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S
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE
IA
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
AR
CU
PE
INFORME DE TESIS
RO
CARACTERIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES
AG
TRUJILLO – PERÚ
BL
2017
BI
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S
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA
IA
AGROINDUSTRIAL
AR
CARACTERIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES
FISICOQUÍMICAS Y TÉRMICAS DE ALMIDÓN DE OCA
CU
(Oxalis tuberosa)
PE
(CHARACTERIZATION OF PHYSICO-CHEMICAL AND THERMAL
PROPERTIES OF OCA STARCH (Oxalis tuberosa))
RO
INFORME DE TESIS PARA OBTENER EL TÍTULO DE:
AG
INGENIERO AGROINDUSTRIAL
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DEDICATORIA
A mis padres, Maguín y Marlene, por su sacrificio y amor abnegado, siendo la razón
de mis logros y el apoyo constante en mis caídas.
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A mi hermano Maguín, quien toda la vida será mi amigo y compañero.
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Alejandro Arévalo
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AGRADECIMIENTOS
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Al Dr. Raúl Benito Siche Jara, por su apoyo en la realización de esta tesis, y contribuir
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en mi formación profesional, incentivando a sus alumnos la investigación, de esta
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manera elevando la calidad de enseñanza y aprendizaje.
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enseñanza y experiencias y nutrir de esta manera mi formación profesional.
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A Pier Cruz, por su apoyo en la elaboración de esta tesis.
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DE
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El autor
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INDICE
Pág.
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DEDICATORIA ....................................................................................................................... iii
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AGRADECIMIENTOS ........................................................................................................... iv
RESUMEN ................................................................................................................................ 1
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ABSTRACT .............................................................................................................................. 2
1. INTRODUCCIÓN................................................................................................................ 3
CU
2. MATERIALES Y MÉTODOS............................................................................................ 5
2.1 Extracción de almidón nativo ...................................................................................... 5
2.2 Caracterización fisicoquímica y estructural de los almidones nativos ..................... 5
PE
2.2.1 Contenido de Amilosa ........................................................................................ 5
2.2.2 Contenido de Humedad ..................................................................................... 6
RO
2.2.3 Densidad Aparente ............................................................................................. 6
2.2.4 Determinacion de pH ......................................................................................... 6
AG
4. CONCLUSIÓN ..................................................................................................................... 14
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................... 15
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RESUMEN
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sudamericanos y tiene gran productividad en tierras marginales. El suministro de
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almidón, el principal componente de la oca, es por lo tanto sostenible y puede generar
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nuevas formas de sustento en zonas depreciadas. Se realizó la evaluación de las
CU
28.32%, lo cual lo indica como una gran alternativa para uso en biopolímeros. Las
temperaturas de gelatinización fueron de 52.85 ± 0.38 para To, 57.09 ± 0.17 para Tp y
PE
63.05 ± 0.27 para Tc. Las superficies de los gránulos de almidón de oca eran lisas,
presentó un alto índice de cristalinidad (CI, 11.31%), lo que explicaría una menor
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ABSTRACT
The oca is highly tolerant to the harsh climatic conditions of the South American Andes
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and has great productivity in marginal lands. The supply of oca starch, the main
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component of the root, is therefore sustainable and can generate new livelihoods in
AR
depreciated areas. The evaluation of the physicochemical and thermal properties of the
oca starch was carried out. The amylose content was 28.32%, which indicates it as a great
CU
alternative for use in biopolymers. The gelatinization temperatures were 52.85 ± 0.38 for
To, 57.09 ± 0.17 for Tp and 63.05 ± 0.27 for Tc. The surfaces of the oca starch granules
PE
were smooth, flat, without obvious cracks and showed oval and polygonal shapes. Oca
starch presented a type of crystallinity B, typical in the tubers, and also presented a high
RO
crystallinity index (CI, 11.31%), which would explain a lower gelatinization temperature.
