SEDE BOGOTÁ

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL

ALEJANDRO CORREA TORRES 25492389

JOSE DANIEL LAVADO FUENTES 1032490278

INFORME: DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA

RESUMEN

En el presente informe se expondrá uno de los métodos de separación más utilizados e

importantes en la industria, la destilación. Existen dos variaciones: simple y fraccionada. En
esta práctica se llevaron a cabo los dos procesos para separar Metil-etil-cetona (MEK)
contenida en una mezcla desconocida.

Palabras clave: Presión de Vapor, Temperatura de ebullición, Equilibrio Líquido-Vapor.

INTRODUCCIÓN

Desde las culturas antiguas como la china, griega y arábiga se ha utilizado la destilación
como técnica para extraer el alcohol de cereales y frutas fermentadas. Desde entonces ha
sido el principal método para la obtención de alcohol para usos varios; en analgésicos,
licores, disolventes, combustible, entre otros.
La técnica por su sencillez y efectividad, no solo es utilizada en la extracción de alcohol,
también es utilizada en gran medida para la refinación y obtención de los diferentes
derivados del crudo de petróleo, separando desde los más volátiles como gases, gasolinas,
pasando por el tan utilizado diésel hasta llegar a los aceites lubricantes y asfalto. Todo por
medio de la destilación fraccionada expuesta en este informe.

INSTRUMENTOS

Muestra
Como muestra se tiene una mezcla de MEK y otro componente menos volátil. Dispuesta en
un balón de destilación listo para su calentamiento.

Montaje para destilación simple

La destilación simple como su nombre lo indica es la modalidad más sencilla de esta

técnica, sigue el principio de separar los componentes por diferencia de temperatura de
ebullición de cada uno.

Haciendo uso de una plancha de calentamiento, globos de destilación y un intercambiador

de calor (condensador) se ubican de la siguiente manera:
 F
igura 1. Destilación simple. Tomado de: https://10conceptos.com/wp-content/uploads/2014/02/destilacion.jpg

Destilación Fraccionada

Siendo una modificación más elaborada de la destilación simple, la fraccionada posee una
ventaja importante que es la alta pureza con la que logra separar un componente contenido
en la mezcla, pues emula varias destilaciones una tras otra por medio de un sencillo tubo
con diferentes formas en su interior que atrapan algunas de las partículas de vapor y
permiten el paso de las más volátiles, o sea, del compuesto más volátil y más puro, llamado
columna de fraccionamiento. El montaje es similar al de destilación simple agregando la
columna justo antes del condensador.

Figura 2. Destilación fraccionada. Imagen propia.

DIAGRAMAS DE PROCEDIMIENTO

Procedimiento para destilado fraccionado.

Procedimiento para uso del picnómetro

Procedimiento de uso del refractómetro

Procedimiento destilación simple

*Es el mismo de la destilación fraccionada con la diferencia que en este no hay una
columna de fraccionamiento entre el balón aforado de destilado y el condensador como se
muestra en la figura 1

DATOS Y RESULTADOS

Para la práctica se registraron las siguientes condiciones ambiente:

Temperatura Ambiente 20 ºC

Presión atmosférica 560 mmHg

Tabla 1. Condiciones del laboratorio a la altura de la ciudad de Bogotá.

Descripción cualitativa de la sustancia

Inicialmente la mezcla parece algo rojiza, se observa baja miscibilidad con el agua, y expide
fuerte olor penetrante.

Destilación fraccionada

Temperatura a la que empezó destilación 54 ºC

Temperatura al estabilizarse el sistema 64ºC

Volumen inicial de la muestra 20mL

 Volumen destilado (aproximado) 9 mL

Volumen no destilado (aproximado) 8 mL

Densidad

Toma 1 mezcla inicial tomada con picnómetro LM5 de 10mL

MASA PICNÓMETRO VACÍO 16844 mg

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 26860 mg

MASA PICNÓMETRO CON MEZCLA INICIAL 25404 mg

Tabla 2. Densidad muestra inicial destilación fraccionada.

Toma 2 Cola de destilación picnómetro Brand T de 5mL.

MASA PICNÓMETRO VACÍO 14674 mg

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 19883 mg

MASA PICNÓMETRO CON SOLUCIÓN 19043 mg

DESTILADA
Tabla 3. Densidad cola destilación fraccionada.

Índice de refracción

Medida η Muestra inicial 1,3890

Ángulo 34,22º
Tabla 4. Datos para solución problema de su índice de refracción.

Medida η Destilado 1,3855

Ángulo 32,20º
Tabla 5. Datos para solución problema de su índice de refracción.

