Determinación Cualitativa Drogas Mediante Escrutinio General Por GC-MS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS FORENSES PROCEDIMIENTO DE
ORGANISMO DE INVESTIGACION JUDICIAL (OIJ) OPERACIÓN NORMADO

PODER JUDICIAL, COSTA RICA ESPECIFICO
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

CUALITATIVA DE DROGAS MEDIANTE
ESCRUTINIO GENERAL POR GC/MS
VERSION: 03 Rige desde: 05/07/2018 PAGINA: 1 de 37
Elaborado o modificado por:
Revisado por Líder Técnico:

Lic. Luis Alonso Navarro Sánchez
Perito Judicial 2
Sección de Química Analítica
A
Lic. Ronald Alberto Castro Esquivel
D
Perito Judicial 2,
LA
M. Sc. Esteban Villagra Quesada
Perito Judicial 2
O
TR
Visto Bueno Encargado de Calidad: Aprobado por:
N
O
Lic. Jorge Cartín Elizondo Licda. Patricia Fallas Meléndez

C
Encargado de Calidad de la Sección de Jefatura, Sección de Química Analítica

Química Analítica
O
N
CONTROL DE CAMBIOS A LA DOCUMENTACIÓN

A
Fecha de Fecha de Descripción del Cambio SCD Solicitado por

Versión Aprobación Revisión
PI
01 09/02/2017 22/09/2017 Versión Inicial del Procedimiento 01-17 PFM

O
02 22/09/2017 05/07/2018 Se atienden indicaciones de la 15-17 PFM

C
auditoría externa del año 2017

03 05/07/2018 Se actualiza con las 09-18 PFM
observaciones del personal
técnico, se atienden indicaciones
de la auditoría interna del año
2018, inclusión de la validación
de los criterios de aceptación
específicos por droga, además se
introducen los ensayos de
escrutinio inicial de los derivados
anfetamínicos, como parte de los
Anexos.
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS FORENSES PROCEDIMIENTO DE
ORGANISMO DE INVESTIGACION JUDICIAL (OIJ) OPERACIÓN NORMADO
PODER JUDICIAL, COSTA RICA ESPECIFICO

CUALITATIVA DE DROGAS MEDIANTE
ESCRUTINIO GENERAL POR GC/MS
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A
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D
LA
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TR
N
O
C
O
N
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O
C
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS FORENSES VERSIÓN 03 PAGINA: 3 de 37

CUALITATIVA DE DROGAS MEDIANTE ESCRUTINIO
GENERAL POR GC/MS
1 Objetivo:
Describir los pasos necesarios para realizar la detección e identificación química de drogas
psicoactivas no rutinarias por GC/MS. Esto incluye nuevas drogas de diseño o nuevas
sustancias psicotrópicas: NPS; así como otras drogas conocidas, incluidos medicamentos, como
por ejemplo, anfetaminas, derivados anfetamínicos y sus sustitutos, acetaminofen, etc; que se
encuentran en los diversos materiales que son recibidos para identificación de sustancias
restringidas. Entre los materiales recibidos, se pueden mencionar como matrices comunes a
todos los materiales sólidos compactos en forma de fragmentos, en materiales sólidos en forma
de sólidos pulverizados, materiales cristalinos, materiales con apariencia pastosa, humedecida
en algunos casos o en menor frecuencia, incluso en materiales líquidos, en los cuales no se
detecten en los ensayos los principios activos rutinarios de cocaína, ketamina y heroína.
A
D
2 Alcance:
LA
El mayor alcance de este procedimiento, se refiere a una metodología para el escrutinio
O
confirmatorio de drogas psicoactivas en materiales relacionados con decomiso de drogas, entre
los que se incautan materiales sólidos compactos en forma de fragmentos, materiales sólidos
TR
en forma de pulverizados, así como materiales con apariencias tan diversas como cristales,
sólidos pastosos o humedecidos y disoluciones líquidas. Sin embargo, como parte de un anexo
N
de este procedimiento, se describe una combinación de ensayos de color para el escrutinio
presuntivo de algunos derivados anfetamínicos reportadas en la literatura, aunque solo sean
O
útiles como ensayos iniciales. Este procedimiento también es aplicable a todas aquellas
C
muestras de materiales que posean matrices no contempladas en este PON, las cuales pueden
contener analitos que catalogarían los casos como relacionados con pericias no frecuentes (esto
O
incluye el análisis de comprimidos diversos o de capsulas, sean medicamentos, anfetaminas u

otras drogas).
N
La presente metodología cromatográfica se había probado anteriormente para la detección de

A
hasta 62 drogas diferentes (ver Anexo Número 6), esto para el momento de la elaboración
PI
inicial de este procedimiento de escrutinio. Actualmente, además, ha sido validada para la

identificación confirmatoria, por lo que se han establecido criterios de aceptación específicos, al
O
menos para 19 drogas que forman parte de las familias de drogas más comunes, tales como
cannabinoides, tanto naturales como sintéticos, los derivados anfetamínicos y los NBOMe`s
C
sustitutos, así como otros estimulantes o depresores, principalmente restringidos (aunque se

pueden identificar algunos que no son restringidos). La metodología puede aplicarse a la
detección de otras drogas no incluidas en este PON (siempre que las mismas sean básicas o
neutras; aunque se puede detectar algunas drogas ácidas), sin embargo, la confianza en la
identificación confirmatoria depende de que se cumplan los requisitos de aceptación específicos
preestablecidos (principalmente en el Anexo Número 05). No en todos los casos es posible
contar con materiales de referencia o alcanzar el cumplimiento de requisitos preestablecidos.
En la última circunstancia, la identificación de una droga solamente será en un nivel preliminar
y esto deberá dejarse claro en el dictamen (a menos que se cumplan requisitos adicionales
fuera del alcance de este PON).
La metodología requiere una microextracción previa de las muestras, para asegurar la limpieza
de aquellos materiales no volátiles y no analizables por cromatografía de gases (que pueden
contaminar el puerto de inyección y afectar la sensibilidad del instrumento). En la
microextracción se utilizan tubos tipo Eppendorf con una mezclas de sales que genera un
buffer y de solventes similares a los del Toxitubo A, pero en menores cantidades (esto restringe
la detección de la metodología al perfil de drogas básicas, lo que descarta la detección de

GENERAL POR GC/MS
drogas ácidas a menos que su concentración y/o lipofilidad sean elevadas). Los extractos
“limpios” se inyectan en el GC/MS para la identificación de principios activos relacionados con
drogas o sustancias restringidas.
Los parámetros de la validación de la metodología cromatográfica se encuentran en el informe
de validación 002-QUI-VAL-(1)-2016. Los parámetros de la validación de los criterios de
identificación espectral por MS, se encuentran documentados en el informe de validación 006-
QUI-VAL-(1)-2018.
En el caso de contar con material de referencia certificado, se deberá realizar la preparación del
control respectivo para demostrar el desempeño cualitativo y facilitar la identificación
confirmatoria sin el análisis espectral, o incluso sin la realización de otras estrategias o de
pruebas adicionales a las contempladas en este procedimiento (las cuales se indican adelante).
Como controles de referencia, para la verificación inicial de la técnica cromatográfica (GC), se
A
preparó una mezcla de drogas con las siguientes sustancias: cocaína, meperidina,
D
difenhidramina, anfetamina, metanfetamina, efedrina, 3,4-metilendioxi-n-etilanfetamina
LA
(MDEA), metil-1,3-benzodioxilbutaina (MBDB), 3,4-metilendioxi-n-propilanfetamina (MDPA),
3,4-metilendioximetanfetamina (MDMA) y 3,4-metilendioxianfetamina (MDA); así como la
inyección de algunos casos positivos de diversas drogas de decomiso que fueron reportadas en
O
algunos dictámenes de la Sección (con analitos muy variados, principalmente relacionados con
TR
NPS). Como control de referencia, para la confirmación en la identificación de drogas por esta
metodología acoplada al detector de masas (MS), se debe preparar una mezcla control, que
debe contener al menos las siguientes sustancias: metanfetamina, 3,4-
N
metilendioximetanfetamina (MDMA), ketamina, cocaína y tetrahidrocannabinol (THC), esto
O
porque son las sustancias más comunes que son identificadas, junto a docosano como estándar
C
interno para el control de la variabilidad de la metodología.
La identificación de las drogas se realiza mediante la técnica de GC/MS por comparación del
O
espectro de fragmentación de masas de cada compuesto contra los de un estándar analítico de

N
referencia (cuando se posee), mediante una base de espectros de masa (generalmente NIST o
SWGDRUG) o en casos más complejos, con el uso de información adicional a la incluida en este
A
PON (revisión bibliográfica o el uso de información instrumental complementaria, como por

PI
ejemplo FTIR o Raman). El instrumento que se utiliza para este escrutinio, posee una base de
datos de espectros de masas elaborada con las condiciones del presente PON (“made in
O
house”). Esto incluye las indicaciones de la auditoría externa del año 2017 y las indicaciones
de la auditoría interna del año 2018.
C
3 Referencias:
Oreamuno, M; Arce, S. Procedimiento para el escrutinio general de drogas por GC/MS en

materiales diversos. Departamento de Ciencias Forenses, 2013.
Informe de validación 023-QUI-VAL-(1)-2014.
National Institute of Standards and Technology, NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library Version
2.0 a, build Jul 1 2002.
WADA Laboratory Committee, IDENTIFICATION CRITERIA FOR QUALITATIVE ASSAYS
INCORPORATING COLUMN CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY, WADA Technical
Document – TD2010IDCR, Version Number: 1.0, Approved by: WADA Executive Committee,
Approval Date: 12 May, 2015 Effective Date: 01 September, 2015.

GENERAL POR GC/MS
4 Equipos y Materiales:
Agitador de tubos vortex estándar, con regulador de la intensidad de agitación.

Balanza analítica.
Balanza granataria.
Balones aforados 50 mL y 100 mL.
Beakers de capacidad variable.
Botellas con gotero, para dispensar reactivos.
Capilla de extracción de gases estándar.
Centrífuga para toxitubos de 10 mL, 2 500 rpm, con temporizador de 5 min, o similar.
Centrífuga para tubos tipo Eppendorf 13 500 rpm, con temporizador de 1 a 15 min, cada 0,5
min, o similar.
A
Cromatógrafo de gases con espectrómetro selectivo de masas de impacto electrónico
D
(Agilent GC 7890B / MS 5977A inerte con detector de triple eje).
LA
Espátula o microespátula (reutilizable).
Gabacha.
Gradillas para tubos tipo Eppendorf, viales o para toxitubos de 10 mL.
O
Lentes de seguridad. TR
Micropitetas de 1000 µL y 100 µL.
Papel aluminio.
Pera de pipeteo
N
Pipeta aforada 10 mL.
O
Placa de porcelana.
C
Probetas de capacidad variable.

