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Procedimiento normalizado de operación para la calibración del disolutor

Elaboró: Revisó: Revisó: Autorizó:

Químico analista Supervisor Jefe de departamento Responsable sanitario

Firma y fecha Firma y fecha Firma y fecha Firma y fecha

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIÓN PARA

LA CALIBRACIÓN DEL DISOLUTOR.
1. OBJETIVO:
Establecer las actividades a realizar para llevar a cabo la calibración del disolutor que se
encuentran en las instalaciones del laboratorio de Control de Calidad.

2. ALCANCE:

Este procedimiento es aplicable para la calibración de todos los disolutores del

laboratorio de aseguramiento de la calidad del departamento de farmacia en la Escuela
Nacional de Ciencias Biológicas Unidad Zacatenco, así como para el personal.

3. RESPONSABILIDADES:

Responsable sanitario
Revisar y autorizar el PNO presente.
Jefe del área analítica.
Revisar el PNO presente.
Supervisar el cumplimiento del presente procedimiento.
Supervisar que se elabore el PNO presente para llevar a cabo las
actividades de calibración y que este sea entendible para todo el
personal.
Dar a conocer el PNO presente al personal involucrado en cada
proceso, incluyendo la clave de identificación correspondiente para
estos.
Supervisor del Químico Analista
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Revisar que el procedimiento cumple con los puntos críticos.

Identificar y notificar las necesidades de elaboración y actualización
del PNO.

Químico Analista
Elaborar el PNO presente con los requerimientos necesarios.

Conocer y aplicar el PNO presente con sus actividades del proceso.

Corregir las observaciones realizadas al presente documento.

Presentar la hoja de reporte de servicio.
Notificar al supervisor las deficiencias y/o problemas que hay en el
mobiliario o área de trabajo.

4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
Aparato 1: Consta de un baño de agua o en su caso chaquetas de calentamiento y de 6
unidades de prueba donde cada una está constituida por un vaso cilíndrico de fondo
semiesférico y con una capa, un je de transmisor, un regulador de velocidad de rotación y
una canastilla.
Aparato 2: Tiene los mismos componentes que el aparato 1, excepto que en lugar del eje de
una canastilla, se emplea una pieza denominada paleta o propela.
Bamboleo: Movimiento de oscilación o vibración en forma acompasada.
Disolución: es una mezcla homogénea de dos o más compuestos.
Disolutor: Es un quipo utilizado para realizar pruebas fisicoquímicas de disolución de
tabletas, capsulas, entre otros.
Vástago: Varilla que se utiliza para transmitir un movimiento y se encuentra insertada en
una base.
Solubilidad: es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra llamada solvente.
Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en
una cantidad determinada de disolvente, a determinadas condiciones de temperatura, e
incluso presión (en caso de un soluto gaseoso).
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5. DESARROLLO DE PROCESO.
Características generales a considerar para aparato 1 y 2
Debe colocarse en una superficie sólida y plana, alejado o aislado de fuentes externas de
vibración (centrifugadoras, campanas, agitadores, ventiladores, corrientes de aire entre
otros y/o zonas de alto tráfico de personas). La zona debe estar limpia y libre de tensión.
Revisar poleas. Todas las partes mecánicas deben funcionar con facilidad.

Inspección visual

Revisar vasos para verificar ausencia de rayones, superficie interior rugosa u otras
variaciones.
Revisar canastillas, paletas y flechas para evitar rayones, deformidades, suciedad y otras
variaciones.
Los vástagos deben conservarse en un soporte que permita conservar su linealidad física.
Todos los aditamentos deben ser conservados en lugares y condiciones que permitan su
perfecta conservación física.

 PRUEBAS FÍSICAS:
MEDICIONES
Aparato 1 (canastilla) (Ver esquema 1, en apartado de ANEXOS)
1. Medir con un vernier el diámetro interno del orificio de salida
2. Medir con un vernier la altura de la canastilla
3. Medir con un vernier el diámetro externo de la canastilla.
4. Medir con un vernier el borde angosto de hoja de metal que está alrededor de la
tapa.
Aparato 2 (paleta) (Ver esquema 3, en apartado de ANEXOS)
1. Medir con un vernier el espesor y la altura de la paleta.
Eje transmisor
1. Medir con un vernier el diámetro del eje transmisor.
Vaso (Ver esquema 3, en apartado de ANEXOS)
1. Verificar que los 6 vasos sean de vidrio o de otro material inerte y transparente, de
forma cilíndrica y de fondo semiesférico.
2. Medir con un vernier la altura de cada vaso.
3. Medir con un vernier el diámetro interno.

NOTA: Registrar los datos obtenidos en la hoja de registro correspondiente (ver anexo 1).
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 PRUEBAS MECÁNICAS:
La calibración mecánica de los equipos requiere de una serie de instrumentos certificados
que son; termómetro o termopar, medidor de vibraciones, dispositivo calibrador para
centrado, medidor de profundidad, tacómetro, medidor de balanceo o desviación de la
vertical, medidor de nivel horizontal y cronometro.
NOTA: Registrar los datos obtenidos en la hoja de registro correspondiente (ver anexo 1).

*Nivelación de la placa de soporte de los vasos

1.- Llenar el baño de agua.
2.- Medir en el centro de la placa con un nivel digital en al menos 2 direcciones
perpendiculares entre sí. Pueden efectuarse ajustes con los tornillos de nivelación del
aparato
NOTA: El resultado debe ser ≤ 0.5°

* Verticalidad del vástago o flecha.

1.- Colocar en su respectivo lugar los dispositivos de agitación, según su numeración fija
establecida.
2.- Medir con un vernier calibrado cada uno de los dispositivos de agitación en dos
dimensiones, perpendicular a la horizontal de la referencia
NOTA: El resultado debe ser ≤ 0.5°

*Verticalidad del vaso

1.- Colocar cada uno de los vasos en su respectivo lugar, según la numeración establecida.
2.- Medir con un medidor de inclinación analógico calibrado la parte interna y recta de los
recipientes. Tomar dos medidas perpendiculares entre sí. (VER ESQUEMA 5)
NOTA: El resultado debe ser ≤ 1.0°

*Altura del elemento de agitación

1.- Fijar la distancia entre el fondo interior del vaso y la parte inferior de elemento de
agitación (canastilla o paleta).
2.- Medir con un vernier calibrado cada uno de los elementos de agitación.
NOTA: El resultado debe ser 25 ± 2.0 mm.

*Centrado del vástago o flecha

1.- Medir cada vástago con un vernier calibrado a no más de 2.0 cm debajo del labio del
recipiente. Medir al menos 4 posiciones perpendiculares entre sí en los 360° de
circunferencia interior del vaso
NOTA: La diferencia entre la mayor y menor lectura del vernier no debe ser mayor de 2
mm. (≤ 2.0 mm por rotación de 360°)

*Bamboleo de las canastillas (APLICA SÓLO: APARATO 1)

1.- Colocar un medidor de bamboleo (vibrometro) en la parte más baja de la canastilla.
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2.- Medir la oscilación con la canastilla girando lentamente los 360°de rotación.
Los dispositivos de agitación deben estar en posición vertical.

NOTA: El resultado debe ser ≤1.0 mm.

*Bamboleo u oscilación de la paleta (APLICA SÓLO: APARATO 2)

1.- Colocar el extremo del sensor (del medidor de bamboleo), aproximadamente a 1 cm
sobre la hoja de la paleta ya instalada en el cabezal y rotando los 360° lentamente. (VER
ESQUEMA 6)
2.- El valor absoluto de la diferencia entre las lecturas máximas y mínimas corresponde a la
oscilación o bamboleo.
NOTA: El valor medido no debe ser superior a 1,0 mm de oscilación total.

*Velocidad de rotación del dispositivo de agitación

1.- Colocar cada uno de los elementos de agitación en su lugar preestablecido.
2.- Con un tacómetro medir a 50 rpm, 200 rpm y 150 rpm.
NOTA: El resultado debe ser 2 rpm o 4% el que resulte mayor.

*Vibración a 100 rpm

1.- Con un vibrometro (App en celular) medir en tres posiciones sobre la placa de soporte
de los vasos. (VER ESQUEMA 4)
NOTA: El resultado debe ser 0.0025 mm a < 200 Hz

 PRUEBAS QUÍMICAS

a) Prueba de funcionalidad aparato 1

1. Usar tabletas de Prednisona para calibración de disolutores y Prednisona
estándar de referencia disponibles USP.
2. Determinar la cantidad de Prednisona disuelta a los 30 minutos expresada
como porcentaje de la cantidad etiquetada en cada uno de los vasos del
disolutor.
3. La velocidad de rotación será la correspondiente en base a la tabla emitida
por el proveedor de las tabletas calibradoras.
4. Usar 900 ml de agua destilada como medio de disolución. Calentar y
permitir que la temperatura del medio se equilibre.
5. Colocar una tableta de 50 mg de Prednisona en la canastilla seca de cada uno
de los seis vasos de disolución, sin provocar burbujas. Correr la prueba
como se especifica en las indicaciones del proveedor de las tabletas
calibradoras durante 30 minutos.
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6. Una vez terminada la prueba tomar una alícuota de 50 ml en la zona