The FT-IR spectrum shows the major groups of alcohols and carbon-oxygen-hydrogen
AG
bonds corresponding to the presence of starch. The oca starch can be used in food systems
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1. INTRODUCCIÓN
El almidón es una materia prima con un amplio campo de aplicaciones que van desde la
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y empaques biodegradables (Guan & Hanna, 2004).
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Debido a que el almidón es el polisacárido más utilizado como ingrediente funcional
AR
(espesante, estabilizante y gelificante) en la industria alimentaria, es necesario buscar nuevas
fuentes de extracción, ya que con una producción mundial de 48,5millones de ton/año (FAO,
CU
2014), existe una demanda insatisfecha del mismo (Huang et al., 2015).
PE
esencialmente en la zona andina donde existe una diversidad de cultivos que son fuentes de
almidón que aún no han sido investigadas con profundidad (Santacruz, 2002) y además nos
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permitan obtener almidones que presenten diversas características fisicoquímicas,
2016).
El Perú cuenta con una vasta variedad de recursos vegetales como los tubérculos
DE
potencialmente ricos en almidón (García & Walter, 1998). Sin embargo, la extracción de
almidón para uso comercial se ha limitado a unos pocos cultivos como la papa y cereales
(Moorthy, 2004). Otros recursos, la oca, quedan de lado a pesar de contar con una importante
CA
producción el ultimo año 2015, con 278,91 ton respectivamente (INEI, 2015).
El almidón pese a ser un producto seco, contiene entre 6 a 16% de humedad dependiendo de
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la fuente de que ha sido extraído (Moorthy, 2004; Albano 2014). La amilosa es de suma
importancia caracterizar debido a que los almidones ricos en este compuesto muestran
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indicios de tener buenas propiedades mecánicas, son menos solubles y presentan mayor
BL
Mediante microscopia electrónica se puede observar la forma global del granulo (Donald,
BI
2004), características como la forma y tamaño; los gránulos pueden presentar diversas
formas: poligonales, esféricos u ovalados (Moorthy, 2002) y los tamaños varían desde 0.5 a
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como la Difracción de Rayos X, nos llevan a profundizar más en el análisis morfológico del
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almidón y nos permiten conocer la estructura cristalina. Estos son conocidos como tipo A,
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característica de los almidones de cereales, de tipo B que se encuentra en los almidones de
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tubérculos, y de tipo C la cual suele ser una mezcla de los patrones A y B que se encuentra
en legumbres.
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Cuando el almidón se calienta en presencia de suficiente agua, su organización cristalina se
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"gelatinización" (Dos Santos et al., 2016). La calorimetría diferencial de barrido (DSC)
identifica los eventos de fusión y cristalización, así como las temperaturas de transición vítrea,
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permitiendo medir la energía requerida para el proceso de gelatinización del almidón (Liu et
al, 2005).
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longitud), y los contenidos de otros componentes tales como proteínas y lípidos, pueden
posible uso tecnológico que pueda otorgarse al almidón, así como el comportamiento de los
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2. MATERIALES Y MÉTODOS
El almidón oca (Oxalis tuberosa), se aisló según el método de molienda húmeda reportado
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por Novelo-Cen y Betancur-Ancona (2005).
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Las ocas (sin pelar), fueron cortadas en piezas de 2 cm y suspendidas en una solución de
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bisulfito de sodio (1500 ppm) en una relación de 1:3 (peso/volumen) y trituradas en un
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procesador de alimentos (Model I5, Industrias Maguiña, Perú) por 5 minutos para reducir el
tamaño de partícula.
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La pasta resultante se filtró a través de tamices de acero inoxidable de 300 a 53 μm y la fibra
recuperar el almidón.
