Está en la página 1de 7

Revista CENIC.

Ciencias Qumicas
ISSN: 1015-8553
juan.araujo@cnic.edu.cu
Centro Nacional de Investigaciones Cientficas
Cuba

Rodrguez Rodrguez, Ana Cecilia; Luna Saucedo, Brbara; Martn Chvez, Liliana; Mosquera Sierra,
Javier; Zaldvar Subirat, Mercedes
Validacin de un mtodo de determinacin de Na, K, Cd, Pb y Hg por Espectrometr-a de Absorcin
Atmica en policosanol y extracto purificado de cera de caa
Revista CENIC. Ciencias Qumicas, vol. 36, nm. 1, 2005, pp. 9-14
Centro Nacional de Investigaciones Cientficas
La Habana, Cuba

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=181620586003

Cmo citar el artculo


Nmero completo
Sistema de Informacin Cientfica
Ms informacin del artculo Red de Revistas Cientficas de Amrica Latina, el Caribe, Espaa y Portugal
Pgina de la revista en redalyc.org Proyecto acadmico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

Validacin de un mtodo de determinacin de Na, K,


Cd, Pb y Hg por Espectrometra de Absorcin Atmica
en policosanol y extracto purificado de cera de caa

Ana Cecilia Rodrguez Rodrguez, Brbara Luna Saucedo, Liliana Martn Chvez, Javier Mosquera
Sierra y Mercedes Zaldvar Subirat.

*Laboratorio de Absorcin Atmica, Departamento de Aseguramiento de la Calidad, Direccin de Produccin, Centro Nacional
de Investigaciones Cientficas, Avenida 25 y 158, Playa, Apartado Portal 6414, Ciudad de La Habana, Cuba.

Recibido: 28 de octubre de 2003. Aceptado: 9 de septiembre de 2004.

Palabras clave: validacin de tcnicas analticas, espectrometra de absorcin atmica, principios activos.
Key words: validation of analytical methodology, atomic absorption spectrometry, active pharmaceutical ingredients.

RESUMEN. Se desarroll y valid una metodologa analtica para la determina- The coefficients of variation were lower
cin por espectrometra de absorcin atmica de los contenidos de Na, K, Cd, Pb y than 5 % what indicated an appropriate
Hg en policosanol y extracto purificado de cera de caa. Los criterios de validacin precision of the analytic method and
fueron los siguientes: linealidad, proporcionalidad, exactitud, especificidad y pre- equal result was obtained for the case
cisin en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Para el Cd, Pb y Hg, se of the reproducibility. The LD and LC
calcularon los lmites de deteccin (LD) y cuantificacin (LC) en dos espectrme- were calculated in the two spectrom-
tros de absorcin atmica. Los criterios de aceptacin en todos los casos fueron eters, and in the GBC it was obtained
tomados de la Seccin Catalana de Normas de Buena Fabricacin y Control de the best values. The validation of this
Calidad, excepto para los lmites de deteccin y cuantificacin, donde se exige que methodology is part of the good quality
la suma de metales pesados debe ser menor de 10 ppm, especificacin de calidad control laboratory practices, indispens-
del producto que aparece en el registro sanitario del medicamento. En el estudio able for the fulfilment of the demands
de linealidad se encontraron coeficientes de variacin de los factores de respuesta of the national and international license
inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y and the commercialization of active
la desviacin estndar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad. En pharmaceutical ingredients in the na-
cuanto a la proporcionalidad, se comprob que el sistema no presenta sesgo. Para tional level and abroad.
los dos productos y los cinco elementos analizados la recuperacin se situ entre el
97 y 103 %, lo que indic una adecuada recuperacin-exactitud del mtodo. En INTRODUCCION
cuanto a la especificidad, se verific que en ningn caso hay interferencia de la
matriz en la determinacin de Na y K. Los coeficientes de variacin fueron meno-
En la seleccin y desarrollo de
res del 5 %, lo que indic una precisin adecuada del mtodo analtico. Igual resul- un mtodo analtico deben perfilar-
tado se obtuvo para el caso de la reproducibilidad. Se calcularon los LD y LC en los se cuatro pasos bsicos: (1) genera-
dos espectrmetros, obtenindose los mejores valores en el GBC 932plus. La valida- cin de datos, (2) revisin de la lite-
cin de esta metodologa forma parte de las buenas prcticas de laboratorio en el con- ratura, (3) desarrollo del mtodo
trol de calidad, imprescindible para el otorgamiento de la licencia nacional e internacio- (perfeccionar las condiciones expe-
nal y la comercializacin de principios activos en la red nacional y en el extranjero. rimentales) y (4) validacin del m-
todo antes de usarlo rutinariamen-
ABSTRACT. An analytical methodology for the determination of Na, K, Cd, Pb te.1 Una vez que el mtodo analtico
and Hg by atomic absorption spectrometry in policosanol and purified extract of se ha desarrollado, se valida antes o
cane wax was developed and validated. The validation criteria were the following: durante su empleo.2 Los laborato-
linearity, proportionality, specificity, accuracy and precision in repeatability and rios que pretenden alcanzar una
reproducibility conditions. The limits of detection (LD) and the limits of quantifi- elevada calidad en su trabajo, deben
cation (LQ) were calculated in cases of Cd, Pb and Hg in two spectrometers of demostrar que sus resultados de
atomic absorption. In all cases the acceptance criteria were the same of the Catalan medicin tienen la adecuada exac-
Section of Norms of Good Manufacture and Control of Quality, except in the cases
titud y precisin. El control de cali-
of the LD and and LQ which noticed according to the demands of the pharmaco-
dad ha sido establecido para alcan-
poeia for the control of heavy metals in similar products. In the linearity study the
coefficients of variation of the response factors were inferior to 5 % and acceptable
zar esta meta y la mayora de estas
values for the variance of the total experimental error and the standard deviation prcticas se describen en la litera-
of the slope, what denotes a good linearity. By the proportionality test was demon- tura y(o) en normas sobre asegura-
strated that the system had not bias. For the two products and the five analysed miento de la calidad. La aplicabili-
elements the recovery was located between the 97 and 103 %, as indication of satis- dad de un mtodo analtico dado tie-
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

