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Analisis Cualitativo Cationes PDF
Analisis Cualitativo Cationes PDF
La muestra consiste en una solución acuosa de varios cationes. Para la identificación de los iones
presentes, es necesario realizar una precipitación selectiva para lograr la separación en grupos y su posterior
identificación por medio de reacciones químicas. Se realiza la separación previa debido a la interferencia de
algunos cationes en la identificación de otros.
Se suministra una solución acuosa que contiene varios aniones. En la identificación de aniones, no
se presentan interferencias importantes, por lo cual la identificación se lleva a cabo, mediante pruebas
específicas, con la muestra original directamente, sin realizar ningún tipo de separación previa.
Para la identificación de una muestra sólida formada por un catión y un anión, se realizan pruebas
de solubilidad a fin descartar ciertos compuestos. Una vez disuelta la muestra, se procede a identificar el
anión y el catión para reportar la fórmula del compuesto. Debido a que la muestra sólo contiene un ion de
cada tipo, no se presentan interferencias, por lo cual no es necesario realizar la separación en grupos; se
utiliza la muestra original disuelta, directamente para realizar cada prueba de identificación.
INTRODUCCIÓN
El análisis de cationes se lleva a cabo en una muestra líquida que contiene varios cationes en
solución acuosa.
PRUEBAS PRELIMINARES
Las pruebas preliminares que se realizan a una muestra de cationes, permiten descartar o
sospechar de algunos iones. Es conveniente realizarlas ANTES de comenzar el procedimiento de
separación, pues facilita el trabajo experimental.
El pH de la muestra: cualquier catión puede estar presente en solución acuosa SI EL pH ES MUY BAJO. En
un pH alcalino sólo pueden estar presentes aquellos cationes que no precipitan como hidróxidos.
Colores en solución: Ciertos iones de metales de transición presentan un color característico en solución
acuosa. Si la muestra es completamente incolora, se puede descartar la presencia de esos iones. La tabla 20
resume los colores en solución acuosa (ácida).
Fe+3 Amarillo
Cr+3 Verde
Cu+2 Azul (en solución muy diluida se puede confundir con Ni)
Co+2 Rosado
Rosado muy pálido (en solución muy diluida no se
Mn+2
detecta)
Fuente: Welcher y Hahn, 1969; West y Vick, 1961
Ensayos a la llama: Algunos metales pueden dar un color característico cuando una muestra se coloca en la
llama de un mechero. Esta propiedad se utiliza en la fabricación de fuegos artificiales de colores. Los
cationes que dan color se presentan en la tabla 2.
Para realizar el análisis es necesario utilizar un asa metálica de platino, para que no tome ningún
color al calentarla en el mechero.
Ca Rojo-naranja Media
Cu Verde-azul Media
Pb Azul-blanco Débil
MARCHA DE CATIONES
Algunos textos como el Brown (1998) y el Petrucci (2003) presentan un análisis cualitativo de
cationes basado en la precipitación de cationes como sulfuros, utilizando H2S como reactivo precipitante.
Este análisis se conoce como “marcha de sulfuros”, procedimiento peligroso por la elevada toxicidad del
H2S, lo que llevó a desarrollar un procedimiento alternativo, menos peligroso, conocido como la “marcha de
los benzoatos” que utiliza un esquema de separación por precipitación de cationes como benzoatos y
posterior identificación de los cationes separados.
SOLUCIÓN PROBLEMA
↓
Añadir HCl a la solución caliente.
Centrifugar mientras está caliente
Precipitado ↓ Solución
↓ ↓
AgCl, Hg2Cl2 Ajustar el pH entre 3 y 4. Utilice NaOH
Grupo I Cloruros y HCl. Añada Benzoato de sodio y
benzoato de amonio. Caliente en baño
de María y centrifugue mientras está
caliente.
Precipitado Solución
↓ ↓
SnO2 xH2O, BiOCl, SbOCl, Fe(OH)Bz2,
●
Precipitado Solución
↓ ↓
PbF2, Mg F2, BaF2, SrF2, CaF2. Alcalinizar con exceso de NaOH.
Grupo III Fluoruros Centrifugar
Precipitado Solución
↓ ↓
Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, Cu(OH)2, SnO2 2─ , AsO2 2─ , ZnO2 2─
Co(OH)2, Ni(OH)2, Cd(OH)2.
Grupo IV No Anfotéricos Grupo V Anfotéricos
(Hidróxidos)
* Se abrevia la fórmula del ion benzoato (C6H5COO─) como Bz.
Una vez separados los grupos de cationes, es necesario realizar pruebas para identificar cada uno
de ellos. A continuación se presenta el esquema de separación e identificación de los cationes de cada uno
de los grupos.
GRUPO I: CLORUROS
↓
Colocar aproximadamente 0,5 mL de la muestra problema,
en un tubo de centrífuga. Calentar ¡cuidadosamente! A
ebullición y añadir 3 gotas de HCl 6 mol/L. Centrifugar
mientras está caliente.
