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OBTENCIÓN DE ALUMBRE A PARTIR DE UNA LATA ALUMINIO,

RECRISTALIZACIÒN DE ALUMBRE Y SAL DE COCINA.


Adolfo Vaquiro Hernández - Brayan Steven Muñoz Sierra
Facultad de Ciencias Básicas, programa de química, laboratorio de inorgánica descriptiva
Universidad de la Amazonia, Florencia-Caquetá 2018

Imagen 1. Aluminio con KOH Imagen 2. Filtrado.


en proceso de calentamiento
para que termine de reaccionar.

Las burbujas son el hidrogeno desprendido en la reacción.

2Al (s) + 6 H2O (l) + 2KOH 2K(Al (OH)4) (ac) + 3H2 (g) [1] (Ecuación 1)

Posteriormente en caliente se filtró la solución, realizando unos lavados para retención de


sólidos y así logrando un filtrado traslucido, quedando un precipitado oscuro en el filtro y
una solución filtrada clara (imagen 2).

2KOH + H2SO4 K2SO4 + 2H2O[1] (Ecuación 2)

Llevando a cabo una acidificación de la solución de hidróxido de potasio y aluminio (


KAl ( OH ) 4 (ac )) con acido sulfúrico ( H 2 SO4 ), en el cual, se agito hasta que la disolución
denotara un cambio de color, esto con el fin de neutralizar el exceso de KOH, convirtiendo
el ácido en ion Al(OH)4- en ( Al ( OH )3 ( ac ) (Ecuación 2). Adicionando H 2 S O 4 en exceso, el
cual reacciono para dar sulfato de aluminio (Ecuación 3).

2K(Al (OH)4) (ac) + H2SO4 2Al(OH)3 +K2SO4 +2H2O[1] (Ecuación 3)

A medida que se fueron agregando los restantes mililitros del ácido, se disolvió el
precipitado.

2Al(OH)3 + 3H2SO4 Al(SO4)3 + 6H2O[1] (Ecuación 4)


Este mismo debía ser incoloro, pero quedó con una tonalidad rosada.
¿
+¿+ Al ¿ +1 2 H 2 O( l )−→ KAl ( S O4 )2 .12 H 2 O(s ) ¿¿ [1]
K (ac) ¿ (Ecuación 5)

Imagen 3. Precipitado frente al agregado de ácido sulfúrico.

Los alumbres son compuestos iónicos que cristalizan a partir de soluciones que contienen
ion sulfato, un catión trivalente como Al3+, Cr3+ o Fe3+ y un catión monovalente como K+,
Na+ o NH4+. Seis de las moléculas de agua se unen estrechamente al ion metálico
trivalente; las seis moléculas restantes se unen más libremente al catión monovalente y al
anión sulfato [3].

Ya para dar iones de aluminio, Al 3+, en solución. La solución en este punto contiene iones
Al3+, iones K+ (de hidróxido de potasio) e iones SO 4 2- (del ácido sulfúrico). Al enfriarse, los
cristales de sulfato potásico de aluminio hidratado, KAl (SO 4)2 • 12 H2O (o alumbre) se
depositan muy lentamente. En el experimento, el proceso de cristalización se acelera al
proporcionar un pequeño "cristal de siembra" de alumbre para que crezcan los cristales
recién formados. No obstante, se da con certeza un desprendimiento de H + gaseoso (Ecu.
1), formando el (2 KAl (OH )4 ¿, esto debido a la interacción entre las cargas del Al3+ y K+,
creados por la reacción con KOH. Teniendo apariencia a una reacción oxido-reducción, lo
que implica que al reaccionar la solución de KOH ( ac ) con Al(s), el metal se oxida pasando de
un numero de oxidación cero a uno +3 y en tanto el hidrogeno se reduce pasando de
oxidación de +1 a cero [2].