tudio de validacin del mtodo.1 La coholes alifticos superiores aisla- vos espectralmente puros (Specpu-
validacin no implica que el mto- da de esa planta y utilizada en la re). En todos los casos, se enras con
do est libre de errores, slo confir- preparacin de las formas farma- agua destilada.
ma que es conveniente para un pro- cuticas Ateromixol y Vasoactol. La cristalera utilizada fue some-
psito determinado y debe quedar El primero es un medicamento que tida al procedimiento de limpieza
claramente expresado en el Manual se emplea como terapia hipocoles- siguiente: lavado con detergente y
de Calidad, de forma tal que cual- terolemizante en pacientes con hi- agua corriente, con disolucin de
quier analista pueda utilizarlo sin di- perlipoproteinemia primaria tipo cido ntrico (1+1), luego con agua
ficultad. Los mtodos y procedi- IIa o IIb. El segundo es un suple- corriente, enjuague con disolucin
mientos utilizados tienen que ser mento alimenticio para completar de cido clorhdrico (1+1) y por l-
validados a travs del examen y el la dieta diaria de personas en situa- timo, enjuague con agua corriente
aporte de evidencias objetivas que ciones de especial esfuerzo y des- y agua destilada.
demuestren que satisfacen los re- gaste fsico tales como individuos
quisitos particulares para los cuales de mediana y avanzada edad y(o) Digestin de las muestras para la
estn destinados.2 En algunos casos deportistas. determinacin de Na, K, Cd y Pb
es necesario utilizar mtodos que no La validacin de una metodolo- Se pesaron 500 mg de policosa-
han sido normalizados y estos deben ga analtica para la determinacin nol y extracto purificado de cera de
ser validados apropiadamente antes de Na, K, Cd, Pb y Hg por espectro- caa con precisin de 0,000 1 g y
de ser utilizados. Por tanto, se deben metra de absorcin atmica (EAA) se colocaron en un matraz de 100 mL,
desarrollar procedimientos con una en muestras de policosanol y ex- se aadieron 2 mL de HNO3 concen-
informacin precisa de su alcance, tracto purificado de cera de caa re- trado, se tap con un embudo y lue-
identificacin, descripcin del obje- sulta novedoso debido a que no go, se coloc en el bao de arena
to, criterios a validar, patrones de re- existen referencias en cuanto al entre 100 y 150 C hasta formacin
ferencia, condiciones ambientales, procedimiento a seguir para la de una sustancia slida oscura. Se
criterios y(o) requisitos para la acep- preparacin y determinacin de retir el matraz del bao de arena,
tacin o rechazo. La validacin del esos metales en los productos se dej refrescar para aadir 2 mL
mtodo establece que sus caracte- mencionados. ms de cido ntrico y se coloc nue-
rsticas son adecuadas para el uso El objetivo de este trabajo fue el vamente en el bao para continuar
pensado, y asegura la calidad y fia- desarrollo y validacin del mtodo la digestin. Esto se repiti hasta
bilidad del mtodo.3 analtico para la determinacin de que desapareci la sustancia slida
En la industria farmacutica, la los contenidos de Na, K, Cd, Pb y oscura. En este momento, se adi-
validacin de un mtodo analtico es Hg por espectrometra de absorcin cionaron 2 mL de mezcla cida y se