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suspensión en agua destilada y secada a 37°C por 48 horas en una estufa UN55 PLUS
DE
(Memmert GmbH Co. KG, Germany). Por último, el almidón seco se molió hasta lograr que
Jan et al (2016), usando el reactivo de yodo para generar un complejo de color azul, cuya
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sulfóxido de dimetilo (DMSO) (1: 9) y se calentó durante 10 min a 100 ° C con agitación
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KI. Se preparó también la muestra en blanco y la absorbancia fue tomada a 635 μm.
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𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐴𝑚𝑖𝑙𝑜𝑠𝑎 (%) = (28.414 𝑥 𝐵𝑉) − 6.218
Donde el Valor Azul (BV) es la absorbancia a 635 nm del almidón diluido en la solución
AR
de I2-KI. Todos los análisis se realizaron por triplicado.
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2.2.2 Contenido de Humedad
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MX-50 (A&D Company, Japan). Los análisis se llevaron a cabo por triplicado
cilindro de medición de 100 ml. El cilindro se golpeó varias veces sobre una mesa de
2.2.4 Determinación de pH
CA
2.2.5 Color
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Los valores de color del almidón se midió usando el colorímetro (JZ-300, Shenzhen
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(negro) hasta 100 (blanco), a desde -a (verde) hasta +a (rojo), y b desde −b (azul) hasta
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El índice de blancura (WI) se calculó de acuerdo con (Hsu, Chen, Weng, & Tseng, 2003)
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Donde L, a y b son los parámetros de color obtenidos con el colorímetro
IA
2.2.6 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
AR
Las características morfológicas del almidón de oca fueron examinadas por microscopía
CU
muestras se montaron en tubos de aluminio y se recubrieron con oro en un sistema de
PE
muestras se analizaron en un microscopio electrónico de barrido Zeiss (Zeiss, EVO 50,
El índice de cristalinidad (CI) del almidón de oca se determinó según Maniglia y Tapia-
AG
Blacido (2016). Las muestras se deshidrataron en un desecador que contiene gel de sílice
entre el área de cristalino (AC) y el área total (AT) del difractograma; el software Origen
6.0 fue empleado para este fin (OriginLab Corporation, Massachusetts, EE.UU.).
IO
diferencial de barrido DSC 2010 (TA Instruments, New Castle, DE, EE.UU.). 1 mg de la
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desionizada con una microjeringa. El programa de calentamiento del DSC llevó las
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asociada con el intervalo de gelatinización del almidón se calcularon con la ayuda del
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software universal Analyzer (TA Instruments, New Castle, dE, EE.UU.) de acuerdo con
IA
Maniglia y Tapia-Blacido (2016). Los análisis se llevaron a cabo por triplicado.
AR
2.2.9 Espectrometría Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR)
CU
Los espectros FTIR de los almidones nativos se registraron en el espectrofotómetro
PE
atenuada (ATR). Los análisis se llevaron a cabo de 4000 a 500 cm-1, con una resolución
de 2 cm-1 y 20 barridos.
RO
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 1. Contenido de amilosa aparente (%), humedad (%), densidad aparente y pH del almidón
CA
Densidad
Almidón
Amilosa (%) Humedad (%) Aparente pH
Nativo
(g/cm3)
Oca 28.32 ± 2.41 13.16 ± 0.14 0.92 ± 0.01 6.31 ± 0.05
IO
para estas fuentes de almidón. Santacruz et al (1998; 2002) cuantificó los niveles de amilosa en
el almidón oca entre 17,4% y 19,4%. Sin embargo, el contenido de amilosa en el almidón de oca
BI
en nuestro estudio fue superior a los reportados por Santacruz et al (1998; 2002), que se podría
explicar por factores tales como las condiciones climáticas, el tiempo de cosecha y diferentes
tipos de suelo durante el cultivo dentro de la misma especie (Jan et al, 2016).
