Determinacion Del Indice de Acidez PDF

NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 218
2011-08-17
GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ Y DE
LA ACIDEZ
E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION

OF ACID VALUE AND ACIDITY
CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción por

traducción y modificada (MOD) con
respecto a su documento de
referencia, ISO 660:2009.
DESCRIPTORES: acidez; grasas y aceites.
I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción Tercera actualización

Editada 2011-08-24
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 218 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2011-08-17.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 49. Aceites y grasas animales y vegetales
comestibles.
ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. DUQUESA S.A.

-ACEGRASAS- FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES
C.I. SACEITES S.A. DE PALMA DE ACEITE -FEDEPALMA-
C.I. SIGRA S.A. GRASCO LTDA.
CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN PALMA GRUPO EXITO
DE ACEITE -CENIPALMA- PROCESADORA DE MATERIAS PRIMAS
COMESTIBLES RICOS LTDA. S.A. -PMP-
CONACEITES S.A. TEAM FOODS COLOMBIA
DEL LLANO S.A.
DIRECCIÓN DE IMPUESTOS Y ADUANAS
NACIONALES DE COLOMBIA -DIAN-
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:
ACEGRAL COMERCIALIZADORA INTERNACIONAL

ACEITES S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES S.A.
ALIMENTOS NUTRIÓN S.A. -C.I.-SACEITES S.A.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A.
ASINAL LTDA. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES CORN PRODUCTS ANDINA
ASOCOINGRA CORN PRODUCTS INTERNATIONAL
C.I. FAMAR FÁBRICA COLOMBIANA DE EXTINTORES
COLOMBINA S.A. MORENO Y ASOCIADOS LTDA.
COMERCIALIZADORA CARIBBEAN SÉSAME FANAGRA S.A.
S.A.
FECOLGRASAS MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
FIRMENICH S.A. Y TURISMO
FRUGAL S.A. MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL
GRASAS S.A. MULTIMARCAS MAPLE S.A.
GRASCO S.A. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
HARINERA DEL VALLE S.A. NULAB LTDA.
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL -ZENU S.A.- PÓRTLAND COMERCIAL
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. PRODUCTORA DE ACEITES RENOVABLES
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA Y PROPALMA S.A.
CONTROL DE MEDICAMENTOS Y SGS DE COLOMBIA
ALIMENTOS -INVIMA- SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. COMERCIO
LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.
CUNDINAMARCA UNILEVER DE CENTRO AMÉRICA S.A.
LLOREDA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE
LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA. UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
MANUELITA S.A. DIVISIÓN ACEITES Y UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
GRASAS UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA NACIONAL
MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA
S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Tercera actualización)
CONTENIDO
Página
0. INTRODUCCIÓN ..........................................................................................................1
1. OBJETO .......................................................................................................................1
2. REFERENCIA NORMATIVA ........................................................................................1
3. DEFINICIONES.............................................................................................................2
4. PRINCIPIO....................................................................................................................2
5. REACTIVOS .................................................................................................................2
6. EQUIPOS......................................................................................................................3
7. MUESTREO..................................................................................................................4
8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO..................................................4
9. PROCEDIMIENTO........................................................................................................4
9.1 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO INDICADOR .....................................4
9.2 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO TITULACIÓN

POTENCIOMÉTRICA ...................................................................................................5
9.3 MÉTODO DE ETANOL CALIENTE USANDO INDICADOR

(MÉTODO DE REFERENCIA)......................................................................................5
10. CÁLCULO.....................................................................................................................6
10.1 VALOR ÁCIDO .............................................................................................................6

Página
11. PRECISIÓN ..................................................................................................................7
11.1 REPETIBILIDAD...........................................................................................................7
11.2 REPRODUCIBILIDAD ..................................................................................................8
12. INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................8
DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................16
ANEXOS
ANEXO A (Informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIO .................................................9
ANEXO B (Informativo)
BIBLIOGRAFÍA......................................................................................................................11
ANEXO C (Informativo) ..........................................................................................................12
TABLAS
Tabla 1. Masas para las porciones de ensayo y concentraciones de álcali .....................4
Tabla 2. Selección del ácido graso para la expresión de la acidez ...................................7