Medida η Restante 1,4120

Ángulo 45,50º
Tabla 6. Datos para solución problema de su índice de refracción.

Cálculo de densidad
 masa p vacio−masa p con agua 26,860−16,844 g
ρagua = = =1.0016 g/ml
volumen 10 ml

masa p . vac í o 25,404−16,844 g

ρ M inicial = = =0.856 g /ml
volumen 10 ml

g
0,856
ρ ml
ρrelativa = M inicial = =0,855
ρH O g
2
1,0016
ml

masa p con cola−masa p vac í o 19,043−14,674 g

ρcola destilado = = =0,8738 g /ml
volumen 5 ml

Destilación simple datos reportados por el grupo 5.

Temperatura a la que empezó destilación 64 ºC

Temperatura al estabilizarse el sistema 66ºC

Volumen inicial de la muestra 20mL

Volumen destilado 19,4 mL

Densidad

Toma 1 mezcla inicial tomada con picnómetro

MASA PICNÓMETRO VACÍO 14768 mg

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 19914 mg

MASA PICNÓMETRO CON MEZCLA INICIAL 19169 mg

Tabla 2. Densidad muestra inicial destilación fraccionada.

Toma 2 Cola de destilación picnómetro

MASA PICNÓMETRO VACÍO 16886 mg

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 26865 mg

MASA PICNÓMETRO CON SOLUCIÓN 25519 mg

DESTILADA
Tabla 3. Densidad cola destilación fraccionada.

Índice de refracción
 Medida η 1,3905
Muestra inicial

Medida η 1,3850
Destilado

Cálculo de densidad

masa p con cola−masa p vac í o 25,551−16,886 g

ρcola destilado = = =0,8665 g/ml
volumen 10 ml

DISCUSIÓN

Al destilar la muestra problema se observa que forma dos fases, no es muy significativa en
las muestras de la destilación fraccionada pero si para la destilación simple, por lo que es
necesario dejar un rato decantar y con un gotero tomar muestras. Por otro lado, la muestra
presenta evidentes impurezas, cuando se pone una parte de la muestra en un vaso de
precipitado para incluirla en el montaje, esta se observa contaminada con materia sólida
desconocida, por lo que se filtra antes de empezar para retirar esta impureza.

La temperatura a la que empezó a hervir la mezcla fue aproximadamente de 54º C sin

embargo no se estabilizó por lo que fue necesario improvisar una chaqueta para que el
montaje no perdiera calor en la columna de fraccionamiento, con la chaqueta se estabilizó
en 63º C y se mantuvo así hasta que se notó un cambio brusco de temperatura y se detuvo
el montaje, dando por hecho que la destilación había llegado a su fin.

El índice de refracción medido de la muestra destilada, coincide con un error pequeño

(0,65%) con respecto al valor real de 1,3855, el cual corresponde al de la metil-etil-cetona.
Es muy bueno a pesar de que la temperatura no coincide con la reportada de 20ºC, entre
otros posibles factores que pudieron contribuir a que la destilación no tuviera un efecto
bueno. Comparando con los datos del grupo 5 que realizaron la destilación simple, se
analiza que están un poco más cercanos a los de la misma fuente; 0,804 - 0,806 g/mL para
la densidad por ejemplo. Pudo haberse debido a que la mezcla inicial en el caso de la
destilación fraccionada no se notó tan contaminada y no se le aplicó el mismo
procedimiento que a la muestra de destilación simple, donde la muestra formaba
evidentemente dos fases y se decantó para posteriormente tomarse la fase superior de
color rojizo mediante gotero. Esto pudo haber generado que la muestra inicial del destilado
simple estuviera menos contaminada, más pura por lo que el destilado no solo estuvo en
valores más cercanos a los reales aún a pesar de que el proceso simple tenga menor
eficiencia que el fraccionado.

La destilación fraccionada igual que el mismo en la destilación simple disminuyen las

densidades después del proceso. Se hallan valores bastante cercanos a las constantes de
la sustancia pura por los que se demuestra que este tipo de proceso para la purificación de
MEK es muy efectivo. A pesar de que los resultados de la destilación simple estuvieron algo
más cercanos a los reales según la fuente, no es significativamente concluyente por lo que
no se pudo efectuar la comparación objetiva de cuál de los dos procesos es más efectivo.
CONCLUSIONES

Se observa que la destilación separa líquidos con diferentes temperaturas de ebullición, y

entre más difieran los puntos de ebullición de las sustancias mejor eficiencia tiene este
proceso.

