13/05/2020

Tecnologia de polvos
• Bibliografia:
1Food Powders - Physical Properties, Processing and Functionality,
Barbosa Cánovas, G., Enrique Ortega Rivas, Pablo Juliano, Hong Yan,
Kluver Academic/Plenum Publishers, New York, 2005.
2Handbookk of Food Powders – Processes and Properties, Bhesh
Bandari, Nidhi Bansal, Min Zhang, Pierre Schuck, Woodhead Publishing,
New Delhi, 2013.
3Food Material Science: Principles and Practice, JoséAguilera, Peter J.
Lillford, Springer Verlag, 2008.
4 Encapsulated and Powdered Foods, Gustavo V. Barbosa-Cánovas
and Pablo Juliano, Ed. CRCpress, 2005.
5 Masters, K.,Spray Drying in Practice, 2002.

Contenido
5- Aumento de tamaño de partículas
Parte I – Caracterización de polvosen Alimentos 6- Procesosde Encapsulamento
1 – Introdución a los polvosenAlimentos 7 Mezcla de polvos
2 Muestreo 8- Separación y Classificación
3 Propriedades de partículas individuales 9- Secado de polvos
4 Propriedades de hariñas (conjunto de partículas) 10- Fenômenos indesejáveis e surelación con elprocesamiento
Parte II – Producción, Manoseo y Procesamiento
1 Produción de polvospor: Spray drying, Freeze drying, Drum
drying, molienda, nuevos procesos.
2 Almazenamiento
3 Transporte
4 Reducciónde tamaño

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Introducción
• polvosson materiales particulados enestado sólido, conteniendo
Parte I partículas discretas contamañosque variam de nanometros a
milímetros. Ej. 1g de polvo contamaño médio de 20 microns
Caracterización de polvos en contiene108 partículas!
• Las propiedades de los polvos comountodo es el efecto
Alimentos combinado del efecto de cada partícula;
• Alimentos sólidos o líquidos son convertidos enpolvos para
facilidad de uso, procesamientoy mantenimientode calidad;
• La indústria de polvosha acompañado el crecimento de las
industrias de polvos“premixes” así como de manufactura
de nuevos productos.

• Terminologia: basada enel tamaño o fuente de los materiales. • De manera general lospolvos fluyem libremente, pueden ser
Productos granulados tienendimencionesde orden de milimetros utilizados enmuy pequeñas porciones (mg) y son fáciles de ser
mientras que losprodutos enpolvo son de ordem de menos de 100 transportados por tubos, pneumáticamente.
µm. • Enmuchas situaciones de proceso la forma de las
Terminologia Tamaño Exemplos Características partículas es esencial comoen la mezcla y disolución.
partícula
(µm) • Existendos métodos principales de conversion de líquidos en
polvos Finos50- Leche, café, Mas cohesivos, alta dens. polvos: secado y cristalización.
200 colorantes total
•
Granulos/granular Grueso 200- Leche/café Baja densidad
4000 instantâ- total, vuela fácil
neo, semola,ajo
Harinas 100-5000 De cereaies, de Forma irregular de partículas,
soja, de raíces tamaño mayor, baja fluidez (!)