Aunque el aluminio se encuentra muy por encima del hidrógeno en la serie de actividad,
reacciona solo lentamente con ácidos diluidos debido a que una fina capa de óxido de
aluminio protege la superficie del metal. Así mismo, el aluminio reacciona con soluciones
alcalinas para producir hidrógeno porque el ion hidróxido en exceso ataca primero la capa
dura de Al2O3 para que el metal pueda reaccionar. Convirtiéndose así, en el ion
tetrahidroxoaluminato Al (OH)4-. La lenta adición de ácido a una solución de este ion
causa la precipitación de Al (OH) 3 sólido seguido por la disolución del precipitado para
formar el ion de aluminio Al3+. El Al (OH)3 sólido también se disolverá en exceso de base
debido a la formación de Al (OH) 4-. Llamamos a un hidróxido que puede reaccionar con
ácidos o bases anfóteras [3].
Donde , en el proceso de recristalización, el cual se llevó a cabo mediante la dilución de la
muestra lograda a partir del proceso de obtención de alumbre mediante aluminio
comercial, no fue posible la elaboración de manera satisfactoria, es decir, que la
formación de cristales no se generó, debido a que posibles factores pudieron haber
interferido en el proceso, puesto que el alumbre cristaliza de una muestra equimolar de
sulfato de potasio y sulfato de aluminio, sujetando en si gran estabilidad de red, esto
debido a que los aniones de sulfato están empacados entre iones de potasio y
hexaacualuminio alternados[4]. En el cual, los iones generados mediante las diferentes
reacciones en este caso, fueron llevados a cabo logrando haber interferido en formaciones
de otros componentes que a través de los diferentes procesos pudieron haberse retenido,
interfiriendo así la obtención del alumbre. Teniendo en cuenta, que un proceso de
recristalización a partir de una solución sobresaturada, corresponde, que primero obtenga
un centro de nucleación mediante el cual, se genere un transporte de masa, es decir,
unidades constructivas que van desde el volumen de la disolución saturada hacia el cristal
por difusión o convención [5].

Datos

Alumbre comercial 38.5195 g


Recristalizacion del alumbre 34.4346 g
NaCl 16 g
Solución a 10.5424 g
Solución b 3.3222 g
a+b 13.8646 g

Imagen 4. Recristalización de alumbre

En la imagen 4 se puede apreciar los cristales formados a partir de la solución saturada de alumbre,
el sitio de nucleación que se utilizó en la solución no fue el mejor debido a que a partir de este no se
logró tener un solo cristal como lo podemos ver en la imagen que se formaron vario cristales
Imagen 5. Solución A con CaO y solución B

En la imagen 5 podemos apreciar las 2 soluciones A y B. en la solución A se le adiciono el CaO y la


solución se tornó de un color lechoso. Por el contrario la solución B esperaba solo a pasar por el
montaje de HCl gaseoso.

Imagen 6. Evaporizando el agua de la solución A

En la imagen 6 podemos apreciar que se está evaporizando el agua de la solución A, después de


haberle adicionado todos los reactivos y neutralizado, se filtró y la solución filtrado se llevó a
ebullición, donde al ir reduciendo el volumen se iba formando el precipitado esperado (NaCl).
Imagen 7. Montaje de la síntesis del ácido clorhídrico.

La imagen 7 es el montaje para producir HCl gaseoso a partir de NaCl y H2SO4, donde al
reaccionar esto desprende el gas, el cual es llevado a la solución B y posteriormente comenzó la
formación de la sal, donde el gas trae consigo el ion necesario para esta formación

Pureza Alumbre

g reactivo
%pureza= x 100 %
g total
34.4346 g
%pureza= x 100 %
38.5195 g
%pureza=89.3952 %

En la cristalización del alumbre se vieron cristales con una geometría fina, pero el sitio de
nucleación que se utilizó no fue lo bastante bueno para que sirviera y así poder generar un
cristal más fino, como se puede ver en la imagen 1 que se formaron varios cristales y su
porcentaje de pureza también se puede ver que fue bastante bueno aun si no se formó el
cristal que se quería con 89.3952%.

Una solución satura, es estable por un periodo de tiempo indefinido, es decir, el soluto no
tiene tendencia a cristaliza y las partículas sólidas de soluto en contacto con la solución
saturada no tiene tendencia a disolver. Una solución sobresaturada contiene un exceso de
soluto por encima de la solubilidad. Una disolución sobresaturada es estable únicamente
durante un periodo de tiempo limitado que puede ir desde milisegundos hasta años
dependiendo de la sobresaturación existente, cuanto mayor sea la sobresaturación, menor
es el tiempo de estabilidad aparente. Este tiempo de estabilidad influencia mecánicas,
inducción de partículas solidad. Las propiedad físicas del soluto en estado sólido, en
especial la perfección de la red y la dimensión de las partiduras, de acuerdo con lo
indicado, también afectara el equilibrio, Así, una fase solida con una red menor perfecta
tiene una solubilidad mayor que esta misma fase con una estructura perfecta. Durante los
procesos por medio de los cuales se produce una reorganización de la red, la solubilidad
de la fase soldad desciende gradualmente.