intermedia entre la superficie del medio de disolución y la parte superior de
la canastilla.
7. Filtrar inmediatamente.
8. Tomar 20 ml del filtrado y colocar en un matraz volumétrico de 100 ml,
llevar a la marca del aforo con agua destilada y mezclar.
9. Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de estándar de referencia de
Prednisona, colocar en un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con 5 ml
de etanol, llevar a la marca del aforo con agua destilada.
10. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución anterior en un matraz
volumétrico de 100 ml llevar a la marca del aforo con agua destilada y
mezclar (Esta solución contiene 10 mcg/ml de Prednisona).
11. Leer la muestra y el estándar a 242 nm en un espectrofotómetro adecuado y
agua como blanco.
12. Anotar los resultados en la hoja de registro de datos.
b) Prueba de funcionalidad aparato 2
1. Repetir desde el punto uno al cuatro del procedimiento de prueba de
funcionalidad de aparato 1.
2. Colocar una tableta de 50 mg de Prednisona en el fondo de cada uno de los
vasos antes de iniciar la rotación de la paleta. Correr la prueba como se
especifica en las indicaciones del proveedor de las tabletas calibradoras
durante 30 minutos.
3. Repetir desde el punto seis al doce del procedimiento de prueba de
funcionalidad de aparato 1.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Secretaria de Salud (2014). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM).
Undécima edición. México. pp. 313-319.
7. ANEXOS:
ANEXO 1: HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS
ANEXO 2: ESQUEMAS DE DISOLUTORES.
ESQUEMA 1: CANASTILLA DEL APARATO 1.
ESQUEMA 2: VASO
ESQUEMA 3: PALETA DEL APARATO 2
ESQUEMA 4: PRUEBA VIBRACIÓN A 100 rpm. (En el recuadro rojo se muestra el
vibrometro)
ESQUEMA 5: PRUEBA VERTICALIDAD DEL VASO.
ESQUEMA 6: PRUEBA BAMBOLEO DE LA PALETA
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7. ANEXOS:
ANEXO 1: HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS

 PRUEBAS FÍSICAS. Dimensiones del vaso.

DIMENSIONES DEL VASO

CARACTERÍST ESPECIFICACI RESULTADO DICTAMEN OBSERVACIÓ
ICA ÓN S N
Material Vidrio o 1.
material inerte 2.
y transparente 3.
4.
5.
6.
Forma Cilíndrica 1.
2.
3.
4.
5.
6.
Fondo Semiesférico 1.
2.
3.
4.
5.
6.
Altura 160 a 210 mm 1.
2.
3.
4.
5.
6.
Diámetro 98 a 106 mm 1.
interno 2.
3.
4.
5.
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6.

PRUEBAS FÍSICAS. DIMENSIONES DE LA CANASTILLA.

DIMENSIONES DEL VASO

CARACTERÍS ESPECIFICACIÓ RESULTADO DICTAMEN OBSERVACI
TICA N S ÓN
Superi Diámetro del 2.0 ± 0.5 mm 1.
or orificio de 2.
salida 3.
4.
5.
6.
Inferio Altura del 37.0 ± 3 mm 1.
r cilindro 2.
3.
4.
5.
6.
Diámetro 22.2 ± 1 mm 1.
externo del 2.
tamiz 3.
4.
5.
6.
Borde de la a 5.1 ± 0.5 mm 1.
de metal 2.
3.
4.
5.
6.
Distancia 25 ± 2 mm 1.
entre fondo 2.
del vaso y 3.
fondo de la 4.
canastilla 5.
6.
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Hoja de resultados para pruebas mecánicas

Variable Especificaci Resultados Dictamen Observaciones
ón
Nivelación de ≤0.5°
la placa de
soporte de
los vasos
Verticalidad ≤0.5° 1.
del vástago o 2.
flecha 3.
4.
5.
6.
Verticalidad ≤1.0° 1.
del vaso 2.
3.
4.
5.
6.
Altura del 25 ± 2.0 mm 1.
elemento de 2.
agitación 3.
4.
5.
6.
Centrado del ≤2.0 mm por 1.
vástago o rotación de 2.
flecha 360° 3.
4.
5.
6.
Bamboleo u ≤1.0 mm 1.
oscilación de 2.
la 3.
canastilla 4.
5.
6.
Bamboleo u ≤1.0 mm 1.
oscilación de 2.
la 3.
paleta 4.
5.
6.
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Velocidad de 2 rpm 0 4 % el 1.
rotación del que resulte 2.
dispositivo mayor 3.
de 4.
agitación 5.
6.
Vibración a 0.0025 mm a
100 rpm < 200 Hz
ANEXO 2: ESQUEMAS DE DISOLUTORES.
ESQUEMA 1: CANASTILLA DEL APARATO 1.
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Canastillas del aparato 1.

Parte superior. Esta unida al eje transmisor y es de acero inoxidab1e tipo 316, con un orificio de
salida de 2.0 ± 0.5 mm de diámetro; se ajusta a la parte inferior por' medio de 3 grapas 0 de un
empaque para permitir que se coloque la muestra en el interior de la canastilla y la sostenga
firmemente, permitiendo que gire en forma concéntrica al eje del vaso durante la rotación.

ESQUEMA 2: VASO

ESQUEMA 3: PALETA DEL APARATO 2

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ESQUEMA 4: PRUEBA VIBRACIÓN A 100 rpm. (En el recuadro rojo se muestra el

vibrometro)

ESQUEMA 5: PRUEBA VERTICALIDAD DEL VASO.

ESQUEMA 6: PRUEBA BAMBOLEO DE LA PALETA

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8.CONTROL DE CAMBIOS.

Hoja de control de cambios

No. Fecha Modificación Modificado por: Aprovado por:
Versión
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