion.pdf

Levin. Rumin. Balderas. Del Valle. Gómez. Estadística para


administración y economía. Septima edición. Fecha(2004).

Recuperado de:

https://books.google.com.co/books?id=uPhtNCqC4isC&pg=PA820&d

q=significado+coeficiente+correlaci%C3%B3n&hl=es&sa=X&ved=0

ahUKEwiiz--

tisToAhUMTt8KHaR9CnMQ6AEIMDAB#v=onepage&q=significado%2

0coeficiente%20correlaci%C3%B3n&f=false

Tabla 10. Ejercicio 2.2 – Compuestos que se analizan en HPLC


1 ¿Qué tipo de compuestos se pueden analizar en HPLC?
Respuesta: En la cromatografía líquida, la fase móvil es un líquido
que fluye a través de una columna que contiene a la fase fija. La
separación cromatográfica en HPLC es el resultado de las
interacciones específicas entre las moléculas de la muestra en
ambas fases, móvil y estacionaria.
A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de
líquidos de alto rendimiento (HPLC, de high-performance liquid
chromatography) no está limitada por la volatilidad o la estabilidad
térmica de la muestra.
A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de
líquidos de alto rendimiento (HPLC, de high-performance liquid
chromatography) no está limitada por la volatilidad o la estabilidad
térmica de la muestra.
Los tipos de compuestos que se pueden analizar son:
 Fármacos como antibióticos, sedantes esteroides, analgésicos.
 Bioquímica: Aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos
 Productos de alimentación: Edulcorantes artificiales,
antioxidantes, aflatoxinas, aditivos
 Productos de la industria química: Aromáticos condensados,
tensoactivos, propulsores, colorantes
 Contaminantes: fenoles, Pesticidas, herbicidas, PCB
 Química forense: Drogas, venenos, alcohol en sangre,
narcóticos
 Medicina clínica: Ácidos biliares, metabolitos de drogas,
extractos de orina, estrógenos.

Referencias bibliográficas: Cromatografía de líquidos HPLC.

Recuperado de: http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-


qumicos/cromatografa-de-lquidos-hplc

Gasca F. J, salas T.P. cromatografía líquida de alta

resolución (HPlC). Recuperado de:

http://www.icp.csic.es/abgroup/web3/documentos/Tecnicas_Analisis

_baja%20sin%20ind%20analitico_0789.pdf

Tabla 11. Ejercicio 2.2 – Elución isocrática y gradiente


1 Tipo 2 Descripción 3 Ejemplo
de
elución
Elución Solvente de composición
isocrática constante, se hace con un
único solvente. Los
compuestos eluyen usando
una fase móvil de composición
constante durante toda la
cromatografía. Todos los
compuestos acaban migrando
a través de la columna hasta
el final. Sin embargo, cada
uno migra con una velocidad
diferente, resultando en una Solvente de compocision
relación de elución más rápida constante.
o más lenta. Este tipo de Metanol agua (50/50)
elución es bastante simple y
barato, pero la resolución de
algunos compuestos es
cuestionable y el eluido puede
no ser obtenido en un plazo de
tiempo adecuado.
Elución Solventes de distinta
gradiente polaridad. Se lleva a cabo Solventes de distinta
variando de forma continua la polaridad. Se varía la
composición de los disolventes composición de la FM en
de forma que su fuerza vaya forma continua o
incrementando durante el escalonada.
tiempo de análisis,
normalmente se procede de Mezcla metanol agual
(40/60) en donde se fue
esta forma, utilizando una
aumentando la cantidad de
fuerza de fase móvil más débil
metanol aproximadamente
al principio para ir 8x100 por minuto, la
incrementándola después. resolucion es mejor en la
Existe dos tipos de gradientes: primera parte porque dura
 Lineales: La velocidad el menos tiempo porque los
cambio del disolvente picos son mucho mas altos y
estrechos estan mucho
fuerte es lineal en
menos ensanchados que en
tiempo.
el caso de elucion isocratica
 Exponenciales: Pueden y el tiempo de duración es
ser convexos las cuales muchisimo mayor.
son rápidos en alcanzar
la composición final de la
fase móvil. Se utilizan
para picos superpuestos
al final del
cromatograma y
cóncavos los cuales son
lentos en alcanzar la
composición final de la
fase móvil. Se utilizan
para picos superpuestos
al principio del
cromatograma.
Referencias bibliográficas: CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA

EFICIENCIA. Recuperado de: file:///C:/Users/joran/Downloads/8-

Cromatografia%20III_2019.pdf

Reduca (biología). Curso de cromatografía de líquidos de alta

resolución (HPLC): Prácticas de laboratorio y cuestiones teórico-

prácticas. Parte III. Recuperado de:

https://webs.ucm.es/info/cvicente/reduca/7.pdf

Tabla 12. Ejercicio 2.2 – Modo de separación


1 ¿Qué es 2 Ejemplo 3 ¿Qué es fase 4 Ejemplo
fase normal? reversa?
Respuesta: se Muestra: Respuesta: Muestra:
caracteriza por Polar consiste en una Apolar
Fase fase estacionaria Fase
separar los
estacionaria: apolar y una fase estacionaria:
compuestos
sobre la base de Ciano móvil de Nitro
su polaridad. polaridad
Esta técnica moderada. Una
de las fases
utiliza una fase
estacionarias
estacionaria más comunes de
polar y una fase este tipo de
móvil apolar, y cromatografía es
se utiliza cuando la silica tratada
el compuesto de con RMe2SiCl,
interés es donde la R es
bastante polar. una cadena alquil
El compuesto tal como C18H37 o
polar se asocia y C8H17. El tiempo
es retenido por de retención es
la fase mayor para las
estacionaria. La moléculas de
fuerza de naturaleza
adsorción apolar, mientras
aumenta a que las
medida que moléculas de
aumenta la carácter polar
polaridad del eluyen más
compuesto y la rápidamente.
interacción entre El tiempo de
el compuesto retención
polar y la fase aumenta con la
estacionaria adición de
polar (en disolvente polar
comparación a a la fase móvil y
la fase móvil) disminuye con la
aumenta el introducción de
tiempo de disolventes más
retención. hidrofóbicos. La
La fuerza de cromatografía de
fase reversa es
interacción no
sólo depende de tan utilizada que
los grupos a menudo se lo
funcionales del denomina HPLC
sin ninguna
compuesto de
especificación
interés, sino
también en adicional. La
factores cromatografía de
fase reversa se
estéricos de
basa en el
forma que los
isómeros principio de las
estructurales a interacciones
menudo se hidrofóbicas que
resultan de las
pueden
diferenciar el fuerzas de
uno del otro. La repulsión entre
utilización de un disolvente
relativamente
disolventes más
polar, un
polares en la compuesto
fase móvil relativamente
disminuye el apolar, y una
tiempo de fase estacionaria
retención de los apolar. La fuerza
compuestos conductora en la
mientras que los unión del
disolventes más compuesto a la
hidrofóbicos fase estacionaria
tienden a es la disminución
aumentar el del área del
tiempo de segmento apolar
retención. del analito
expuesto al
disolvente. Este
efecto
hidrofóbico está
dominado por el
aumento de
la entropía, y la
consecuente
disminución de
la energía libre,
asociada con la
minimización de
la interfase
compuesto-
disolvente polar.
El efecto
hidrofóbico
disminuye con la
adición de
disolvente apolar
a la fase móvil.
Esto modifica el
coeficiente de
partición de
forma que el
compuesto se
mueve por la
columna y eluye.

Fase móvil: Fase móvil:


Etileter Metanol
Referencias bibliográficas: M. Bohórquez (oct 2017). Técnicas

Analíticas en Estabilidad de Medicamentos: Estabilidad Química.


Recuperado de:

https://www.sefh.es/eventos/62congreso/ponencias/VicenteMerino_

Estabilidad_Quimica-Tecnicas.pdf
Tabla 13. Ejercicio 2.2 – Detectores
3 Tipo de
1 2 Características
muestra
Detector
para
es
analizar
Masas Respuesta: Permite determinar la Respuesta:
distribución de las moléculas de una Solventes,
sustancia en función de su masa. drogas,
El espectrómetro de masas es un polímeros y
dispositivo que permite analizar con proteínas.
gran precisión la composición de Butano,
diferentes elementos químicos cafeína,
e isótopos atómicos, separando los naftalina,
núcleos atómicos en función de su circonio entre
relación entre masa y carga (m/q). otros.
Puede utilizarse para identificar los
diferentes elementos químicos que
forman un compuesto, o para
determinar el contenido isotópico de
diferentes elementos en un mismo
compuesto. Con frecuencia se encuentra
como detector de un cromatógrafo de
gases, en una técnica híbrida conocida
por sus iniciales en inglés, GC-MS.
Un espectrómetro de masas tiene tres
componentes fundamentales: la fuente
de ionización, el analizador de masa y el
detector.

Referencias bibliográficas:

B. O. Casas. Espectrometría de masas: conceptos básicos [video].

Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=ztArLXr8oUE


P. Villa (junio 2003). Espectrometría de masas. Recuperado de:

http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Spec_Masas.pdf

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