Jorge Luis Lazala

1-12-2437
Ver video sobre cromatógrafo de gas para responder el siguiente
cuestionario.

1. ¿En qué consiste el acondicionamiento de columna?

Consiste en corroborar la ausencia de impureza y analizar la estabilidad del sistema yen el

limpiado para eliminar posibles contaminantes del análisis anterior.

2. ¿Cuáles son las fases en una cromatografía de gas?

 Fase estacionaria
 Fase móvil

3. ¿Cómo pueden ser ambas fases?

 Fase estacionaria: Es una columna

 Fase móvil: Es liquida, Solido y Gaseosa.

4. ¿Cuál es el eluyente?

Disolvente utilizado en técnica de cromatografía para atraer un componente que se quiere

separar de otra fase.

5. ¿Detalles los pases para poder usar el cromatógrafo de gas?

 Primero se conecta en el monitor

 Se prende el cromatógrafo de gas
 Se activa su auto inyector como un rastreo para saber cuáles analitos se van a analizar
 Se pasa a la estación de trabajo
 Se usa el icono GC solution
 Se selecciona la sección 1
 Y por último se encuentran dos usuarios uno seria Sena y el otro admin que se utiliza por si
surge algún tipo de error.

6. ¿Qué son lo racks o bastidores?

Son una serie de frascos donde se inyecta la muestra.

7. ¿Cuál es el intervalo de capacidad de las jeringas?

De 10 microlitros.

8. ¿Para qué se usan las jeringas?

Se utilizan para inyectar las muestras que está en ellos racks o bastidores.

9. ¿Por qué la temperatura en el inyector debe ser alta?

Debe tener una temperatura muy alta desde 220 a 300 grados centígrados para que la muestra
pase rápidamente de estado líquido a gaseoso.

10. ¿De qué depende la velocidad de inyección?

Por qué cuando se toma la muestra del analito hay un tiempo en el cual sube y un tiempo en el
cual baja la jeringa, debido que la muestra puede ser muy viscosa se demora mucho en subir
por lo que necesita que sea muy rápido para que baje constantemente la muestra. Se puede
decir que la velocidad dependerá del tipo de muestra.

11. ¿Qué impulsa la muestra al pasar de la fase liquida a gas del inyector a la columna?

El gas carga o gas de arrastre que en el video se utilizó el nitrógeno.

12. ¿Cuáles flujos componen el flujo total?

La suma de el flujo de columna, el flujo de pulga y el flujo de Split.

13. ¿Cuáles gases se utilizan como acarreador?

Aire y nitrógeno.

14. ¿Describa lo que es: a) Cetum y b) Liner? ¿Diferencias de uso?

 Cetum: Es un tampón, un cauchito donde se introduce la guja que va a tapar el espacio

donde se convierte de líquido a gaseoso.
 Liner: Es un tubito de vidrio, entra en un puerto e inyecta una muestra en la columna.

15. ¿Tipos de Liner?

 Split Vaporiza y elimina la mayor parte de la muestra al venteo.

 Splitless Vaporiza y transfiere la mayor parte de la muestra a la columna; usa “cold
trapping” y efecto de solvente para enfocar la banda

16. ¿Qué es horno?

El horno de cromatografía de gases, tiene como misión mantener la columna termostatizada

en temperatura fijada a gran presión, por otro lado, es necesario que el control
termostatizacion del horno permita incrementar la temperatura de este a una velocidad prefija
y constante (para trabajar con técnicas de temperatura programada).

17. ¿Qué es columna?

La columna es el corazón del cromatógrafo de gases. Es el auténtico elemento de separación

de los componentes de la muestra.

Una columna para cromatografía de gases, está formado por un tubo, que puede ser de
diversos materiales, dentro del cual se encuentra la fase estacionaria.

18. ¿Tipos de columnas?

Columnas empaquetadas: que consisten en un tubo con un diámetro interno que varía entre 2
a 5 mm y de una longitud que oscila en 1 a 15m, arrollado de una forma adecuada para
poderse introducir en el interior del horno del cromatógrafo.