La fase solidad es influencia directamente con la energía total y la dimensión del sólido, ya
que las unidades de construcción (ion, átomo, moléculas) que se encuentren en la
superficie de la partícula solida tiene mayor energía que las que se encuentras en su zona
interior. Donde, la cristalización es un proceso que conlleva un cambio de fase, de las
cuales se tienen dos que son el desequilibrio (disoluciones) y equilibrio (cristal), en la
reglas de la termodinámica para que estos procesos sean necesario se necesitan que sean
espontáneos en el cual se de producir un descenso en la energía que compensa el
incremento de orden, ya que en la naturaleza todo sistema tienen a un mínimo de energía
y aun máximo desorden, si el sistema cambia o se realiza a una temperatura y volumen
constantes , las función de estado que le corresponden y que aplica esto es la energía de
Helmont.
Ya en la práctica, los cambios de estado que están ligado a la presión y temperatura
contante están bajo la ley de energía libre de Gibbs lo cual tiene como referencia que para
que un sistema puede ejercer sus funciones y en este caso las soluciones tengan los cambio
necesarios para que cambie sus fases y también a sus descenso de energía de la solución, o
sea Delta G <o, a un presión y temperatura constante hace que a mayor disminución de la
energía de Gibss mayor será las fuerzas impulsoras. El estado que se alcanza, en una
condición dadas, el menor valor posible de G, es el estado de equilibrio, en el cual, un
sistema se caracteriza por mantener constante, para un tiempo indefinido a lo largo de la
composición y la cantidad de cada fase, esto que la el rendimiento en la cristalización
aumente por otro lado debemos tener buenos parámetros para la separación cristales. Esta
solución que está rica en iones de los cristales que se disolvieron constituya la
concentración que sobrepasa el producto de solubilidad. Unas buenas condiciones hacen
que el rendimiento aumente gradualmente de esta forma tenemos que la solución no está
contaminada y el método de filtración que se utilice sea el mejor en los trabajos
preparativos. Estas condiciones hacen que mejore el precipitado cristalino.
Según(https://books.google.com.co/books?
id=73EtcO0j1i0C&pg=PA3&lpg=PA3&dq=fuerzas+impulsoras+de+la+cristalizacion&sour
ce=bl&ots=vG08YviYuj&sig=gzTN6q8iowy8zAPd-W9n6MjaWro&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwinqZK0_-
rZAhWQtlkKHTmpDlwQ6AEIMDAC#v=onepage&q=fuerzas%20impulsoras%20de
%20la%20cristalizacion&f=false) cuando el tamaño inicial de la partícula es demasiado
pequeña y el tiempo que se tenga en la solución tiene sus ventajas, puesto que la
solubilidad está relacionada con el tamaño de la partícula, al disolver los cristales durante
un tiempo y un temperatura adecuada, hace que estos aporten una gran cantidad de iones
que pueden ser utilizados para el crecimiento de cristales más grandes.

Reacciones

Solución A

 NaCl(s) + 2 H2O(ac) = Cl2(g) + H2(g) + 2 NaOH(ac) [6]

2 NaOH(Ac) + CaO(s) = Ca(OH)2(Ac) + Na2O(Ac) [6]

Na2O(Ac) + Ba(OH)2(Ac) = 2 Na(OH)(Ac) + BaO(Ac) [6]


(NH4)2CO3(ac) + 2 NaOH(ac) = 2 H2O(Ac9 + 2 NH3(Ac) + Na2CO3(Ac) [6]

Na2CO3(Ac) + 2 HCl(Ac) = CO2(g) + H2O(Ac) + 2 NaCl(s) [6]

Solución B

 NaCl(s) + 2 H2O(Ac) = Cl2(g) + H2(g) + 2 NaOH(Ac) [6]

NaOH(Ac) + HCl(g) = H2O(Ac) + NaCl(s) [6]

gNaCl∗1 molNaCl
∗2mol NaOH
58,5 gNaCl
∗1 mol Na2 O
1 MolNaCl
∗2molNaOH
2 molNaO H
∗1molNa2 CO 3
1 mol Na2 O
∗2 mol HCl
2 molNaOH
∗58,5 gNaCL
1 molNa2 CO 3
8 =16
1 molHCL
gNaCl∗1 molNaCl
∗2 mol NaO H
58,5 gNaCl
∗2 mol HCl
1 MolNaCl
∗58,5 gNaCL
1 molNaOH
8 =16 g NaCl
1 molHCL
%Pureza