El montaje de destilación fraccionada presenta una enorme pérdida de calor en la columna,

por lo cual es necesario realizar un “enchaquetamiento”. Esto normalmente no es reportado
en las guías de laboratorio para esta práctica. Si no se tiene en cuenta estas pérdidas el
sistema puede incluso que no alcance el punto de ebullición para la sustancia o tarde
demasiado tiempo

Con respecto al MEK se puede decir que los procesos de destilación, tanto simple como
fraccionada, tienen una eficiencia alta para este tipo de sustancia, ya que alcanza valores
de sus constantes físicas bastante cercanos a los reales.

CUESTIONARIO

I. ¿Cuál es la presión de vapor de una mezcla de 14,4 g de n-pentano, 10 g de

n-heptano y22,8 g de n-octano a 20°C?

Moles de n-pentano

14,4 g∗(1 mol)/72,15 g=0,1958 mol

Moles de n-heptano
10 g*(1 mol)/100,20 g=0,0998 mol

Moles de n-octano
22,8g*(1 mol)/114,22g=0.1996 mol
X n-pentano=0,1958/0,4952=0,3954
X n-heptano=0,0998/0,4952=0,2015
X n-octano=0,1996/0,4952=0,4031

Entonces se tiene:
P sustancia=Vvapor*X_ sustancia
P n-pentano=429.79 mmHg*0,3954= 169,939 mmHg
P n-heptano=36 mmHg*0,2015= 7,254 mmHg
P n-octano=11 mmHg*0,4031=4,434 mmHg
P mezcla= 169,939+7,254+4,434=181,627 mmHg

II. Calcule la presión de vapor a 35°C de una mezcla de n-hexano e isooctano

que se encuentran en relación molar de 3:1 respectivamente.

III. ¿Cuál sería un valor adecuado para la relación de reflujo para una columna
de fraccionamiento bastante eficiente?
R= (cantidad de líquido que refluye en el matraz)/ (cantidad de líquido destilado en el mismo
periodo)
Al tener una mayor relación de reflujo, mayor será la eficiencia del fraccionamiento. La
relación de reflujo (R) está dada por:
Esta relación toma valores entre 0 y 1 siendo un valor por encima de 1 inaceptable debido a
que estaría dando alerta de contaminación, algo nada eficiente.

IV. ¿Cuál será un valor adecuado de platos teóricos de una columna de

fraccionamiento bastante eficiente?
Un plato se define como la presencia de una destilación simple inmersa en el proceso de
una fraccionada, sin embargo siempre se necesita que la columna sea más larga que lo que
indicase la teoría, pero a veces se presentan ciertos problemas con grandes alturas en las
columnas.
Entonces una mayor eficiencia estaría dada por la relación entre la altura de la columna y la
de los platos teóricos:
Np (Número de platos teóricos)= (Altura total de la columna de destilación)/ (Altura de los
platos teóricos)

V. ¿Cuál de las siguientes columnas es más eficiente y porque?

a) Una columna de 30 platos teóricos y 60 cm de longitud.

b) Una columna de 60 platos teóricos y 6 m de longitud.
A= (60 cm)/ (30 platos)=2 cm
B= (300 cm)/ (60 platos)=5 cm
Como ya se mencionó antes es mejor la relación de 2 cm que la que marca 5 cm mostrando
la altura de destilación así que A es más eficiente

VI. ¿Qué son grados Gay-Lussac?

Los grados Gay Lussac son una medida que expresa la medida de alcohol en volumen en
bebida, perfumes, plásticos entre otras cosas, es decir la concentración total de alcohol. La
siguiente fórmula se utiliza para hacer cuanta cantidad de volumen en una sustancia es
alcohol.

Vol. alcohol= (Volumen total*Grados Gay Lussac)/1000

VII. ¿Por qué una columna de destilación debe trabajar de forma adiabática?
Se habla en varias ocasiones sobre tratar de aislar la superficie de la columna de destilación
con el fin de que no intercambie calor con el entorno que seguramente se encuentra más
frio, esto debido a que las pequeñas fluctuaciones causadas por los flujos de calor hacia
afuera de la columna ocasionarían variaciones visibles en la toma de medidas, estaríamos
pensando que el sistema está en condiciones que bien pueden ser erróneas, dependiendo
de cuanto sea este flujo de calor.