indispensable para el registro de atmica de llama en muestras de aument la temperatura entre 250
cada producto.4 Muchos de los prin- policosanol y extracto purificado de y 300 C, hasta que la disolucin se
cipios, procedimientos y requisitos cera de caa. volvi totalmente transparente y se
de la validacin son comunes a la formaron cristales de sales hme-
mayora de mtodos analticos. La MATERIALES Y METODOS das sin llevar a sequedad.
validacin se realiza a travs de un Equipos Ensayo en blanco. Se repiti el
conjunto de experimentos, bajo las La pesada de las muestras se procedimiento anterior a partir de
condiciones especficas del mtodo, realiz en balanza analtica Mettler la adicin de los primeros 2 mL de
el mismo tipo de matriz y empleando con precisin de 0,000 1 g . Para cido ntrico. Por cada muestra a di-
muestras dopadas. Esto trae consigo la digestin de las muestras, se uti- gerir se prepararon tres rplicas.
la evaluacin de varios indicadores lizaron baos de arena modelo
como exactitud, precisin (reprodu- RECISPLAC, marca Selecta, de fa- Digestin de las muestras para la
cibilidad), linealidad, sensibilidad, l- bricacin espaola. En el caso del determinacin de Hg
mites de deteccin y cuantificacin, mercurio, se emple un sistema ce- Se pesaron 100 mg con precisin
recobrado y especificidad (selectivi- rrado (bombas de digestin cida de 0,000 1 g en papel de pesada, y
dad).1 Las definiciones y los proce- marca Paar). En las determinacio- se trasvas a la tasa de tefln de la
dimientos para el clculo de estos nes por absorcin atmica, se utili- bomba de digestin Paar. Se aadie-
indicadores estn adecuadamente zaron dos espectrmetros, el UNICAM ron 3 mL de cido ntrico concentra-
descritos en muchas publicaciones Solar 919 de fabricacin inglesa y do, se coloc en la bomba de digestin,
relacionadas con el anlisis biom- el GBC 932plus fabricado en Austra- la cual se sell convenientemente y se
dico y farmacutico.5-14 Para produc- lia. coloc en la estufa a 90 C durante
tos industriales (drogas), los regu- 2 h . Transcurrido este tiempo, se re-
laciones exigen la identificacin de Reactivos tir la bomba de la estufa y se espe-
impurezas a concentraciones de 0,1 % Para la digestin de las muestras r que alcanzara la temperatura am-
para la mayora de los compues- se utiliz cido ntrico y una mez- biente.
tos.15,16 Debe tenerse en cuenta qu cla compuesta por los cidos ntri- Ensayo en blanco. Se repiti el pro-
tcnica permite esto en cuanto a l- co, sulfrico y perclrico de calidad cedimiento a partir de la adicin de los
mites de deteccin y selectividad. puros para anlisis (Merck) y en re- 3 mL de cido ntrico. Por cada mues-
Para cuantificar una sustancia a un lacin 10:4:1. tra a digerir se prepararon tres rpli-
nivel del 0,1 %, la tcnica elegida Las disoluciones patrones que cas.
debe tener un lmite de determina- se utilizaron en la preparacin de
cin de por lo menos 0,05 %.1 las curvas de calibracin se obtuvie- Dilucin de las muestras digeridas
El policosanol y el extracto puri- ron a partir de disoluciones de re- Para determinar el contenido de
ficado de cera de caa de azcar son ferencia de 1 000 ppm de Na, K, Cd, Na, Cd y Pb, se trasvas cuantitati-
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

