ANALISIS INSTRUMENTAL Q.F.

JUAN JOSE VARGAS MAMANI

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PRACTICA N° 9: MODALIDAD VIRTUAL

DETERMINACION DE METALES EN HOJAS DE TABACO POR

ESPECTROSCOPICA DE ABSORCION ATOMICA

I. OBJETIVOS

 Determinar la concentración de metales pesados en el tabaco.

 Comprender los fundamentos de la espectrometría de absorción atómica.
 Entender los cálculos implicados en la técnica de absorción atómica.

II. INTRODUCCIÓN

La determinación de metales en plantas es de gran importancia en diversos campos

como la toxicología, el control medioambiental o la agricultura. Son diversas las fuentes
de contaminación antropogénicas que introducen metales en aguas y atmósfera. Estos
contaminantes pueden acumularse en los tejidos de las plantas introduciéndose en la
cadena trófica, y por ello su determinación resulta de gran interés. Esta capacidad de
acumular metales está siendo recientemente utilizada para el desarrollo de técnicas de
fitorremediación.

Por lo que respecta a las hojas de tabaco, el contenido en elementos metálicos es

función del origen geográfico, el año de cultivo... Por ello, su control de calidad incluye
la determinación de diferentes elementos tóxicos como el Cd, el Co o el Ni. Existen
estudios que indican un mayor contenido en cadmio en el hígado de los fumadores y,
algunos metales como el Fe, el Ni y el Co forman carbonilos volátiles que pueden
inhalarse con el humo del tabaco.

La determinación de metales en plantas se lleva a cabo de forma habitual mediante

espectroscopia atómica tras un tratamiento adecuado de la muestra que permita la
puesta en disolución de los metales. Son diversos los procedimientos puestos a punto
para llevar a cabo el tratamiento de muestra, teniendo todos ellos sus ventajas e
inconvenientes. La extracción mediante fluidos presurizados (PFE) es una técnica de
preparación de muestra que combina elevadas temperaturas y presiones, para
conseguir extracciones rápidas y eficientes. El trabajo a una temperatura y presión
elevadas afectan al disolvente, a la muestra y a su interacción. El punto de ebullición del
disolvente aumenta a alta presión, por lo que la extracción puede tener lugar a elevada
temperatura. Una presión elevada también permite que el disolvente penetre más
profundamente en la muestra, cosa que facilita la extracción de los analitos ya que la
solubilidad aumenta y la transferencia de masa es más rápida. Existe además la
posibilidad de introducir disolvente fresco durante la extracción mejorando su eficiencia.

Esta técnica consiste básicamente en la introducción de la muestra sólida en la celda,

adicionando si es necesario un agente dispersante para evitar el apelmazamiento de la
muestra, y proceder a la extracción utilizando los parámetros y el extractante
previamente optimizados, siendo las variables que mayor influencia poseen la
temperatura y la naturaleza del agente extractante.

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III. MATERIAL Y REACTIVOS:

Reactivos y disoluciones: disolución patrón de Ni de 100 mg L -1 preparada a partir de

Ni metálico, disolución patrón de Pb de 100 mg L -1 preparada a partir de Pb(NO 3)2,
disolución de modificador de matriz conteniendo 0,5 mg mL-1 de Pd y 0,3 mg mL-1
Mg(NO3)2, disolución extractante de EDTA 0,01 M en medio acético/acetato 0,01 M de
pH 4,5, HNO3.
Instrumentación: espectrofotómetro de absorción atómica con atomización
electrotérmica provisto de corrector de fondo y muestreador automático, liofilizador,
molino de bolas de óxido de circonio y extractor de fluidos presurizados provisto de
celdas de 11 mL
Material: filtros de Nylon.
Muestra: muestra comercial de tabaco y/o muestra certificada de hojas de tabaco.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Tratamiento y preparación de la muestra