Añadir una gota adicional de HCl para evaluar si ocurrió una
precipitación completa.
Precipitado Solución
↓ ↓
AgCl, Hg2Cl2 Solución para analizar el Grupo II
Añadir 10 gotas de NH4OH 6 mol/L
Agitar fuertemente hasta disolver.
Centrifugar.
Precipitado Solución
↓ ↓
Hg, HgNH2Cl [Ag(NH3)2] +, Cl─
La formación de un precipitado negro Acidificar la solución con HNO3 6
de Hg libre indica la presencia del ion mol/L. La formación de un precipitado
Hg2 2 + en la muestra original blanco (de AgCl) que se oscurece en la
luz indica la presencia del ion Ag + en
la muestra original
↓ ↓
SnO2 xH2O, BiOCl, SbOCl, Fe(OH)Bz2,
●
↓ ↓
H2SnO3, SbOCl Bi3+, Fe3+, Al3+, Cr3+
Disolver en HCl 6 mol/L.
Dividir en dos porciones
[SnCl6]2─ [SbCl4]─
Añadir un trozo de alambre de hierro y Agregar 10 gotas de
calentar para reducir el volumen. H2C2O4 saturado. Añadir 1
Centrifugar y descartar el precipitado. gota de Na2S 0,1 mol/L.
A la solución añadir 1 gota de HgCl2 0,1 La formación de un
mol/L. La formación de un precipitado precipitado anaranjado de
blanco que se vuelve gris, confirma la Sb2S3 indica la presencia
presencia de Sn 4 + de Sb 3 +
Precipitado Solución
↓ ↓
Bi(OH)3 , Fe(OH)3 AlO2─ , CrO2─
Disolver en HCl 6 mol/L. Dividir en dos porciones
Dividir en dos porciones
Procedimiento alternativo para cromo: Acidifique ligeramente con HCl 3 mol/L (evite exceso de HCl) Agregar 1 mL de
acetato de etilo. Añadir (gota a gota) una mezcla (50-50) de HCl 6 mol/L y H2O2 hasta acidificar levemente. Evite añadir
exceso de HCl ya que puede destruir el color. Se puede usar ácido tricloro acético en lugar de HCl. La formación una
coloración azul en la capa de éter, indica la presencia de Cr 3 + (El ácido percrómico formado [H3CrO8] es inestable y se
pierde el color azul de la solución a temperatura ambiente, por eso la prueba sólo funciona en soluciones frías)
3 Sb 3+ + 2 S 2– Sb2S3 ↓
Al(OH)3 + Alizarina
OH
║ │
O O
4 Fe 3+ + [Fe(CN)6 ] 4 – Fe4[Fe(CN)6]3 ↓
Azul de Prusia
Reacciones del ion Cr 3+
Precipitado Solución
↓ ↓
PbF2 , MgF2 , BaF2 , SrF2 , CaF2 Solución para analizar el Grupo IV
Lavar el precipitado con una mezcla de
KOH - K2CO3
Centrifugar. Repetir el lavado
↓ ↓
MgF2 , BaF2 , SrF2 , CaF2 PbO22─
Añadir 3 gotas de HCl concentrado para Acidificar con ácido acético
disolver el precipitado. Agregar 10 gotas de Añadir 2 gotas de KI 0,1 mol/L.
H3BO3 saturado. Añadir NH4Cl sólido hasta La formación de un precipitado amarillo
saturar. Alcalinizar con NH4OH de PbI2 indica la presencia de Pb 2+
concentrado. Calentar casi a ebullición.
Agregar 5 gotas de (NH4)2CO3 dejar reposar
3 minutos y centrifugar.
Precipitado Solución
↓ ↓
BaCO3 , SrCO3 , CaCO3 , Mg2+
Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L
Continúa en la página siguiente Agregar 10 gotas de Na2HPO4 0,5
mol/L. dejar en reposo 10 minutos.
La formación de un precipitado blanco
(finamente dividido) de MgHPO4 indica
la presencia de Mg 2+
Precipitado Solución
↓ ↓
BaCrO4 (amarillo) Sr2+ Ca2+
Disolver en HCl 6 mol/L. Hacer la Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L.
prueba de la llama. Una llama verde Agregar 1 gota de K2CrO4 y 1 gota de
amarillenta indica la presencia de Ba etanol 95 %.
2+ Centrifugar
Precipitado Solución
↓ ↓
SrCrO4 Ca2+
Colocar la solución en una cápsula de porcelana.
Disolver en HCl 6 mol/L Hacer la Calentar ¡CON CUIDADO! Para evaporar el
prueba de la llama. etanol.
Una llama roja (con chispas) indica Acidificar con ácido monocloro acético 4 mol/L .
la presencia de Sr 2+ Agregar 10 gotas en exceso.