Polvareda (dust) 5-100 Qualquier polvo Mas fino que lo desejado,

normalmente vuela durante el
procesamiento y manoseo

2

• El tamaño, la distribuición, forma, características superficiales
y densidad de los polvoses muy variáble y depende de:
1 característica de los materiales brutos
2 condiciones de procesamento en la producción de los polvos.
Estosparametros contribuyem para las propriedades
funcionales de los polvos, incluiyendo fluidez, densidad de
empaquetamiento, facilidad de manoseo. Formación de
polvaredas, mezcla y segregación, compresibilidad y atividad
de superfície.
polvostienenuna gran área superficial por unidad de volumeny
pueden ser higroscópicos. La estabilidad de los polvos es
perjudicada por el aumento de humidad por sorción.
Estructura cristalina:
- Los polvos en este estado son las sales, azúcares y ácidos
organicos.
- polvos cristalinos son no higroscópicos, son estábles y
fluyem facilmente.
- Como son moléculas fuertemente empaquetadas,
solamente las superfícies cristal-aire interactuan con
materiales/substancias externas comoágua (absorción).
- Termodinâmicamente es la de menor nível de energia o en
estado de equilíbrio estável. Generalmente obtenidos por
cristalización (solución supersaturada-evaporación del solvente-
cristalización). Forma y tamaño son f(polimorfismo e isômeros).
- polvoscristalinos son mas lentos para dissolver que losamorfos y
mas energia y tempo es necesário para disociar
las iteracciones fuertes entre moléculas de la
estructura cristalina.
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• Las propriedades de los polvos pueden ser clasificadas en
3, fundamental (discriminadas arriba), funcional y
defectiva.
• -Funcionales: relacionadas conlas propiedades enrelación sa
aplicación como produto, o ingrediente de unproduto y son
diretamente influenciadas por la combinación de las
propriedades fundamentales;
• Defectivas: son propriedades no deseadas enpolvos,
muchas vecesrestringiendo suuso para una aplicación
particular.
a- Estrutura cristalina y amorfa de polvos
Los polvospueden ser de estrutura cristalina, amorfa o mixta (semi-
cristalina). Cristalinos poseenalineamiento molecular ordenado,
mientras que enelestado amorfo el es desordenado. Como la
estrutura influye la funcionalidad y estabilidad de los polvos, se
puede alcanzar las propiedades deseadas apenas alterando su
estructura cristalina.
Estructura amorfa:
• vários alimentos como lácteos, polvos de jugosde frutas, polvos de
mieles, polvo de proteína hidroliszada estan normalmente en
estado amorfo;
• Moléculas en el estado amorfo estan mas desordenadas y abiertas;
• Por lo tanto una molécula individual está mas expuesta a las
interações pudiendo absorver mas volátileis (humidad);
• Existengrandes regiones conmenor densidad molecular, poseyendo
mayor entropia que los cristales;
• El estado amorfo es de no equilíbrio, pudiendo cristalizar o sufrir
relajación para adquirir mayor condición de equilíbrio;
• polvosamorfos son obtenidos por el rápido subrenfriamiento rápida
retirada del solvente, lo que dificulta las moléculas de migrar para
lossítios decristalización;
• El spray drying es um método comun de produzir polvos amorfos,
siendo que un producto con baija tendência de cristalizar tiende a
producir partículas amorfas.
3

Estructura amorfa:
• la adición de impurezas, generalmente moléculas de estructura
molecular similar (comofructosa englucosa) o moléculas grandes
(como maltodextrinas ensacarosa) pueden prevenir o retardar
la cristalización y promover la formación de partículas amorfas
durante el secado. La adición de aditivos para controlar la
cristalización puede crear estructuras completamente amorfas
o mixtas ( cristalina + amorfa).
• La micronización puede convertir estruturas cristalinas en
totalmente amorfas. Várias técnicas de micronización son
actualmente empleadas, inclusive utilizando presiones
supercríticas enpequeños orifícios de expansion.
Fuerzas cohesivas em polvos
• Muchas propiedades de polvosdepende de comolas
interacciones ocurrem entre partículas. La fluidez de los polvos
p.ej. es grandemente dependiente de estas fuerzas
interpartículas.
• Estasfuerzas dependen del tipo de material, de la
humedad, tamaño y
• forma de las
partículas y del campo
eléctrico externo
actuante.Tab.1.3
muestra várias fuerzas
coesivasinter-
partículas.
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Estructura mixta:
• Em estas partículas coexistem regiones conestructuras cristalinas y
amorfas. Se p.ej el “licor” fue pre-cristalizado y despues secado,
existiran dos estructuras en la partícula, cuando las partículas
amorfas son creadas durante el secado. P.ej. cristales de lactosa son
mojadas enuna fase amorfa de lactosa cuando suero de leche
pre-cristalizado es secado. Estructura cristalina y mixta em azúcar.
• O, la presencia de regiones amorfas
engranos de almidon es otro ejemplo.
Una estructura microcristalina puede
ser obtenida por micronización de
partículas de polvos que nosiempre
son detectadas por difracción de
raios X. La cristalización de polvos
aumenta la estabilidad de os mismos
por absorver menos água.
1- Enlaces líquidos: son produzidas devido a la
liberación de componentes líquidos de la partícula. El
líquido aparece en la superfície debido a la fusion,
humedecimiento o disolución. Las fuerzas capilares y la
tension superficial gobiernan el movimento y formación
de los enlaces.
secado o cristalización tornan estos enlaces sólidos.
Estaconversion torna la interacción masfuerte.
Estos enlaces líquidos geralmente hacem que la
fluidización de lechos, el transporte pneumático y las
operaciones de mezcla se tornen difíciles porque las
partículas no se muevenindependientemente. La fluidez
de muchos polvos grasosos es influenciada por este
tipo de enlace.
4