Se toman aproximadamente 5 g de tabaco, se liofilizan y se procede a su
homogeneización empleando un molino de bolas hasta un tamaño de partícula inferior
a 0,5 mm. Se colocan cantidades de muestra entre 0,1 y 0,25 g en celdas de 11 mL
utilizando filtros de nylon y se procede a su tratamiento empleando las condiciones de
extracción mostradas en la tabla 14.1. El extracto se lleva a 25 mL con la disolución
extractante y, posteriormente, se realiza la dilución adecuada para que la concentración
de las disoluciones de medida esté comprendida en el intervalo de concentraciones del
calibrado. Para realizar la dilución se tiene en cuenta que la muestra contiene alrededor
de 5 μg g-1 de Pb y 3 μg g-1 de Ni, y que el calibrado se realiza entre 0 y 1 ng para el Pb
y entre 0 y 0,25 ng para el Ni.

Presión 1500 psi

Temperatura 75°C
Tiempo de estático 5 min
Volumen de flush 35 %
Tiempo de purga 60 s
Numero de ciclos 1
Volumen de celda 11 ml
Filtro Nylon
Disolución extractante EDTA 0.01 M a pH 4.5
(HAc/Ac- 0.01 M)

En el caso de la muestra certificada se toman cantidades de muestra entre 0,1 y 0,25 g

y se introducen en celdas de 11 mL utilizando filtros de nylon. A continuación se procede
a su tratamiento tal y como se ha indicado para el tabaco comercial.

Análisis de Ni y Pb en tabaco
Se analiza el contenido en Ni y Pb de un tabaco de pipa y una muestra certificada. Una
vez obtenidos los extractos, tal y como se ha indicado en el tratamiento de muestra, se
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procede a medir la señal de absorbancia utilizando las condiciones indicadas en la tabla

14.2 y calibrando mediante adición de patrón. Las señales de absorbancia se obtienen
utilizando un inyector automático que introduce en el horno de grafito 5 μL de muestra,
10 μL de la disolución de modificador y 5 μL de disolución patrón.

Plomo
Etapa Temperatura (°C) Tiempo (s) Ar (L/min)
1 85 5 3
2 95 40 3
3 120 10 3
4 800 5 3
5 800 1 3
6 800 2 0
7 2100 1.1 0
8 2100 2 0
9 2300 2 3

Modificador de matriz 0.0005 mg Pd + 0.003 mg Mg(NO3)2

Corrector de fondo: deuterio
Rendija: 0.5 nm
Longitud de onda: 283.3 nm
Horno de grafito con plataforma

Niquel
Etapa Temperatura (°C) Tiempo (s) Ar (L/min)
1 85 5 3
2 95 40 3
3 120 10 3
4 1000 5 3
5 1000 1.2 3
6 1000 2 0
7 2400 1.1 0
8 2400 2 0
9 2400 2 3

Corrector de fondo: deuterio

Rendija: 0.5 nm
Longitud de onda: 283.3 nm

La señal del blanco posee dos posibles contribuciones, una debida a los reactivos y otra
a los filtros de nylon. Por ello, en este caso resulta más adecuada la determinación de
la señal del blanco calculando el blanco de Youden ya que de este modo, pueden
compensarse las posibles variaciones de la señal debidas a los filtros. La señal del
blanco se obtiene a partir del valor de la ordenada en el origen de la representación de
la señal de absorbancia respecto a la cantidad de muestra.

Una vez obtenido el valor del blanco, se procede a la determinación de la concentración

de Ni y Pb en la muestra expresando los resultados en μg g-1 en muestra seca.

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V. CUESTIONARIO

1. ¿Qué ventajas posee utilizar el blanco de Youden?

2. Propón, consultando la bibliografía, un tratamiento de muestra alternativo para la
lixiviación de metales en plantas.
3. Explica cómo influyen en la cuantitatividad de la extracción cada una de las
variables de
programa de extracción mediante PFE.