lumtricos de 25 mL y se enras con grados de libertad y P = 0,05. Si en concentraciones de las curvas de ca-
agua destilada. estos lmites se incluye el cero, se libracin empleadas en los dos es-
Para determinar el contenido de cumple la condicin de proporcio- tudios anteriores. Se obtuvo la con-
K, se tom del volumtrico de 25 mL, nalidad y el mtodo analtico no pre- centracin promedio de las mues-
una alcuota de 1 mL, se trasvas a senta sesgo. tras con adicin y sin adicin de pa-
otro volumtrico de 25 mL y se trn y se sustituyeron estos valores
Determinacin del lmite de detec- en la expresin para el clculo del
enras con agua destilada.
cin y cuantificacin porcentaje de recuperacin.17
Para determinar el contenido de
Hg se trasvas cuantitativamente el Existen varios procedimientos
para el clculo de estos lmites.17,18 Estudio de especificidad
contenido de la tasa de tefln, inclu-
yendo los blancos, a volumtricos El mtodo empleado es el anlisis El criterio de aceptacin utiliza-
de 10 mL y se enras con agua des- repetido del blanco de la muestra, do17 para el estudio de la especifici-
tilada. donde el nmero de rplicas debe dad fue el siguiente:
ser mayor o igual a 10. Se calcula el Si una recta es y = b x + a y la
Estudio de linealidad y proporcio- valor promedio de las absorban- otra y = b x + a, los valores b y a
nalidad17 cias ybl y la desviacin estndar Sbl son aceptables si estn comprendidos
Como criterios para una buena de las respuestas obtenidas y a par- dentro de los lmites de confianza de b
linealidad del sistema se considera- tir de estos valores, existen diferen- (b t Sb) y a (a t Sa) con t(p = 0,05; n - 2).
ron los siguientes: tes expresiones que varan en fun- Se prepararon dos curvas de ca-
Coeficiente de variacin de los cin de si se realiza o no correccin libracin, una sin adicin de mues-
factores de respuesta (CVf) menor de lectura frente al blanco. En el tra y en el mismo intervalo de con-
del 5 %. caso de mtodos espectroscpicos centraciones que las utilizadas en el
Prueba de linealidad de la pen- debe realizarse la correccin de la estudio de linealidad, y otra en el
diente b. A mayor pendiente ma- lectura frente al blanco. Las expre- mismo intervalo de concentracio-
yor sensibilidad y a menor va- siones para el clculo aparecen en nes, pero a la que se le adicion, a
rianza de la pendiente Sb2 mejor la Norma Catalana de Validacin de cada disolucin patrn, 1 mL de la
linealidad. Si texp es mayor que ttab Mtodos Analticos.19 muestra ya digerida. Se midieron
indica una elevada probabili- Las curvas de calibracin se pre- las absorbancias de estas disolucio-
dad de que b sea diferente de pararon en el intervalo siguiente: nes en un solo espectrmetro, se ob-
cero. Cd (0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8), Pb (0,5; 1; 2; tuvieron las curvas de calibracin y
A partir de disoluciones patro- 3 y 4) y Hg (0,1; 0,2; 0,3; y 0,4) ppm y se compararon las pendientes y los
nes de 100 ppm de Na y K, se prepa- se midieron las absorbancias de es- interceptos. La no existencia de di-
raron disoluciones por triplicado tas disoluciones en los dos espectr- ferencias significativas permiti de-