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ Y DE LA ACIDEZ
0. INTRODUCCIÓN
En esta norma se han hecho modificaciones con respecto a su documento de referencia, la

norma ISO 660:2009 (E), las cuales se relacionan en el Anexo C.
1. OBJETO
La presente norma especifica tres métodos (dos por titulación y uno potenciométrico) para la
determinación de la acidez en las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aquí en
adelante como grasas. La acidez se expresa preferiblemente como índice de acidez o
alternativamente como acidez calculada convencionalmente.
El método descrito en el numeral 9.3 es el método de referencia. El método descrito en el

numeral 9.1 se aplica a grasas y aceites que no tienen coloración demasiado fuerte.
Los métodos no son aplicables a ceras.
Esta norma se aplica a grasas y aceites vegetales o animales, refinados y crudos, ácidos
grasos madre para jabón y ácidos grasos técnicos (destilados).
Dado que los métodos son completamente inespecíficos, no se pueden utilizar para diferenciar
entre ácidos minerales, ácidos grasos libres y otros ácidos orgánicos. El valor ácido, por lo
tanto, también incluye todos los ácidos minerales que puedan estar presentes.
2. REFERENCIA NORMATIVA
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de

este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).
NTC 217:2009, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo (ISO 5555).
NTC 5033:2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Preparación de la muestra para

ensayo (ISO 661).
1 de 16
ISO 3696: 1987, Water for Analytical Laboratory use- Specification and Test Methods.
3. DEFINICIONES
Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones:
3.1 Acidez. Contenido de ácidos grasos libres determinados de acuerdo con el

procedimiento especificado en la presente norma.
La acidez se expresa como porcentaje en masa.
NOTA 1 Si el resultado de la determinación se reporta como acidez, sin explicación adicional, ésta es, por
convención, la acidez expresada con base en ácido oleico.
NOTA 2 Si la muestra contiene ácidos minerales, por convención, se determinan ácidos grasos.
3.2 Índice de acidez o valor ácido. Número de miligramos de hidróxido de potasio

requeridos para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 g de grasa, cuando se
determina de acuerdo con el procedimiento especificado en esta norma. El Índice de acidez se
expresa en miligramos por gramo.
4. PRINCIPIO
La muestra se disuelve en una mezcla de solventes adecuada, y los ácidos presentes se titulan
con una solución etanólica o metanólica de hidróxido de potasio o de sodio.
El método que se especifica en el numeral 9.3 es el método de referencia.
5. REACTIVOS
ADVERTENCIA Se llama la atención a los reglamentos que especifican la manipulación de sustancias

peligrosas. Se deben cumplir las medidas técnicas, organizativas y de seguridad personal.
Se deben emplear reactivos de grado analítico reconocido a menos que se especifique lo

contrario.
5.1 Solvente A para la mezcla de solventes (5.3): etanol, fracción de volumen 96 %.
Como reemplazo, se puede utilizar 2 propanol, fracción de volumen 99 %.
5.2 Solvente B para la mezcla de solventes (5.3): éter dietílico, libre de peróxido.
Como reemplazo, se puede utilizar tert-butil metil éter, éter de petróleo (rango de ebullición
entre 40 °C y 60 °C) o tolueno.
ADVERTENCIA El éter dietílico es muy inflamable y puede formar peróxidos explosivos. Se debe usar con gran
precaución.
5.3 Mezcla solvente, se mezclan volúmenes iguales de los solventes A y B (por ejemplo
A = 50 ml/100 ml y B = 50 ml/100 ml).
2
Para grasas duras o animales, se recomienda una mezcla de solventes de un volumen de

solvente A (por ejemplo 25 ml) y tres volúmenes de tert-butil metil éter o tolueno (por ejemplo
75 ml).
Justo antes de la utilización, se neutraliza mediante la adición de solución hidróxido de

sodio/potasio en presencia de 0,3 ml de la solución de fenolftaleína por 100 ml de mezcla
solvente.
Para la titulación con KOH acuoso, se puede utilizar el solvente 2 propanol.
5.4 Etanol o metanol, fracción de volumen mínima, 95 %.
5.5 Hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, soluciones volumétricas normalizadas

