Re-10-Lab-125 Refinacion Del Petroleo PDF

GUIAS DE PRÁCTICA PETROLEO
Código de registro: RE-10-LAB-125 Versión 1.0

UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIÓN DEL PETRÓLEO
Práctica Nº 1
DETERMINACIÓN DE ASFALTENOS EN CRUDO
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO
Los asfáltenos típicamente son definidos como la fracción de crudo insoluble en solventes
alifáticos de bajo peso molecular, como n-pentano y n-heptano, pero solubles en tolueno.
Otra definición considera que los asfáltenos son moléculas planas, poli aromáticas y poli
cíclicas que contienen heteroátomos y metales, que existen en un estado de agregación en
suspensión y están rodeados y estabilizados por resinas (agentes peptizantes); no son
puros, ni son moléculas idénticas, se sabe que tienen una carga eléctrica, y se piensa que
están poli dispersos.
Las definiciones anteriores de asfáltenos son buenas para fines prácticos, pero no dan
mayor información desde el punto de vista de su comportamiento fisicoquímico en relación
a la precipitación de estos.
Al hacer referencia a los asfáltenos se hace necesario considerar a las resinas, ya que el
comportamiento de los asfáltenos depende mucho de la presencia de estas.
Las resinas comprenden aquella fracción que se solubiliza cuando el petróleo o bitumen se
disuelve en un n-alcano, pero se adsorbe en un material activo superficialmente. Las
resinas son oscuras, semisólidas, muy adhesivas, de pero molecular alto, y su composición
depende del precipitante empleado.
Composición química de asfáltenos
Los asfáltenos son compuestos poli dispersos en grupos funcionales, peso molecular y
estructura. El contenido de compuestos aromáticos en los asfáltenos está entre 40-60 %,
con una relación atómica H/C de 1-1.2. Un alto porcentaje de los anillos aromáticos están
conectados en la estructura intermolecular, y por esta razón las moléculas de asfáltenos
presentan formas aplanadas.
Hace poco tiempo, se consideraba que los asfáltenos eran macromoléculas de peso
molecular de varias decenas de miles y que poseían una estructura formada por una matriz
aromática muy condensada, rodeada por anillos nafténicos y cadenas alifáticas, con
incorporación de grupos multifuncionales, tales como: alcoholes, aminas primarias y
secundarias, ácidos, éteres, esteres, cetonas y conjuntos más complejos como las
porfirinas.
Los últimos estudios, donde se presentan técnicas de análisis, tienden a presentar a los
asfáltenos con un peso molecular mucho menor, entre 800 y 3000 y una matriz menos
condensada, limitada a 4 ó 5 anillos bencénicos ligados por naftenos y prolongados por
grupos alquil.
La espectrofotometría de infrarrojo, resonancia magnética nuclear y la difracción de rayos

X, se han utilizado para determinar los detalles químicos de los heteroátomos,
determinación de grupos funcionales, y tipos de carbono e hidrogeno en los asfáltenos.
Los heteroátomos mayormente encontrados en asfáltenos de diferentes crudos son azufre

(S), nitrógeno (N) y oxígeno (O). El nitrógeno se encuentra más como parte de los conjuntos
aromáticos, mientras que el oxígeno y el azufre forman puentes entre ellos en una
estructura cíclica o lineal. El azufre existe predominantemente como heterociclos teofénicos
(típicamente de 65-85%) con el resto en grupos sulfídicos. El nitrógeno se relaciona con los
grupos pirrolicos, piridinicos y quinolicos, siendo el grupo dominante el pirrolico. Los grupos
relacionados con el oxígeno son hidroxilico, carbonilo, carboxílico, y éter.
En algunos crudos se han determinado átomos metálicos, principalmente níquel (N) y

vanadio (V); como ejemplo tenemos el crudo Boscan venezolano, en el cual se han
encontrado proporciones de 1200 ppm en Vanadio y 150 ppm en Níquel.
La estructura de las moléculas de asfáltenos muestra que son hidrocarburos con partes
relativamente polares dadas por los anillos aromáticos y los grupos funcionales y partes
apolares constituidas por las cadenas alifáticas; lo cual permite presentar una dualidad
polar-apolar dándole propiedades interfaciales.
Precipitación de asfáltenos
La precipitación de asfáltenos se refiere al fenómeno mediante el cual un crudo, bajo ciertas