Refrigeradora.
O
Tubos tipo Eppendorf, de 1,5 mL para centrífuga o similares, como “microtoxitubo”.

Tubos de extracción de 10 mL, como equivalente a toxitubo normal.
N
Viales de 1,5 mL para el automuestreador del GC/MS con tapa y septum (nuevos).
A
PI
5 Reactivos y Materiales de Referencia:

O
Acetato de etilo, grado HPLC.

Acetaldehído, grado reactivo.
C
Acido sulfúrico concentrado, grado reactivo.

Agua desionizada o destilada.
Carbonato de sodio, reactivo para análisis.
Cloroformo, grado reactivo.
Cloruro de sodio, reactivo para análisis.
1,2-Dicloroetano, reactivo para análisis.
Diclorometano, reactivo para análisis.
Dihidrógenocarbonato de sodio.
Disolución concentrada de docosano (madre ISTD, ver Anexo Número 01).
Disolución de dilución con ISTD para Escrutinio GC-MS (ver Anexo Número 01).
Docosano, grado reactivo.
Formaldehído 37% o Formalina, grado reactivo.
Helio, grado UHP, cilindro para GC/MS.
Heptano, reactivo para análisis
Isopropanol, reactivo para análisis.

GENERAL POR GC/MS
Materiales de referencia certificados, cuando se posean, de: metanfetamina, 3,4-

metilendioximetanfetamina (MDMA), ketamina, cocaína y tetrahidrocannabinol (THC).
Mezcla de sales para extracción equivalente a Toxitubo A (Ver Anexo Número 01).
Mezcla de solventes equivalente a disolución contenidas en Toxitubo A (Ver Anexo Número 01).
Nitroprusiato de sodio, grado reactivo.
Reactivo de Marquis (Ver Anexo Número 01).
Reactivos de Simon (Ver Anexo Número 01).
6 Condiciones Ambientales:
Las condiciones del área del laboratorio.
A
En caso de requerirse instrumental, se recomienda: Ver el punto 2.5 del Procedimiento para el
uso y manejo del Cromatógrafo de Gases con Detector de Masas Agilent 7890B, 5977A Mass
D
Selective Detector.
LA
7 Procedimiento:
O
7.1 Preparación previa de tubos tipo Eppendorf con mezcla de sales para extracción
TR
7.1.1 Utilice gabacha, lentes de seguridad y guantes desechables.
N
7.2.2 Tome un tubo tipo Eppendorf nuevo.
O
7.1.3 Agregue una punta de espátula de la mezcla de sales para extracción previamente
C
preparada. La preparación de la mezcla de sales para extracción se encuentra en el Anexo

Número 01. Para efectos de este paso, se entiende como punta de espátula, una cantidad
O
aproximadamente de 100 mg, los cuales se deben medir por comparación contra una punta a
la que se le agrega la mezcla, pero medida con la balanza analítica.
N
Nota N.º 1: Este tubo tipo Eppendorf se puede tener listo con la mezcla sólida equivalente
A
para Toxitubo A (ver Anexo Número 01), de forma que solamente sea necesario agregar la
PI
cantidad de muestra cuestionada en el momento que sea requerido. No se recomienda realizar

la preparación de tubos tipo Eppendorf con la mezcla sólida y con la mezcla líquida, pues esta
O
última se recomienda agregarla justo en el momento que se realizará una extracción (debido a
que requiere refrigeración).
C
7.1.4 Tape el tubo tipo Eppendorf. Almacene a temperatura ambiente, hasta que se vaya a
utilizar, siempre y cuando solo se hubiese añadido el material sólido que se indica en los pasos
anteriores.
7.2 Procedimiento de preparación de muestras y extracción de rutina (microextracto

Eppendorf)
7.2.1 Utilice gabacha, lentes de seguridad y guantes desechables.
7.2.2 Identifique cada tubo tipo Eppendorf con mezcla de sales para extracción con su
respectivo nombre o número de muestra (número DCF y número de indicio, cuando aplique).
7.2.3 Agregue una cantidad de la muestra cuestionada (sólida o líquida, ver Nota No. 4),
aproximadamente de entre 10 mg y 30 mg al tubo tipo Eppendorf (el cual contiene la mezcla
de sales para extracción).
Nota N.º 2: Queda al criterio del perito encargado del caso, el tipo de muestreo que desee

GENERAL POR GC/MS
realizar. Por ejemplo, la cantidad de la muestra cuestionada es un factor que determinará que
tipo de extración se va a realizar. Si se dispone de menos de 10 mg de polvo en sólido,
cristales o fragmentos, se realiza la extracción mediante el tubo tipo Eppendorf con la mezcla
de sales para extracción similares a Toxitubo A, preparados en el apartado anterior. Sin
embargo, de poseer mayor muestra, se debe valorar la cantidad a utilizar, e incluso valorar, si
es conveniente utilizar el extracto equivalente de Toxitubo A normal (cuyas cantidades se
encuentran establecidas en los PON de rutina de análisis de clorhidrato de cocaína, de cocaína
base “crack” o de heroína, las cuales se consideran extractos diferentes a la rutina para efectos
de este procedimiento de escrutinio general y por lo tanto se deben realizar los registros
pertinentes en el SADCF).
Nota N.º 3: Para muestras que se sospecha que contienen anfetaminas o derivados
anfetamínicos, debido a que se aplicaron las pruebas de Marquis o Simon que se establecen en
A
el Anexo Número 02, cuando el objeto presenta morfologia correspondiente a tabletas, se debe
proceder como se indica en el PON de análisis de formas de dosificación sólida; en caso de
D
materiales amorfos como polvos o cristales, se debe aplicar este PON.
LA
Nota N.º 4: Para una muestra de cristales la cantidad que se recomienda es de
aproximadamente 10 mg, mientras que para una muestra líquida se recomienda
O
aproximadamente entre 0,100 mL y 0,250 mL (medidos con micropipeta preferiblemente y
TR
utilizando solo la cantidad de agua complementaria para mantener volumen acuoso total que
se establece en el paso 7.2.5 en la extracción). Sin embargo estas cantidades dependerán del
contenido de droga en el polvo o el líquido que se esté analizando (a veces son necesarios
N
resultados preliminares para tomar decisiones más fundamentadas o razonadas, ver también
O
Nota N.º 5 y 8).

C
Nota N.º 5: De acuerdo al tipo de caso u otra información disponible (como por ejemplo
morfología de tabletas de medicamentos, resultados previos de laboratorio, experiencia previa
O
del perito o incluso por recomendaciones del encargado de montaje del equipo), la pericia
puede enfocarse a una familia o grupo particular de drogas o incluso a una droga en particular.
N
De esta información esto depende el tipo de extracción a utilizar, la cantidad de material para
el análisis, y si se requiere algún tipo de derivatización posterior a la extracción, para la
A
detección de los analitos en el instrumento.

PI
7.2.4 Agregue a cada tubo 0,40 mL con micropipeta, de mezcla de solventes similares a
O
Toxitubo A, previamente preparada. La preparación de la mezcla de solventes se encuentra en

C
el Anexo Número 01.

7.2.5 Agregue a cada tubo 1,0 mL de agua destilada con micropipeta (o volumen
complementario para muestras líquidas, ver Nota N.º 4).
7.2.6 Tape cada tubo y agite en el vortex por aproximadamente 2 minutos.
7.2.7 Centrifugue los tubos durante aproximadamente 1 minuto a 10 000 rpm. En caso que las
fases no separen completamente amplíe el tiempo o las revoluciones de la centrifuga hasta que
observe que se separen las dos fases líquidas.
Nota N.º 6: De suponer que la concentración de las muestras son muy altas, realice una
dilución por ejemplo de 1/10, 1/100 o 1/500, en acetato de etilo, según sea el criterio del
perito encargado o del operador del equipo GC/MS. Recuerde registrar cualquier dilución que
se realice y que esta se realice con acetato de etilo.
Nota N.º 7: Se reitera que en caso de necesitar otro tipo de extracción, se debe realizar una
anotación en el SADCF, con las razones del cambio y con la indicación del procedimiento
efectuado.

GENERAL POR GC/MS
7.2.8 Retire, dentro de la capilla de extracción, con una micropipeta y su punta nueva,
aproximadamente 50 uL de la fase superior orgánica del extracto y coloque la fase líquida en
un inserto (de 50 uL o 100 uL), dentro vial para inyección de 1,5 mL (PRECAUCION: evite en
este paso que se tome parte de la fase acuosa, pues la misma se iría al fondo del inserto y
posiblemente es lo que inyectaría el equipo en la columna).
7.2.9 Agregue con una micropipeta y su punta nueva, al menos 10 uL de la disolución madre
de docosano (ISTD), a cada vial con inserto de un extracto de muestra (PRECAUCION: esta no
es la disolución para diluciones, es la disolución Madre).
7.2.10 Tome los viales de inyección y transpórtelos al cuarto de instrumentos en gradillas.
7.2.11 Proceda con la inyección en el GC/MS como se detalla en 7.4.
7.3 Preparación de controles negativos
A
D
7.3.1 Proceda a realizar los pasos del 7.2.2 al 7.2.9, pero sin adicionar muestra cuestionada en
los tubos tipo Eppendorf.
LA
7.4 Determinación de drogas por GC/MS:
O
7.4.1 Proceda con el análisis cromatográfico para cada una de las muestras cuestionadas, los
TR
controles negativos y los patrones certificados (cuando sea necesario y se disponga de los
mismos), como se indica a continuación.
N
7.4.2 Utilice el Procedimiento para el uso y manejo del cromatógrafo de gases con detector
O
selectivo de masas respectivo y acondicione el GC/MS con el método

D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Drogas.M que se encuentra en la
C
computadora que controla el GC/MS-3. En el Anexo Número 02 se detallan las condiciones del
método indicado.
O
7.4.3 Estabilice el cromatógrafo con las condiciones del método Escrutinio General Drogas.M
N
antes del correr la autosintonización “Autotune”. Seguidamente realice el “Tune Evaluation”,

para verificar el cumplimiento de las condiciones preestablecidas y almacene el resultado en la
A
carpeta destinada para tal fin.

PI
7.4.4 Proceda a inyectar en el GC/MS, empleando la siguiente secuencia de inyección:

O
- Coloque, al realizar la rutina de análisis o secuencia de inyección, al menos dos blancos

C
instrumentales de acetonitrilo y/o metanol para verificar la limpieza del sistema.