etanólicas o metanólicas, cantidad de concentración de la sustancia [NaOH] o [KOH] = 0,05 mol/L,
0,1 mol/L y 0,5 mol/L. La concentración se debe verificar con una solución volumétrica normalizada
de HCl.
NOTA La solución de hidróxido de sodio/potasio etanólica/metanólica se puede reemplazar con una solución de
hidróxido de sodio/potasio acuosa, pero únicamente si el volumen de agua introducido no ocasiona la separación de
las fases.
5.6 Fenolftaleína, solución en etanol, concentración de masa, ρ = 1 g/100 ml.
5.7 Timolftaleina, solución en etanol, concentración de masa, ρ = 2 g/100 ml.
5.8 Azul álcali 6B, solución en etanol, concentración de masa, ρ = 2 g/100 ml.
Para grasas oscuras, se debe utilizar azul álcali o timolftaleina.
5.9 Agua, de acuerdo con lo especificado en ISO 3696, grado 3.
6. EQUIPOS
Equipo común de laboratorio y, en particular, el siguiente:
6.1 Bureta, capacidad de 10 ml, con graduaciones de 0,02 ml, (véase la norma ISO 385
Clase A).
6.2 Bureta, capacidad de 25 ml, con graduaciones de 0,05 ml, (véase la norma ISO 385
Clase A).
6.3 Balanza analítica, con capacidad de lectura con aproximación de 0,001 g.
6.4 Aparato de titulación automática (con base en electrodo potenciométrico) o potenciómetro.
6.5 Electrodo de pH combinado para las titulaciones ácido/base no acuosas.
6.6 Matraces volumétricos graduados, con volumen de 1 000 ml, (véase la norma ISO 1042
Clase A).
3
7. MUESTREO
Se debe enviar una muestra representativa al laboratorio. Dicha muestra no debe haber sufrido
daño ni cambio durante el transporte ni el almacenamiento.
El muestreo no es parte del método que se especifica en esta norma. Un método de muestreo
recomendado se suministra en la NTC 217.
8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO
Se prepara la muestra de ensayo según las indicaciones de la NTC 5033, excepto que si la
muestra contiene ácidos grasos volátiles, la muestra para ensayo no se debe calentar ni filtrar.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO INDICADOR
9.1.1 Dependiendo de la magnitud esperada del valor ácido, se selecciona la masa de la

porción para ensayo y la concentración de álcali a partir de la Tabla 1.
9.1.2 De acuerdo con la Tabla 1, se pesa la porción para ensayo en un matraz cónico de 250 ml.
9.1.3 Se adicionan 50 ml a 100 ml de la mezcla solvente neutralizada (véase el numeral 5.3) y

se disuelve la porción para ensayo, si es necesario, con calentamiento leve.
Para las muestras con punto de fusión alto, se usa una mezcla de etanol y tolueno.
9.1.4 Después de la adición de un indicador (véanse los numerales 5.6, 5.7 o 5.8), se titula con
movimiento circular constante utilizando la solución normalizada de hidróxido de potasio (véase el
numeral 5.5). El punto final de la titulación se alcanza cuando la adición de una sola gota de álcali
produce un cambio de color leve pero definido que persiste por lo menos durante 15 s.
Tabla 1. Masas para las porciones de ensayo y concentraciones de álcali
Exactitud del
Masa de la
Concentración pesaje de la
Valor ácido porción para
Grupo de productos (ejemplos) de KOH porción para
aproximado ensayo
mol/l ensayo
g
g
Aceites vegetales refinados 0a1 20 0,1 0,05
Grasas animales
Aceites vegetales crudos 1a4 10* 0,1 0,02
Grasas animales con grado técnico 4 a 15 2,5 0,1 0,01
Ácidos grasos madre para jabón 15 a 75 0,5 0,1 0,001
3,0 0,5
Ácidos grasos técnicos (destilados) > 75 0,2 0,1 0,001
1,0 0,5
* Para el aceite de palma crudo se recomienda que la masa de la porción para ensayo sea de 5 g.
4
9.2 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
9.2.1 De acuerdo con la Tabla 1, se pesa la porción para ensayo en un vaso de precipitado
de 150 ml.
9.2.2 Se adicionan de 50 ml a 100 ml de la mezcla solvente neutralizada (véase el numeral 5.3)

y se disuelve la muestra, si es necesario, con calentamiento leve.
Para muestras con alto punto de fusión, emplee una mezcla de etanol-tolueno.
9.2.3 Se introduce el electrodo combinado en la mezcla solvente y se conecta al aparato de

titulación automática.
9.2.4 Se enciende el agitador durante 30 s por lo menos y luego se titula con movimiento
circular utilizando la solución normalizada de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.5).
9.2.5 Tan pronto como se alcanza el punto de equivalencia, se registra la cantidad de

solución normalizada utilizada.
9.2.6 En el caso de aceite de semillas de algodón crudo, rico en gosipol, no es posible

determinar el punto de inflexión. En este caso, se usa una determinación convencional del
punto de inflexión, fijado arbitrariamente en el pH del punto de equivalencia de la neutralización
del ácido oleico por el hidróxido de potasio en el solvente usado para la titulación, como sigue.
Se disuelven aproximadamente 0,282 g de ácido oleico en 50 ml de la mezcla de solvente