VI. BIBLIOGRAFIA:

 Gomez Benito Carmen, Torres Cartas sagrario (2017) ANALISIS

INSTRUMENTAL MANUAL DE LABORATORIO. Ed Universitat politecica de
Valencia. España.

 Harris Daniel (2016) ANNALISIS QUIMICO CUANTITATIVO.3° edición. Ed

Reverte. España.

 Lopz cancio José (2018) PROBLEMAS RESUELTOS DE QUIMICA ANALITICA.

Ed Paraninfo. España.

ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA.

ANALISIS DE UN ARTICULO CIENTIFICO

Se escogerá un artículo científico y se hará la traducción con el uso de software u otros

medios, el día de la presentación se realizará una exposición resumida con los puntos
más importantes encontrados en el artículo, se podrá trabajar en pareja si la complejidad
del articulo lo amerite.

Al término de la exposición se harán preguntas al respecto como evaluación.

1. A simple dispersive liquid–liquid microextraction method for determination of Ag(I)

by flame atomic absorption spectrometry
Teslima Das¸ bas¸ ı a, S¸ erife Sac¸macı b,*, Ahmet U¨lgen b, S¸ enol Kartal b

2. Flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) determination of iron(III) after

preconcentration on to modified analcime zeolite with 5-((4-nitrophenylazo)-N-
(20,40-dimethoxyphenyl))salicylaldimine by column method
Tayebeh Shamspur,* Iran Sheikhshoaie and Mohamad Hossein Mashhadizadeh

3. Determination of Copper(II) Using Atomic Absorption Spectrometry and Eriochrome

Blue Black R Loaded Amberlite XAD-1180 Resin
Serkan S¸ahan Ug˘ ur S¸ahin

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4. Determination of Ag and Cd in Soil and Sediment Samples by Graphite Furnace

Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS)
Manik C. Saha*, Rashmoni Baskey, and Sudipta Lahiri

5. Determination of copper(II) by flame atomic absorption spectrometry after its

preconcentration by a highly selective and environmentally friendly dispersive
liquid– liquid microextraction technique
Ghadamali Bagherian*, Mansour Arab Chamjangali, Hassan Shariati Evari and
Motahare Ashrafi

6. Determination of iron in natural and mineral waters by flame atomic absorption

spectrometry
STASYS TAUTKUS*, LAURASTEPONENIENE and ROLANDAS KAZLAUSKAS

7. Determination of Cadmium by Flame-Atomic Absorption Spectrometry After

Preconcentration on Silica Gel Modified with Cupferron
Gisele G. Bortoleto, Greice T. Macarovscha and Solange Cadore*

8. Determination of Ca, Mg, Sr and Ba in crude oil samples by atomic absorption

spectrometry†
Helen Moura Pessoa,a Rachel Ann Hauser-Davis,b Reinaldo Calixto de Campos,b
Eust_aquio Vinicius Ribeiro de Castro,a Maria Tereza Weitzel Dias Carneiro*a and
Geisamanda Pedrini Brand~aoa

9. Determination of Au, Pb, Ni and Co in mineral raw materials by atomic absorption

spectroscopy with graphite furnace
Kryazhova*, S. Panovaa, N. Kolpakovaa, A. Pshenichkina

10. Quantification of lead using atomic absorption spectrometry in thermoformed and

biodegradable flexible films made from cassava (Manihot esculenta crantz) •
Maite del Pilar Rada-Mendoza a, María del Mar Villamiel-Guerra b, Olga Lucía
Hoyos-Saavedra c & Leidy Fernanda Alvira c

11. Atomic Absorption Spectrometry in Determination of Arsenic, Antimony and

Selenium in Environmental Samples
P. Niedzielski, M. Siepak*, J. Przybyłek*, J. Siepak

12. An Atomic-Absorption Method for the Determination of Gold in Large Samples of

Geologic Materials
By Gordon H. VanSickle and Hubert W. Lakin

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