Tecnológico Nacional de México

Campus Tapachula

Ingeniería Química

6°Semestre

Procesos de separación II

Cristalización

Docente:

Dr. Rubén Fernando Gutiérrez Hernández

Presenta:

Litzy Islas Villalobos

Fecha de Entrega:

6 de Mayo de 2020

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Contenido

FUNDAMENTOS DE LA CRISTALIZACIÓN.......................................................................3
IMPORTANCIA EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA...........................................................4
TIPOS DE CRISTALIZADORES EN LA INDUSTRIA..........................................................5
CONDICIONES DE OPERACIÓN.....................................................................................11
CRITERIOS DE SELECCIÓN DE EQUIPO.......................................................................11
APLICACIONES DE LA CRISTALIZACIÓN......................................................................12
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS..................................................................................14

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FUNDAMENTOS DE LA CRISTALIZACIÓN

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un

producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales
se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en
un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado
de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que
éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un
disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en
caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la
purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de
recristalización.

Cuando el proceso de la cristalización se realiza en su totalidad se le considera al

producto como una solución sobresaturada.

Se considera que la cristalización se realiza en tres etapas:

1. Nucleación: Es la formación de iones a partir de iones y moléculas que se

encuentran en la disolución. Además la nucleación se puede dar en dos
fases diferentes: nucleación primaria y secundaria.
Nucleación primaria: Este mecanismo a su vez puede subdividirse en dos
clasificaciones la cual puede ser homogénea y heterogénea. Cuando la
nucleación sucede de manera homogénea quiere decir que la partícula es
la misma de la composición y estructura del cristal. Se considera
heterogénea a una variante de la nucleación homogénea tiene lugar cuando
partículas sólidas de sustancias extrañas influyen sobre el proceso de
nucleación catalizando un aumento de la velocidad de nucleación para una
sobresaturación determinada o dando una velocidad finita en una
sobresaturación donde la nucleación homogénea sólo ocurrirá después de
un tiempo dilatado.

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 Nucleación Secundaria: La formación de núcleos atribuible a la influencia
de los cristales macroscópicos que existen en el magma recibe el nombre
de nucleación secundaria.
Se conocen dos tipos, uno de ellos atribuible al esfuerzo cortante del fluido
y el otro a las colisiones entre los cristales existentes o bien de los cristales
con las paredes del cristalizador y los rodetes (impulsores) giratorios o con
las palas de agitadores.

Concepto clave
Magma: Es una mezcla de dos fases, formada por las aguas madres
(líquido) y los cristales (sólido) que contiene un cristalizador al finalizar el
proceso y se lo considera como el producto.

IMPORTANCIA EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

En sí sola la cristalización es muy importante para todas las ramas de la industria

en general, pero si se enfoca específicamente a la rama alimentaria, la
cristalización juega un papel de vital importancia, como ya se sabe el fin de la
cristalización es tener un producto puro y de alta calidad, la industria alimentaria
por lo consecuente tiene un alto estándar en cuestión de calidad, gracias a eso la
cristalización se ha convertido en una herramienta fundamental.

La industria de azucarera es una de las más importantes en la industria

alimentaria y también una de las más beneficiadas con la cristalización, porque
después de una evaporación del jugo de caña, este jugo pasa por el proceso
antes mencionado, obteniendo así el producto ya conocido.

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 TIPOS DE CRISTALIZADORES EN LA INDUSTRIA

Cristalizadores de vacío

Son los equipos más modernos en la industria utilizan el enfriamiento por

evaporación adiabática para generar la sobresaturación.

En su forma original y más sencilla, un cristalizador de este tipo es un recipiente

cerrado en el que se mantiene el vacío por medio de un condensador, por lo
general con la ayuda de una bomba de vacío tipo eyector de vapor, o acelerador,
colocado entre el cristalizador y el condensador. Una solución saturada caliente a
una temperatura superior al punto de ebullición a la presión del cristalizador se
alimenta en el tanque. Se mantiene un volumen de magma controlando el nivel del
líquido y del sólido que cristaliza en el tanque, mientras que el espacio situado por
encima del magma se utiliza para retirar el vapor y eliminar el arrastre. La solución
de alimentación se enfría espontáneamente hasta la temperatura de equilibrio;
puesto que tanto la entalpía de enfriamiento como la de cristalización aparecen
como calor latente de vaporización, se evapora una parte del solvente. La
sobresaturación generada por enfriamiento y evaporación da lugar a nucleación y
crecimiento. El magma producido se retira del fondo del cristalizador.

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Figura 1.Cristalizador continuo de vacío
 Cristalizador de tubo de aspiración – deflector

Se le considera el equipo más eficaz y sencillo entre los diferentes tipos de

cristalizadores esto se debe a que, el cuerpo del cristalizador se encuentra
equipado con un tubo de aspiración, que también actúa como una placa deflectora
para controlar la circulación del magma y un agitador de turbina dirigido hacia
abajo para proporcionar una circulación controlable dentro del cristalizador.

Un sistema adicional de circulación, exterior al cuerpo del cristalizador y accionado

por medio de una bomba de circulación, contiene el calentador y la entrada de la
alimentación. La suspensión de producto se retira a través de una salida situada
cerca del fondo de la sección cónica inferior del cuerpo del cristalizador. Para una
determinada velocidad de alimentación ambas circulaciones, interna y externa, se
pueden variar independientemente y proporcionan variables controlables para
obtener el valor de cristales deseados.

Figura 2. Cristalizador de tubo de aspiración -

deflector

Cristalizador de enfriamiento superficial.

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Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un
intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada, en combinación directa
con un cuerpo de cristalizador de tubo de extracción. Es preciso prestar una
atención cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio enfriador y la
lechada que circula por los tubos del intercambiador. Evidentemente la bomba de
circulación es parte del sistema de cristalización y es preciso prestar atención
cuidadosa a este tipo y sus parámetros operacionales para evitar influencias
indebidas de la nucleación. Este tipo de equipo produce cristales en la gama de
malla de 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio
de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de
producto.

Figura 3. Cristalizador de enfriamiento superficial

Cristalizador de evaporación de circulación forzada.

La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una tubería de circulación
y por un intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a
6 °C. Puesto que este calentamiento se realiza sin vaporización, los materiales de
solubilidad normal no deberán producir sedimentación en los tubos.

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El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante una línea de recirculación, se
mezcla con la lechada y eleva su temperatura localmente, cerca del punto de
entrada, lo que provoca la ebullición en la superficie del líquido. Durante el
enfriamiento subsiguiente y la vaporización para alcanzar el equilibrio entre el
líquido y el vapor, la sobresaturación que se crea provoca sedimentaciones en el
cuerpo de remolino de los cristales suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por
la tubería de circulación. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño
del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos
críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no
es del tipo de evaporación y depende sólo del enfriamiento adiabático de
evaporación para lograr un buen rendimiento, se omitirá el elemento calentador.
La alimentación se admite a la línea de circulación, después de retirar la lechada,
en un punto situado suficientemente por debajo de la superficie libre del líquido,
para evitar la vaporización instantánea durante el proceso de mezclado.

Figura 4.Cristalizador de evaporación de circulación forzada

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 Cristalizador evaporador de
desviador y tubo de
extracción (DTB).

Puesto que la circulación

mecánica influye
considerablemente en el nivel
de nucleación dentro del
cristalizador, se han
desarrollado muchos diseños
que utilizan circuladotes
situados dentro del cuerpo del
cristalizador, reduciendo en
esta forma la carga de
bombeo que es ejerce sobre
el circulador. Esta técnica
reduce el consumo de
potencia y la velocidad de
punta del circulador y, por
ende, la rapidez de
Ilustración 5. Cristalizador evaporador de desviador y tubo de nucleación.
extracción

La suspensión de los cristales

de productos se mantiene mediante una hélice grande y de movimiento lento,
rodeada por un tubo de extracción dentro del cuerpo. La hélice dirige la lechada
hacia la superficie del líquido, para evitar que lo sólidos pongan en cortocircuito la
zona de sobresaturación más intensa.

La lechada enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través

de la hélice.

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Cristalizador de tubo de extracción (DT).

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se

necesita la destrucción de las partículas finas. En esos casos se omite el
desviador y se determina el tamaño del circulador interno para que tenga una
influencia mínima de nucleación sobre la suspensión.