(véase numeral 5.3). Se traza la curva de neutralización del ácido oleico, por la solución de hidróxido
de potasio (véase el numeral 5.5) que se va a usar. De la curva del pH se lee el punto de inflexión
(que corresponde, en principio, a la adición de 10 ml de solución de hidróxido de potasio 0,1 mol/l).
Usando este valor, de la curva de neutralización del aceite de semillas de algodón se lee la cantidad
de solución de hidróxido de potasio usada para “neutralizar” el aceite de semillas de algodón.
9.3 MÉTODO DE ETANOL CALIENTE USANDO INDICADOR (MÉTODO DE REFERENCIA)
9.3.1 La muestra sólida se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es

clara se continúa con el procedimiento descrito en el numeral 8. Si la muestra está turbia o
contiene algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro.
9.3.2 La muestra líquida se filtra si presenta alguna impureza o turbidez.
9.3.3 En las condiciones que se especifican en este método, los ácidos grasos de cadena
corta, si están presentes, son volátiles.
9.3.4 Se pesa en un matraz una cantidad suficiente de la muestra para ensayo tal como se
indica en la Tabla 1, de acuerdo con el color y el valor ácido esperado.
9.3.5 En un segundo matraz se calientan hasta la ebullición 50 ml de etanol que contenga

0,5 ml de indicador de fenolftaleína. Mientras la temperatura del etanol todavía está por encima
del 70 °C, éste se neutraliza cuidadosamente con una solución de 0,1 mol/l de hidróxido de
sodio o de potasio.
El punto final de la titulación se alcanza cuando la adición de una sola gota de álcali produce un
cambio de color leve pero definido que persiste por lo menos durante 15 s.
5
Puede ser necesario utilizar volúmenes más grandes de etanol e indicador para las grasas
oscuras. Además, para grasa oscuras, se debe utilizar álcali o timolftaleina.
9.3.6 Se adiciona el etanol neutralizado a la porción de ensayo del primer matraz y se mezcla
completamente. El contenido se lleva a ebullición y se titula con la solución de hidróxido de
sodio o de potasio, agitando el contenido del matraz durante la titulación.
10. CÁLCULO
El valor ácido, wAV, o el contenido de ácidos grasos libres, wFFA, se reportan de la siguiente
manera:
a) hasta dos cifras decimales para valores entre 0 hasta 1 inclusive;
b) hasta una cifra decimal para valores entre 1 hasta 100 inclusive;
c) como número entero para valores > 100.
Además de los siguientes cálculos, el contenido aproximado de ácidos grasos libres (acidez) se
calcula a partir de:
W FFA = 0,5 x W AV
10.1 VALOR ÁCIDO
El valor ácido, wAV, expresado como la fracción de masa es igual a:
56,1 x cV
W AV =
m
en donde
c es la concentración exacta, en moles por litro, de la solución normalizada

volumétrica de hidróxido de sodio o de potasio utilizada;
V es el volumen, en mililitros, de la solución normalizada volumétrica de hidróxido

de sodio o de potasio utilizada;
m es la masa, en gramos, de la porción para ensayo.
NOTA La concentración de la solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio varía con la temperatura y
puede ser útil en la siguiente corrección:
V' + Vt [1 − 0,001 1 (t − t 0 )]
en donde
V’ es el volumen corregido, en mililitros, de la solución normalizada de hidróxido de potasio o de sodio.
Vt es el volumen, en mililitros, de la solución normalizada de hidróxido de potasio o sodio medida a la

temperatura t:
t es la temperatura, en grados Celsius, a la cual se determinó
t0 es la temperatura, en grados Celsius, a la cual se determinó la concentración de la solución

normalizada de hidróxido de sodio o potasio.
6
10.2 ACIDEZ O CONTENIDO DE ÁCIDOS GRASOS LIBRES
La acidez o contenido de ácidos grasos libres, wFFA, expresada como un porcentaje de fracción
de masa, y de acuerdo con el tipo de grasa (véase la Tabla 2), es igual a:
V c M x 100
W FFA =
1 000 x m
en donde
V es el volumen, en mililitros, de la solución normalizada volumétrica de hidróxido

de sodio o de potasio utilizada;
c es la concentración, en moles por litro, de la solución normalizada volumétrica de

hidróxido de sodio o de potasio utilizada;
M es la masa molar, en gramos por mol, del ácido seleccionado para la expresión
del resultado (véase la Tabla 2) según el tipo de grasa;
m es la masa, en gramos, de la porción para ensayo.
Tabla 2. Selección del ácido graso para la expresión de la acidez
Masa molar
Tipo de grasa Expresada como
g/mol
Aceite de coco Ácido laurico 200
Aceite de palmiste
y aceite similares
Aceite de palma Ácido palmítico 256
Aceites de algunas crucíferas a Ácido erúcico 338
Todas las otras grasas Ácido oleico 282
a
En el caso del aceite de colza que tiene un contenido máximo de ácido erúcico de 5 %, la acidez se
debe expresar como ácido oleico.
NOTA Si el resultado se reporta simplemente como “acidez”, sin definición adicional, ésta se expresa, por
convención, como ácido oleico. Si la muestra contiene ácidos minerales, estos se determinan, con
convención, como ácidos grasos.
11. PRECISIÓN
En el Anexo A se presentan los detalles de los ensayos interlaboratorio. Los valores derivados
de estos ensayos pueden no ser aplicables a rangos de concentración y a matrices diferentes
de aquellas que se indican.
11.1 REPETIBILIDAD
La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales, independientes, obtenidos