- Coloque un blanco instrumental en la secuencia previo a cada muestra cuestionada, a cada
control negativo (de preparación) y a cada patrón certificado (de ser necesario).
- Priorice de inyección a los controles negativos de preparación y luego los de patrón de
referencia. Posteriormente coloque las muestras cuestionadas.
- Coloque al menos dos blancos instrumentales al final de la secuencia para verificar la
limpieza del instrumento.
7.4.5 Verifique preliminarmente los resultados una vez que las muestras se han inyectado en
el instrumento. Repita el análisis de cada muestra que resulte negativa en este análisis y que
no presente una gran cantidad de picos de intensidad elevada pero no relacionados con drogas
(elevado ruido químico de la matriz). Para esto, proceda como se indica en los pasos 7.4.1 al
7.4.4, pero con la modificación de que en el paso 7.4.2 en vez de utilizar el método ahí
indicado, se debe utilizar el método D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General
Drogas SPLITLESS.M. En el Anexo Número 03 se detallan las condiciones del nuevo método

GENERAL POR GC/MS
indicado (NO es necesario repetir el tuning con este método, siempre que se realizado el ajuste
con el método que indica el paso 7.4.2 y los análisis buscados son cualitativos).
Nota N.º 8: Una vez que se tienen resultados de las primeras preparaciones, cuando no se
cumpla con los criterios de aceptación espectroscópicos específicos que se indican en el Anexo
Número 05, se debe realizar una dilución (emplear la disolución para diluciones) para repetir la
inyección (o una mayor dilución o concentración por medio de un extracto adicional), en la que
queda al criterio del perito encargado del indicio del caso, definir y registrar el factor de la
dilución o la nueva cantidad de muestra a utilizar y el procedimiento de extracción (esto último
en caso de necesitar una repetición de la muestra con otro método de extracción). Se aclara,
que se deben incorporar al legajo digital del caso, todos los resultados, aunque se consideren o
no simplemente como preliminares, con la correspondiente anotación del procedimiento de
extracción seguido para cada resultado (especialmente cuando sea un procedimiento diferente
A
al incluido en este procedimiento). También se deben indicar, por ejemplo, si se realizaron
diluciones o concentraciones de los extractos realizados como establece este procedimiento, o
D
si se realizaron extractos con mayores cantidades aunque se utilice este procedimiento.
LA
Nota N.º 9: Queda al criterio del perito encargado del caso, una vez revisados los resultados
obtenidos en las inyecciones, valorar la posibilidad de realizar inyecciones bajo otras
O
extracciones, o incluso el perito encargado del caso, puede solicitar que se utilice el método:
TR
D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Drogas MassWorks.M. Esto solamente se
realiza en las muestra solicitadas explícitamente por un perito, lo cual permite un posterior
análisis de la muestra en el software MassWorks.
N
O
7.5 Modificaciones al Método de Escrutinio General (de ser necesario, se realiza

solamente por el operador del instrumento o el encargado del equipo)
C
7.5.1 Seleccione el método D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Editable.M, en

O
caso de necesitar un tiempo de corrida extendido del cromatograma.

N
7.5.2 Ingrese en la barra superior del menú, entre a “Instrument” y pique en la pestaña “GC
Parameters”. En la ventana emergente pique el ícono “Oven”.
A
7.5.3 Edite la ventanilla “Hold Time min” con la cantidad de minutos necesarios a editar, según
PI
criterio del perito o encargado del equipo.

O
7.5.4 Ingrese en la barra superior del menú, pique en la pestaña de “Method” y pique “Save
C
method as” y guarde los cambios realizados al método con la correspondiente anotación en el
equipo.
Nota N.º 10: En caso de que por la naturaleza de un analito y su importancia se deba
mantener la modificación realizada en el método, consultar la pertinencia con el Líder Técnico.
Si no se debe mantener la modificación, proceda a editar el método modificado, para alcanzar
las mismas condiciones establecidas en los anexos, según corresponda.
Nota N.º 11: En caso de requerir otro tipo de modificación de método, de forma obligatoria se
debe solicitar y consultar directamente al encargado o al operador del equipo.
7.6 Análisis de resultados de inyecciones
7.6.1 Procese las inyecciones y digitalice los resultados de forma que se puedan adjuntar en el
SADCF, como parte del legajo digital. Este necesita como mínimo: los cromatogramas de
blancos instrumentales y muestras. Entre los aspectos que se deben verificar (incluirlos o
revisar su inclusión en el SADCF es responsabilidad del perito encargado del caso), se
encuentran: el tiempo de retención (ver el Cuadro 1 abajo), el espectro de masas de los picos

GENERAL POR GC/MS
cromatográficos de los analitos de interés (drogas detectadas) o en su defecto demostrar la

ausencia de estos picos cromatográficos.
Cuadro 1. Características cromatográficas de los analitos que podrían identificarse con la

metodología de Escrutinio general, para considerarlas en el análisis de muestras reales.
Tiempo de Ventana de detección
Analitos 1
retención (min) Mínimo (min) Máximo (min)
2
1) Acetaminofen
NSI NSI NSI
(paracetamol)
2) Metanfetamina
5,708 ± 0,014 5,694 5,722
(“ice”)
3) 1-Benzil-piperazina
A
7,975 ± 0,059 7,916 8,034
(BZP)
D
4) 3,4-Metilendioximetanfetamina
8,225 ± 0,038 8,187 8,263
LA
(MDMA)
5) 2,5-Dimetoxi-fenetilamina
8,338 ± 0,028 8,310 8,366
(2C-H)
O
6) 4-Cloro-2,5-Dimetoxi-fenetilamina TR
9,418 ± 0,027 9,391 9,445
(2C-C)
7) 4-Cloro-2,5-dimetoxianfetamina
9,463 ± 0,029 9,434 9,492
(DOC)
N
8) 4-Bromo-2,5-Dimetoxi-fenetilamina
O
9,814 ± 0,059 9,755 9,873

(2C-B)
C
9) Cafeína
10,077 ± 0,059 10,018 10,136
O
10) Ketamina
10,261 ± 0,012 10,249 10,273
(“kit kat”)
N
11) 4-Iodo-2,5-Dimetoxi-fenetilamina
10,436 ± 0,065 10,371 10,501
A
(2C-I)
PI
12) Cocaína
11,989 ± 0,010 11,979 11,999
(“coca”)
O
13) Carbamazepina
12,470 ± 0,059 12,411 12,529
C
14) N-bencil-1-pentil-1H-indol-3-
13,496 ± 0,059 13,437 13,555
carboxamida (SDB-06)
15) Cannabidiol
13,786 ± 0,002 13,784 13,788
(CBD)
16) Tetrahidrocannabinol
14,564 ± 0,010 14,536 14,592
(∆9-THC)
17) Cannabinol
15,163 ± 0,010 15,153 15,173
(CBN)
18) Clonazepam
17,453 ± 0,086 17,367 17,539
(rivotril)
19) 1-pentil-3-(1-naftoil)indol
23,950 ± 0,059 23,891 24,009
(JWH-018)
1
Cuando el valor de incertidumbre aparece subrayado, el mismo corresponde al valor de dispersión combinada general
de todos los valores de este parámetro para los otros analitos, por lo tanto el valor promedio en realidad es un valor
puntual.

GENERAL POR GC/MS
2
Para este analito, para efectos de este PON, solamente se tiene la información espectral aproximada, debido a que las
corridas cromatográficas evaluadas fueron realizadas en un equipo diferente (GC-MS 01) y además con un método
diferente (Cocaína rutina).
7.6.2 Compare los tiempos de retención obtenidos en la muestras con los reportados en el
Cuadro 1 (página anterior). Estos tiempos de retención pueden variar en una determinación
analítica, por lo que esos valores sirven de guía y deberán ser corroborados con el estándar
analítico (cuando se poseen) de la determinación simultánea. Esto excepto para los analitos
que por consistencias se han determinado anteriormente y sus características cromatográficas
y espectroscópicos correspondan con las reportadas específicamente en el Anexo Número 04.
7.6.3 Compare los cromatogramas de cada muestra y cada control (cuando se posee) y
analícelo según los parámetros que se indican en el punto 8. Para los analitos que no se posee
material de referencia, pero que se incluyen en la lista del Cuadro 1 (página anterior), compare
los tiempos de retención de cada muestra y los valores de intensidad relativa de los iones
A
específicos en el cuadro correspondiente del Anexo Número 05.
D
7.6.4 Incluya en la impresión digital, la comparación espectral de la muestra contra el control
LA
inyectado en una secuencia cercana (cuando se tiene material de referencia), la comparación
contra una base de datos de espectros de masa, (por ejemplo contra la base de datos de
O
espectros de masas generada a nivel de la Sección de Química Analítica con el instrumento en
primera instancia, contra la base de datos NIST: National Institute of Standards and
TR
Technology, en segunda instancia, o contra la base de SWGDRUG: Scientific Working Group of
Analysis of Seized Drug, en tercera instancia).
N
Nota N.º 12: Cuando no se tenga material de referencia vigente para correr el control con la
O
muestra, por variabilidad de los detectores, tiene prioridad toda comparación con la de base de
C
datos de la Sección, siempre que los patrones se hayan corrido en las mismas condiciones que
la muestra y al momento de esa corrida se encontraban vigentes, sea primario o secundario.
O
Las comparaciones con otras bases de datos compradas o adquiridas tiene un nivel de
identificación levemente inferior a menos que se complemente con esquemas alternativos
N
(derivatizaciones simples o dobles independientes, uso de información bibliográfica que

establezca características diferenciables o el uso de otras técnicas confirmatorias, aunque solo
A
se tengan comparaciones espectrales con sus bases de datos compradas o adquiridas).