En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulación que se alcanza suele

ser mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación
forzada. Por tanto, el equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular
grandes cantidades de lechada, para minimizar los niveles de sobresaturación
dentro del equipo.

Ilustración 6. Cristalizador de tubo de extracción

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CONDICIONES DE OPERACIÓN

 Velocidad de producción

La velocidad en la que crece un cristal también es conocida como la velocidad de

producción es una determinante durante el proceso y esta es diferente
dependiendo de la concentración de la solución con la que se trabaje. A mayor
sobresaturación mayor velocidad y espontaneidad.

 Tipo de material para la construcción del cristalizador

Muchas veces los cristales tienden a formarse en la pared del cristalizador, es

entonces cuando se tiene que recurrir a un rascado para separarlos de la pared lo
que ocasiona cristales pequeños y de formas irregulares, además de eso al usar el
rascado se gasta energía y tiempo. Es por eso que muy importante construir el
cristalizador con un material resistente a las corrosiones y que sean resistente al
crecimiento de los cristales, algunos de ellos pueden ser: cobre, níquel, acero
inoxidable y plomo.

 Tamaño estándar del producto

Como ya se ha hecho mención antes, un producto irregular y de un tamaño

demasiado grande o demasiado pequeño, no es bien visto para la industria,
entonces se debe cuidar ese aspecto durante la producción, además de que los
lotes salientes deben tener un tamaño uniforme.

CRITERIOS DE SELECCIÓN DE EQUIPO

En el momento de la selección de equipo se debe tomar en cuenta los parámetros

de operación del mismo (la resistencia a la corrosión, por ejemplo); para realizar
una selección más acertada en cuestión de las características del producto final
(como el tamaño del cristal).

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Primero se debe decidir si la cristalización será batch (diseños simples pero fácil
obtención de distribución de tamaño de cristal) o será continúa (caudales mayores
de 20 m3/h y alimentaciones de más de una tonelada al día).

Seguido de eso se hace una selección de solvente, los factores a considerar son
los siguientes:

 Poder del solvente: Con esto se refiere a tener la capacidad suficiente para
disolver el soluto.
 Pureza: Si esto no se toma en cuenta la calidad del cristal disminuye de
manera considerable.
 Reactividad química: El solvente debe ser estable.

Teniendo en cuenta todo la anterior y dependiendo del producto deseado se

hace una selección del cristalizador, además se debe tomar en cuenta el gasto
generado, si un equipo es más rápido pero genera muchos gastos como de
compra y energía, se descarta, y se considera una alternativa tal vez más lenta
pero con menos gastos en compra.

El rendimiento también es un factor considerable para la elección del equipo,

no se puede elegir un equipo que no tenga genere un rendimiento de producto
más o menos alto, porque eso genera pérdidas en la empresa.

APLICACIONES DE LA CRISTALIZACIÓN

 Fabricación de medicamentos como el ácido acetilsalicílico (aspirina).

 Obtención de cristales de azúcar a partir del jugo de caña evaporado.
 Separación de ceras en la refinación de aceites (winterización).
 Refinación de productos derivados del petróleo.
 Tratamiento de efluentes (en su mayoría industriales) con una elevada
carga contaminante.
 Tratamiento de efluentes cuando las técnicas convencionales no son
efectivas (como en el caso de las salmueras).
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 Cristalización de ácido benzoico. Este proceso de cristalización se da a
partir de una disolución de ácido benzoico en acetona, con el simple
añadido del agua. La interacción entre los dos solventes crea una nueva
mezcla y el ácido benzoico cristaliza en el fondo del recipiente.
 Purificación del Silicio. Si bien el silicio no sublima, es posible purificarlo
fundiéndolo y luego enfriándolo selectivamente, para escindir las impurezas
solubles de los monocristales de silicio de alta pureza que, entonces, son
utilizados en la industria de los superconductores.

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 “Operaciones unitarias de ingeniería química” Smith, McCabe y Harriot,

7ma. Edición.
 “Procesos de transporte y operaciones unitarias” Geankoplis J. Christie,
3era. Edición, 1998.
 https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507
 http://boletines.secv.es/upload/196807431.pdf

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