con el mismo método, en material para ensayo idéntico, en el mismo laboratorio por el mismo
operario, utilizando el mismo equipo en un corto periodo de tiempo, en no más del 5 % de los
casos excederá los valores indicados en las Tablas A.1 a A.3.
7
11.2 REPRODUCIBILIDAD
La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayos individuales, obtenidos con el mismo
método en material para ensayo idéntico, en laboratorios diferentes, por operarios diferentes
utilizando equipo diferente, en no más del 5 % de los casos debe exceder los valores que se
indican en las Tablas A.1 a A.3.
12. INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe contener por lo menos la siguiente información:
a) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;
b) una referencia a esta norma;
c) el resultado obtenido, indicando claramente el método de expresión utilizado;
d) todas las condiciones operativas que no se especifican en esta norma, o se consideran

opcionales.
8
ANEXO A
(Informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIO
La precisión del método es el resultado de los estudios interlaboratorio internacionales. Los

resultados se indican en la Tabla A.1 para los métodos de referencia que se indican en los
numerales 9.1 y 9.2, y en las Tablas A.2 y A.3 para el método de etanol caliente (véase el
numeral 9.3).
Una serie de ensayos interlaboratorio, realizados por diversa cantidad de laboratorios,

utilizando los métodos descritos en los numerales 9.1 a 9.3, suministra los resultados
estadísticos [evaluados según ISO 5725:1968 e ISO 5725 (todas sus partes)] que se indican
en las Tablas A.1 a A.3.
Tabla A.1. Resumen de los resultados estadísticos

(valor ácido, expresado como mg KOH/g grasa)
Aceite de
Aceite de
Aceite Grasa Aceite de germen de Ácidos
semilla de
Muestra de colza de oliva virgen trigo grasos
girasol
refinado cerdo lampante comprimido técnicos
crudo
frío
Número de laboratorios
26 26 26 26 26 26
participantes, N
restantes después de eliminar 25 24 26 24 23 24
valores atípicos, n
Número de los resultados de
ensayo individuales de todos
50 48 52 48 46 48
los laboratorios en cada
muestra, nz
Valor promedio, ẅAV, mg/g a 0,080 0,381 1,39 5,48 7,48 128,1
Desviación estándar de la
a 0,003 0,006 0,04 0,07 0,08 0,6
repetibilidad, Sr, mg/g
Coeficiente de variación de la
3,6 1,7 2,6 1,2 1,1 0,4
repetibilidad, CV(r), %
Límite de repetibilidad, r
a 0,008 0,018 0,10 0,19 0,23 1,6
(Sr, x 2,8) mg/g
0,018 0,019 0,05 0,15 0,40 2,6
reproducibilidad, SR, mg/g a
22,2 5,0 3,6 2,7 5,3 2,1
reproducibilidad, CV(R), %
Límite de reproducibilidad, R
0,049 0,053 0,14 0,41 1,12 7,4
(SR, x 2,8) mg/g a
a
Los datos de precisión para la acidez como un porcentaje de ácidos grasos libres se pueden calcular
dividiendo los valores correspondientes para el valor ácido por 1,99.
9

(acidez, expresada como porcentaje de fracción de masa)
Aceite de Aceite de
Aceite de oliva Aceite de Aceite de
Muestra oliva extra semilla de
virgen lampante oliva coco
virgen girasol
39 28 28 37 23 25
participantes, N
Número de laboratorios restantes
después de eliminar valores 37 26 24 37 22 25
atípicos, n
Número de los resultados de
ensayo individuales de todos los 74 52 48 74 44 50
laboratorios en cada muestra, nz
Valor promedio, ẅFFA, % fracción
0,343 3,80 19,55 0,604 0,830 1,49
de masa
0,007 0,03 0,09 0,012 0,009 0,009
repetibilidad, Sr, %
1,9 0,8 0,5 1,9 1,1 0,6
repetibilidad, CV(r), %
0,018 0,07 0,26 0,033 0,025 0,025
(Sr, x 2,8) %
0,019 0,12 0,60 0,035 0,027 0,027
reproducibilidad, SR, %
5,5 3,2 3,1 5,8 3,3 1,8
reproducibilidad, CV(R), %
0,053 0,33 1,67 0,098 0,075 0,075
(SR, x 2,8) %