para cada elemento, en concentra- metros de absorcin atmica. Lue- mostrar la especificidad del mto-
ciones de 1; 1,5; 2; 3 y 4 ppm y se go, se prepararon 10 blancos y se do.
midieron las absorbancias en el es- procesaron como se explica en el
epgrafe de digestin de las mues- Determinacin de la precisin en
pectrmetro GBC 932plus. Mediante
tras y se calcularon los lmites de condiciones de repetibilidad
un programa de cmputo (Qbrecta)
que emplea el mtodo de los mni- deteccin y cuantificacin para los El criterio de aceptacin para
mos cuadrados, se obtuvieron las tres elementos. una buena repetibilidad fue: CV r
expresiones de las rectas de calibra- (coeficiente de variacin de la repe-
Estudio de exactitud tibilidad) menor del 5 %.
cin y = b x + a. Se calcularon los
factores de respuesta f, ( f ), las des- Para determinar la exactitud, se Se pesaron seis rplicas de 0,500 0 g
viaciones estndar de f (DEf) y los utiliz el mtodo de adicin de pa- de cada producto y cada una se di-
coeficientes de variacin (CVf) para trn debido a que no se dispone de giri de forma similar como se des-
los dos elementos. Posteriormente, una muestra de referencia en nin- cribi con anterioridad. Se trabaja-
se realiz la prueba de linealidad de guno de los dos principios activos. ron con curvas de los dos elemen-
la pendiente, para lo cual, se calcu- Como criterio de aceptacin, se con- tos en el mismo intervalo de con-
l la varianza del error experimen- sider una recuperacin satisfacto- centraciones ya descrito. Se midie-
tal total o varianza residual S2y,x, la ria entre 97 y 103 %. Como la adi- ron a continuacin, las absorbancias
varianza de la pendiente Sb2 y la des- cin de analito se realiz desde el de las muestras en el espectrme-
viacin estndar o error estndar de inicio de la digestin de la muestra, tro de absorcin atmica por el mis-
la pendiente Sb. Se determinaron los se evalu la recuperacin y exacti- mo analista bajo las mismas condi-
lmites de confianza b Sb, los va- tud del mtodo. ciones y el mismo da. Se calcul el
lores de texp (mdulo de b dividido Se pesaron cuatro rplicas de valor medio de las seis rplicas ( x ),
por Sb) y los valores de ttab para n-2 0,500 0 g de cada producto y a dos la desviacin estndar (DE) y el co-
grados de libertad y 95 % de confian- de ellas, se le aadieron cantidades eficiente de variacin (CVr).
za (P = 0,5) . conocidas de los analitos. Se codifi-
caron como Muestras 1, 1, 2 y 2. Determinacin de la precisin en
Para el estudio de proporciona-
Muestras 1 y 1: Sin adicin de condiciones de reproducibilidad
lidad, se obtuvo el valor de a, inter-
cepcin con el eje de las ordenadas analitos. El criterio de aceptacin en este
u ordenada en el origen, el cual in- Muestras 2 y 2: Se realizaron las caso fue el mismo que para la repe-
dica el error sistemtico del mto- adiciones siguientes: 1 ppm de K+, tibilidad.
do. En el caso ideal debe ser cero. 1 ppm de Na+, 2 ppm de Pb2+, 0,3 ppm Tres analistas pesaron por dupli-
Se calcul la varianza del trmi- Cd2+ y 0,3 ppm de Hg2+. cado 0,500 0 g de cada producto y
no independiente S2a, la desviacin Se procesaron todas las mues- siguieron el procedimiento descri-
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