2- Enlaces sólidos: transición vítrea y cristalización
generalmente son losresponsables. La transición
vítrea de solucionesconcentradas y enfriamiento
de las partículas convierte los enlaces líquidos en
sólidos. La instantanización generalmente
produce tales enlaces. Puede produzir bloques
sólidos muy duros!
4- fuerzaselectrostáticas: las partículas que tienen
unexcesode electrones debido a la fricción se
alinean conlas que tienen pocos electrones para
equilibrar las fuerzas. Mas comunenlas partículas
conpoca conductividad eléctrica. Puedenactuar
junto conlas fuerzas de van der Waals
generalmente durante el movimiento enlechos
fluidizados, mezcladores, transporte pneumático
enductos o spray drying. Estaes la razon de ser
necesária la disipación de cargas eletrostaticas
enequipos de molienda y manipulación de polvos,
para evitar chispas.
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3- Fuerzas de van der Waals: ocurre debido a la
las fuerzas electrostáticas entre el núcleo de un
átomo y loselétrones de otro átomo. Mas
pronunciado enpartículas sub-micro y
nanopartículas. Em las partículas mas grandes
las fuerzas gravitacionales son mas importantes.
Son las responsábles por la aglomeración y
deposición enlas paredes de secadores, y, o
impedimento de flujo debido a las
aglomeraciones electrostáticas.
5- Entrelazamiento mecanico: caras irregulares y
tamaño de partículas causa enredamento de las
mismas. Esmas frecuente enpartículas fibrosas o
escamosas. La compactación o vibración
ocasiona mas enredo, y el calentamiento,
humedecimiento y secadotorna el entrelazamiento
mas fuerte.
5

C – fuerzas adhesivas y energia superficial
Adhesion/pegadp de polvosestá relacionado concoesiona
partículas similares y adhesão a superfícies diferentes. mientras
quela adhesion está relacionada al balance de energia
adhesiva, el pegado está relacionado a la energia de superfície
interfacial de los materiales contactantes. Materiales ultra-
hidrofóbicos, self- cleaning y no pegajosos son propiedades que
losmateriales debientener enel futuro para tener mayores
aplicaciones enpolvos pegajosos durante el procesamiento
industrial.
e – Estructura superficial de polvos
Emescala nanométrica y microscópica las superfícies de las
partículas raramente son estructuras lisas. La superfície puede ser
crespa/arrugada, agrietada o denteada, dependiendo del
proceso de fabricación. Puede ser cargada de electrones libres o
cargas basadas en la composición y colisiones interpartículas con
materiales distintos.
Algunos polvos tienenestruturas quebradas en la superfície, cuyas
moléculas superficiales se comportan diferentemente pues enlaces
químicos fueron rotos. P.ej. estruturas cristalinas son
amorfodizadas por quiebra de enlacese estas propiedades
influyen el comportamento de la masa de polvo. Interactuan de
manera diferente conel medio, humedecendiferentemente,
pegan diferentemente y fluyen diferentemente aunsin presencia
de enlaces líquidos.
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d – Pegajosidad de los polvos durante su formación y
manipulación
polvostienen una gran superfície que potencializa
interacciones conel medio (superfícies de contato
gaseosos o sólidos). Las propiedades de las partículas y
de la masa de polvo son influenciados por el proceso de
manufatura y por la composición de los mismos. La
cuantificación de estas propiedades es importante para
el procesamento futuro y sumanoseo. Transición de fases
y fusion son las propiedades que deven ser
quantificadas para controlar la pegajosidad, formación
de tortas (caking) y eventuales degradaciones fisico-
químicas enlos polvos.
Tambiénhay formación de nuevas superfícies durante la
conversion de líquido enpolvo, puesloslíquidos generalmente
contienen proteínas, grasas y carbohidratos que estan
distribuídos enas partículas de manera diferente en la superfície
(mas proteínas y gorduras) y enel interior (mas carbohidratos).
Análisis de “espectroscopia de fotoelectrones de rayos X” (XPS) –
(http://www.nature.com/srep/2013/130507/srep01787/fig_ta
b/srep01787_F2.html) para la composición superficial, y,
“microscopia de fuerza atomica” para irregularidades
superficiales. La microscopia eletronica de barrido dá una idea
de la morfologia externa.
6

El mejor empaquetamento es causado por el
cambio geométrico de empaquetamento,
movimento de partículas mas pequeñas
ocupando los interstícios y el efecto de
compresion parcial. El volumen de vacios
normalmente decrece com el tamaño de las
partículas pero permanece relativamente
constante arriba de untamaño crítico.
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f – Propiedades de embalage de polvos
Las propiedades de embalage involucra comolas
partículas de polvos se organizan geometricamente y
se empaquetan juntas en la masa de polvo.
El volumen de vacios (void fraction) es el espacio
interpartículas em la masa de polvo. Unpequeño
volumen de vacios indica un buen empaquetamiento de
las partículas.
Enmuchos lechos empaquetados el volumen de vacios
varia entre 0,3 e 0,5 dependendo del tamaño y
distribuición de las partículas. Una delicada
trepidación, caida o vibración puede reorganizar
mejor las partículas com menos vacios.
g- Fluidez de polvos:
Una de las propiedades deseables de polvoses sufluidez.
Aunqueestando enforma sólida el polvo puede ser
transportado, dispensado, mezclado y porcionado con
facilidad. Depende de las características superficialess de la
partícula comoregularidad, esfericidad y cargas.
La fluidez de polvoses creada por 5 importantes energias:
- Gravitacional (flujo a través de orifício o embudo)
- Compresion (flujo por carga normal)
- Aerodinamica (aire convelocidad mayor que la velocidad
terminal de las partículas)
- Vibración (flujo enlecho vibratório o estera movil)
- Mecanica (tornillo o transportador mecanico)
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Los polvosque tienenpoca facilidad de fluir sonauxiliados por la:
1 aplicación combinada de esas energias comogravedad mas
vibración etc…
2 cambio de las propiedades físicas comohumedad, tamaño,
forma, rugosidad superficial, molido, clasificación, granulación
etc…
3 por la adición de pequeñas cantidades de aditivos como
polvos extremamente finos que cubrem las irregularidades
superficiales disminuyendo las iteracciones partícula-partícula
(quase lubrificación).
La fluidez puede ser mensurada de diversas maneras como paso
por um embudo, angulo de reposo, o con la célula de
cizallamiento de Jenike.
h- Compressibilidad de polvos:
polvoscristalinos – masdensos - compactanmenos
polvosamorfos – menos densos – deforman y compactan mas,
com tendencia a formar “cake” (torta aglomerada) bajo
presion.
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h- Compresibilidad de polvos:
La respuesta a la compactación de polvosen bajas y altas
presiones es una propiedad importante en la predición del
comportamento durante la manipulación, embalage,
almacenamiento, transporte y compresion mecanica.
Altos níveles de compresion son importantes enla
fabricación e comprimidos, principalmente en la indústria
farmaceutica.
La compactación y el poder de enlace es
influenciado por el tamaño da partícula,
Propiedades de superfície, humidad, crista-
linidad entre otras propiedades relacionadas a la composición
del alimento.
Dureza, cohesividad y compresibilidad de polvosamorfos son
diferentes de los cristalinos.
i- Propiedades de mezcla de polvos:
Indústrias de mezclas de polvos estan creciendo rapidamente
devido a la fácil formulación conpolvos. Involucrala mezcla
homogenea de mas de dos polvos.
La mezcla necesita de una fuerza externa pues las partículas no
son auto-difusivas. Una buena mezcla de los ingredientes
depende del tamaño, forma y densidad de las partículas. Los
varios tipos de mezcladores mecanicospuedem ser classificados
em :
Rotatórios: tipo-V, duplo cono y tipo tambor. Tienen
bloqueadores de fluxo internos que ayudam a perturbar
el fluxo paralelo de las partículas.
Estacionários: Estostienen unimpulsor tipo pala o cinta.
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i- Propiedades de mezcla de los polvos:
Existen3 mecanismos de mezcla de polvos:
1 Convectivo: cuando la mezcla es causada por el
movimiento rotacional de un mezclador o agitador o
palas o gás;
2 mezcla de cizallamiento, inducido por el bloqueo del
impulso de las partículas de polvo moviendose en
diversas velocidades;
3 mezcla difusiva: causada por el movimiento
randomico de partículas de polvo, este de efecto
menor que losotros dos.
J- Segregación de partículas de polvos:
Segregación es lo inverso de la mezcla. El mecanismode
segregación es semejanteal de mezcla, involucra losmesmos3
processos.
Escausado por diferencias grandes enlas propiedades físicas
como tamaño, densidad comportamiento agregativo de algumas
partículas.
La segregación es indeseable quando se desea homogeneidad, y
deseable en la separación de mezclas multicomponentes.
Afecta la calidad debido a la disparidad de apariencia y
composición. Puede acontecer em la vibración de transporte,
durante el transporte por tubos o enel flujo gravitacional por
orifícios o tolva de embalage.
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Eficiencia de mezcla es definida cuando el
desvio estandar de la composición de
ingredientes individuales entre sub-muestras es
muy pequeño.
mezclas pueden causar fricción entre partículas
o “over-mixing” que es la separación de
partículas. Cuidar que la mezcla debe ser
hecha en condiciones sanitárias pues no tiene
posterior tratamiento.
k- Formación de polvaredas y riesgos de explosion:
- La formación de polvaredas es umapropiedade indeseable de
polvos.
- Tieneimplicaciones en la salúd humana, perdida de
material y mantenimientode plantas y equipos.
- Ocurre como resultado de muy pequenas partículas en
suspensionenel aire durante el manuseioflujo de ductos.
- Aglomeración y recirculación de polvaredas enel
proceso de manufactura puede reducir la propriedad
de formación de polvaredas.
- Explosion de polvaredas es unriesgo para operadores de
spray dryiers o silos de almacenamiento. El riesgo es grande
cuando la concentración llega a níveles críticos y/o la
temperatura del ar llega al limite de inflamabilidad.
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k- Formación de polvaredas y riesgos de explosion:
- La explosion es causada por una reacción encadena
involucrando volumeny unproceso de oxidación exotérmico de
material orgânico.
- El riesgo de explosion depende de la cinética de oxidación
y de la concentración de polvaredas.
- Cada produto tieneuna concentración mínima de polvaredas
para explotar y que para polvos alimentícios la concentración
puede ser tan baja como 20g/m3. La concentración enel
interior de secadores y ciclones siempreexcede tales valores y
por lo tanto el riesgo es mayor en ellos. Como lossecadores
tienen mayor riesgo debido a la alta temperatura, son provistos
actualmente de válvulas de escape/descarga de explosão, o,
operados conumgás inerte como nitrogeno.
• polvoscongran cantidad de carbohidratos o proteínas de
bajo peso molecular son higroscópicos (humidifican
rapidamente), disolviendo facilmente
• polvoscristalinos disuelvem lentamente pues es umfenomeno
que sucede de la superfície para dentro, siendo que el água
no puede penetrar rapidamente debido a la estrutura
compacta de las moléculas. Tieneuncalor de disolución negativo
mayor que los polvos amorfos pues el estado cristalino tiene
menor entropia que el amorfo.
La reconstituición de polvosdepende de 4 propiedades:
- Mojabilidad
- Afundabilidad
- Dispersibilidad
- Solubilidad
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l- Propiedades de hidratación de los polvos:
polvosson alimentos particulados congran área interfacial.
Alimentos son mezclas compuestasprincipalmente de proteínas,
carbohidratos, grasas y minerales. Estoscomponentes pueden
absorver moléculas de água ensussitios activos. La cantidad y
tasa a la que es absorvida depende:
- De la masa de partículas
- De la composición superficial de las partículas
- De la área superficial total de la partícula (tamaño de la
partícula)
- Porosidad interna
- Estructura molecular
Si por um lado los polvos tienen superfícies mas suceptíbles al
agua, por otro tb tiene capilares, defectos superficiales que
dificultan el humedecimento.
La solubilidad puede ser medida por medio de SLS-Static Light
Scattering o por FBRM-Focused Beam Reflectance Measurement.
SLS: tb llamado de “small angle laser light scattering” o “laser
diffraction” se torno el método estandar para medir tamaño de
partículas en alimentos.
FBRM:mide partículas y gotas en suspension.
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1 – muestreo
1.1- Teoria y aspectos estadísticos
1.2- Técnicas de muestreo
1.3- muestradores
1.4- Dispersion de muestras
El objetivo del muestreo es reducir la masa de determinado
material sinvariar significativamente suspropiedades,
utilizando técnicas adecuadas.
●Fenomenoscomofricción o segregación pueden consolidarlos conel
tiempo debido al transporte o manoseo, o,
●Porhaber una distribución de tamañosque afectan muchas de sus
propiedades, habiendo segregación y estratificación por tamaños,
las muestras significativas son absolutamente críticas para el éxitode
los ensayos subsecuentes.
Regra general: Solamenteuna pequeña parte del material
particulado es sometido a una determinada técnica analítica!
Por lo tanto, es esencial que esta pequeña parte sea representativa
del universo total del material, pues es habitual generalizar los
ensayos sobre las propiedades físicas para todo el material.
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1.1 – Teoria y aspectos estadísticos:
Definición: “Esumaporción del todo, selecionada de tal
manera a ser verdaderamente representativa del todo!”,
Aun:
a.Ninguna muestra representa enteramente todos los
aspectos de toda la población;
b. la muestra es siempre diferente del todo aunpara los
parametros de interes;
c. la muestra soloes adecuada para determinar
ciertos elementos;
d. la muestra soloes adecuada para algunas
técnicas analíticas.
Consecuentemente, no importa cuan buena la resolución del ensayo,
si la muestra no representa el material.
Para tal, se colectan pequeñas muestras de todas las partes del
todo, que cuando combinadas, representan este todo con aceptable
grado de precision.
Todaslas partículas del total deben tener la misma probabilidadde
serincluídas en la muestra final y portanto debien ser igualmente
accesíbles “reglas de oro”
- Muestras deben ser colectadas preferentemente
de flujos en mivimiento, pero polvos sobre
esteras paradas pueden ser colectados
- Muestras deben ser tomadas del todo en
intervalos de tiempo y no de uma vez todos
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La primera regla recomienda que la muestra deba ser tomada de
um flujo, como la descarga de uma estera transportadora o del
traslado de unrecipiente de almacenamiento para otro.
De la segunda regla, pequeñas muestras debien ser colectadas en
una série de pequeños intervalos de tiempo.
La muestra total, recombinada, puede ser muy grande para los
ensayos de polvos. Será necesário subdividir la muestra original
en sub-muestras secundarias oterciárias.
Existem vários métodos de muestreo y de division de
muestras, tanto de la muestra final cuanto en la colección
individual de las mismas.
●La probabilidad de obtenerse una muestra
perfectamente imparcial de la matéria madre es
remota;
●Si algunas muestras son tomadas y si son
representativas, la variación esperada puede ser
estimada por análisis estadístico;
●Con pocas excepciones la caracterización de material
particulado debe ser hecho con uma pequeña fracción
del material;
●Generalmente los errores en los análisis de tamaño
de partículas puedem ser atribuídos al muestreo
incorreto, entre otros, como limitación de instrumen-
tos o errores del operador.
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Fuentesde variaciones en muestras
Material homogeneo:
Sies homogeneo para la propriedad de interes, cualquier
muestra sirve! P.ej. cierto polvo es heterogeneo en tamaño pero
homogeneo en la densidad, será considerado homogêneo para
la determinación de la densidad!
Material heterogeneo:
Como la mayor parte de los polvosindustriales, diferencias son
esperadas enalgunas propiedades. Las variaciones junto conel
error de análisis suceden porque las partículas pequeñas son ellas
mismas heterogeneas, sumadoa la segregación de ciertos
fragmentos debido al manoseo, i.e., la separación de los finos
durante el movimiento del lecho de partículas.
●El error total en el muestreo está
constituído por los errores devido al
muestreo primário y por los errores debido a
la subsequente divisão de las muestras em el
próprio análisis.
●El muestreo es preciso cuando es libre de
tendencias, i.e., el error de muestreo es una
variáble randomica muy cerca de la media
verdadera.
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Dos tipos de errores de muestreo sonposíbles:

Que estudiosteóricos y experimentales indicam que,
1- errores debido a la segregación del todo, enmateriales no
manteniendo otras propiedades constantes, redución de volume
cohesivos, de muestra resulta enunaumentode la variância!
2- errores estadísticos.
Una relación prática proposta por Gy (1982) correlaciona el peso
Errores de segregación dependen de la história anterior del mínimoaceptable de muestra comofunción del diâmetro de la
polvo y pueden ser minimizados por mezcla adequada y maior fracción enel total de la masa de la muestra de polvo:
obtención de muestra a partir de um mayor numero
deincrementos.
Errores estadísticos por outra parte, no pueden ser evitados. Ms ≥ C d3/ σ2
Onde σ2 é a variancia del error tolerado de la muestra, C es
la constante característica del material a ser muestreado,
Quando se toma muestrasa partir de un material particulado d es el diametro del mayor fragmento y Ms el peso de la
bien mezclado, puede ser postulado que las variábles muestra.
randomicas observadas al escojer diferentes volumenes de la
muestra poseeran la mismafunción de distribuición y la misma
média, pero diferentes variancias.
O,

- Tamaño mínimode la muestra: sinderivar la formula estadística,

podemos obtener unarelación:

com:

Donde:
- L= amplitud del intervalo de confiança
- S= desvioestandar ●
●
- N = tamaño de muestra ●

- (1-α) = probabilidad
- t(1-α)/(2,N-1) = es el porcentual (1-α)/2 de la distribuición de
Student, con N-1 grados de libertad
Considerando los aspectos teóricos y prácticos, el tamaño
recomendado queda entre 30 e 50 (tabla1.1) para a maioria dos
materiales particulados e polvos.

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1.2- Técnicas de muestreo y Procedimientos
Métodos de muestreo son generalmente proyectados /
selecionados para colectar muestras primárias de procesos em
gran escala.
Existendos etapas en la recolección de muestras:
1 La muestra gruesa que es coletada de la muestra madre
(grande escala) 50 kg
2 La muestra representativa laboratorial preparada a partir de
esta muestra grosa 1 a 2 kg ( f(aparatos de análisis))
Estasdos operaciones son generalmente hechas condiferentes
técnicas. Em el laboratório la muestra aun es reducida a gramos.
Muchos factores afectam la representatividade del material
“todo” en cada etapa de preparación de la muestra.
●Em la reducción de muestras de polvos que no estan fluyendo
(polvos finos cohesivoso pegajosos o fibrosos), comono tienden a
segregar pero son uniformes, es necesário mezclarlos o agitarlos
para uniformización. Muchas veces tomar muestras concucharas /
palas de vários locales del todo, randomicamente, produce una
buena muestra.
●Otra manera es utilizando untubo hueco conpunta afilada
llamado de “muestrador ladrob” o “lanza muestradora” que es
introduzido envários puntos y recoje pequeñas muestras de igual
volumenque dará igual chance a cada elemento de la pobla-
ción de ser recojido/muestreado.
Como esto es difícil pues notodo el
volumenes acesíble,se evita hacer
muestreo de cargasestacionárias.
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Ejemplos:
- Cuando unpolvo no cohesivo es derramado enunappila, sucede la
separación por tamaño o particionamiento, con los finos quedando
localizados enel centro de la pila;
- Cuando un recipiente con polvos es sometido a la vibración, las
partículas finas pasan a las mas gruesas;
- Cuando un polvo fluye para fuera de una caja/tolva tiene la
tendencia a “desmezclar”.
- Segragación es uno de los principales problemas en muestreo;
enpilas conicas losgruesosgeneralmente estan enlas partes mas
bajas de la pila, pero por otro lado partículas masgruesas tienden
a migrar para losníveles mas altos enrecipientes
/containers después de ser transportados.
Portanto cualquier método de muestreo debe llevar estas irregu-
laridades en cuenta.
●Para materiales fluyendo de cajas o tolvas, las cucharas/palas
para recolección de muestra no son adecuados pues losgruesos
tienden a caer y la muestra no será representativa. La cuchara o
caja soloes útil cuando recoja muestra de toda la área transversal
y en vários tiemposdiferentes (regla de oro!)
●muestreo de correa transportadora parada es considerado el
método estándar, comparandose losoutros conel. Esconsiderado
enflujo (momentaneamente parado!) y podemos retirar muestras
de toda sección transversal (pedazo) y envários locales diferentes
(diferentes tiempos!), utilizando uncuadro o moldura y recojiendo
todo el material en le contenido.
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En laboratório: El método mas comunpara disminuir el tamaño Procedimento muestreo enteramente dependiente de la
de las muestras es el cuarteamiento:

1 Hacer um monton conico;

2 Achatar el monton hasta ¾ de la habilidad del operador!
altura;
3- Dividir em 4 partes iguales con una
moldura;
4 descartar loscuartos opuestos y
mezclar lo restante;
Como el muestreo involucra várias tomas de muestra y
5 Rehazer el montonconicoy las etapas cuidados especiales, muchos equipos mecanicosy
subsecuentes hasta el tamaño automáticos fueron desarrollados.
deseado de la muestra ser obtenido.

1.3- Equipos de muestreo: muestreadores primários puden ser operados en:

Tipos: 1- intervalos de tiempo constante
Por desvio: desvia el flujo, no produce aderhencias pero necesitade 2- intervalos de masa constante
mucha altura para recolección; - colección masasconstantesnecesitando de pesado “on line”
Porrecolección: tipo balde o cubeta, no hay pérdida de altura - Simplifica el muestreo secundário por no muestrear masa
pero el almacenamiento requiere técnicas para retirar muestras demás,
pegajosas. - Monitora la masa y ajusta la velocidad de recolección del
muestreador primário
Elmásutilizado enalimentos es el
“martillo rotacional” de la figura: Ej: muestreador de flujo (torrente) total
El martillo debe atravesar el conmuestreador secundário de tipo Vezin.
transportador em el menor tiempo
posível!

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 13/05/2020

muestreadores secundários: utilizados para reducir la 3- Particiones rotacionales: este método es el maspreciso de entre los
muestra primária. muestreadores secundários y muchos equipos se basan en este
princípio, para muestras de 25g hasta 40 kg de polvo.
1- tipo caija conranuras, divide
el flujo endos mitades, puede ser
Utilizado mas de unavez!

2- Mesa divisora, acumula fracciones

pero depende de la distribución
uniforme en cima de la mesa! 4- Partición de caidas: las corrientes (caidas) son bifurcadas en
cada nivel, pudiendo ser de 3 a 5, perodependen mucho de la
destreza de distribuición en la caja rellenadora, sinsegregación.

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