Columnas tubulares abiertas o columna capilares: Se encuentran entre las más ampliamente
utilizadas debido a la gran eficacia de separación que proporcionan. Está formado por un tubo
de un diámetro comprendido entre 0.2 a 0.8 mm, en cuya pared interna se dispone la fase
estacionaria.
Según sea la forma en que se dispone la fase estacionaria sobre la pared del tubo, se distingue
básicamente dos tipos de columnas:

 Columna de WCOT (Wall coated open tubular). En este tipo de columna la fase
estacionaria se encuentra depositada formando una película liquida directamente sobre
las paredes del tubo.
 Columnas PLOT (Porous layer open tubular). En estas columnas la pared interna del tubo
esta recubierta por una capa de un soporte adsorbente; si a su vez el soporte está
impregnado con una fase estacionaria liquida, las columnas son denominadas SCOT
(Support coated open tubular).

19. ¿Para cerrar orificios de entrada y salida en la columna, se usa?

Cámaras de inyección.

20. ¿Cuál es la función del gas make up?

 Evita ensanchamiento de los picos.

 Optimiza la respuesta del detector.
 Minimiza los cambios de sensibilidad por variación del flujo de la columna.
 El caudal se fija en función del detector.

21. ¿Cuáles son los tres tipos de temperatura en el cromatógrafo?

22. ¿Qué es presión de flujo?

Las presiones estáticas de los fluidos durante su flujo varían mucho según las circunstancias.

23. ¿Número de lavados recomendados cuando el cromatógrafo previamente se ha usado?

 Se debe utilizar 3 viales de lavado con disolvente A y 3 viales de lavado con disolvente B
alternando entre ellos.
 Usar un vial de lavado con disolvente A y un vial de lavado con disolvente B.
 Usar dos viales de lavado con disolvente A y dos viales de lavado con disolvente B,
alternando entre ellos. El inyector utiliza las posiciones de viales A y B para la primera
muestra, las posiciones de lavado A2 y B2 para la segunda muestra y las posiciones de
viales A3 y B3 para la tercera muestra. En la cuarta muestra, el inyector utiliza los viales de
lavado A y B.

24. ¿Cuáles son los tres momentos de lavados en el cromatógrafo?

 6-A y 4-B Lavados: Utiliza todas la 6 botellas de disolvente A si el inyector realiza lavados
con el disolvente A. Utiliza todas las botellas del disolvente B si el inyector realiza lavado
con el disolvente B. El inyector alterna entre todas las botellas.
 2-A y 2-B Lavado: Utiliza las botellas de disolvente A y A2 si el inyector realiza lavados con
el disolvente A y las botellas de disolvente B y B2 si el inyector realiza lavado con el
disolvente B. El inyector alterna entre todas las botellas.
 1-A y 1-B Lavados: Utiliza las botellas de disolvente A si el inyector realiza lavados con el
disolvente A y la botellas de disolvente B si el inyector reali9za lavado con el disolvente B.

25. ¿Cómo debe ser la velocidad de inyección para un líquido viscoso?

Rápida o media.

26. ¿Cuándo debe usarse rango de temperatura? ¿Cuál debe ser su parámetro de control?
Cuando se van a realizar cambios de temperatura, el parámetro de control estaría dado por el
articulo y el método utilizado.

27. ¿Cuándo debe usarse isoterma? ? ¿Cuál debe ser su parámetro de control?

Isoterma se usa cuando un gas se expande (o contrae), manteniendo la temperatura constante

durante dicho proceso, es decir que T1 = T2 para los estados inicial (1) y final (2) del proceso
isotérmico. Aplicando el primer principio de la termodinámica se obtiene:

dQ= dU - dW

28. ¿Cómo se establece un rango de temperatura por software?

El rango de temperatura esta dado por el articulo y el método utilizado.

29. ¿Cuáles son los parámetros de trabajo en presión, Kpa para: Make up, Acarreador y Aire?

Make up 75, acarreador 50 a 55 y el aire 40 a 45.

30. ¿Por qué debe filtrarse la muestra?

Porque si queda partícula grande tapa la columna.

31. ¿Qué ensayos previos es necesario realizar para una muestra desconocida?

Ensayo de volatilidad, ensayo de densidad y ensayo de tamaño.