(acidez, expresada como porcentaje de fracción de masa)
Muestra Aceite de palma Grasa de palmiste

Número de laboratorios participantes, N 12 27 41 41 23
Número de laboratorios restantes después de eliminar
10 27 39 40 22
valores atípicos, n
Número de los resultados de ensayo individuales de
20 54 78 80 44
todos los laboratorios en cada muestra, nz
Valor promedio, ẅFFA, % fracción de masa 3,11 4,09 6,46 1,72 7,26
Desviación estándar de la repetibilidad, Sr, % 0,01 0,021 0,03 0,02 0,03
Coeficiente de variación de la repetibilidad, CV(r), % 0,4 0,5 0,4 0,1 0,3
0,03 0,06 0,07 0,06 0,07
(Sr, x 2,8) %
Desviación estándar de la reproducibilidad, SR, % 0,161 0,064 0,082 0,07 0,085
Coeficiente de variación de la reproducibilidad, CV(R), % 5,2 1,6 1,3 4,1 1,2
0,45 0,18 0,23 0,20 0,24
(SR, x 2,8) %
10
ANEXO B
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
[1] ISO 385, Laboratory Glassware. Burettes.
[2] ISO 1042, Laboratory Glassware. One-mark Volumetric Flasks.
[3] ISO 5555, Animal and Vegetable Fats and Oils. Sampling.
[4] ISO 5725:1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatability and

Reproducibility for a Standard Test Method by Inter-Laboratory Tests.
[5] ISO 5725 (todas las partes), Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement
Methods and Results.
[6] IUPAC method 2.201, Determination of the Acid Value (A.V.) and the Acidity.
11
ANEXO C
(Informativo)
Modificaciones introducidas en la NTC 218 con relación al documento de referencia, la norma

ISO 660:2009 (E).
NTC 218 ISO 660:2009 Sustentación Técnica
1. OBJETO 1. OBJETO En el numeral 1, se mantiene el

El método descrito en el numeral 9.3 presente párrafo de acuerdo con lo
es el método de referencia. El establecido en la NTC 218 vigente,
método descrito en el numeral 9.1 lo anterior para darle mayor
se aplica a grasas y aceites que no claridad al objeto de la norma.
tienen coloración demasiado fuerte. Se mantiene como método de
referencia el método de etanol
caliente usando indicador y no el
método de solvente frío utilizando
indicador, ni el método de
solvente frío utilizando titulación
potenciométrica, lo anterior de
acuerdo con la NTC 218 vigente.
De los tres métodos mencionados
en el presente documento
normativo en la actualidad las
industrias del sector de grasas y
aceites comestibles emplean el
método descrito en el numeral 9.3,
método de etanol caliente usando
indicador.
Esta norma se aplica a grasas y Se precisa en este párrafo entre
aceites vegetales o animales, paréntesis que la norma aplica a
refinados y crudos, ácidos grasos ácidos grasos técnicos
madre para jabón y ácidos grasos (destilados), para darle mayor
técnicos (destilados). claridad al documento normativo.
3.1 ACIDEZ 3.2 ACIDEZ En el numeral 3.1 se mantiene la

NOTA 2 Si la muestra contiene ácidos Nota 2, acorde con lo establecido
minerales, por convención, se en la NTC 218 vigente, lo anterior
determinan ácidos grasos. para darle mayor claridad al objeto
de la norma.
.2 ÍNDICE DE ACIDEZ O VALOR 3.1 VALOR ÁCIDO Se especifica en el numeral 3.2 la

ÁCIDO definición para el índice de acidez
o el valor ácido de acuerdo con la
NTC 218 vigente y con el
documento de referencia ISO 660,
lo anterior para darle mayor
claridad al objeto de la norma.
12

