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Q.

ANALÍTICA ESPOCH

INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

Ing. Adrián A. Rodríguez


Facultad de Ciencias
Escuela de Ingeniería Química

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Q. ANALÍTICA ESPOCH

CONTENIDOS
• Química Analítica
• Química Analítica Cualitativa
• Química Analítica Cuantitativa
• Muestreo
• Operaciones y herramientas analíticas fundamentales.

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OBJETIVO DE LA UNIDAD
Describir los orígenes de la Química Analítica identificando sus ramas y
relacionando su desarrollo de la ciencia para tener conocimiento la importancia
que representa.

LOGROS DE APRENDIZAJE
Describe el origen, la importancia de la Química Analítica y su aporte para el
desarrollo de todas las ciencias.

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QUÍMICA ANALÍTICA
Rama de la química que se encarga de buscar dos respuestas acerca de una muestra cualquiera.
- ¿Qué es? Cualitativa
- ¿Cuánto es? Cuantitativa

Ejemplos de aplicación de la Química Analítica


• Nitrógeno en un fertilizante
• Contenido de pesticidas en alimentos
• Contenido nutricional de alimentos
• Contaminantes en el aire, suelo y agua.
• Glucosa, colesterol en la sangre.
• Pólvora en la mano de una persona acusada por homicidio
• Contenido de carbono en el acero

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QUÍMICA ANALÍTICA
-Análisis cualitativo
Métodos para detectar los elementos, iones o compuestos en una muestra.

• Se pueden realizar mediante reacciones químicas selectivas (formación de precipitado blanco cuando se
mezcla agua con Nitrato de Ag indica presencia de cloruros).

• También se ocupan instrumentos especializados. Luz IR interactúa con un compuesto y produce una huella
única.

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QUÍMICA ANALÍTICA
-Análisis cualitativo
La selectividad en una reacción química se puede mejorar con varios métodos

• Preparación de muestra adecuada.


• Instrumentación (detectores específicos)
• Transformar un compuesto en producto de estructura similar
• Cromatografía:separación de componentes.

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QUÍMICA ANALÍTICA
- Análisis cuantitativo
Métodos para detectar cuanto existe de elementos, iones o compuestos en una muestra.

• Previamente se requiere conocer qué se tiene en la muestra

• Los equipos actuales hacen ambos tipos de análisis.

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MUESTREO
• Una muestra es una parte representativa de un todo.
• Las muestras pueden ser líquidas, gaseosas, sólidas o mezclas.
• Las muestras homogéneas se pueden tomar al azar.
• Las muestras heterogéneas requieren procesamiento previo.
• Al combinar las muestras pequeñas de obtiene una muestra compuesta.

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MUESTREO
Las muestras compuestas deben ser reducidas para formar una muestra de laboratorio.

• Se encuentran en escala de gr a mg y se también denominan muestra de análisis.


Pequeñas porciones de esta se denominan alícuotas.

Las muestras deben ser almacenadas correctamente para evitar su descomposición o


alteración.
• Factores como la luz, la atmósfera e incluso el recipiente pueden afectar la muestra.
• Por ejemplo una muestra alcalina puede reaccionar con CO2
• La glucosa en la sangre es inestable y requiere fluoruro de sodio para conservarla.
• Las muestras de SO2 se diluyen en los tubos de escape donde existe vapor de agua
condensado.
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MUESTREO
-Preparación de la muestra
1. Medir la cantidad de la muestra (volumen o peso): Se realiza para determinar
el % del analito en la muestra. El analito es el componente de interés en la
muestra. (Ión sodio en una muestra de agua)

2. Las muestras sólidas se analizan comúnmente en base seca: Se secan en


hornos de 110 a 120 °C por 1-2h y luego se colocan en un desecador. Un
desecador es un recipiente con tapa con un fondo que tiene una sustancia que
absorbe humedad (cloruro de calcio). De tal forma que la muestra no tome
humedad del ambiente.

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MUESTREO
-Preparación de la muestra
3. Siempre se realizan análisis repetidos: Permiten obtener confiablidad y obtener
datos estádísticos (desviación estándar).