13.8646
%Rendimiento= ∗100=45.3268%
32

No fue posible observar cristales con estructuras regulares debido al efecto de la


temperatura en la solución, no se dio tiempo a las moléculas de cada compuesto para
formar estructuras ordenadas, en cuanto a la pureza de la sal esta se obtuvo 45.3268%
debido a los otros compuestos que se encuentran dentro de la sal, a partir de esto se puede
determinar que el mejor proceso para recristalizar la sal es el método A que no dio 10.5424
g NaCl nos esperamos 16g, debido a estos resultados podemos determinar que los
métodos de precipitación son bastante pero con el que podemos observar que tan bueno es
el compuesto que estamos utilizando es el método de purificación y uno de los grandes
uso que se le a dado a los largo del tiempo es para la purificar las sales, estas están
determinadas ya que son solubles por efecto del ion común, bien conocido por su uso en
la preparación del cloruro de sodio, pero la aplicación general es para determinar qué tan
pura es la sal. La sal que se purifico es soluble en el solvente (agua), se separa la solución
saturada al introducir un ion común en una concentración tal que la solubilidad de la
sustancia queda grandemente reducida. En la purificación de cloruro de sodio, el gas
cloruro de hidrogeno. Proporciona el ion común, los aspectos prácticos de la precipitación
en micro escala son similares, pues los gases pueden hacer burbujear a través de finos
capilares dentro de las soluciones, eestas reacciones son típicamente polares, en donde el
ion sulfato interactúa con el catión del sodio para formar respectivamente sulfato de sodio,
de igual forma se da la formación delos iones Cl - e H+ para la formación de ácido
clorhídrico gaseoso.
El sitio de nucleación se utiliza en una solución saturada, es que a partir de esta obtener
una estructura cristalina más determinada en la cual a este tipo de cristalización tiene un
método de fraccionamiento y para tener éxito en esta cristalización debe tener en cuenta
los compuesto utilizados según (https://books.google.com.co/books?
id=U6x5TvSHP1kC&printsec=frontcover&dq=inauthor:%22P.+L.+Robinson
%22&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwiKyK-
xr9zSAhUCRiYKHYDGDVAQ6AEIGjAA#v=onepage&q&f=false) el repetido número de
calentamientos y enfriamientos a que se han de someter la soluciones debe tener un
material que aguante el fraccionamientos y así obtener mejores cristales, también tenemos
que el sitio de nucleación este determinado por dos etapas. La primera de ellas es la
separación de fases, o «nacimiento» de nuevos cristales. La segunda etapa es el
crecimiento de dichos cristales. Estos dos procesos se conocen como nucleación y
crecimiento del cristal. Como se ha mencionado, para el desarrollo de la cristalización es
necesaria una disolución sobresaturada. Así, esta sobresaturación será utilizada para la
nucleación el crecimiento y la relación entre ambas dependerán las características del
producto obtenido, por otro lado, tenemos el estado o zona metaestable, que es donde no
se produce formación espontanea de una cantidad significativa de partículas de la nueva
fase en un tiempo corto, de modo que tal solución sobresaturada será estable durante largo
tiempo ( https://books.google.com.co/books?
id=73EtcO0j1i0C&pg=PA3&lpg=PA3&dq=fuerzas+impulsoras+de+la+cristalizacion&sour
ce=bl&ots=vG08YviYuj&sig=gzTN6q8iowy8zAPd-W9n6MjaWro&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwinqZK0_-
rZAhWQtlkKHTmpDlwQ6AEIMDAC#v=onepage&q=fuerzas%20impulsoras%20de
%20la%20cristalizacion&f=false), también se tienen que para poder determinar la medida
de nucleación de los cristales, existen métodos como el análisis térmico o por la aparición
de alguna discontinuidad en la variación con la temperatura de alguna propiedad física
con el índice de refracción o la conductividad también tenemos el análisis del tamaño de la
partícula o del efecto producido por los propios cristales formados en cuanto a la
observación visual de turbidez o sobre la intensidad de una radiación transmitida o
dispersada por el medio (https://books.google.com.co/books?
id=ezZ_C5thpFgC&pg=PA174&lpg=PA174&dq=medida+de+nucleacion+de+cristales&so
urce=bl&ots=m-zj_-5P8R&sig=O3HVLZ29hkylpgFYd7TkfzGjxg4&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwim1ISXgOvZAhVyxFkKHVwHB9MQ6AEIXjAF#v=onepage&
q=medida%20de%20nucleacion%20de%20cristales&f=false)

Bibliografía

[1] Sawyer, J. (2009). Laboratory Inquiry in Chemistry. Méxido D.F: Cengage Learninig;
Third editión. Brooks/cole; Pag 78.

[2]Manual de productos inorgànicos. (2002). España: McGraw-Hill; ISBN (O-07-049439-8).

[3] D. L. MacCurdy, V. M. Pultz, J. M. McCormick. Preparation and Analysis of Alum.


Truman States University. 2014. En línea. http://chemlab.truman.edu/chemical-
principles/chem130labsalum/
[4]Rayner-Canham, G. (2000). Química Orgánica Descriptiva (segunda edición). México
D.F: Ed. PEARSON HALL;.pag 233-239

[5]Bauza, B., & Breixedas, C. (2000). Cristalizacion en Disoluciones. Barcelona: Editorial


reverte S. A; Pag 3-7 and 32-33.

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