4. PRINCIPIO 4. PRINCIPIO Se mantiene como método de
El método que se especifican Los métodos que se especifican referencia el método de etanol
en el numeral 9.3 es el método en los numerales 9.1 y 9.2 son caliente usando indicador y no el
de referencia. los métodos de referencia. método de solvente frío utilizando
indicador, ni el método de solvente
frío utilizando titulación
De los tres métodos mencionados
en el presente documento
normativo en la actualidad las
industrias del sector de grasas y
aceites comestibles emplean el
método descrito en el numeral 9.3,
método de etanol caliente usando
indicador.
5.5 Hidróxido de sodio o 5.5 Hidróxido de sodio o En el numeral 5.5 se mantienen
hidróxido de potasio, soluciones hidróxido de potasio, soluciones tres volúmenes (cantidad de
volumétricas normales volumétricas normales etanólicas concentración de la sustancia
etanólicas o metanólicas, o metanólicas, cantidad de [NaOH] o [KOH]) de hidróxido de
cantidad de concentración de la concentración de la sustancia sodio o hidróxido de potasio,
sustancia [NaOH] o [KOH] = [NaOH] o [KOH] = 0,1 mol/L y 0,5 soluciones volumétricas normales
0,05 mol/L, 0,1 mol/L y 0,5 mol/L. La concentración se debe etanólicas o metanólicas, lo anterior
mol/L. La concentración se debe verificar con una solución de acuerdo con la NTC 218
verificar con una solución volumétrica normal de HCl. vigente.
volumétrica normal de HCl. En la práctica actual se emplean
concentraciones de 0,05 mol/l.
9.1MÉTODO DE SOLVENTE 9.1MÉTODO DE SOLVENTE Se mantiene como método de
FRÍO UTILIZANDO INDICADOR FRÍO UTILIZANDO referencia el método de etanol
INDICADOR (MÉTODO DE caliente usando indicador y no el
REFERENCIA) método de solvente frío utilizando
9. PROCEDIMIENTO 9. PROCEDIMIENTO Se especifica la cantidad de masa
9.1 MÉTODO DE SOLVENTE 9.1 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO para el aceite crudo de palma en 5
FRÍO UTILIZANDO UTILIZANDO INDICADOR g, debido a la dificultad de detectar
INDICADOR el viraje o cambio de color del
9.1.1 Dependiendo de la
indicador durante la titulación, lo
9.1.1 Dependiendo de la magnitud esperada del valor
anterior armonizando al
magnitud esperada del valor ácido, se selecciona la masa de
procedimiento empleado en
ácido, se selecciona la masa la porción para ensayo y la
Malasia (MPOB Test Method c2.7:
de la porción para ensayo y la concentración de álcali a partir
2004 Acid value: Fatty acids).
concentración de álcali a partir de la Tabla 1.
de la Tabla 1. Tabla 1. Masas para las porciones
Tabla 1. Masas para las de ensayo y concentraciones de
porciones de ensayo y álcali
concentraciones de álcali No lo contempla
* Para el aceite de palma crudo se
recomienda que la masa de la
porción para ensayo sea de 5 g.
13

9.2.6 En el caso de aceite de No lo contempla. Se incluye el numeral 9.2.6 para la
semillas de algodón crudo, rico determinación del método
en gosipol, no es posible potenciométrico, de acuerdo con la
determinar el punto de NTC 218 vigente (véase el numeral
inflexión. En este caso, se usa 6.6.2.2), lo anterior para darle
una determinación mayor claridad a la norma.
convencional del punto de
inflexión, fijado arbitrariamente
en el pH del punto de
equivalencia de la
neutralización del ácido oleico
por el hidróxido de potasio en
el solvente usado para la
titulación, como sigue.
Se disuelven aproximadamente
0,282 g de ácido oleico en 50
ml de la mezcla de solvente
(véase numeral 5.3). Se traza
la curva de neutralización del
ácido oleico, por la solución de
hidróxido de potasio (véase el
numeral 5.5) que se va a usar.
De la curva del pH se lee el
punto de inflexión (que
corresponde, en principio, a la
adición de 10 ml de solución de
hidróxido de potasio 0,1 mol/L).
Usando este valor, de la curva
de neutralización del aceite de
semillas de algodón se lee la
cantidad de solución de
hidróxido de potasio usada
para “neutralizar” el aceite de
semillas de algodón.
9.3 MÉTODO DE ETANOL 9.3 MÉTODO DE Se mantiene como método de
CALIENTE USANDO ETANOL CALIENTE referencia el método de etanol
INDICADOR (MÉTODO DE USANDO INDICADOR caliente usando indicador y no el
REFERENCIA) método de solvente frío utilizando
9.3.1 La muestra sólida se No lo contempla. Se incluyen los numerales 9.3.1 y
calienta 10 °C por encima de 9.3.2, preparación de la muestra
su punto de fusión. Si la sólida y líquida para la
muestra es clara se continúa determinación del método con
con el procedimiento descrito etanol caliente usando indicador,
en el numeral 8. Si la muestra de acuerdo con la NTC 218 vigente
está turbia o contiene algún (véase el numeral 4.6), lo anterior
sedimento, se filtra en caliente. para darle mayor claridad a la
El filtrado debe ser claro. norma.
9.3.2 La muestra líquida se
filtra si presenta alguna
impureza o turbidez.
14