4. En general las muestras sólidas se diluyen:Muchos materiales inorgánicos se


disuelven en ácidos o soluciones redox.
En caso de detección de metales en compuestos orgánicos, se destruyen los
componentes orgánicos mediante incineración en seco de 400-700 °C y solo
quedan metales que se diluyen en ácidos para su posterior análisis.

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MUESTREO
-Preparación de la muestra
5. Compuestos orgánicos también se pueden destruir por digestión húmeda.
Calentar con ácidos oxidantes (agua regia que es una mezcla de ácido sulfúrico y
ácido nítrico).

6. En el caso de analitos de tipo orgánico no se los puede destruir. Se pueden


realizar análisis no destructivos como utilización de Espectroscopía IR.

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MUESTREO
-Preparación de la muestra
7. Para proceder al paso de separación o identificación se deben ajustar las
condiciones de la solución.
Se puede ajustar el pH, agregar reactivos para que reaccionen con otros
componentes y así “enmascarar” las interferencias.
Por ejemplo en el análisis gravimétrico de hierro se requiere que todo el hierro
este como Fe2O3.
8. Se requieren analizar blancos.
El análisis de los blancos se hace mediante un procedimiento idéntico a la
preparación de muestra pero solamente con los reactivos. De tal forma que se
puede comprobar la ausencia de contaminantes.
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MUESTREO
-Preparación de la muestra
9. Separar las interferencias de la muestra para analizar solamente el analito.
Procesos como precipitación, extracción con un solvente inmiscible,
cromatografía, destilación, entre otras.

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MUESTREO
-Medición
Es la determinación cuantitativa del analito y depende de la exactitud y precisión
requerida.
Por ejemplo en gravimetría se realiza la precipitación del analito con un reactivo
específico seguida de una medición de la masa del precipitado.
En el caso de volumetría es la reacción de un reactivo específico con el analito
que contiene un indicador que indica la terminación de la reacción y se mide el
volumen del reactivo.

En estos procesos se pueden obtener resultados con % de error de 0,1

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MUESTREO
-Medición
Los equipos instrumentales son mas sensibles y selectivos pero menos precisos (1-
5%).
La exactitud se define como que tan cerca están los análisis de un resultado
esperado.
La precisión se define como que tan cerca están los análisis entre sí
Precisión

Exactitud
Alto
porcentaje
de error

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MUESTREO
-Medición

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MUESTREO
-Cálculo de resultados
Al conocer la concentración del analito, se lo relaciona con la muestra de una
forma relativa.
Por ejemplo el porcentaje de glucosa en un mL de sangre.

Analizar se utiliza cuando se mide los analitos de una muestra y el proceso de


medir el analito se define como determinación.

Siempre en un experimento analítico se deben realizar réplicas y determinar la


desviación estándar para conocer la incertidumbre del resultado.

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MUESTREO
-Tamaño de la muestra
Los métodos analíticos se pueden clasificar de acuerdo al tamaño de la muestra.

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OPERACIONES Y HERRAMIENTAS ANALÍTICAS


La química analítica se basa en mediciones específicas que se obtienen en
diferentes instrumentos.

Entre los más comúnes la balanza analítica, materiales de vidrio volumétrico,


hornos de secado, equipos o procesos de separación (filtración, centrifugación,
destilación).

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OPERACIONES Y HERRAMIENTAS ANALÍTICAS


- Cuaderno de anotaciones
Ventajas de llevar apuntes ordenados y lógicos:
• Ahorro de tiempo- Al tener bien estructuradas las tablas donde se colocan
los apuntes
• Los apuntes inmediatos de datos y observaciones permiten hallar errores en
mediciones o cálculos.
• Todos los datos se tienen en un lugar fijo; no es recomendable tener hojas
sueltas.
• En el caso de laboratorios, la documentación completa se requiere por
cuestiones legales o de patentes. Laboratorios forenses o industriales.

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OPERACIONES Y HERRAMIENTAS ANALÍTICAS


- Cuaderno de anotaciones
• Ejemplo

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