Trabajo Práctico Nº2 Muestreo-Estadística

UNIVERSIDAD NACIONAL DE RIO NEGRO
|Sede Alto Valle y Valle Medio| Villa Regina

Escuela de Producción, Tecnología y Ambiente
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL | Ingeniería en Biotecnología
Prof.:Mg. Ing. Paula Páez
TRABAJO PRACTICO Nº2

MUESTREO - ESTADISTICA
1. Cuál es la diferencia entre muestras homogéneas y muestras heterogéneas?

2. Explique lo que quiere expresar el autor cuando afirma:
“A menos que se conozca con certeza la historia completa de cualquier
muestra, es recomendable que el analista no pierda su tiempo en analizarla”.
3. Los datos históricos de un sitio contaminado con Hg se encuentran en el
rango de 2 – 20 mg/kg, y poseen una desviación estándar de 3,25 mg/kg. Es
necesario diseñar un plan de remediación. Estimar el número de muestras
requeridas para que el valor promedio de la concentración de Hg se encuentre
dentro 1,5mg/kg y la población tenga un límite de confianza del 95%.
4. Calcular el número requerido de muestras a tomar de una pila de desecho
abandonado, y que debe ser analizado para evaluar el cumplimiento de la
normativa legal. Se sospecha la existencia del contaminante PCB. Los análisis
históricos del contaminante realizados en la década de 1970 arrojan un valor
de promedio del análisis de 5 muestras de 0,70 mg/kg con una desviación
estándar de 0,12 mg/kg. La concentración máxima permitida legalmente es de
0,74 mg/kg. a) Estimar el número de muestras requeridas. b) Estimar el número
de muestras requeridas para obtener una concentración promedio de 0,58
mg/kg. Para ambos cálculos usar un límite de confianza de 80%.
5. Explique la diferencia entre calibración de una metodología analítica y una
validación de metodología analítica.
6. Mencione diferencias que existen entre calibrar y verificar un instrumento
analítico.
7. Que parámetros estadísticos definen el desempeño de método analítico
para:
a) Especificidad
b) Exactitud
c) Precisión
d) Sensibilidad
e) Veracidad
8. Calcular el valor promedio, la Mediana, el rango, la desviación estándar y la

desviación relativa; el Coeficiente de Variación de los datos de calibración de
una pipeta de 10 ml.
9. Dados los siguientes valores de una titulación realizada por tres alumnos,
realizar cálculos previos y elabore una conclusión acerca de la precisión y
exactitud de sus resultados:
10. Se ha examinado una serie de soluciones estándar de fluoresceína en un

espectrofluorómetro y se obtuvo los siguientes valores:
a) Calcular la ecuación de la recta y determinar la correlación de los datos.
b) Calcule la desviación estándar y los límites de confianza para la pendiente y

la ordenada en el origen de la recta de regresión calculada.
c) Calcular el límite de detección y el límite de cuantificación:
d) Determine las concentraciones, las desviaciones estándar y sus límites de

confianza (95%) para soluciones con intensidades de fluorescencia de 2,9; 13,5
y 23 unidades (L=1).
e) Si se considera como el promedio de cuatro medidas el valor de intensidad
de fluorescencia de 13,5 ¿Cuáles serán los valores de la desviación estándar
de la concentración calculada y el límite de confianza? ¿Y si fuera el promedio
de ocho? Analice cual es la mejora obtenida al aumentar el número de
medidas.
f) Realizar los puntos a, b y c pero utilizando el programa de Excel. Teniendo
en cuenta la siguiente guía.
11) Un método oficial para el análisis de hidrocarburos clorados en muestras de

aire tiene una desviación estándar de 0,030 ppm.
a) Calcular el intervalo de confianza del 95% para la media de cuatro medidas
obtenidas con este método.
b) ¿Cuantas medidas deberán hacerse si se pretende que el intervalo de
confianza del 95% valga ±0,017?
12) La exactitud de un método analítico se suele evaluar analizando uno o
varios materiales estándar de referencia cuya composición se conoce.
Siempre, la medida experimental del análisis x diferirá del valor verdadero μ
obtenido con el estándar. A partir de la diferencia x – μ se puede evaluar si el
error es del tipo sistemático.
Determinar si en los siguientes ejemplos hay alguna evidencia de error

sistemático. En todos los casos utilice un nivel de confianza del 95%.
a) Se analiza un material de referencia cuyo valor de concentración de Hg se
halla certificado y vale 0.389%. El mismo material se analiza mediante
Espectrometría de Absorción Atómica por Generación de Vapor frío de
Mercurio obteniéndose los siguientes valores: 0,389; 0,374; 0,371. ¿Cuál es la
mínima diferencia de porcentajes de mercurio que podemos detectar con este
experimento?
b) El tanto por ciento de níquel en una muestra particular de un acero de
referencia es de un 1,12%. Un nuevo método espectrométrico para la
determinación de níquel produjo los siguientes resultados (en %): 1,10; 1,08;
1,09; 1,12; 1,09.
c) Se estudió la exactitud de un método volumétrico para la determinación de

calcio en minerales calcáreos analizando una piedra caliza estándar que
contenía 30,15 % de CaO. El resultado de la media de cuatro análisis fue de
30,26% de CaO, con una desviación estándar de 0,085%. ¿Indican estos datos
la presencia de un error sistemático?
13) En la tabla siguiente se muestran los resultados para la curva de calibrado

de la determinación de Mn usando un Espectrómetro de Absorción Atómica por
Llama. Las alturas de las señales se midieron con un registrador electrónico.
a) Repita los cálculos de los puntos a y b del ejercicio 10). Compare el ancho
de los intervalos de confianza.
b) Analice gráficamente los residuos de la regresión. ¿Hay alguna tendencia?
¿Qué conclusión obtiene respecto a los cálculos realizados en el punto b?
14) La concentración de plata en una muestra de desechos fotográficos se
determinó por espectrometría de absorción atómica con el método de las
adiciones estándar. Se obtuvieron los siguientes resultados: A un volumen de
10,00 ml de muestra se agregan volúmenes variables de una solución patrón
de 100.0 mg/l de Ag y se completa hasta un volumen final de 25.0 ml.
Determine la concentración de Ag en la muestra, y obtenga los límites de

confianza al 95% para esa concentración.

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