10.1 VALOR ÁCIDO No lo contempla. Se incluye la Nota de acuerdo con
NOTA La concentración de la la NTC 218 vigente (véase el
solución etanólica de hidróxido de numeral 7.1, Nota 12), lo anterior
sodio o potasio varía con la para darle mayor claridad al
temperatura y puede ser útil en la documento normativo.
siguiente corrección:
V' + Vt [1 − 0,001 1 (t − t 0 )]
en donde
V’ es el volumen corregido, en
mililitros, de la solución
normalizada de hidróxido de
potasio o de sodio.
Vt es el volumen, en mililitros, de
la solución normalizada de
hidróxido de potasio o sodio
medida a la temperatura t:
t es la temperatura, en grados
Celsius, a la cual se determinó
t0 es la temperatura, en grados
Celsius, a la cual se determinó
la concentración de la solución
normalizada de hidróxido de
sodio o potasio.
15
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and

Oils. Determination of Acid Value and Acidity. Gèneve: ISO 2009. 14 p. [ISO 660 (E)].
16

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NORMA TÉCNICA NTC

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción por

DESCRIPTORES: acidez; grasas y aceites.

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Prohibida su reproducción Tercera actualización

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. DUQUESA S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

ACEGRAL COMERCIALIZADORA INTERNACIONAL

2. REFERENCIA NORMATIVA ........................................................................................1

8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO..................................................4

9.1 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO INDICADOR .....................................4

9.2 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO TITULACIÓN

9.3 MÉTODO DE ETANOL CALIENTE USANDO INDICADOR

10.1 VALOR ÁCIDO .............................................................................................................6

11. PRECISIÓN ..................................................................................................................7

11.2 REPRODUCIBILIDAD ..................................................................................................8

12. INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................8

ANEXO C (Informativo) ..........................................................................................................12

Tabla 1. Masas para las porciones de ensayo y concentraciones de álcali .....................4

Tabla 2. Selección del ácido graso para la expresión de la acidez ...................................7

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

En esta norma se han hecho modificaciones con respecto a su documento de referencia, la

El método descrito en el numeral 9.3 es el método de referencia. El método descrito en el

Los métodos no son aplicables a ceras.

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de

NTC 217:2009, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo (ISO 5555).

NTC 5033:2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Preparación de la muestra para

Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones:

3.1 Acidez. Contenido de ácidos grasos libres determinados de acuerdo con el

La acidez se expresa como porcentaje en masa.

3.2 Índice de acidez o valor ácido. Número de miligramos de hidróxido de potasio

El método que se especifica en el numeral 9.3 es el método de referencia.

ADVERTENCIA Se llama la atención a los reglamentos que especifican la manipulación de sustancias

Se deben emplear reactivos de grado analítico reconocido a menos que se especifique lo

5.1 Solvente A para la mezcla de solventes (5.3): etanol, fracción de volumen 96 %.

Como reemplazo, se puede utilizar 2 propanol, fracción de volumen 99 %.

Para grasas duras o animales, se recomienda una mezcla de solventes de un volumen de

Justo antes de la utilización, se neutraliza mediante la adición de solución hidróxido de

Para la titulación con KOH acuoso, se puede utilizar el solvente 2 propanol.

5.4 Etanol o metanol, fracción de volumen mínima, 95 %.

5.5 Hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, soluciones volumétricas normalizadas

5.6 Fenolftaleína, solución en etanol, concentración de masa, ρ = 1 g/100 ml.

5.7 Timolftaleina, solución en etanol, concentración de masa, ρ = 2 g/100 ml.

Para grasas oscuras, se debe utilizar azul álcali o timolftaleina.

5.9 Agua, de acuerdo con lo especificado en ISO 3696, grado 3.

Equipo común de laboratorio y, en particular, el siguiente:

6.3 Balanza analítica, con capacidad de lectura con aproximación de 0,001 g.

6.4 Aparato de titulación automática (con base en electrodo potenciométrico) o potenciómetro.

6.5 Electrodo de pH combinado para las titulaciones ácido/base no acuosas.

8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

9.1 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO INDICADOR

9.1.1 Dependiendo de la magnitud esperada del valor ácido, se selecciona la masa de la

9.1.3 Se adicionan 50 ml a 100 ml de la mezcla solvente neutralizada (véase el numeral 5.3) y

Tabla 1. Masas para las porciones de ensayo y concentraciones de álcali

9.2 MÉTODO DE SOLVENTE FRÍO UTILIZANDO TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

9.2.2 Se adicionan de 50 ml a 100 ml de la mezcla solvente neutralizada (véase el numeral 5.3)

9.2.3 Se introduce el electrodo combinado en la mezcla solvente y se conecta al aparato de

9.2.5 Tan pronto como se alcanza el punto de equivalencia, se registra la cantidad de