UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Campo 1
Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica II
Proyecto 2
SOLUBILIDAD Y ACIDEZ EN COMPLEJOS
HIDROXILADOS
Protocolo experimental

Equipo 5
García Tapia Ana María
Lopez Ramírez Christian
Miranda Nájera José Emmanuel
Sanchez Aceves Mayranny

Profesoras: Dalia Bolilla Martínez

Blanca Andrea Sánchez

Grupo: 2502

Semestre:2020-II
 Proyecto 2
SOLUBILIDAD Y ACIDEZ EN COMPLEJOS HIDROXILADOS
Protocolo experimental
OBJETIVOS
 Preparar una matriz que contenga los cationes metálicos Fe3+, Cr3+ , Ni2+.
 Utilizar el método de precipitación selectiva haciendo uso del diagrama de
solubilidad en función del pH para separar los metales en solución en su forma de
hidróxidos.
 Cuantificar los cationes separados.

INTRODUCCIÓN
Los metales son regularmente las sustancias de interés en química analítica debido a sus
múltiples usos en la industria. En ocasiones es posible encontrar diferentes cationes
metálicos en una solución y es posible separarlos a partir de métodos como son la
precipitación a diferentes pH´s
El método de precipitación selectiva es utilizado en soluciones donde se encuentran dos o
más iones metálicos y se basa en los valores de pH a los cuales cada ion metálico que se
encuentra en solución forma hidroxocomplejos estables que precipitan, es decir que son
sólidos, debido a que cada ion metálico forma hidroxocomplejos estables a diferentes
valores de pH, dicho valor depende también de la concentración a la cual se encuentren los
metales en solución; es posible que se tenga un margen de error alto entre más cerca estén
los intervalos de separación o más bajo si sucede lo contrario.
Una vez que los cationes están separados se pueden cuantificar, cada catión tiene su método
para ser cuantificado, así poder encontrar la composición más analítica de estos cationes
dentro de una matriz, misma que simula las cantidades porcentuales del Acero 309.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS

2 vasos de precipitados de Un agitador magnético ZnCl2 [0.01M]
50mL
1 pipeta volumétrica de 2 mL 1 barra Magnética
1 matraz volumétrico de 10 NaOH [1 M] p NaOH
mL 1 pH-metro [conc]
1 espátula
 1 agitador de vidrio 1 electrodo de vidrio EDTA [0.1 M]
1 bureta de 10mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 electrodo de platino
combinado

1 piseta 1 balanza Analítica Naranja de Xilenol

1 pro pipeta NiCl2*6H2O
Centrifuga
Soporte universal con pinzas FeCl3*6H2O
3 copas tequilera 1 electrodo de referencia
4 tubos de Ensayo CrCl3*6H2O
3 goteros Na2SO4
1 placa de Porcelana NaHSO4H2O
1 gradilla CH3COOH
Papel filtro NaHSO4H2O
Embudo de filtración CH3COOH
Trípode NaCH3COO3H2O
Varilla de vidrio
Triángulo de porcelana
3 tubos de centrifuga

Datos. Tabla 1
El componente minoritario de los 3 Cationes es el Níquel y este lo queremos a una
concentración de 0.015M.
Fijamos entonces nuestros cálculos.
Para Un volumen de 10mL
Ni (II)
mol g
g de∋¿ 0.015
L (
58.7
mol )
( 0.01 L )=0.00805 g

Fe (III)
Con la tabla 1 anterior realizando una diferencia encontramos que el 62.975% es de
hierro
0.00805 g 12 %
=
x 62.975 %
x=0.04224 g
¿
Cr (III)
0.00805 g 12 %
=
x 22 %
x=0.01475 g

Sumando los gramos calculados anteriormente de cada metal obtenemos que el total que
vamos a pesar es:
g totales a pesar = g de Ni (II) + g de Fe (III) + g Cr (III)
g totales a pesar = 0.00805 g + 0.04224 g + 0.01475 g
g totales a pesar= 0.06504g
La masa de los demás metales seria la sumatoria de los porcentajes de los demás elementos del
Acero 0.02 + 2 + 0.03 + 0.045 + 0.75 = 2.845%
0.00805 g 12 %
=
x 2.845 %
 x=0.0019085 g
Por lo tanto, la muestra de acero 309 pesa
0.06504 g + 0.0019085 g = 0.0669485 g
Con las concentraciones ya obtenidas anteriormente realizaremos los cálculos con los
reactivos y su respectivo ensayo