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De acuerdo al proceso utilizado para secar el almidón, el contenido de humedad del almidón
obtenidos de diferentes tipos de tubérculos varía entre 6 -16% (Moorthy, 2002). Los valores de
S
humedad del almidón de oca se observa en la Tabla 1. El contenido de humedad del almidón
IA
extraído de oca es superior a los valores conseguidos por Yousif et al. (2012) quienes reportaron
AR
un contenido de humedad promedio de 10.93 %, esto probablemente a condiciones del proceso o
a la variedad de oca trabajada. Las propiedades higroscópicas del almidón cambian de una
CU
variedad a otra, por tanto, un almidón puede ganar un mayor contenido de humedad que otro, aún
PE
3.1.3 Color
RO
En la tabla 2, se observa que una aportación poco significativa de los parámetros de color a*
(1.88) y b* (1.34), al índice de blancura, para el almidón oca. Por lo que el valor de L es el que
AG
mejor caracterizó la blancura del almidón, esta coordenada toma un valor máximo de 100, y el
En cuanto a los parámetros de color mostrados en la Tabla 2, los valores más pronunciados fueron
en color rojo y color amarillento. En el caso de una mayor presencia de color rojo, como se indica
CA
por el aumento del parámetro a *. Esto significa que fue influenciada por la presencia de
al, 2009), debido a que utilizamos almidón aislado de oca de color sin pelar (color amarillo)
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3.1.4 Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)
IA
En la figura 1 se muestran la micrografía del microscopio electrónico de barrido (SEM) de
AR
gránulos, similar a los resultados obtenidos por Maniglia y Tapia-Blácido, quienes también
CU
Las superficies de los gránulos de almidón de oca eran lisas, planas, no presentaban grietas
PE
evidentes y mostraban formas ovales y poligonales, de acuerdo con Hoover (2010). Una forma
oval fue predominante de acuerdo con Santacruz et al (2002), así como muy pocos gránulos
RO
dañados.
AG
DE
CA
TE
La difracción de rayos X (XRD) permite determinar el índice de cristalinidad (CI) del almidón de
BI
oca. El almidón muestra tres tipos de cristalinidad: A-, B- y C- (Lin et al, 2015). Los patrones A
y B representan verdaderas formas cristalinas de almidón, mientras que el tipo C se cree que es
una superposición de los patrones A y B (Genkina et al., 2007). El tipo A es típico de los
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almidones de cereales (Hung et al., 2012) y el almidón tipo B se indica que es típico para la
mayoría de los tubérculos (Santacruz et al, 1998) y algunos endospermos de cereal de alto
contenido amilosa (Hung et al., 2012), mientras que el almidón de tipo C existe en embriones de
S
leguminosas y algunos cultivos de rizomas (Lin et al, 2015).
IA
En la figura 2 se muestra el difractograma de rayos X del almidón de oca. Dado que los XRD
AR
presentaron picos alrededor de 11.5, 15.0, 17.0, 20.0 y 23.0°, el patrón correspondiente debería
ser del tipo B. Santacruz et al (2002) asignaron el patrón de tipo B al almidón de oca, mientras
CU
Hernández-Lauzardo et al (2004) asignaron el patrón de tipo A al almidón de oca.
El almidón de oca presentó un alto índice de cristalinidad (CI, 11.31%). No hay información
PE
completa disponible en la bibliografía sobre CI de los almidones nativos, sin embargo, Rocha et
RO
al (2011) reportaron valores de CI entre 19.7 y 21.4% para el almidón arracacha.
AG
DE
CA
TE
gelatinización.
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nativo. Santacruz et al (2002) obtuvieron valores de To, Tp y Tc de 50,2, 55,9 y 63,3 ° C para el
S
Tabla 3. Propiedades térmicas del almidón nativo de oca.
IA
To Tp Tc ΔHgel
AR
Almidón
°C °C °C J/g
Oca 52.85 ± 0.38 57.09 ± 0.17 63.05 ± 0.27 16.33 ± 0.36
To: Temperatura de inicio, Tp: Temperatura máxima, Tc: Temperatura final, ΔHgel = Entalpia de
CU
gelatinización
Los resultados representan la media ± SD.