espectrmetros. Con las curvas de de las especificaciones de calidad Estudio de exactitud


calibracin de estudios anteriores del policosanol y el extracto purifi- Este estudio se realiz para los
de los dos elementos, en el mismo cado de cera de caa, es que la suma cinco elementos y los dos produc-
intervalo de concentraciones se mi- de metales pesados debe ser infe- tos estudiados.
dieron las absorbancias de las mues- rior a 10 ppm. Esta determinacin En los dos productos y para to-
tras durante cuatro das diferentes. es laboriosa y slo se efecta cuan- dos los elementos analizados, se ob-
Cada analista calcul el valor medio do el nivel inferior del intervalo del serv que la recuperacin se situ
de las concentraciones de las rpli- mtodo analtico se acerca a los l- entre el 97 y 103 %, para una ade-
cas ( x ) durante los cuatro das y el mites de deteccin y cuantificacin, cuada recuperacin-exactitud del
resultado final se expres como el como es el caso de las impurezas. mtodo (Tabla 3).
promedio de las concentraciones Si las concentraciones a determinar
obtenidas DE. La reproducibili- son elevadas en comparacin con Estudio de especificidad
dad global se determin por el co- las trazas, como es el caso del Na y Cuando se dispone de dos rectas
eficiente de variacin (CVR). K, se sustituye este estudio por la de calibracin surge la necesidad de
determinacin de la precisin y la demostrar que son estadsticamen-
RESULTADOS Y DISCUSIN exactitud. te idnticas y existen varias prue-
Estudio de la linealidad Los valores de LD y LC se obtuvie- bas estadsticas para estos fines. 19
Los resultados de este estudio se ron para los tres elementos en ambos Los resultados de la comparacin de
resumen a continuacin. espectrmetros de absorcin atmica. las pendientes se muestran a conti-
Se pudo apreciar (Tabla 1) que Se aprecia que los resultados di- nuacin (Tabla 4).
para los dos elementos analizados fieren mucho en ambos espectr- En todos los casos, los valores de
los coeficientes de variacin de los metros para los tres elementos, b y a estuvieron comprendidos en
factores de respuesta son inferiores siendo el equipo GBC donde se ob- los intervalos de confianza de las
a 5 % y se obtienen valores acepta- tienen mejores LD y LC (Tabla 2). curvas sin adicin de muestra, por
bles para la varianza del error ex- Este hecho puede explicarse tenien- lo que puede plantearse que no hay
perimental total y la desviacin do en cuenta que en este equipo el interferencia de la matriz de la
estndar de la pendiente. En todos procesamiento de las seales es a muestra en la determinacin de es-
los casos, los valores elevados de texp travs de un programa que permite tos elementos en los dos productos
indican una gran probabilidad de la integracin de tres rplicas de la analizados y se cumplen los crite-
que b sea distinta de cero, lo que medicin sobre el pico, as como rios de aceptacin.
denota una buena linealidad. En una ptica de doble rayo, lo que per-
cuanto a la proporcionalidad, se ob- mite obtener un nivel medio de rui- Determinacin de la precisin en
serva que los intervalos de confianza do menor. En el Solar 919 no se condiciones de repetibilidad
del trmino independiente incluyen cuenta con estas facilidades. Como se puede observar, en los
al cero, por lo que se puede decir que En ambos espectrmetros y para dos principios activos se obtuvieron
el sistema no presenta sesgo. los tres elementos los LD y LC es- coeficientes de variacin menores
tn muy por debajo de las exigen- del 5 %, lo que indica una precisin
Determinacin del lmite de detec- cias de la farmacopea en cuanto adecuada del mtodo analtico (Ta-
cin y cuantificacin contenidos de metales pesados en bla 5).
El lmite de deteccin se utiliza principios activos y productos simi-
nicamente en ensayos lmite, an- lares, por lo que la tcnica resulta Determinacin de la precisin en
lisis de trazas y contaminantes. Este adecuada para el control de meta- condiciones de reproducibilidad
es el caso de los metales Cd, Pb y les pesados como parte de las bue- De la tabla 6 se aprecia que para
Hg en las muestras analizadas. Una nas prcticas de laboratorio. los dos elementos analizados y en