VIII. ¿Cómo separaría los componentes de una mezcla azeotrópica? Use como
ejemplo la mezcla etanol-agua.
Bien es sabido que es imposible destilar etanol con agua hasta obtener una muestra de
alcohol totalmente pura, ya que esta forma un azeótropo a una composición de 96% de
etanol, por lo cual se deben usar otros métodos, el más común es el uso de un agente
separador, que modifica los coeficientes de actividad de los compuestos de la mezcla y
tiene más afinidad con uno de ellos, propiciando así una destilación con un producto cuya
concentración de aproximadamente 100%, en el caso de la mezcla etanol-agua uno de los
agentes de separación más usados es el benceno.

IX. Si a 80°C un compuesto presenta una presión de vapor de 36mmHg y se

descompone ¿Cómo lo destilaría?
 Usando un equipo de destilación a presión reducida para disminuir de manera
considerable la presión a la que trabaja el equipo para que esta llegue a ser igual a la
presión de vapor de la sustancia y así poder evaporarla y recuperarla sin que esta se
descomponga previamente.

X. ¿Por qué se debe usar el agua en el refrigerante circulando a

contracorriente?
El agua debe entrar por el extremo que esté más abajo en el condensador, ya que se
necesita que esta circule con una temperatura baja, si entrara por la parte superior del
condensador esta se calienta con los vapores de la muestra que se está destilando, y
esto disminuiría la eficiencia de la destilación.

XI. En la evaporación de una sustancia pura, por ejemplo agua ¿Por qué no se
evapora completamente una vez se alcanza el punto de ebullición?
Debido a las interacciones en la molécula, no todas las partículas en la molécula van a
desestabilizarse a romper su orden instantáneamente, es todo un proceso que tarda
minutos, como se ve en el termómetro la temperatura se mantiene constante en el proceso
de ebullición, lo cual indica que se da un aumento progresivo en la cantidad de sustancia
que se evapora sin cambiar su temperatura.

XII. ¿Por qué es peligroso llevar a cabo destilaciones en sistemas cerrados?

Porque los vapores que va desprendiendo la sustancia que está siendo destilada van
aumentando la presión del sistema, si estos vapores no pueden salir de algún modo o no
hay una forma de regularlos, estos al cabo de un tiempo generarán un aumento tan grande
de la presión que el material donde está contenido explotará.

XIII. En la destilación simple de una mezcla ciclohexano-tolueno, las primeras

gotas del destilado pueden ser turbias. Explique esta observación.
Esto se debe a que es una mezcla que naturalmente no se comporta de manera ideal, por
lo cual, en su diagrama de fases, al inicio la línea de líquido y la de vapor van a estar más
cercanas que si este se viera de manera ideal, esto provocará que en el inicio de la
destilación, se presente un destilado de ciclohexano (menor punto de ebullición) con
algunas impurezas de tolueno, lo que se verá como una solución turbia, a medida que
avance el proceso las líneas de vapor y líquido se irán separando y el destilado será más el
esperado.

XIV. ¿Cómo influiría en el punto de ebullición del agua?

a) La presencia de una impureza menos volátil.

En este caso, tomando como base que la impureza está en estado líquido se llegaría a
poder destilar primero la solución problema y como residuo quedaría la impureza, pero esta
no afectaría el punto de ebullición de la mezcla, de hecho este fue el caso de nuestra
práctica experimental.
b) La de una impureza más volátil.
Dependerá bastante del estado de la impureza, si esta es líquida podría incluso llegar a
destilarse esta sin problema también por separado, teniendo también en cuenta la diferencia
de puntos de ebullición de estas, ya que si son muy cercanos los métodos más simples no
funcionan, pero realmente la impureza no tendría efecto alguno.
c) La de una impureza no volátil e insoluble.
En este caso el punto de ebullición no presenta variación ya que las moléculas de la
impureza al ser insoluble no estarían teniendo interacciones con las moléculas de la
solución
d) La de una impureza no volátil pero soluble.
Esta clase de impurezas disminuirían el punto de ebullición ya que las moléculas de la
impureza entrarían a tener interacciones y en cierto modo a desorganizar las moléculas de
la solución, por lo cual sería necesario aplicar una cantidad de calor inferior a la estimada.

REFERENCIAS

C A. Guerrero F., W. Polanía B. Principios de Química Orgánica, Guías de Laboratorio.

Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá. 2015.

Molina F. M. Palomeque A. L. Laboratorio de técnicas básicas, programa especial de

admisión y movilidad académica. Profesores del departamento de química facultad de
ciencias- sede Bogotá. Universidad Nacional de Colombia, documento de revisión, febrero
de 2012.

Ficha de seguridad para MEK. Alcoholes del Sur S.A. disponible en

http://lucepinturas.es/recursos/alcoholesdelsur/metiletilcetona.pdf