PI
7.6.5 Realice las anotaciones correspondientes en el libro de control de equipo GC/MS

O
respectivo.
C
Nota N.º 13: En caso de detectarse una droga no incluida en el Cuadro 1 anterior, regístrela
en las bases de datos de la Sección (tabla de NPS y tablas de Intensidades de picos de MS)
para posteriormente ser incorporada a la base de datos de espectros de masas de drogas
generada por la Sección. También debe reportarse toda sustancia nueva, tanto al líder técnico
como al encargado de calidad.
8 Criterios de Aceptación o Rechazo de Resultados:
No. Criterio de Aceptación Valor Límite Corrección Aplicable

8.1 En el blanco instrumental Altura de picos Cuando un control positivo o un
previo a la inyección del cromatográficos control negativo muestren un
extracto de la muestra 3 veces menores resultado inconsistente, se debe
cuestionada y en los controles que el ruido repetir de forma completa la
negativos, no se detecte el instrumental y/o preparación correspondiente de la

GENERAL POR GC/MS
analito de interés o alguna además pico que muestra cuestionada y nuevamente

otra contaminación. no cumpla con los controles respectivos.
los criterios de
aceptación de los
iones de
diagnostico.
8.2 El valor de tiempo de ± 0,1 minuto con Preparar nuevamente el control

retención del analito no difiera respecto al positivo e de ser posible inyectar
en más de ± 0,1 minuto del control positivo o muestra cuestionada y el control
mismo analito en un control al tiempo de positivo nuevamente, revisar cambios
positivo (de poseer material retención grandes en el desempeño
A
de referencia) o en el tiempo histórico que está cromatográfico, por medio de la
de retención registrado de definido en este comparación de un tiempo de
D
este PON (de no poseer PON. retención del control de una
LA
material de referencia). sustancia de la que si se posee
material de referencia.
O
8.3 El espectro de masas del
TR
Se aceptará, de En caso de detectarse una droga con
analito en la muestra no acuerdo con una comparación del espectro de
difiera (no menor a 90 %) del criterios de masas, menor al 90%, puede
N
espectro respectivo en la base auditoría de aceptarse el resultado como
O
de datos de drogas, por ANAB lo confirmatorio, siempre que se

comparación con la base de establecido en el cumplan las relaciones de
C
datos NIST o SWGDRUG y que apartado 8.6, intensidades relativas de los iones
se cumpla con los criterios de después de este definidas con respecto al control
O
aceptación generales del cuadro, Notas u adquirido con la corrida.

N
apartado 8.6 y su comparación otras

con el control, en acuerdo con ampliaciones que
A
los criterios específicos el se indiquen en

PI
anexo Número 05 cuando se los anexos.

posea material de referencia.
O
C
8.4 El espectro de masas del Se aceptará, de En caso de detectarse una droga con
difiera (no menor a 90 %) del criterios de masas, mayor al 90% y no se posea
espectro respectivo en la base auditoría de patrón, puede realizar un análisis de
de datos de drogas por ANAB lo fragmentación de masas del
comparación con la base de establecido en el compuesto para corroborar la
datos NIST o SWGDRUG y que apartado 8.6, identidad del mismo, y dentro de lo
se cumpla con los criterios de después de este posible justificarlo con
aceptación generales del cuadro, Notas o documentación bibliográfica.
apartado 8.6 y su comparación las ampliaciones
con los criterios específicos por que se indiquen
consistencia establecidos en el en los anexos.
Anexo Número 05, cuando NO
se posee material de
referencia.

GENERAL POR GC/MS
8.5 El espectro de masas del Se aceptará, de En caso de detectarse una droga con
difiera (no menor a 90 %) del criterios de masas, superior al 90%, que no se
espectro respectivo en la base auditoría de posee material de referencia o
de datos de drogas por ANAB lo información registrada, pueden
comparación con la base de establecido en el realizarse análisis con otras técnicas
datos NIST o SWGDRUG y que apartado 8.6, confirmatorias, tales como FTIR o
se cumpla con otros criterios después de este Raman, aunque solo se tengan
de aceptación generales o cuadro y sus comparaciones con relación a las
específicos que se establecen Notas, así como bases de datos, pero cuando las
en el apartado 8.6. Esto es otros aspectos mismas sean consistentes.
obligatorio cuando NO se que se indiquen
posee material de referencia, en los anexos, en
A
ni registro previo de conformidad con
D
características cromatográficas la auditoría
LA
o espectrales. interna del 2018.
O
TR
8.6 Criterios de aceptación para identificación con GC/MS
En la identificación del espectro de masas no se deben definir únicamente criterios basados en

N
la probabilidad o match de comparación contra las bibliotecas. Además, los criterios definidos,
O
no deben ser rígidos o cerrados. Esto, debido a que todo analista competente, debe tener
C
flexibilidad en los criterios de interpretación de los resultados. Los criterios rígidos en extremo,
pueden conducir a la identificación errónea de sustancias o incluso a la detención innecesaria
O
de procesos analíticos instrumentales. Por lo tanto, el analista deberá basar la identificación,

considerando en el análisis los siguientes factores: el tiempo de retención (o el índice de
N
retención en el futuro), los picos de iones establecidos específicamente para diagnóstico

(especialmente cuando son iones únicos o muy particulares), el umbral de corte de la escala de
A
valores m/z al realizar el escaneo, la abundancia relativa de esos picos de iones, la relación
PI
señal/ruido y las referencias bibliográficas.

O
Aunque se puede utilizar el match de comparación (Cualificador o Qual que reporta una
C
comparación), debe tenerse precaución cuando se utilice este cualificador, pues es afectados
por el algoritmo de comparación contra las librerías; esto por las diferentes condiciones
analíticas en las que se han obtenido las mismas (NO se recomienda basarse solamente en
estos criterios). Estos cualificadores o match se aceptan solamente como un filtro preliminar
para acotar las posibilidades para una sustancia desconocida o para asegurar una similitud
espectral, pero en la identificación de una sustancia se deben aplicar los siguientes criterios
para que se considere como resultado positivo. Todos los criterios de aceptación para
identificación de un analito, se establecen con respecto a su comparación con los obtenidos
para el material de referencia inyectado como control en la misma secuencia de muestras
analizadas (lote o batch). En casos excepcionales (con la aprobación del líder técnico), se
aceptará la comparación con respecto a un control inyectado en otra secuencia, siempre que se
cumpla que la diferencia en el tiempo entre las inyecciones no sea mayor a 72 horas y el pico
base del espectro sea el mismo para la muestra y el control. Todos los criterios, aplican para la
adquisición en el modo SCAN (Escaneo completo o Full Scan):

GENERAL POR GC/MS
8.6.a Todos los picos de iones del espectro con abundancia relativa superior a 10% se deben
observar en el espectro de la muestra (salvo que otro criterio exija algún pico de ion
particular), tal y como se observan en el espectro del control.
Como prefiltro aceptado, se puede utilizar lo establecido en las validaciones con relación a que
el match de comparación deber ser superior a 90% cuando la mayoría de los iones con
abundancia relativa superior a 10% se encuentran presentes.
8.6.b Todos los espectros de masas que se utilicen para identificación confirmatoria o informe
positivo, se consideran como espectros definitivos, cuando todos los picos de iones mayores
(picos con intensidades relativas superiores 50% de intensidad relativa) presenten el pico del
isotopo 13C asociado.
A
8.6.c Para la identificación de muchas drogas, se debe observar el pico de ion molecular. Esto
D
solamente no será necesario en el caso de iones moleculares que se reporten como lábiles o
inestables en la literatura o las bases de datos.
LA
8.6.d Para todos los espectros que se utilicen para identificación confirmatoria e informe
O
positivo, se deben proponer al menos cuatro picos de iones de diagnóstico (solamente es
TR
necesario proponer cinco, seis, siete o incluso ocho iones, cuando los de menor intensidad
tengan valores similares y cuando la variabilidad sea similar; esto en función de la intensidades
relativas clasificadas en el Cuadro 2). Para estos cuatro picos, se debe cumplir:
N
O
8.6.d1) Los picos del espectro del analito deben encontrarse dentro de ±0,5 m/z (o ±0,5 Da)
de la correspondientes masas de las sustancias utilizadas en el control analizado bajo las
C
mismas condiciones que las muestras, por lo que no se permiten comparar espectros de
patrones adquiridos bajo metodologías cromatográficas diferentes o en instrumentos diferentes
O
aunque la metodología sea equivalente.

N
8.6.d2) Las ventanas de tolerancia máxima en función de las intensidades de los picos,
A
cumplan con las siguientes características generales:

PI
Cuadro 2. Ventanas de Tolerancia Máxima (VTM) en las abundancias relativas para asegurar
O
una confianza apropiada en la identificación de drogas en la Sección de Química Analítica.

Ventana de Ejemplo del criterio general
C
Abundancia relativa
Tolerancia Máxima
en la sustancia de Ventana de
en la Abundancia Abundancia Relativa
referencia 1 Tolerancia
Relativa en la (% de pico base)
(% de pico base 2) (% de pico base)
muestra
50 – 100 ± 10 (absoluto) 70 60 – 80
25 – 50 ± 20 % (relativo) 45 36 – 54
3, 4
1 – 25 ± 5 (absoluto) 15 10 – 20
1
En los criterios WADA esto se define sobre una matriz enriquecida, mezcla-conjunto de referencia o material de
referencia, la cual es analizada en el mismo lote de las muestras.
2
El pico de ion base debe ser el ion más abundante de diagnóstico observado en el control. Este pico de ion base de
referencia debe ser aplicado en el cálculo de las abundancias relativas para el espectro del pico cromatográfico de la
muestra, aún cuando ese no constituya el pico de ion base de la muestra.
3
Los picos de iones de diagnóstico se deben detectar en el control y en la muestra con una relación señal/ruido
siempre mayor a 3 (S/N>3:1).
4
La ausencia de algunos picos de iones en el espectro o la presencia de picos de iones adicionales o anómalos en un
espectro de una muestra (o del control), puede ser indicativa de varios factores: una señal cromatográfica débil, un

GENERAL POR GC/MS
mayor ruido químico o instrumental de fondo (por bajo umbral de corte o por baja relación S/N en la adquisición de los
datos), o por la co-elución de otras sustancias. Es por todo lo anterior, que para todos los picos cromatográficos,
especialmente los de baja intensidad, se debe analizar e interpretar cuidadosamente el espectro de masas.
Se presentan en el Anexo Número 5, los picos de iones de diagnóstico propuestos para la

identificación de las 19 drogas que se encuentran validadas en su identificación con esta
metodología de escrutinio, ver del Cuadro A5.1 al Cuadro A5.19. Se recuerda que se deben
cumplir los criterios utilizando el pico base y todos los picos de iones de diagnostico que se
indican en cada cuadro para cada droga.
8.6.e Para la presencia de picos de iones anómalos (ver nota 4 del pie del Cuadro 1), se debe
tener presente que:
8.6.e1) Los picos de iones anómalos que pueden ocurrir sobre los picos de iones moleculares
A
de un analito, deben ser explicados en la documentación o legajo del caso (anotación en el
D
formulario de datos y resultados). Pueden aparecer reconocer y aparecer (dependiendo del
LA
umbral de corte o threshold y ruido de fondo del instrumento), los siguientes picos como
“sangrado” del septum o la columna; 207, 221, 267, 281, 327, 341, 355, 385, 415 y 429 m/z.
Buscar picos de plastificantes (ftalatos; 149 m/z). Todos los picos anteriores con ±1 m/z (o ±1
O
Da). TR
8.6.e2) Los picos de iones anómalos que pueden ocurrir por debajo de los picos de iones
moleculares, no pueden tener una abundancia relativa mayor al 20 %. Esto es estrictamente
N
necesario para todos los iones que no se encuentran en el espectro del control.
O
8.6.f Si el espectro del pico analítico de una muestra reúne todos los criterios generales
C
anteriores con respecto a un control (cuando se posee material de referencia) o además

cumple con los criterios específicos espectrales que se establecen en el anexo Número 05
O
(cuando no se posee material de referencia), se reporta la droga identificada en el dictamen.