Según Mishra & Rai (2006), una mayor temperatura de gelatinización se debe a que hay más
PE
gránulos de almidón cristalino, que se manifiestan a través de una mayor estabilidad térmica. La
Tabla 3 muestra que el almidón oca necesita una alta energía para gelatinizar, comparada con otro
RO
tubérculos como la arracacha y menor que el camote (Santacruz et al., 2012).
AG
El índice de Cristalinidad (CI) del almidón afecta a la ΔHgel, ya que cuanto más ordenada es la
acuerdo con nuestros resultados, el almidón de oca mostró altos valores de ΔHgel (16.18 J g-1),
DE
lo que sugiere una mayor perfección y homogeneidad de los cristales (Dos Santos et al, 2016).
Además, un alto valor de ΔHgel obtenido podría estar relacionado con su mayor tamaño de
CA
partícula (Figura 1), de acuerdo con estudios previos (Maniglia y Tapia-Blácido, 2016, Pelissari
et al, 2012).
TE
Santacruz et al (1998) obtuvo un valor de ΔHgel de 14,6 J g-1 para almidón de oca, mientras
Hernández-Lauzardo et al (2004) obtuvo un valor de ΔHgel de 12,2 J g-1 para almidón de oca.
IO
3.1.7 FT-IR
BL
conformación de la cadena y la estructura helicoidal del almidón (Wu y Seib, 1990). La Figura 3
representa el espectro FTIR del almidón nativo de oca. El espectro mostraba un comportamiento
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La presencia de grupos O-H se confirma mediante el número de onda 3350 cm -1 y 2930 cm -1, se
asigna al estiramiento C-H asociado con los átomos de hidrógeno del anillo de metano (Maniglia
S
representa la vibración de flexión de H2O según los resultados obtenidos por Maniglia y Tapia -
IA
Blácido (2016). Las bandas en el 1450 - 1150 cm -1 podrían atribuirse a vibraciones de doblado
AR
O - H y C - H (Sukhija et al, 2016). Por último, las bandas asignadas a las vibraciones de
carbohidratos aparecieron en la región entre 1180-600 cm-1 (Pelissari et al, 2012), especialmente
CU
entre 1080-912 cm-1 se asociaron con el estiramiento del enlace COH y podrían deberse a la
presencia de moléculas de almidón, de acuerdo con los resultados reportados por los autores antes
PE
mencionados.
0.20
RO
0.18
0.16
0.14
AG
Absorbancia
0.12
0.10
0.08
0.06
DE
0.04
0.02
0.00
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Número de Ondas (cm-1)
CA
4. CONCLUSIONES
TE
El suministro grande y sostenible de almidón de oca en el Perú proporciona una base factible para
IO
diversas aplicaciones. Según los resultados de las características del Almidón de Oca se puede
explicaría algunos cambios en sus propiedades térmicas. Las superficies de los gránulos de
almidón de oca eran lisas, planas, no presentaban grietas evidentes y mostraban formas ovales y
poligonales. Las temperaturas de gelatinización fueron de 52.85 ± 0.38 para To, 57.09 ± 0.17 para
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Tp y 63.05 ± 0.27 para Tc, son temperaturas bajas comparadas con tubérculos como la yuca y el
de oca presentó un tipo de cristalinidad B, típico en los tubérculos, además presentó un alto índice
S
de cristalinidad (CI, 11.31%), lo que explicaría una menor temperatura de gelatinización. El
IA
espectro FT-IR muestra los principales grupos de unión de alcoholes y enlaces carbono-oxigeno-
AR
hidrógeno correspondientes a la presencia del almidón. El almidón de oca puede utilizarse
CU
PE
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
RO
Adeleke, R. O., & Odedeji, J. O. (2010). Functional properties of wheat and sweet potato flour
AG
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