Tabla 1. Resultados del estudio de linealidad y proporcionalidad.

Elemento Expresin de la recta Factores de respuesta Varianzas residual Varianza del intercepto,
y coeficiente de correlacin promedio f, DE y CV y de la pendiente e IC de b DE e IC de a

Sb = 0,015
f = 0,09 IC de b Sa = 0,3
Na Y = 0,09 X 0,000 4 DE = 0,000 9 b Sb t IC de a
R = 0,999 7 CVf = 1,1% 0,090 0,008 a Sa t
texp. = 23,80; 0,000 4 0,636
ttab. = 2,160
Sb = 0,000 9
f = 0,05 IC de b Sa = 0,002 3
K Y = 0,052 X 0,003 DE = 0,001; b Sb IC de a
R = 0,998 0 CVf = 2,7 % 0,052 0,002 a Sa t
texp = 54,92; 0,003 0,005
t = 2,160
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

Tabla 2. Limites de deteccin (LD) y cuantificacin (LC) para cadmio, plomo y mercurio.

Cd Pb Hg
(ppm)
Equipo Solar 919 GBC 932 plus Solar 919 GBC 932 plus Solar 919 GBC 932 plus
Recta
de calibracin Y = 0,07 x Y = 0,137 x Y = 0,005 x Y = 0,038 Y = 0,075 x + 0,001 Y = 0,097 x
f 0,07 0,137 0,005 0,03 0,075 0,097
DEf 0,002 0,004 0,0002 0,002 0,0009 0,006
CVf (%) 3,1 3,4 3,9 4,2 1,2 4,9
y bl 0,000 6 0,000 7 0,000 5 0,000 6 0,000 8 0,004 7
Sbl 0,000 49 0,000 46 0,000 48 0,000 49 0,000 4 0,000 2
LD 0,02 0,01 0,28 0,04 0,01 0,006
LC 0,07 0,03 0,96 0,13 0,05 0,02

Tabla 3. Resultados del estudio de exactitud.

Elemento Policosanol Extracto purificado de cera de caa


Concentracin Recuperacin Concentracin Recuperacin
(ppm) (%) (ppm) (%)
Antes Despus Antes Despus
de la adicin de la adicin de la adicin de la adicin
Na 2,06 3,07 101 1,45 2,47 102
K 1,11 2,12 100 3,79 2,77 102
Cd 0 0,31 103 0 0,31 103
Pb 0 1,99 97,5 0 2,00 100
Hg 0 0,30 100 0 0,29 97

Tabla 4. Resultados del estudio de especificidad.

Curva sin adicin de muestra Curva con adicin de 1 mL Curva con adicin de 1 mL
Elemento
.Intervalos de confianza de policosanol de EPCC
Pendiente (b)
8,15 0,86 b' = 8,67 b'= 8,18
Na
intercepto (a) a' = 0,70 a'= 0,63
0,13 2,19

Pendiente (b)
K 6,23 0,02 b'= 6,24
b'= 6,23
intercepto (a) a'= 1,07
a'= 1,13
1,09 0,06

Tabla 5. Resultados de la evaluacin de la precisin en condiciones de repetibili- CONCLUSIONES


dad. En el estudio realizado se inclu-
y, dentro del estudio de linealidad,
Producto Na K la proporcionalidad entre concen-
x = 2,40 ppm x = 5,20 ppm tracin de analito y la respuesta ins-
Policosanol DE = 0,05 DE = 0,06 trumental y qued demostrada la
CV = 2,0 % CV = 1,0 % capacidad del mtodo para obtener
x = 1,80 ppm x = 2,90 ppm resultados linealmente proporcio-
EPCC DE = 0,10 DE = 0,11 nales a la concentracin de analito
CVr = 4,1 % CVr = 4,0 % en la muestra, dentro del intervalo
EPCC Extracto purificado de cera de caa. de concentraciones utilizado. Se ob-
tuvieron recobrados satisfactorios
al aplicar el mtodo de adicin de
patrn, por lo que se comprob que
ambos productos los coeficientes de que se puede plantear que el mto- el mtodo presenta una buena exac-
Revista CENIC Ciencias Qumicas, Vol. 36, No. 1, 2005.

Tabla 6. Resultados de la evaluacin de la precisin en condiciones de reproducibilidad.