N
Si el espectro de la muestra no reúne todos los criterios espectrales específicos, se debe

registrar internamente como “identificación insuficiente” (solo para el registro en el formulario
A
de Registro de datos y resultados), porque si este último es el caso, NO se reporta la

PI
identificación en el dictamen, en el cual se debe reportar como negativo.

O
8.6.g Además, cuando no se tenga material de control o la sustancia no se encuentra incluida

en la lista del Cuadro 1, como no es posible cumplir con todos los criterios anteriores, en el
C
dictamen se debe indicar claramente, que el resultado es una “identificación preliminar”

directamente en la redacción del resultado. En las notas, se mantiene lo establecido para la
identificación de las bases de datos con las cuales se “identifica preliminarmente”.
8.6.h Cuando no se tenga material de control, solamente se puede reportar la droga:
- si se encuentra en la lista de 19 drogas del Cuadro 1 (aunque de algunas no se cuenta con

materiales de referencia, por el análisis autoconsistente de diferentes muestras recibidas, se
han determinado criterios específicos válidos dentro de la variabilidad del detector del equipo
GC-MS 03).
- si se ha generado en algún momento reciente una base de datos propia con la sustancia
cuando se contaba con el material de referencia vigente, que además valide por comparación el
registro de alguna de las bases de datos adquirida o comprada, o se cuenta con un resultado
reportado en un Ensayo de Suficiencia (prueba interalaboratorial).
- si se realiza el análisis de los iones del espectro, es decir, la interpretación del patrón de
fragmentación molecular, pero obligatoriamente cuando la anterior se refuerce con literatura

GENERAL POR GC/MS
especializada consultada y no se encuentren problemas de isómeros estructurales, o por

comparación con varios registros de diferentes bases de datos, registros de diferentes formas
base o derivatizadas de la sustancia, todo lo anterior con la evaluación crítica y la propia
experiencia y competencia del analista.
- si se realiza el análisis de identificación del material con al menos dos diferentes técnicas
confirmatorias (combinaciones entre el resultado de GC-MS de este PON y espectros de FTIR o
Raman obtenidos con otros procedimientos), aún en casos en los que la comparación de todos
los espectros solo sea contra bases de datos adquiridas o compradas.
Solo en cualquiera de los cuatro casos anteriores, SI se permite el reporte en el dictamen sin el
calificativo de “preliminar”. Es decir que se puede reportar la identificación de la droga en el
dictamen.
A
D
9 Cálculos y evaluación de la incertidumbre:
LA
N/A
O
10 Reporte de Análisis y Resultados: TR
Se sugiere la siguiente forma de reportar los resultados en un Dictamen de Análisis
N
Criminalístico:
O
10.1 Para un resultado negativo por drogas (porque no se detectó ningún pico cromatográfico
o cuando no se cumplan todos los criterios de aceptación generales o específicos del apartado 8
C
y el Anexo Número 05):

O
Bajo la metodología utilizada, en el (la, las, los) (recipiente, envoltorio, cristales, tabletas o
N
fragmentos) recibidos, no se detectó la presencia de las drogas incluidas en el método de

escrutinio desarrollado en la Sección de Química Analítica. El escrutinio se realizó para XX
A
drogas distintas.
PI
Nota N.º 14: En el momento de la elaboración del PON, se habían detectado 62 drogas
O
distintas en el Escrutinio General de Drogas. Esto es importante para el informe de resultados

negativos, y el número de estas sustancias puede crecer hasta la siguiente actualización. Sin
C
embargo para el informe de resultados positivos que se indica a continuación, solamente se

tienen criterios de aceptación preestablecidos para 19 sustancias diferentes. Aunque algunas
drogas tienen criterios de aceptación preestablecidos, no se considera su ensayo acreditado
cuando no se posee el material de referencia para preparar el control de inyección junto con la
muestra, a menos que se haya cumplido con la validación del registro de una base de datos
adquirida o comprada.
10.2 Para un resultado positivo (no acreditado porque no se cuenta con material de referencia
para preparar el control y se cumplen los criterios de aceptación generales del apartado 8 y
específicos del Anexo Número 5), la redacción puede variar en función del material,
presentación o matriz, drogas o sustancias encontradas, por lo que queda al criterio del perito
encargado del caso la redacción correspondiente, se recomienda incluir dentro la redacción lo
siguiente:
Bajo la metodología utilizada, en la muestra analizada se detectó la presencia de una

sustancia con propiedades fisicoquímicas que corresponden a las de (del)_____.

GENERAL POR GC/MS
10.3 Para un resultado positivo (acreditado porque se cuenta con material de referencia para
preparar el control y se cumplen todos los criterios de aceptación generales del apartado 8 y
específicos del Anexo Número 5, o se tiene información adicional por otras técnicas
confirmatorias validadas), la redacción puede variar en función del material, presentación o
matriz, drogas o sustancias encontradas, por lo que queda al criterio del perito encargado del
caso la redacción correspondiente, se recomienda incluir dentro la redacción lo siguiente:
Bajo la metodología utilizada, en la muestra analizada se detectó la presencia de

(del)________ (*).
(*) Ensayo acreditado, ANAB (alcance disponible en:

http://search.anab.org/public/organization_files/Departamento-de-Ciencias-Forenses-
Organismo-de-Investigacin-Judicial-Costa-Rica-Cert-and-Scope-File-10-24-
A
2017_1508857030.pdf), certificado número FTI-0001.
D
10.4 Para un resultado positivo preliminar, porque se detectó pico cromatográfico identificado
LA
solo por base de datos de GC-MS y por lo tanto no se cumplen todos los criterios de aceptación
generales del apartado 8:
O
Bajo la metodología utilizada, en la muestra analizada se detectó la presencia de
TR
(del)________. La identificación realizada es de carácter preliminar, ver Nota 1.
EN APARTADO DE NOTAS DEL DICTAMEN:

N
O
1) Identificación preliminar significa que la sustancia no esta confirmada. Lo anterior puede

deberse a varios aspectos, incluidos requerimientos del Sistema de Gestión de Calidad.
C
O
11 Medidas de Seguridad y Salud Ocupacional:

N
Utilice siempre gabacha, lentes de seguridad y guantes desechables de nitrilo.

A
Lávese muy bien las manos y luego el rostro con agua de tubo y jabón después de manipular
PI
estos reactivos o muestras.

O
Disponga a lavado normal la gabacha.

C
12 Simbología:
ANAB: ANSI-AQS National Accreditation Board

ANSI: American National Standards Institute
ASQ: American Society for Quality
∆8-THC: Delta-8-tetrahidrocannabinol
∆9-THC: Delta-9-tetrahidrocannabinol
25B-NBOMe: 2-(4-bromo-2,5-dimetoxifenil)-N-(2-metoxibencil)etanamina
25C-NBOMe: 2-(4-cloro-2,5-dimetoxifenil)-N-(2-metoxibencil)etanamina
25H-NBOMe: 2-(2,5-dimetoxifenil)-N-(2-metoxibencil)etanamina

GENERAL POR GC/MS
25I-NBOMe: 2-(4-yodo-2,5-dimetoxifenil)-N-(2-metoxibencil)etanamina
2C-B: 4-bromo-2,5-dimetoxifeniletilamina
2C-C: 4-cloro-2,5-dimetoxifeniletilamina
2C-H: 2,5-dimetoxifeniletilamina
2C-I: 4-yodo-2,5-dimetoxifeniletilamina
BZP: 1-bencilpiperazina
CBD: Cannabidiol
CBN: Cannabinol
A
CMC: Clorometilcatinona
D
CPP: 1-clorofenilpiperazina
LA
DCF: Departamento de laboratorios de Ciencias Forenses
DMA: 2,5-Dimetoxianfetamina
O
DMT: Dimetiltriptamina TR
DOB: 4-bromo-2,5-Dimetoxianfetamina
N
DOC: 4-cloro-2,5-dimetoxianfetamina
O
DOET: 2,5-Dimetoxi-4-etilanfetamina
C
DOM: 2,5-Dimetoxi-4-metilanfetamina, también denominado STP

O
Se refiere a la técnica Cromatografía Gas con Detector Selectivo de Masas

GC/MS:
de Impacto Electrónico o al instrumento.
N
IS: Índice de similitud de la correspondencia espectral en análisis de GC/MS,

también se denomina Calificador (ver Qual).
A
ISTD: Estándar interno (por sus siglas en Inglés)

PI
JWH-018: (naftalen-1-il)(1- pentil- 1H- indol- 3- il)metanona o 1-pentil-3-(1-naftoil)indol

O
JWH-073: (naftalen-1-il)(1- butilindol- 3- il)metanona

C
JWH-081: 4-metoxinaftalen-1-il-(1-pentilindol-3-il)metanona
JWH-250: 2-(2-metoxifenil)-1-(1-pentilindol-3-il)etanona
LSD: dietilamina del ácido lisérgico

MBDB: metil-1,3-benzodioxilbutaina
MBZP: 1-metilbencilpiperazina
MDA: 3,4-metilendioxianfetamina
MDEA: 3,4-metilendioxi-n-etilanfetamina
MDMA: 3,4-metilendioximetanfetamina
MDPA: 3,4-metilendioxi-n-propilanfetamina
MMDA: 3-Metoxi-4,5-metilendioxianfetamina

GENERAL POR GC/MS
N/A: No Aplica
NIST: Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, abreviado por sus siglas en
inglés de National Institute of Standards and Technology
PMA: 4-metoxianfetamina
PON: Procedimiento de Operación Normado
Qual: Calificador de la correspondencia o similitud espectral en análisis de
GC/MS (ver IS).
SDB-006 N-bencil-1-pentil-1H-indol-3-carboxamida
STP: 2,5-Dimetoxi-4-metilanfetamina, también denominado DOM
SR: Sin reacción en la prueba de color
A
SWGDRUG: Grupo Científico de Trabajo para el Análisis de Drogas de Decomiso,
D
abreviado por sus siglas en inglés de Scientific Working Group for the
LA
Analysis of Seized Drugs
TIC: Total Ion Counter.
O
TFMPP: Trifluorometilfenilpiperazina
TR
TR: Tiempo de retención
UAP: Ultra alta pureza (99,99%)
N
TMA: 3,4,5-Trimetoxianfetamina
O
VTM Ventanas de Tolerancia Máxima

C
O
N
13 Terminología:
N/A
A
PI
O
14 Anexos
C
No. de Anexo Nombre del Anexo
Anexo Número 01: Preparación de reactivos.
Combinación de pruebas de color para escrutinio de derivados

Anexo Número 02:
anfetamínicos.
Anexo Número 03: Condiciones del método Escrutinio General de Drogas .
Anexo Número 04: Condiciones del método Escrutinio General de Drogas SPLITLESS.
Anexo Número 05: Criterios de aceptación específicos validados.


GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 06: Información general de las drogas detectadas históricamente con este
Escrutinio.
A
D
LA
O
TR
N
O
C
O
N
A
PI
O
C

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 01
Preparación de reactivos
1 - Mezcla de sales para extracción similares a Toxitubo A:

Pese individualmente 5,00 g de cloruro de sodio, 0,73 g de carbonato de sodio y 12,27 g de
hidrogenocarbonato de sodio.
Coloque en un mortero y triture la mezcla hasta obtener un sólido fino.
Pase a través de un tamiz y de ser necesario morterice las partículas retenidas.
Mezcle todo el polvo morterizado.
A
(O utilice directamente la mezcla macro preparada de acuerdo con los PON de rutina para
clorhidrato de cocaína o heroína, la cual se considera para la preparación de toxitubo normal).
D
LA
2 - Mezcla de solventes de extracción similares a Toxitubo A:
O
En un beaker de 100 mL adicione 5,6 mL de 1,2-dicloroetano, 5,4 mL de diclorometano, 8,9 mL
de heptano y 5,1 mL de isopropanol. TR
Agite hasta homogeneizar la disolución y trasfiera a un frasco de vidrio con tapa.
Conserve en refrigeración.
(O utilice directamente la mezcla macro preparada de acuerdo con los PON de rutina para
N
clorhidrato de cocaína o heroína, la cual se considera para la preparación de toxitubo normal).
O
C
3 – Preparación de los patrones o controles positivos (cuando corresponda):

O
A) Mezcla o mix: Prepare el control positivo de mezcla con metanfetamina, 3,4-

metilendioximetanfetamina (MDMA), ketamina, cocaína y tetrahidrocannabinol (THC), cuando
N
se disponga de materiales de referencia, a una concentración de al menos 100 mg/L y nunca

menor a 10 mg/L. Recuerde siempre agregar el ISTD (Docosoano) a esta disolución.
A
B) Individuales: Prepare el control positivo individual de toda droga de la que se dispone de

PI
material de referencia, preferiblemente en una concentración no mayor a los 100 mg/L y no

menor a 10 mg/L. Recuerde siempre agregar el ISTD (Docosoano) a esta disolución.
O
C
4 – Preparación de la disolución concentrada de docosano (madre de ISTD):

Pese aproximadamente pero exactamente 0,0500g de docosano en un balón aforado de
100mL. Disuelva primero por agitación manual totalmente el sólido con 10mL de cloroformo
grado reactivo y afore con acetato de etilo grado cromatográfico. Agite para homogeneizar.
Se obtiene una concentración aproximada de 500 mg/L, dependiendo de la masa y la pureza
del reactivo utilizado. Esta es la disolución que se le agrega a las muestras directamente.
5 – Preparación de la disolución de dilución con ISTD para Escrutinio GC-MS:

Tome 10mL de la disolución madre de docosano (ISTD) con una pipeta y una pera, coloque la
alícuota en un balón aforado de 50mL. Afore con acetato de etilo grado cromatográfico y agite
para homogeneizar. Se obtiene una concentración de 100 mg/L, dependiendo de la
concentración de la Disolución madre de docosano (ISTD) utilizada. Esta es la disolución que
se utiliza para diluir las muestras en las que sea necesario para evitar saturación del detector.

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 02
Combinación de pruebas de color para escrutinio de derivados anfetamínicos
A2.1) Alcance:
“Hay que subrayar que los resultados positivos de los ensayos derivados de coloración sólo son
indicios presuntivos de la posible presencia de derivados anfetamínicos con anillos sustituidos.
Muchas otras sustancias, tanto los sucedáneos de anfetamina como los que son inocuos y no
son objeto de fiscalización en virtud de legislaciones nacionales o de tratados internacionales,
pueden dar colores similares con los reactivos de ensayo. Algunos agentes reductores también
pueden ser causa de que la muestra dé falsos positivos o falsos negativos. Así ocurre en
especial con el reactivo de Simon. Los analistas tiene la obligación de confirmar tales
A
resultados mediante el empleo de técnicas alternativas”, tales como el escrutinio general
D
confirmatorio del cuerpo principal de este PON. Por lo tanto, este resultados solamente es
presuntivo para efectos de identificación o incluso para decisiones con relación a la necesidad
LA
de derivatizaciones adicionales.
O
A2.2) Preparación de reactivos:
TR
A2.2.1) Reactivo de Marquis
Agregue cuidadosamente 2 gotas o 3 gotas de formalina (disolución acuosa de formaldehído al
N
37%), por la pared del recipiente o beaker que contiene 3 mL de ácido sulfúrico concentrado
O
(Puede realizarse, por seguridad, el agregado del reactivo ácido, en un recipiente que ya
contiene las gotas de formalina).
C
También se puede utilizar la siguiente preparación:

En un beaker de 100 mL, vierta 1,5 mL de formaldehído al 37%. Agregue 30 mL de ácido
O
sulfúrico concentrado, operación que se debe realizar lentamente y por la pared del recipiente
N
para evitar salpicaduras. Almacene en un dispensador de vidrio ámbar o protegido de la luz con
papel aluminio (utilizar dispensador pequeño de tipo gotero).
A
A2.2.2) Reactivo de Simon

PI
Reactivo A: Agregue 2 gramos de carbonato de sodio en un beaker de 250 mL y disuelva con

O
cantidad de agua suficiente para obtener 100 mL de disolución. Esta debe ser preparada
recientemente o almacenar en refrigeración.
C
Reactivo B: Agregue 1 gramo de nitroprusiato de sodio en un beaker de 250 mL y disuelva en

cantidad de agua suficiente para obtener 100 mL de disolución. Agregue a esta disolución 2
mL de acetaldehído. Almacenar en refrigeración.
A2.3) Realización de las pruebas:
A2.3.1) Prueba de Marquis

- Coloque de 1 mg a 2 mg de material en polvo o de 1 a 2 gotas de material líquido, en una
placa de porcelana.
- Agregar no más de tres gotas del reactivo, gota a gota.
(LOD 1 µg)
A2.3.2) Prueba de Simon

- Coloque de 1 mg a 2mg de material en polvo o de 1 a 2 gotas de material líquido, en una
placa de porcelana.

GENERAL POR GC/MS
- Disuelva la muestra en la placa, agregando una gota del Reactivo A y agitando por rotación
la placa.
- Agregar dos gotas del Reactivo B.
(Diferencia entre aminas primarias y secundarias, sin embargo la presencia de agentes
cortantes en el material que contiene la droga pueden dar lugar a falsos negativos).
A2.4) Resultados de las pruebas:

Cuadro A2.1. Coloraciones obtenidas como resultados de las pruebas de color utilizadas como
escrutinio presuntivo de los derivados anfetamínicos.
Compuesto Color obtenido con Color obtenido con
(tipo de amina) prueba de Marquis prueba de Simon
Anfetamina Naranja brillante - pardo Pardo / SR
A
(primaria)
D
PMA verde claro / SR Rosado claro *
LA
(primaria)
DMA Verde – verde oscuro Rosado apagado *
O
(primaria)
DOB
TR
Verde amarillo - verde Rosado claro *
(primaria)
N
DOET Amarillo pardo Rosado claro *
(primaria)
O
STP/DOM Amarillo Rosado claro *

C
(primaria)
O
MDA Negro Rosado claro *

(primaria)
N
N-etil-MDA ** Negro Rosado claro *

A
(primaria)
PI
N-hidroxi-MDA ** Negro Rosado claro *

(primaria)
O
TMA Rojo naranja Rosado claro *

C
(primaria)
MMDA Morado Rosado claro *
(primaria)
MDMA Negro Azul intenso
(secundaria)
Metanfetamina Naranja / rojo pardo Azul intenso
(secundaria)
SR: Sin reacción.
*: color del reactivo, considerar como negativos.
**: Sustancias probadas en la Sección de Química Analítica del DCF.
FUENTE: Monografía de ONU y resultados internos del DCF

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 03
Condiciones del método Escrutinio General de Drogas
Ubicación del método:

D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Drogas.M
Condiciones del inyector

Modo: split
Volumen de inyección 1,00 µL
Temperatura inicial: 250 °C
A
Presión 10,6 psi
D
Flujo total: 26,739 mL/min
Purga del septum: 3 mL/min
LA
Gas saver: 15 mL/min después de 2 min
Relación de split: 20:1 (esta relación de split, puede modificarse con autorización del Líder
O
técnico, sin alterar el resultado cromatográfico)
Tipo de gas: Helio UAP
TR
Condiciones del horno
N
Temperatura inicial: 75 °C por 2,00 min
O
Programación de temperatura: rampa de 20 °C/min hasta 270°C por 5,00 min y rampa de 40
°C/min hasta 300 °C por 12,50 min
C
Tiempo de corrida 30,00 min

O
Columna capilar
N
Agilent 19091S-433HP-5MS 30 m x 250 µm x 0.25 µm

Flujo inicial 1,3251 mL/min
A
Presión inicial nominal 12,691 psi

PI
Velocidad promedio: 42,456 cm/s

O
Detector
Retraso de disolvente: 4,50 min
C
Gain Factor: 1,00

Voltaje EM resultante: según archivo de “autotune”
Rango de detección de masa 40 a 650 uma
Umbral: 300
MS Quad: 150 °C
MS Fuente: 230 °C
Mientras no sea autorizada por el Líder técnico, cualquier modificación realizada para una
muestra en particular, debe revertirse para mantener las condiciones anteriores.

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 04
Condiciones del método Escrutinio General de Drogas SPLITLESS
Ubicación del método:

D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Drogas SPLITLESS.M
Condiciones del inyector

Modo: splitless
Volumen de inyección 1,00 µL
Temperatura inicial: 250 °C
A
Presión 12,691 psi
D
Flujo total: 64.325 mL/min
Purga del septum: 3 mL/min
LA
Gas saver: 16.4 mL/min después de 3 min
Purga de flujo al split vent: 60 mL/min a los 1.5 min
O
Tipo de gas: Helio UAP
TR
Condiciones del horno
Temperatura inicial: 75 °C por 2,00 min
N
Programación de temperatura: rampa de 20 °C/min hasta 270°C por 5,00 min y rampa de 40
O
°C/min hasta 300 °C por 12,50 min

Tiempo de corrida 30,00 min
C
Columna capilar
O
Agilent 19091S-433HP-5MS 30 m x 250 µm x 0.25 µm

N
Flujo inicial 1,3251 mL/min

Presión inicial nominal 12,691 psi
A
Velocidad promedio: 42,456 cm/s

PI
Detector
O
Retraso de disolvente: 4,50 min

Gain Factor: 1,00
C
Voltaje EM resultante: según archivo de “autotune”

Rango de detección de masa 40 a 650 uma
Umbral: 300
MS Quad: 150 °C
MS Fuente: 230 °C
Mientras no sea autorizada por el Líder técnico, cualquier modificación realizada para una
muestra en particular, debe revertirse para mantener las condiciones anteriores.