Calentar casi a ebullición y agregar 2 gotas de
(NH4)2C2O4 0,2 mol/L. Agitar vigorosamente.
Centrifugar. La formación de un precipitado
blanco de CaC2O4 indica la presencia de Ca 2+
Pb 2+ + 2 OH– Pb(OH)2
Pb 2+ + 2 I– PbI2 ↓
Amarillo
El Pb 2+ puede precipitar en frío con los cationes del grupo I, por lo que en ocasiones se dificulta su
identificación en el grupo de los fluoruros. Si se sospecha la presencia de este ion se puede realizar la
prueba directamente con la muestra original.
Mg 2+ + HPO4 2– Mg HPO4 ↓
↓ ↓
Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, Cu(OH)2,
Solución para analizar el Grupo V
Co(OH)2, Ni(OH)2, Cd(OH)2.
Disolver en HCl 6 mol/L. Alcalinizar con
NH4OH concentrado y agregar un
exceso. Centrifugar. Lavar el
precipitado con NH4OH 6 mol/L.
Centrifugar
↓ ↓
Mn(OH)2, Fe(OH)2, HgNH2Cl [Co(NH3)6] 2+ [Cu(NH3)6] 2+
Agregar 5 gotas de H2O2. [Ni(NH3)6] 2+ [Cd(NH3)6] 2+
Disolver en HNO3 6 mol/L.
Dividir en tres porciones
Precipitado Solución
↓ ↓
Cu(SCN)2 [Co(SCN)6] 4 ─ [Ni(SCN)6] 2 ─ [Cd(SCN)6] 2
─
Precipitado Solución
↓ ↓
K3[Co(NO2)6] (precipitado amarillo) Ni 2 + Cd 2 +
Disolver en HCl 6 mol/L. Agregar 1 Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L, agregar 1 mL
gota de NH4SCN 1 mol/L y 5 gotas de de dimetilglioxima y centrifugar. Comprobar la
acetona. Si la solución se torna azul, precipitación total agregando 1 gota de
dimetilglioxima luego de centrifugar
indica la presencia de Co 2+
Precipitado Solución
↓ ↓
Ni(C4H6O2N2H)2 Cd 2 +
La formación de un precipitado rojo Acidificar ligeramente con HCl 6 mol/L. Agregar 3
indica la presencia de Ni 2+ gotas de Na2S. La formación de un precipitado
amarillo de CdS indica la presencia de Cd 2+
2 Hg 2+ + SnCl2 Hg2Cl2 ↓ + Sn 4 +
Blanco
2 Fe 2+ + H2O2 + 2 H + 2 Fe 3+ + 2 H2O
Ni 2+ + 2 (C4H6N2O2H2) Ni (C4H6N2O2H)2 ↓
Rojo
Reacciones del ion Cd 2+
Cd 2+ + S 2 – CdS ↓
Amarillo
GRUPO V: ANFOTERICOS
↓
Utilizar la solución remanente del grupo IV.
Alcalinizar la solución con NH4OH concentrado.
Agregar un exceso, centrifugar.
Lavar el precipitado con 10 gotas de NH4OH 3 mol/L
↓ ↓
Sn(OH)2 [AsO2]─ , [Zn(NH3)4] 2+
Disolver en HCl concentrado. Añadir un Dividir en dos porciones
trozo de alambre de hierro. Hervir hasta
reducir el volumen a pocas gotas. Remover
el residuo y hierro y agregar 1 gota de HgCl2.
La formación de un precipitado blanco que se
torna gris, indica la presencia de Sn 2+
Agregar 10 gotas de NaOH 6 mol/L. Acidificar con HCl 6 mol/L. Alcalinizar con NH4OH
Agregar un poco de aluminio granulado 6 mol/L y agregar 2 gotas en exceso. Agregar 2
gotas de Na2S 0,1 mol/L.
y colocar un tapón de algodón en la La formación de un precipitado blanco indica la
boca del tubo. Cubrir la boca del tubo presencia de Zn 2 +
con un papel de filtro. Colocar 1 gota de
AgNO3 sobre el papel de filtro. La
formación de una mancha oscura o
negra indica la presencia de As 3 +
!Cuidado: los vapores de arsénico
son tóxicos!
AsO2 – + 2 Al 7 OH – + AsH3 ↑ + 2 Al 3 +
Zn 2+ + S 2 – ZnS ↓
Blanco
Los cationes de este grupo no pueden separarse fácilmente por precipitación, por lo cual se
proponen otras pruebas.
Identificación del ion amonio: Colocar 1,0 mL de muestra en una cápsula de porcelana, agregar 10
gotas de NaOH 6 mol/L, calentar suavemente y ¡CUIDADOSAMENTE! Determinar si se desprenden vapores
de amoníaco. Humedecer un papel tornasol rosado y determinar si se desprenden vapores alcalinos, por el
cambio de rosado a azul. La reacción que ocurre es: