Laboratorio: Química del Estado Sólido

Introducción:
La Calorimetría es la parte de la física que se encarga de medir la cantidad de calor
generada o perdida en ciertos procesos físicos o químicos.
El aparato que se encarga de medir esas cantidades es el calorímetro. Consta de un
termómetro que está en contacto con el medio que está midiendo. En el cual se
encuentran las sustancias que dan y reciben calor. Las paredes deben estar lo más aisladas
posible ya que hay que evitar al máximo el intercambio de calor con el exterior. De lo
contrario las mediciones serían totalmente erróneas.
Existen varios equipos calorimétricos como son:
-Calorímetros de barrido
-Analizador termométrico
-Analizador térmico
-TMA Analizador termomecánico

DSC- Calorímetro diferencial de Barrido

El DSC se utiliza para medir una muestra la cual una vez medida el material ya no se puede
recuperar.
Transición vítrea: y la temperatura es en K y las características que se determinan son:
- Tg
- Cristalización
- Fusión
- Oxidación

El calorímetro trabaja a una temperatura inerte, la cual el rango de trabajo es de -90° a los
450° y trabaja a 10° por min.
Al igual que se pueden analizar los polímeros, en los farmacéuticos, cosméticos,
cerámicos, etc.

TGA- Analizador termogravimétrico

-Descomposición
-Estabilidad térmica
-Volátiles H2O
Se podrá ver la estabilidad térmica y se sabrá a que temp, se caen los volátiles y el agua y
queda la muestra buscada.
Se sabrá cómo se comporta el material a diferentes atmosferas, puesto que se puede
someter a diversas condiciones atmosféricas.

El análisis es en termogramas

Se van el H2O, volátiles, se descompone el material

Por escalón hasta obtener la muestra
El TGA trabaja desde temperatura ambiente a los 1000° y la muestra se somete en
Alúmina, Platino y Aluminio.

La calorimetría busca medir el punto de fusión, se estudian eventos exotérmicos

(transición vítrea, cristalización) hacía arriba y eventos endotérmicos (pf) hacía abajo. Al
igual que se puede ver/apreciar la oxidación del metal.
El DSC y TGA trabajan en conjunto para obtener las características de la muestra

-La estabilidad del elemento a diferentes

atmosferas

-Cómo se van descomponiendo los materiales

Conforme aumenta la temperatura
SDT= Este calorímetro se ocupa para muestras que requieran más de 1000° y nos da las 2
señales del DSC y TGA y es recomendado de 10° por min aunque puede de 5° y 20° por
minuto.
Se recomienda que se utilice en temperaturas mayores a 1000° puesto que las mediciones
las realiza de temperatura ambiente a 1500°.
A pesar de que el SDT puede realizar las mismas mediciones del DSC y TGA no es muy
recomendado o el mejor que se realicen muestras mayores a 1000°.

Comentario de la visita al instituto

Ir al instituto y observar de cerca cada uno de los equipos calorimétricos y ver la
comparación de cada uno de ellos (de los que se observaron) fue muy interesante e
ilustrativo, puesto que ahora conocemos las aplicaciones de cada uno de ellos y el rango
de trabajo en el cual podemos ocuparlos, ya que si queremos analizar una muestra y
sabemos su punto de fusión utilizamos directamente el que más nos convenga para
obtener los mejores resultados y los resultados que el equipo puede proporcionar, fue
una visita muy gratificante, ilustrativa, descriptiva e interesante, ya que también pudimos
comparar los equipos viejos con los más modernos que son los mencionados con
anterioridad, y es muy curioso/ interesante saber que con los equipos modernos podemos
analizar más de una muestra a la vez, mientras que con los antiguos solo se podía analizar
una muestra a la vez y se tienen que preparar una a la vez.