Para Ni2+
mol g 100g R . A .
2+¿=0.015
L (
237.71
mol )
( 0.01 L ) (
98 g R . puro
)=0.0363 g ¿
g de N i
Para Fe3+
mol g 100 g R . A .
3 +¿=0.07563
L (
270.30
mol )
( 0.01 L ) (
99 g R . puro
)=0.206492 g ¿
g de F e
Para Cr3+
mol g 100 g R . A .
3+¿=0.02839
L (
266.45
mol )
( 0.01 L ) (
99 g R . puro
)=0.0764092 g ¿
g de C r

Diagrama de pM vs pH
Fe ( III )
Fe ( OH )n log β 1=11log β 2=21.7

Fe ( OH )3 ↓ Pks=37.9

Fe3+ +¿
Fe ( OH )2 ↓ ¿
pH
 3 3.3

Fe ( OH )3 ↓
pH
Equilibrios representativos
0<pH<3
+ ¿¿

3 H 2 O+ F e3 +¿↔ Fe ( OH ) ↓+3 H
3 ¿

pFe’=3pH-4.1
3<pH>14

2 H 2 O+ Fe ( OH )2 +↔ Fe (OH )3 ↓+2 H +¿¿

pFe’= 2pH-1.1

H 2 O+ Fe ( OH )22+↔ Fe ( OH )3 ↓+ H + ¿¿

pFe’= pH+2.2

¿ ( II )
¿ ( OH )n log β 1=4.6

¿ ( OH )2 ↓ Pks=14.3

Ni2+ +¿ ¿
¿ ( OH )
pH

9.4
¿ ( OH )2 ↓
pH
Equilibrios representativos
0<pH<9.4
+¿ ¿

2 H 2 O+ N i 2+¿↔∋( OH ) ↓ +2 H
2 ¿

pNi’=2pH-13.7
9.4<pH>14
+¿¿

H 2 O+ ¿ ( OH )+¿+↔∋(OH ) ↓+ H 2 ¿

pNi’= pH-4.3
Cr ( III )
Cr ( OH )n log β 1=10.2 log β 2=18.3

Fe ( OH )3 ↓ Pks=30.3

Cr3+ Fe ( OH )3 ↓
pH

3.8 5.9
Cr ( OH )3 ↓
pH
Equilibrios representativos
0<pH<3.8
+ ¿¿

3 H 2 O+C r 3+¿↔ Cr ( OH ) ↓+3 H

3 ¿

pCr’=3pH-11.7
3.8<pH>5.9
+¿ ¿

2 H 2 O+Cr ( OH )2+¿+↔ Cr (OH ) ↓ +2 H

3 ¿

pCr’= 2pH-7.9
5.9<pH>14
+¿ ¿
+¿+↔Cr ( OH )3 ↓+ H ¿
H 2 O+Cr ( OH )2

pCr’= pH-2
 DEP del Fe' Ni' y Cr'
19
17
15
13
11
9
7
5
3
pM'

1
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-3
-5
-7
-9
-11
-13
-15

pH
Fe' Ni' Cr'

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1.- De la solución de 10mL la cual es la matriz, tomamos una alícuota de 5mL, y se
deposita a un vaso tequilero.
2.- Se introduce al vaso tequilero el cual contiene nuestra alícuota, un electrodo de vidrio
combinado conectado al potenciómetro previamente calibrado.
3.- Con sumo cuidado se le agrega la solución de NaOH concentrado a la copa tequilera
hasta un rango de 2<pH<3, esto basado en que para una concentración de [Fe3+]=0.07563 M
pM = 1.1213 el Hierro se encuentra precipitado.
4.- La solución presentara 2 fases, la liquida y el precipitado la fase liquida contiene los
Cationes Ni2+ y Cr3+ y el precipitado Hidroxocomplejo. La solución se separa en 3 tubos de
centrifuga se lleva centrifugación a 3000 rpm durante 3 min.
5.- Una vez terminado el tiempo de centrifugado, el liquido contenido en los tubos de
centrifuga se depositan a un vaso tequilero.
6.- El Solido que estaba en el fondo de los tubos de ensaye se disuelve con la solución
buffer de H2SO4 pH=2.4 y esta solución se lleva a un aforo de 10mL
8.- En el vaso tequilero que contiene la fase liquida (Contiene los cationes Ni 2+ y Cr3+) a
este se introduce el electrodo de vidrio combinado y con sumo cuidado como en el punto 3
agregar NaOH [1M] hasta un rango de 5<pH<6.
9.- La solución volverá a presentar 2 fases la liquida y el precipitado, esta fase liquida
contiene al catión Cr3+ y la fase solida al Ni2+, La solución se separa en 3 tubos de
centrifuga y se lleva centrifugación a 3000 rpm durante 3 min.
10.- La parte liquida (Contiene al Ni2+) se vierte en un vaso tequilero.
11.- El sedimento que contiene el Cr3+ deja para su posterior identificación
12.- De La solución del punto 10 se toma una alícuota de 5 mL y se afora a 10mL

Cuantificación de los cationes.

Ni2+
1.- Se toma una alícuota de 5mL de la solución aforada de Ni (OH)2 y se depositan en una
copa tequilera
2.- Se pesan 186 mg de EDTA lo que es (0.5mol) y se depositan en una copa tequilera.
3.- Se le adiciona el indicador metal crómico naranja de Xileno
4.- Se introduce el electrodo de vidrio combinado y se ajusta el pH con el buffer HAco/Aco
pH= 5.5
5.- Se valora con una Solución de Zn2+ [0.01M] hasta el viraje del indicador de amarillo a
rojo.
6.- Se calcula la concentración de Ni2+ con la siguiente relación
2+ ¿

EDTA EDTA C Zn
Co=V C −Vpe ¿
Vo

Co=0.015 M∗ ( 105 )=7.5 x 1 0 −3

0.5 mol−Vpe∗0.01 M
7.5 x 1 0−3 =
5 mL
Vpe= 7.5mL
Fe3+
1.-Se toma una alícuota de 5 mL de la solución aforada de Fe (OH)3 y se vierte en un vaso
tequilero y se le agrega un cristal de sulfato ferroso amoniacal para general el potencial
Fe3+/Fe2+
2.- Se introduce el Electrodo de platino combinado para la valoración potenciométrica
3.- Se valora usando una solución de [EDTA]=0.1M midiendo el potencial
4.- El medio debe de estar en pH = 2.4 para eso se utiliza el Buffer H2SO4
5.- Se calcula la concentración del Fe3+ usando la siguiente relación

C EDTA∗V EDTA
Co=
Vo

[EDTA]= 0.1M
M ∗5
Co= 0.07563 =0.0378M
10
Vo= 5mL

0.1 M ∗V EDTA
0.0378 M =
5 mL
Vpe= 1.89mL

Cr3+
1. En una placa de porcelana se deposita 1 gota de Cromo obtenido, 1 gota de EDTA
0.1 M y 1 gota de NaOH. Esperando que la solución cambie de incoloro a violeta
Comprobando que el precipitado es en efecto el Cr3+

CALCULOS PARA REALIZACIÓN DE BUFFER´S

Buffer HAc/Ac- pka=4.76
V=100mL
pH= 5.5
C= 0.3M
 pH= pka−log ¿ ¿ L∗136.08 gRP
∗100 gRA
[ HAc ] =Ct−¿ 0.2538 mol 1mol
gNaAc= ∗0.1 =3.4885 g
pH= pka−log ¿ ¿ L 99 g RP
10 pH − pka=¿ ¿ L∗60.05 gRP
∗100 gRA
Despejando ¿: 1 mol
∗1 mL
0.0462mol 99.8 g RP
mLHAc= ∗0.1 =0.2
10 pH − pka∗Ct −¿ L 1.05 gRA
10 pH − pka∗Ct =¿
¿
Sustituyendo:
¿
Ac−¿=0.2538¿
[ HAc ] =Ct−¿
[ HAc ] =0.3 M −0.2538 M
[ HAc ] =0.0462 M

Buffer HSulf/Sulf pka=1.99

V=100mL
pH= 2.4
C= 0.3M
pH= pka−log ¿ ¿ L∗142.08 gRP
∗100 gRA
[ HAc ] =Ct−¿ 0.2159 mol 1 mol
gNaSO 4= ∗0.1 =3.0976 g
pH= pka−log ¿ ¿ L 99 g RP
10 pH − pka=¿ ¿ L∗138.07 gRP
∗100 gRA
Despejando ¿: 1 mol
∗1 mL
0.0841 mol 96 g RP
mL H 2 SO 4= ∗0.1 =
10 pH − pka∗Ct −¿ L 1.83 gRA
10 pH − pka∗Ct =¿
¿
Sustituyendo:
 ¿
Ac−¿=0.2159¿
[ HAc ] =Ct−¿
[ HAc ] =0.3 M −0.2538 M
[ HAc ] =0.0841 M

CALCULOS PARA SOLUCIÓN DE EDTA Y ZnCl2

Solución de EDTA Solución de ZnCl2
C=0.1 M C=0.01 M
V= 50 mL V=25 mL
g g
(0.1 M )(372.25 )(50 mL) C∗PM∗V (0.01 M )(136.28 mol
g
)(50mL)
C∗PM∗V mol Zn = 2+¿
= =0.0688 g ¿
g EDTA = = =1.8687
10∗%P g 10(99 %)
10∗%P 10(99.6 % )

BIBLIOGRAFÍA
Harris, D. C. 1999. Análisis químico cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamericana, SA de
CV. 3° edición. México, D. F.
Ringbom, A. 1979. Formación de complejos en química analítica. Editorial Alambra.
Madrid, España.