condiciones de presión, temperatura, composición y régimen de flujo, se separa en una o
dos fases fluidas de grandes proporciones (gas y/o líquido) y en una fase insoluble, de
menor tamaño, constituida principalmente por los asfáltenos.
Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor a

medida que disminuye el número de carbonos del agente precipitante. Por ejemplo, la
cantidad de precipitado usando n- pentano puede ser dos y hasta tres veces mayor que la
cantidad precipitada cuando se utiliza n-heptano (figura 1).
A pesar que la precipitación de asfáltenos es un problema muy conocido y estudiado dentro

de la industria petrolera, sus principales causas, y en particular, su mecanismo no han
podido ser totalmente comprendidos hasta el momento. Con base en la numerosa
información experimental se ha propuesto que el fenómeno de precipitación de asfáltenos
puede ser descrito como un proceso en varias etapas que van desde la asociación de
asfáltenos para formar pequeños agregados o pseudo-micelas, pasando por el crecimiento
de éstos para conducir a agregados más grandes, los cuales, en condiciones favorables,
crecen lo suficiente como para precipitar.
En los últimos años, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y

medianos, se ha hecho necesario explorar a mayores profundidades. Los yacimientos de
petróleo descubiertos bajo este concepto, normalmente presentan altos contenidos de
asfáltenos, los cuales son inestables preferentemente ante los cambios de presión y
composición del fluido original del yacimiento, y en función de sus variaciones forman
agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de

producción, transporte y refinación; un ejemplo típico es el taponamiento de las tuberías de
producción, la que se traduce en una merma de la tasa diaria de barriles producidos. En el
área de refinación esta familia de compuestos envenena y a la vez disminuye drásticamente

el tiempo de vida de los catalizadores, además generan una problemática adicional en
cuanto la cantidad de residuos sólidos de desecho posteriores al proceso de refinación. En
los yacimientos de precipitación de los asfáltenos se traduce en un taponamiento de los
canales de flujo en la matriz porosa, disminuyendo así e incluso obstruyendo, la producción
de los fluidos desde el yacimiento.
La deposición de asfáltenos es uno de los grandes problemas que confronta la industria
petrolera en los procesos de producción y transporte de ciertos cuidos.
Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolución progresiva de los

métodos más apropiadas para eliminar la precipitación de compuestos asfáltenos,
presentes en los crudos lo cual conlleva el taponamiento de las tuberías.
La precipitación de asfáltenos representa pérdidas para las refinerías en muchos aspectos.

Los coeficientes de transferencia de calor más bajos reducen la recuperación de energía
de trenes de intercambiadores y la acumulación de depósitos puede afectar el rendimiento
y la eficacia operacional total.
Los intercambiadores que se obstruyen deben ser limpiados con frecuencia. Las refinerías
con limitaciones en su capacidad de horno deben reducir las tasas de carga de crudo, ya
que la obstrucción de precalentadores reduce las temperaturas internas de los serpentines.
Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello que

la industria petrolera aplica constantemente metodologías para la separación de los
asfáltenos del crudo. Existen varias maneras de separar los asfáltenos del crudo, entre
estas están:
Deposición de asfáltenos por métodos eléctricos:
Consiste en separar los asfáltenos del crudo haciendo pasar una corriente eléctrica
durante un tiempo suficiente a través de este.
Debido a la carga que poseen los asfáltenos, se logra la deposición. La corriente

eléctrica viaja a través del crudo por medio de dos electrodos, previamente pesados
individualmente, que se sumergen en el crudo; al hacer pasar la corriente eléctrica
durante el tiempo estipulado se extraen y se observan los
electrodos y se determina en cuál de los electrodos se efectuó la deposición para así

saber la carga de las partículas de asfáltenos depositados. Por diferencia de peso del
electrodo se determina la cantidad de asfalteno depositado.
Extracción por solventes:

Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

resinas y muestren poca afinidad por los asfáltenos; de esta manera se puede lograr
la precipitación de los asfáltenos y luego su separación mediante decantación y
filtración.
Existen diversos diluyentes para la separación de los asfáltenos, entre ellos los más
usados son el heptano normal y el propano líquido, pero también se usa pentano,
hexano, gas licuado, éter de petróleo, etc. El método usado para la separación de los
asfáltenos es básicamente igual, lo que varía es el diluyente usado.
El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extracción; en

este caso el diluyente debe presentar las siguientes características de solubilidad
frente a las fracciones que se consideran presentes en el petróleo:
• Debe disolver la fracción de aceites a cualquier temperatura.