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 05
Criterios de aceptación específicos validados
Los datos de la mayoría de las corridas de las muestras y de los controles (cuando se dispone
de materiales de referencia), fueron realizadas en el método de Escrutinio general y adquiridas
en el GC-MS 03. Solo en algunos casos, los datos corresponden a corridas de otros métodos o
adquiridas en otro equipo (ver detalles en las anotaciones en cada caso). Las corridas en el
mismo equipo pero en métodos diferentes, han demostrado que son aproximadamente
similares en cuanto a la detección del espectro de masas. Sin embargo, esto no es lo esperado
para la adquisición en equipo diferente, por lo tanto, esos datos se muestran a modo solo
información preliminar. Para evaluar la consistencia de los datos corridos en métodos
A
diferentes en el mismo equipo, se observó el comportamiento en los resultados obtenidos para
D
las intensidades de los iones seleccionados, utilizando solamente aquellos datos que fueron
generados y adquiridos cuando no se alcanzó la saturación del detector. Debe indicarse, que
LA
solamente se observó la saturación, en una muestra con resultado positivo por Metanfetamina
(datos eliminados en el tratamiento).
O
TR
La base de datos se ha generado para 19 sustancias comunes en las muestras recibidas. En la
mayoría de los cuadros se muestran valores promedio históricos en condiciones de variación de
reproducibilidad; incluso en aquellos casos en el que los datos son puntuales o únicos, para la
N
incertidumbre de los datos de tiempo de retención se utiliza la desviación combinada general; o
O
para la variación experimental de la intensidad relativa, los valores presentados corresponden a

las desviaciones combinadas agrupadas en función de sus intervalos definidos (estos últimos
C
por los criterios de WADA). Esto significa que a los datos puntuales, se les han aplicado las
varianzas combinadas de todos los datos que si fueron promediados, como la mejor
O
aproximación de la variabilidad de reproducibilidad. Sin embargo, se recuerda que tanto los

N
valores de las intensidades, así como las ventanas de tolerancia máxima, se deben generar
siempre con respecto al control corrido dentro del intervalo de 72 horas con relación a la
A
muestra bajo análisis (10 de los analitos cumplen con esto); siempre y cuando esto es posible
(porque se cuenta con material de referencia vigente, primario o secundario, para inyectar el
PI
control correspondiente). Para los casos en los que no se cuenta con este control, se deben
O
considerar adicionalmente todos los aspectos que se establecen en el apartado 8 del

Procedimiento (8 de los analitos cumplen solo con esto). Para los casos en los que no se
C
cuenta con el control, pero fue posible realizar análisis de identificación adicional, ya sea por
medio de otras técnicas independientes confirmatorias, porque corresponden con Ensayos de
Suficiencia con resultados reportados, por el análisis de la fragmentación estructural o con
fundamento en la literatura científica, así como doble análisis experimental de las muestras sin
y con derivatización (o diferentes derivatizaciones), autoconsistentes con las bases de datos,
puede considerarse el resultado como confirmatorio (2 de los analitos cumplen con su
identificación por otra técnica confirmatoria, FTIR en este caso o con resultado reportado de
Ensayo de Suficiencia: prueba interlaboratorial).
En el Cuadro 1 (dentro del cuerpo del procedimiento), se muestran los tiempos de retención
promedio o puntuales, así como las ventanas de detección en el orden de elusión, para las 19
drogas que se documentan en la base de datos de re-validación en rutina de la metodología,
que incluye la identificación de algunos analitos comunes, por la consistencia en los resultados
obtenidos.

GENERAL POR GC/MS
En los siguientes Cuadros (del Cuadro A5.1 al Cuadro A5.19), se presentan nuevamente las
características de tiempo de retención y ventana de detección, así como las características
espectroscópicas, específicamente de los picos o iones de diagnóstico, su Intensidad Relativa
experimental, sus Ventanas de Tolerancia Máxima (VTM) con respecto a la abundancia relativa
de acuerdo con los criterios WADA y la variación observada experimentalmente (aunque sea
como varianza de reproducibilidad combinada en algunos casos).
Todas estas características tabuladas se deben considerar como base para la identificación de
la sustancia correspondiente. En el caso específico de la variabilidad observada
experimentalmente, se marcan en rojo todos los valores que superaron los criterios
preestablecidos de acuerdo con WADA para la Ventana de Tolerancia Máxima en función del
valor de intensidad del pico de diagnóstico. Para el caso particular de los picos de menos de un
25 % de Intensidad Relativa, aunque el valor de la dispersión combinada para ese intervalo fue
A
mayor al valor absoluto de ±5% preestablecido por los criterios de WADA, se considera que el
D
valor de ±5,2% solo es levemente superior a lo establecido; aún así se marca en rojo para
permitir la aceptación de esta variación combinada cuando corresponda en algunos casos
LA
particulares.
O
Para todos los analitos en todos los casos, se indica el ion molecular o pico molecular, esto
TR
aunque el mismo no se pueda observar y por lo tanto no sea requisito como criterio de
diagnóstico para alcanzar la identificación. La razón de incluir esta información, es que se
pueda evaluar y justificar la aparición de cualquiera de los iones anómalos que pueden existir
N
en las corridas cromatográficas, ya sea que los mismos se encuentren por encima o por debajo
O
incluso de este ion característico pero no necesario en muchos casos particulares. Se aclara lo
último, porque bajo las condiciones de análisis, no necesariamente todas las drogas
C
presentarán su ion molecular como parte del espectro, tal es el caso por ejemplo de algunos
derivados anfetamínicos, que son estimulantes, o de la ketamina, que es un depresor.
O
N
Cuadro A5.1. Características a considerar para el análisis de muestras en las que se pretende
A
asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del medicamento denominado

Acetaminofén (paracetamol).
PI
Tiempo de Ventana de
NSI NSI NSI
O
retención 1 (min) detección (min)

C
Relación m/z Intensidad VTM Variación

Descripción tipo de pico
( uma / uca ) Relativa 2 ( % ) (%) (%)
Pico de base 1 109 100 NA 0
Pico de diagnóstico 2 151 38 30 - 46 5,3
3
Pico ion molecular 151 38 30 - 46 5,3
1
Ver cuadro del Anexo, para información aproximada de las características cromatográficas de este analito particular.
2
Esta información corresponde al espectro de este analito, pero adquirido en el GC-MS 01 y con el método de cocaína
rutina (porque corresponde a una sustancia comúnmente relacionada con indicios de rutina analizados por cocaína), el
cual además es consistente con el reportado en la base de datos del instrumento.
3
Este pico se debe observar de forma obligatoria en el espectro para reportar un resultado positivo.

GENERAL POR GC/MS
asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del estimulante denominado
Metanfetamina (“ice”).
5,708 ± 0,014 5,694 5,722
retención (min) detección (min)

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
D
Pico de diagnóstico 3 65 9 4 - 14 5,2 1
LA
Pico de diagnóstico 5 42 4 0-9 1,7
O
2
Pico ion molecular 149 NSI NSI NSI
1
En este caso no se tiene información estadística de la variación, por lo que el dato corresponde a un intervalo de
TR
confianza al 95% de confianza, estimado a partir de la desviación combinada absoluta de acuerdo con la magnitud de
la intensidad relativa experimental (la desviación combinada absoluta es de ±5,2%).
2
Este pico NO se debe observar en el espectro para reportar un resultado como positivo, solamente se indica para
N
detectar posibles iones anómalos sobre este valor.
O
C
asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del sustituto de derivados
O
anfetamínicos denominado 1-Benzilpiperazina (BZP) 1.

N
7,975 ± 0,059 9,916 8,034
A

PI

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
O

C

Pico de diagnóstico 3 215 29 23 – 35 0,70 4
5
5
6 5
Pico ion molecular 176 9 4- 13 5,2
1
De esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, y solamente se ha identificado y
registrado en una muestra en la base documental de validación.
2
Este valor no corresponde a un promedio y su incertidumbre corresponde a la desviación combinada.
3
4
confianza al 95% de confianza, estimado a partir de la desviación combinada relativa de acuerdo con la magnitud de la
intensidad relativa experimental (la desviación combinada relativa es de ±2,4%IR).
5
6

GENERAL POR GC/MS
asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del derivado anfetamínico
denominado 3,4-Metilendioximetanfetamina (MDMA).
8,225 ± 0,038 8,187 8,263

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
D
LA
O
1
1
TR
N
O
C
denominado 2,5-Dimetoxi-fenetilamina (2C-H) 1.

O
8,338 ± 0,028 8,310 8,366
N

A

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
PI

O

C

Pico ion molecular 3 181 17 12- 22 3,4
1
De esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, pero las dos muestras en las que se ha
identificado y registrado en la base documental de validación, mostraron consistencia en las características
presentadas.
2
la intensidad relativa experimental (la desviación combinada absoluta es de 5,2%).
3

GENERAL POR GC/MS
denominado 4-Cloro-2,5-Dimetoxi-fenetilamina (2C-C) 1.
9,418 ± 0,027 9,391 9,445

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
Pico de diagnóstico 4 77 17 12 – 22 2,9
D
LA
O
Pico ion molecular 4 215
TR 15 10- 20 5,2 3
1
De esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, pero las dos muestras en las que se ha
identificado y registrado en la base documental de validación, mostraron consistencia en las características
N
presentadas.
2
O
C

2
O

3
N
A

PI
denominado 4-Cloro-2,5-dimetoxianfetamina (DOC) 1, 2.

O
9,463 ± 0,029 9,434 9,492

C

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
3
1
Esta sustancia presenta un pico de mayor intensidad que 186 en la relación de m/z de 44, el cual no es observable
bajo las condiciones normales de Scan del método de Escrutinio General. Por lo tanto, bajo corridas especiales con el
Scan realizado a partir de 40, con el ion a 44 como pico base (100%), se pueden obtener las siguientes intensidades
relativas para los tres primeros iones de la tabla: 186 (17%), 188 (6%) y 77 (6%).
2
De esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, pero las cinco muestras en las que se
ha identificado y registrado en la base documental de validación, mostraron consistencia en todas las características
presentadas.
2

GENERAL POR GC/MS
denominado 4-Bromo-2,5-Dimetoxifenetilamina (2C-B) 1.
9,814 ± 0,059 9,755 9,873

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
4
A
4
D
4
LA
4
Pico ion molecular 5 260 13 8- 18 5,2 4
O
1
2
TR
3
N
O
4
C

5
O
N
asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del principio estimulante

denominado Cafeína 1.
A
10,077 ± 0,059 10,018 10,136
retención 2 (min)
PI
detección (min)
O

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
C

4
4
5
Pico ion molecular 194 100 NA 0
1
De esta sustancia no se tiene un material de referencia certificado, pero se tiene un reactivo que se utiliza como
material de referencia secundario. Por ahora, solamente se ha identificado y registrado ese material en la base
documental de validación.
2
3
4

GENERAL POR GC/MS
6
Cuadro A5.10. Características a considerar para el análisis de muestras en las que se

pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del depresor
denominado Ketamina (“kit kat”).
10,260 ± 0,012 10,248 10,272

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
D
LA
O
2
1
TR
2
N
O
C

pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del derivado
O
anfetamínico denominado 4-Iodo-2,5-Dimetoxi-fenetilamina (2C-I) 1.

N
10,436 ± 0,065 10,371 10,501
A

PI

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
O

C

Pico de diagnóstico 4 77 14 9 – 19 4,2
3
Pico ion molecular 307 15 10- 20 0,49
1
De esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, pero las tres muestras en las que se
ha identificado y registrado en la base documental de validación, mostraron consistencia en las características
presentadas.
2
3
3

GENERAL POR GC/MS

pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del estimulante
denominado Cocaína (“coca”).
11,989 ± 0,010 11,979 11,999

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
Pico de diagnóstico 2 182 74 64 - 84 12
D
LA
O
Pico de diagnóstico 7 303 TR 11 6 - 16 5,2 2
3
Pico ion molecular 303 11 6 - 16 5,2 2
1
N
O
2
C
3
O
N

A
pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del

anticonvulsivante denominado Carbamazepina 1.
PI
12,470 ± 0,059 12,411 12,529
O

C

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
4
1
2
3
4
5

GENERAL POR GC/MS

pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del cannabinoide
sintético denominado N-bencil-1-pentil-1H-indol-3-carboxamida (SDB-006) 1.
13,496 ± 0,059 13,437 13,555

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
4
D
4
LA
4
4
O
1
TR
Aunque de esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, se ha identificado y registrado
en una muestra en la base documental de validación, la cual cuenta con el resultado consistente en un Ensayo de
Suficiencia o prueba interlaboratorial.
N
2
3
O
C
4
O

5
N
6
A
PI

O

C
natural denominado Cannabidiol (CBD).

13,786 ± 0,002 13,784 13,788

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
1
2
1
Para este analito se incluyeron en el tratamiento de datos, corridas adquiridas con otro método de análisis en el
mismo equipo, que muestran autoconsistencia en las intensidades relativas.
2

GENERAL POR GC/MS

natural denominado Tetrahidrocannabinol (∆9-THC).
14,564 ± 0,028 14,536 14,592

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
1
A
D
LA
O
2
1
TR
2
N
O

C

natural denominado Cannabinol (CBN).
O
N
15,163 ± 0,010 15,153 15,173

A

PI
( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)

2
O

C

3
1
2
3

GENERAL POR GC/MS

pretende asegurar la confianza apropiada en la identificación confirmatoria del depresor
denominado Clonazepam (rivotril).
17,453 ± 0,086 17,367 17,539

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
A
D
LA
O
1
11
TR
N
O

C
sintético denominado 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) 1.

O
23,950 ± 0,059 23,891 24,009
N

A

( uma / uca ) Relativa ( % ) (%) (%)
PI

O

C
3
3
4
Pico ion molecular 341 100 NA 0
1
Aunque de esta sustancia no se tiene material de referencia ni primario, ni secundario, se ha identificado y registrado
en una muestra en la base documental de validación, la cual además fue confirmada por espectro de FTIR.
2
3
4

GENERAL POR GC/MS
Anexo Número 06
Información general de las drogas detectadas históricamente con este Escrutinio
Cuadro A6.1 Tiempo de retención por GC/MS de los analitos evaluados en la metodología.
Analito TR / min Analito TR / min Analito TR / min
Ácido Valpróico 5,30 2C-C 9,38 SDB-006 13,50
Anfetamina 5,33 Mepiridina 9,50 Cannabidiol 13,99
JWH-250 5,71 CPP 9,57 Cannabigerol 13,97
A
Metanfetamina 5,78 DOC 9,58 25C-NBOMe 14,26
D
MDPA 6,16 Etilona 9,71 ∆8-THC 14,52
LA
Clometiazol 6,54 DMT 9,85 ∆9-THC 14,79
Nicotina 7,10 2C-B 9,94 Heroína 15,18
O
Efedrina 7,23 Difenhidramina TR 10,14 25B-NBOMe 15,22
MDA 7,95 Cafeína 10,16 Cannabinol 15,23
N
MBZP 7,97 Pentilona 10,24 25I-NBOMe 15,97
O
Aspirina 8,01 Ketamina 10,30 Cipermetrina 16,43-16,74

C
BZP 8,10 2C-I 10,34 Clonazepam 17,90

O
CMC 8,22 Tramadol 10,82 Alprazolam 19,66

N
2C-H 8,30 Levamisol 10,96 LSD 24,25

TFMPP 8,32 Procaína 11,14 Loratidina 24,48
A
PI
MDMA 8,35 Cocaína 12,09 JWH-073 27,60

Benzocaína 8,59 Carbamazepina 12,79 JWH-018 28,43
O
MDEA 8,66 25H-NBOMe 12,82 Mitraginina 28,45

C
Ibuprofeno 8,79 Lorazepam 13,00 JWH-081 33,35

MBDB 8,87 Lamotrigina 13,78-13,84 Espirolactona 45,53
Acetaminofen 9,35 Cannabicromeno 13,92 - -
Nota N.º 15: Los tiempos de retención pueden variar entre las diferentes corridas debido a las
condiciones cromatográficas del momento en particular. Las anteriores, solo corresponden a
tiempos puntuales registrados durante la implementación, la validación y la puesta en servicio
del método de escrutinio, tal y como se puede observar, hay diferencias con respecto a los
tiempos de retención y sus incertidumbres, para las 18 drogas que se han ampliado los
criterios de aceptación específicos con esta versión del PON (Se marcan en fondo amarillo, las
19 drogas con criterios espectroscópicos, pero se recuerda que solo se tienen tiempos de
retención para 18 de las drogas porque el Acetaminofen no presenta criterios cromatográficos
en el Cuadro 1).

Determinación Cualitativa Drogas Mediante Escrutinio General Por GC-MS

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Determinación Cualitativa Drogas Mediante Escrutinio General Por GC-MS

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS FORENSES PROCEDIMIENTO DE

ORGANISMO DE INVESTIGACION JUDICIAL (OIJ) OPERACIÓN NORMADO

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

VERSION: 03 Rige desde: 05/07/2018 PAGINA: 1 de 37

Elaborado o modificado por:

Revisado por Líder Técnico:

Lic. Jorge Cartín Elizondo Licda. Patricia Fallas Meléndez

Encargado de Calidad de la Sección de Jefatura, Sección de Química Analítica

CONTROL DE CAMBIOS A LA DOCUMENTACIÓN

Fecha de Fecha de Descripción del Cambio SCD Solicitado por

01 09/02/2017 22/09/2017 Versión Inicial del Procedimiento 01-17 PFM

02 22/09/2017 05/07/2018 Se atienden indicaciones de la 15-17 PFM

auditoría externa del año 2017

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

VERSION: 03 Rige desde: 05/07/2018 PAGINA: 2 de 37

ESTE PROCEDIMIENTO ES UN DOCUMENTO CONFIDENCIAL

La versión oficial digital es la que se mantiene en la ubicación que la Unidad

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

incluye el análisis de comprimidos diversos o de capsulas, sean medicamentos, anfetaminas u

La presente metodología cromatográfica se había probado anteriormente para la detección de

inicial de este procedimiento de escrutinio. Actualmente, además, ha sido validada para la

sustitutos, así como otros estimulantes o depresores, principalmente restringidos (aunque se

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

interno para el control de la variabilidad de la metodología.

espectro de fragmentación de masas de cada compuesto contra los de un estándar analítico de

PON (revisión bibliográfica o el uso de información instrumental complementaria, como por

Oreamuno, M; Arce, S. Procedimiento para el escrutinio general de drogas por GC/MS en

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

Agitador de tubos vortex estándar, con regulador de la intensidad de agitación.

Probetas de capacidad variable.

Tubos tipo Eppendorf, de 1,5 mL para centrífuga o similares, como “microtoxitubo”.

5 Reactivos y Materiales de Referencia:

Acetato de etilo, grado HPLC.

Acido sulfúrico concentrado, grado reactivo.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

Materiales de referencia certificados, cuando se posean, de: metanfetamina, 3,4-

Las condiciones del área del laboratorio.

preparada. La preparación de la mezcla de sales para extracción se encuentra en el Anexo

cantidad de muestra cuestionada en el momento que sea requerido. No se recomienda realizar

7.2 Procedimiento de preparación de muestras y extracción de rutina (microextracto

7.2.1 Utilice gabacha, lentes de seguridad y guantes desechables.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION P-DCF-ECT-QUI-57

Nota N.º 5 y 8).

detección de los analitos en el instrumento.

Toxitubo A, previamente preparada. La preparación de la mezcla de solventes se encuentra en

el Anexo Número 01.

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7.2.11 Proceda con la inyección en el GC/MS como se detalla en 7.4.

7.3 Preparación de controles negativos

selectivo de masas respectivo y acondicione el GC/MS con el método

antes del correr la autosintonización “Autotune”. Seguidamente realice el “Tune Evaluation”,

carpeta destinada para tal fin.

7.4.4 Proceda a inyectar en el GC/MS, empleando la siguiente secuencia de inyección:

- Coloque, al realizar la rutina de análisis o secuencia de inyección, al menos dos blancos

instrumentales de acetonitrilo y/o metanol para verificar la limpieza del sistema.

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7.5 Modificaciones al Método de Escrutinio General (de ser necesario, se realiza

7.5.1 Seleccione el método D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Escrutinio General Editable.M, en

caso de necesitar un tiempo de corrida extendido del cromatograma.

criterio del perito o encargado del equipo.

7.6 Análisis de resultados de inyecciones

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cromatográficos de los analitos de interés (drogas detectadas) o en su defecto demostrar la