Pol ic osan ol

Na K
Equipo Analista x DE CV Equipo Analista x DE CV
(ppm) (%) (ppm) (%)
1 1,50 0,02 1,6 1 1,15 0,02 1,9
Solar 919 2 1,49 0,06 4,1 Solar 919 2 1,17 0,008 0,7
3 1,55 0,04 2,7 3 1,14 0,02 1,7
1 1,60 0,01 0,9 1 1,13 0,01 0,9
GBC 932 plus 2 1,56 0,005 0,3 GBC 932 plus 2 1,10 0,03 2,9
3 1,58 0,02 1,4 3 1,12 0,01 1,5
x global 1,56 x global 1,14
DE 0,04 DE 0,03
C VR 2,30 C VR 2,70

EPCC

Na K
Equipo Analista x DE CV Equipo Analista x DE CV
(ppm) (%) (ppm) (%)
1 1,44 0,02 1,2 1 2,88 0,05 1,6
Solar 919 2 1,47 0,03 2,0 Solar 919 2 2,89 0,05 1,7
3 1,47 0,03 2,2 3 2,77 0,02 0,7
1 1,46 0,01 0,9 1 2,67 0,04 1,6
GBC 932 plus 2 1,45 0,01 0,9 GBC 932 plus 2 2,66 0,07 2,8
3 1,47 0,00 0 3 2,65 0,04 1,5
x global 1,46 x global 2,76
DE 0,03 DE 0,12

C VR 2,00 C VR 4,20

indican una repetibilidad y reprodu- tras de policosanol y extracto puri- 8. Wilson T.D., J. Pharm., Biomed. Anal,
cibilidad satistactorias. Se demos- ficado de cera de caa para el an- 8, 389, 1990.
tr adems que es posible la medi- lisis y a todos los que de una forma 9. Jenke D.R., J. Liq. Chromatogr.
Relat. Technol., 19, 719, 1996.
cin exacta y especfica de estos u otra contribuyeron a su obten-
10. Jenke D.R., J. Liq. Chromatogr.
analitos sin interferencias de la cin. Relat. Technol., 19, 737, 1996.
matriz de la muestra. 11. Jenke D.R., J. Liq. Chromatogr.
Los lmites de deteccin y cuan- BIBLIOGRAFIA
Relat. Technol., 19, 1873, 1996.
tificacin calculados para los ele- 1. Mehta C.A. Quality management in 12. Mehta A.C., J. Clin. Pharm. Ther., 14,
mentos trazas (Cd, Pb y Hg), satis- drug analysis. Analyst, 122, 84R, 465, 1989.
facen las especificaciones de cali- 1997. 13. Molnar I., LCGC Int., 9, 800, 1996.
2. Byrialsen K., Kristiasen J., Christensen 14. Molnar I., LCGC Int., , 10, 32, 1997.
dad de ambos productos.
J.M. Trends in quality assurance of 15. Berridge J.C., J. Pharm. Biomed.
Despus de analizar el cumpli- metal determination in clinical chem- Anal., 14, 7, 1995.
miento de todos los criterios de istry. Analyst, 123, 7-12, 1998. 16. International Conference on Harmo-
aceptacin, para cada uno de los pa- 3. Alvarez M. Acreditacin de laboratorios nisation (ICH): Note for Guidance on
rmetros estudiados, se concluye analticos Curso de postgrado. Ciudad Impurities in New Drug Substances,
que la determinacin de Na, K, Cd, de La Habana, 19-20, 1997. Commission of the European Com-
Pb y Hg en ambos productos por es- 4. Clarke G.S., J. Pharm. Biomed. Anal., munities, (Brussels), 1995.
pectrometra de absorcin atmica 12, 643, 1994. 17. Castro M., Gascn S., Pujol M., Sans
5. Carr G.P., and Wahlich, J.C., J. Pharm. J.M. y Vicente L., Validacin de m-
de llama, puede tener la condicin
Biomed. Anal., 8, 613, 1990. todos analticos, A.E.F.I., Sec. Catala-
de validada. 6. Edwardson P.A.D., Bhaskar G., and na, Comisin de Normas de Buena
Fairbrother J.E., J. Pharm.Biomed. Fabricacin y Control de Calidad,
AGRADECIMIENTOS
Anal., 8, 929, 1990. Espaa, 1989.
Al laboratorio de la Agrupacin 7. Green J.M., Anal. Chem., 68, 305A, 18. IUPAC. Appl. Spectrosc., 31, 348,
Autopista por facilitar las mues- 1996. 1977.