• Debe disolver las resinas y ceras a temperaturas más altas que la ambiental.
• No disuelve los asfáltenos ni aún a elevadas temperaturas.
2. COMPETENCIAS
El alumno determina el porcentaje de asfáltenos en petróleo crudo a partir de la separación

de este en dos fracciones (asfaltenos y maltenos) en base a la diferencia de solubilidad en
diferentes solventes para caracterizar el crudo.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
3.1 Equipos y materiales
 Equipo de Extracción Soxhlet

 Hornilla Eléctrica
 Termómetro Infrarrojo
 Papel Filtro
 Balanza Eléctrica
 Cápsula de Porcelana
 Vaso Precipitado de 100 ml
 Probeta de 100 ml y 250 ml
 Embudo de Vidrio
 Pizeta
3.2 Reactivos
 Petróleo Crudo
 Tolueno
 Benceno
4. PROCEDIMIENTO
1. En un vaso de precipitación de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta hasta

que se alcancen los 350 ºC. o
2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de sólido y se colocan en un papel filtro

en forma de sobre o bolsa.
3. En un balón de 250 ml se añaden 150 ml de y tolueno y en la boca del balón se

coloca el papel filtro con los 3 gramos de residuo sólido
4. Se conecta el balón al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la separación

de los asfaltenos y los maltenos (parafinas, aromáticos, resinas) mediante
extracción bajo reflujo caliente de solvente.
5. Se desmonta el balón y se deja enfriar tapado por tres horas.
6. Se filtra la muestra con un papel de filtro Whatman N° 42, limpiando muy bien el
recipiente con n- heptano caliente. De esta manera, se obtiene en la solución de
filtrado los maltenos) y sobre el papel de filtro los asfáltenos.
7. El papel de filtro con los asfaltenos se somete a reflujo con n-heptano para eliminar
posibles maltenos.
8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se somete

a flujo, esta vez con benceno y por espacio de 2 horas.
9. Si aún se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el

extractor con 100 ml de benceno hasta que los asfaltenos hayan sido totalmente
disueltos. Se transfiere la solución benceno-asfalteno a una cápsula de evaporación
limpia y seca, previamente pesada y se evapora el benceno. Se pesa la cápsula con
el asfalteno y por diferencia se obtiene el peso del asfalteno. El resultado se reporta
como "Porcentaje de asfaltenos'.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA
Tiempo estimado de la práctica es de 150 minutos
6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS
El contenido de asfáltenos en la muestra se calcula de la

siguiente manera:
𝑊𝐴
%𝐴 = ∗ 100
𝑊𝑚
Dónde:
%A = Porcentaje de asfáltenos presente en la muestra.
𝑊𝐴 = Peso de asfáltenos
𝑊𝑚 = Peso de la muestra de crudo
Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?
7. CUESTIONARIO
1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?
2. La separación o la precipitación de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones es

un proceso de extracción. Cuáles son los factores que caracterizan este proceso?
Como debe elegirse el solvente?
3. Que es el análisis SARA y para qué tipo de crudo es indispensable? Justifica la

respuesta.
4. Que es la cromatografía y qué tipo de cromatografía se puede aplicar para la

separación de los maltenos por clase de hidrocarburos?
5. Qué medidas de seguridad deben ser tomadas en cuenta durante esta práctica?
Práctica Nº 2
DESTILACIÓN DE PETRÓLEO
La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus

componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo
principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos

componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una
destilación simple.
Figura 1. Destilación simple
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, la
separación total de los componentes se logra en una destilación fraccionada.
La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie de separaciones simples
de forma continua. Una torre de destilación fraccionada proporciona una gran superficie
para el intercambio de calor, en condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente y el
condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna.
Las columnas de destilación fraccionada pueden ser: de relleno, tipo Vigreux, tubo de
Young, de platos.
En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la torre

recogiéndose en el colector solo una pequeña fracción. La relación entre el condensado
que se devuelve a la columna y el que se recoge recibe el nombre de relación de reflujo y
condiciona la eficacia del fraccionamiento.
Figura 2. Torres de destilación fraccionada en laboratorio

Figura 3. Aparato para destilación fraccionada
El petróleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma

elemental de aumentar su valor es separar de él distintas fracciones de compuestos
semejantes. Esto se realiza en enormes equipos que se denominan torres de destilación.
2. COMPETENCIAS
El alumno comprueba que la operación de destilación es una operación física de separación

de los componentes de una mezcla en base a la diferencia de los puntos de ebullición de
estos componentes, lo que significa que las propiedades físicas y químicas de la mezcla y
de los componentes separados no cambian.
Para esto el estudiante debe reformular el crudo: destilar el crudo en fracciones, caracterizar
las fracciones obtenidas, el crudo y la mezcla de las fracciones separadas, mediante
análisis de densidad e índice de refracción y comprobar que los valores de estos dos
análisis son las mismas para el crudo y para las fracciones separadas.
a. Equipos y materiales
 Equipo de destilación fraccionada

 Termómetro escala (0 – 200) ºC
 Termómetro Infrarrojo
 Probeta de 2 L, 50 ml
 Refractómetro
 Densímetro
 Cronómetro
b. Reactivos
 Petróleo Crudo
4. PROCEDIMIENTO
- Leer la presión barométrica o determinarla mediante la medición de la temperatura de

ebullición de agua en laboratorio.
- Realizar el montaje del equipo de destilación fraccionada.
- Empezar el calentamiento del crudo, realizar las mediciones de temperatura en el balón
y en la cabeza de la columna de destilación; la primera gota de líquido debe caer entre
10 a 15 minutos después del inicio del calentamiento.
- Anotar en la tabla 1 la temperatura de la caída de la primera gota y la temperatura que
corresponde a cada 10 ml de producto recogido.
- Cortar el calentamiento cuando se han recogido 500ml de producto.
- Dejar enfriar el producto.
- Realizar análisis de densidad y de índice de refracción para el crudo, la fracción de
gasolina, el residuo y la mezcla gasolina-residuo.
Tiempo estimado de duración de la Práctica: 150 minutos

Compara los resultados de los análisis de densidad e índice de refracción para el crudo, las
fracciones separadas y la mezcla de las fracciones separadas. Que indican estos análisis?
Realice un balance material de la operación de fraccionamiento. Evalúa y explica las
pérdidas durante la operación de destilación.
7. CUESTIONARIO
1. Que leyes rigen el proceso de destilación fraccionada?

2. De qué depende la eficiencia del proceso de destilación? Porque se ha obtenido
como producto principal solo gasolina?
3. Porque es necesario conocer la presión durante la destilación? Que es y donde se

aplican la destilación atmosférica, la destilación en vacío y la destilación a presión?
4. Que es el índice de refracción y por qué este ensayo se puede utilizar en esta
práctica?
5. Que otros ensayos caracterizan la gasolina?
6. Como se refleja la naturaleza del crudo en el rendimiento de productos de
destilación?
7. Como se puede mejorar la práctica?
Práctica Nº 3
CARACTERIZACIÓN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIÓN DE TÉCNICAS

SARA
1.1 Composición del petróleo

Los elementos principales que integran todos los componentes del petróleo son el
carbono y el hidrogeno que oscila dentro de un 86% para el carbono , y para el
hidrogeno un 14%. El contenido de nitrógeno en los petróleos es pequeño (de 0,001
a 0,3%) y el de oxigeno oscila dentro de los límites de: 0,1 a 1,0%. En muchos
yacimientos la proporción de azufre es relativamente pequeña (de 0,1 a 0,5%).
En cantidades muy pequeñas en los petróleos están presentes también otros
elementos, principalmente, metales: Vanadio, Níquel, Hierro, Magnesio, Cromo,
Titanio, Cobalto, Potasio, Calcio, Sodio y en algunos casos se han encontrado
Fosforo y Silicio. (García, 2004)
Las fracciones o destilados que componen el petróleo son: Gases, que están
contenidos entre los -160ºC a los 32ºC; la Gasolina, hasta los 180ºC; Keroseno,
hasta los 240ºC; el Diesel, la fracción que se obtiene hasta los 350ºC.
1.2. Caracterización de crudos
Aunque la destilación y el análisis elemental de los productos proporcionan una

buena información de la calidad de un crudo, estas son insuficientes para determinar
las aplicaciones del petróleo.
La industria del refino necesita el análisis molecular para poder interpretar los
procesos químicos que se utilizarán y así poder evaluar la eficiencia de los
procesos, sean térmicos o catalíticos.
3.3 Análisis S.A.R.A
El análisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la
polaridad y solubilidad del crudo, mediante la cual es posible conocer el porcentaje
en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromáticos, resinas y
asfáltenos presentes en la muestra. (Castro y Macías 2004)
1.3. Fracciones S.A.R.A
Saturados
Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen
cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cíclicas y ramificaciones
alquílicas. En esta categoría se incluyen las parafinas y las cicloparafínas o naftenos
Aromáticos
Los aromáticos son comunes para todos los petróleos, son moléculas altamente
insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o más
átomos de N, O, S) y la gran mayoría de los aromáticos contienen cadenas alquílicas
y anillos ciclo alquílicos, junto con anillos aromáticos adicionales. (Alayon, 2004).
Resinas
Su estructura básica consiste en anillos, principalmente aromáticos. Estas
sustancias en su composición entran simultáneamente carbono, hidrogeno,
oxigeno, azufre y, con frecuencia nitrógeno y metales, se oxidan con relativa
facilidad, y durante el calentamiento, se desintegran.
Asfaltenos
Son los compuestos heteroorgánicos más macromoleculares del petróleo. Son

policíclicos de cadena compleja que pueden contener en su composición cadenas
alifáticas y heteroátomos como el azufre.(Alayon, 2004).
1.4 Cromatografía
La cromatografía es una técnica que permite la separación de los componentes de
una mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos: retención y
desplazamiento. (Braithwaite y Smith 1994).
La cromatografía en columna es el método más utilizado para la separación.
La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio, la fase móvil
atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y
se recogen en fracciones.
Principio de solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada
sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente).
 Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).El cloruro de sodio disuelto en
agua.
 Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).Cloruro de sodio en un
disolvente no polar como la gasolina.
 Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).La “cera” de parafina se
disuelve en gasolina.
 Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).Un sólido no polar como
la parafina no se disuelve en un disolvente polar como el agua. (Wade, 2004).
2. COMPETENCIAS
El alumno Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de

técnicas de caracterización S.A.R.A. en cuanto a la obtención de sus
derivados.
3.1. Equipos y materiales
Equipos y materiales
 Matraz  Silica gel 60
 Embudo de vidrio  Mortero
 Papel filtro  Balanza analítica
 Papel aluminio  Crisol
 Hornilla  Soporte universal
 Pipeta, pro pipeta  Horno
 Buretas con tapón  Mantas
 Algodón  Balón
 Destilador Soxhlet
 Vaso de precipitado
 Guantes de goma
 Barbijo
 Mascarillas con filtro
 Parafina
Código de registro: RE-10-LAB-125-001 Versión 1.0
3.2. Reactivos
n- hexano, grado reactivo analítico. Para la separación de los saturados y

asfaltenos.
Tolueno, grado analítico o de nitración. Para la separación de los
aromáticos.
2 propanol o isopropanol. Para la separación de las resinas
4. PROCEDIMIENTO
DES-ASFALTADO
Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el análisis de
caracterización SARA de 3 gr. cada una.
Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analítico a una razón
de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas
aproximadamente. En base a la teoría, los asfaltenos no son solubles en
disolventes no polares, es decir que estos quedarían en suspensión y los
maltenos se disolverían completamente en el n-hexano
Mediante la filtración se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro,
previamente pesado, que atrapa toda la fracción de asfaltenos obtenida; durante
el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos solubles
en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de capilaridad, lo cual se
soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente.
El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado
en la campana de extracción para su secado con el fin de eliminar todo el
solvente presente.
Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a
pesar en la balanza analítica y se registra el resultado obtenido.
SEPARACION S.A.R. (MALTENOS)
Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromáticos y resinas) se
recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no
sobrepasar una temperatura mayor a los 69 ºC que es la temperatura de
ebullición del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se
perderían las fracciones ligeras que contiene la muestra desasfaltada afectando
así la cuantificación.
La fracción SAR se separa mediante el uso de columnas cromatográficas; estas
columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1
cm. de diámetro.
La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135º C
durante una hora, solo con la intención de eliminar humedad que pudo atrapar la
silica en su manipulación.
89
La Silica gel activada se prepara con n-hexano de calidad reactivo analítico

formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su escurrimiento
por la columna.
Para preparar la muestra de maltenos, se pesa una masa de 1 g. de maltenos, la

misma se mezcla y se muele con Silica gel en un mortero hasta quedar
homogénea y seca, para facilitar su derrame en la columna
Para la separación de la fracción de saturados se usa n-hexano como primer
solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5 cm a
fin de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los
saturados.
Teóricamente toda la fracción de saturados se logra separar con 100 mL de n-

hexano.
Para la separación de la fracción de aromáticos se usa tolueno como segundo
solvente; se puede reconocer esta fracción al presentar una coloración
amarillenta. Igualmente se usaran 100 mL de solvente para lograr separar todos
los aromáticos de las resinas
La última fracción que representa las resinas, se separa usando una mezcla de
70/30 de n-hexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado varía en función
de las resinas que quedan atrapadas en la Silica, si se observa que toda la
fracción cae antes de terminar los 100 mL, se detiene el vertido del mismo.
Se recuperan los solventes de las tres fracciones separadas en matraces
mediante el uso del destilador de Soxhlet.
Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de

aluminio a fin de evitar su oxidación por el contacto directo con la luz solar y se
perfora el papel para asegurar la evaporación de todo el solvente.
Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes
solventes en la balanza analítica y posteriormente se registran los resultados
obtenidos para su cuantificación con relación a las diferentes fracciones SAR
obtenidas.
Tiempo estimado de la práctica es de 150 minutos
Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas en dos tablas donde
se reflejen valores en masa y en porcentaje.
Explicar los resultados obtenidos en la experiencia
90
7. CUESTIONARIO
¿Cuáles son las fracciones que se obtuvieron en la práctica?
¿Cuáles son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con n-
hexano, tolueno e isopropanol y cuál es la magnitud de los mismos?
¿Cómo se puede evitar la evaporación descontrolada de las muestras y los
reactivos?
¿Cómo afectaría a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado
analítico?
91

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DETERMINACIÓN DE ASFALTENOS EN CRUDO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Composición química de asfáltenos

La espectrofotometría de infrarrojo, resonancia magnética nuclear y la difracción de rayos

Los heteroátomos mayormente encontrados en asfáltenos de diferentes crudos son azufre

En algunos crudos se han determinado átomos metálicos, principalmente níquel (N) y

La precipitación de asfáltenos se refiere al fenómeno mediante el cual un crudo, bajo ciertas

Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor a

A pesar que la precipitación de asfáltenos es un problema muy conocido y estudiado dentro

En los últimos años, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y

agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de

área de refinación esta familia de compuestos envenena y a la vez disminuye drásticamente

Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolución progresiva de los

La precipitación de asfáltenos representa pérdidas para las refinerías en muchos aspectos.

Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello que

Deposición de asfáltenos por métodos eléctricos:

Debido a la carga que poseen los asfáltenos, se logra la deposición. La corriente

electrodos y se determina en cuál de los electrodos se efectuó la deposición para así

Extracción por solventes:

Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extracción; en

• Debe disolver la fracción de aceites a cualquier temperatura.

El alumno determina el porcentaje de asfáltenos en petróleo crudo a partir de la separación

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1 Equipos y materiales

 Equipo de Extracción Soxhlet

1. En un vaso de precipitación de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta hasta

2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de sólido y se colocan en un papel filtro

3. En un balón de 250 ml se añaden 150 ml de y tolueno y en la boca del balón se

4. Se conecta el balón al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la separación

5. Se desmonta el balón y se deja enfriar tapado por tres horas.

8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se somete

9. Si aún se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de la práctica es de 150 minutos

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS

El contenido de asfáltenos en la muestra se calcula de la

1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?

2. La separación o la precipitación de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones es

3. Que es el análisis SARA y para qué tipo de crudo es indispensable? Justifica la

4. Que es la cromatografía y qué tipo de cromatografía se puede aplicar para la

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos

Figura 1. Destilación simple

En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la torre

Figura 2. Torres de destilación fraccionada en laboratorio

Figura 3. Aparato para destilación fraccionada

El petróleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma

El alumno comprueba que la operación de destilación es una operación física de separación

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

 Equipo de destilación fraccionada

- Leer la presión barométrica o determinarla mediante la medición de la temperatura de

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de duración de la Práctica: 150 minutos

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS

1. Que leyes rigen el proceso de destilación fraccionada?

3. Porque es necesario conocer la presión durante la destilación? Que es y donde se

CARACTERIZACIÓN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIÓN DE TÉCNICAS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

1.1 Composición del petróleo