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ASTM D156 - 15

Método de prueba estándar para determinación del color de Saybolt


para productos derivados del petróleo (método de colorímetro de
Saybolt)

Significado y uso

5.1 La determinación del color de productos derivados del petróleo se hace


principalmente para fines de control de fabricación y es una característica de
calidad importante, ya que el color es fácil de observar por parte del usuario del
producto. En algunos casos, el color puede servir como un indicador del grado
de refinamiento del material. Cuando el rango de color de un producto
determinado es conocido, una variación fuera del rango establecido puede
indicar una posible contaminación con otro producto. No obstante, el color no
es siempre una guía confiable para determinar la calidad del producto y no
debe utilizarse de manera indiscriminada en especificaciones de productos.

1. Alcance

1.1 Este método de prueba abarca la determinación del color de aceites


refinados como gasolina automotriz y de aviación sin colorantes, combustibles
de aviones jet, naftas y keroseno, y, además, ceras de petróleo y aceites
blancos farmacéuticos.

NOTA 1: Para determinar el color de los productos derivados del petróleo más
oscuros que el Color de Saybolt – 16, consulte el Método de prueba D1500.

1.2 Este método de prueba informa resultados específicos para este método de
prueba y se registra como “unidades de Color de Saybolt”.

1.3 Los valores indicados en pulgadas-libra o en unidades del Sistema


Internacional (SI) y que no están entre paréntesis se deben considerar como el
estándar. Los valores entre paréntesis son solo para fines informativos.

NOTA 2: Los tubos y aparatos para aceite utilizados en este método de prueba
han sido tradicionalmente marcados en pulgadas (el tubo debe estar grabado
con divisiones de 1/8 de pulg.). Los Números de Color de Saybolt se alinean
con los cambios en pulgadas, 1/2 pulg., 1/4 de pulg y 1/8 de pulg en la
profundidad del aceite. Estos cambios en fracciones de pulgadas no
corresponden directamente a equivalentes en SI y, en vista de la
preponderancia de los aparatos ya en uso y marcados en pulgadas, la unidad
pulgada/libra se considera como el estándar.
Sin embargo, el método de prueba sí utiliza unidades de longitud SI cuando la
longitud no está directamente relacionada con las divisiones en el tubo de
aceite y Números de Color de Saybolt. El método de prueba utiliza unidades SI
para la temperatura.

1.4 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en


caso de existir alguna, relacionadas con su uso. Es responsabilidad del usuario
de este estándar establecer las prácticas de salud y seguridad apropiadas y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.

4. Resumen del método de prueba

4.1 La altura de una columna de muestra disminuye en niveles correspondiente


a los números de color hasta que el color de la muestra sea, sin lugar a dudas
más ligero que el de la norma. Se informa el número de color por encima de
este nivel, independientemente de si la muestra era más oscura, cuestionable o
una coincidencia en el nivel superior.

6. Aparato

6.1 El cronómetro de Saybolt consiste en tubos de muestra estándar, sistema


óptico, fuente de luz y los estándares de color se describen en detalle en el
Anexo A1 y se ilustran en la Fig. A1.1.

7. Estandarización de aparatos

7.1 Retire el disco de vidrio de la parte inferior del tubo de aceite.


Limpie el disco, el tubo de aceite y el tubo liso. Cuando los depósitos no se
puedan eliminar con una toallita o enjuague con solvente, lave con jabón y
agua. Después de la limpieza, enjuague con agua destilada o desionizada y
con acetona o algún otro solvente adecuado, y secar. Ensamble el tubo de
aceite y coloque los tubos en el instrumento.

7.2 Utilizando la fuente de luz y la iluminación especificadas, observe la


intensidad de luz comparativa de las dos mitades del campo óptico, con ambos
tubos vacíos, y con el diafragma de 12 mm retirado de debajo del tubo plano.
La intensidad de la luz observada en cada mitad del campo óptico debe ser la
misma. Puede ser necesario ajustar la posición de la fuente de luz para lograr
esta coincidencia.
NOTA 3: en algunos instrumentos, la extracción del diafragma de 12 mm puede
evitar que el conjunto se asiente contra la base (aproximadamente un espacio
de 1⁄4 pulg.), Lo que puede dejar entrar mucha luz dispersa que puede afectar
la intensidad de la luz cuando tratando de comparar las dos mitades del campo
óptico en 7.2. Si esto ocurre, siga el procedimiento en 7.3 (donde el diafragma
de 12 mm se ha vuelto a conectar) como base para garantizar que la fuente de
luz se haya configurado correctamente para proporcionar la misma intensidad
de luz en ambas mitades del campo óptico.

7.3 Vuelva a colocar el diafragma de 12 mm debajo del tubo liso y llene el tubo
de aceite hasta la marca de 20 pulgadas (508 mm) con agua destilada o
desionizada. La intensidad de la luz observada en cada mitad del campo óptico
debe ser la misma, para que el instrumento se considere satisfactorio para su
uso. Las propiedades ópticas del vidrio, de diferentes lotes, pueden variar
significativamente y se recomienda que solo se usen tubos adaptados, como se
describe en el Apéndice, en esta prueba. Cuando se rompe un tubo, reemplace
ambos tubos con un par de tubos coincidentes.

8. Muestreo

8.1 Las muestras se tomarán de acuerdo con las instrucciones de la práctica


D4057.

9. Preparación de la muestra de prueba

9.1 Cuando la muestra esté turbia, filtre a través de un número suficiente de


papeles de filtro cualitativos hasta que quede transparente.

9.2 Cuando prepare cera de petróleo para la prueba, no caliente demasiado, ya


que puede producirse oxidación, con la consiguiente decoloración de la
muestra de prueba.

10. Procedimiento para aceites ligeros refinados y aceites blancos


farmacéuticos.

10.1 Enjuague el tubo de aceite con una porción de la muestra de ensayo,


teniendo cuidado de que el tubo se drene completamente. Llene el tubo de
aceite con la muestra de prueba y compárela con un estándar de color
completo. Cuando la muestra de prueba es más clara que el estándar de color,
retire el estándar y reemplácelo con un medio estándar. Cuando la muestra es
más oscura que el estándar completo único a 61⁄4 pulgadas (158 mm), agregue
otro estándar completo.
(Advertencia: es importante que todas las muestras en los tubos de color estén
libres de burbujas de aire).

10.2 Con el estándar o estándares de color adecuados en su lugar, y la


muestra de prueba en el tubo de aceite a un nivel donde su color es
decididamente más oscuro que el del estándar de color, extraiga la muestra de
prueba lentamente con la llave de paso hasta que aparezca el aceite. Solo un
poco más oscuro que el estándar de color. Desde este punto, baje el nivel de la
muestra de prueba hasta la profundidad más cercana correspondiente al
número de color como se muestra en la Tabla 1. Cuando el color del aceite
observado a través del ocular todavía es más oscuro que el estándar de color,
baje el aceite a la siguiente profundidad dado en la Tabla 1, y comparar.
Continúe esta operación hasta que se alcance una profundidad donde la
muestra de prueba y el estándar de color coincidan, o muestren diferencias
cuestionables. En este punto, baje la columna de aceite a la siguiente
profundidad especificada y, cuando el aceite sea inequívocamente más claro
que el estándar de color, registre el color correspondiente al siguiente nivel más
alto como el color Saybolt.

10.3 La experiencia en el uso de este instrumento obviará la necesidad de


seguir el procedimiento paso a paso descrito en 10.2 para elegir los estándares
de color adecuados para cada muestra. Se dan ejemplos del procedimiento en
la Tabla 2.

11. Procedimiento para la cera de petróleo

11.1 Caliente el espécimen de prueba de cera de 8 a 17 ° C por encima de su


punto de congelación, según lo determinado de acuerdo con el Método de
prueba D 938. Precaliente el tubo de aceite.

11.2 Vierta la cera líquida en el tubo de aceite; apague el elemento calefactor y,


después de que ya no se noten las olas de calor en la muestra de prueba,
obtenga las lecturas requeridas como se indica en la Sección 10.

12. Informe

12.1 Informe las unidades de color registradas como "Color de Saybolt


_____________". Cuando la muestra se haya filtrado, agregue las palabras
"(muestra filtrada)".

13. Precisión y sesgo

13.1 No se sabe que la precisión de esta prueba se haya obtenido de acuerdo


con las directrices actualmente aceptadas.

13.2 La precisión de este método de prueba obtenida mediante el examen


estadístico de los resultados de la prueba interlaboratorio es la siguiente:

13.2.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de las pruebas


sucesivas obtenidas por el mismo operador con el mismo aparato en
condiciones de operación constantes en un material de prueba idéntico,
a largo plazo, en la operación normal y correcta del método de prueba,
excedería el siguiente valor solo en un caso en veinte:

1 unidad de color

13.2.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados de prueba


individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que
trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, a
largo plazo, en la operación normal y correcta del método de prueba
excedería el siguiente valor solo en uno caso en veinte:

2 unidades de color
13.3 Sesgo: el procedimiento en este método de prueba no tiene sesgo porque
el valor del Color de Saybolt es subjetivo y solo puede definirse en términos de
este método de prueba.

ANEXO
(Información obligatoria)
A1. APARATO

A1.1 Cromómetro Saybolt

A1.1.1 Tubo de muestra de aceite: para probar líquidos, use un tubo de vidrio
de borosilicato, o su equivalente en características de color, que tenga un
diámetro interno no menor de 16.5 mm ni mayor de 17.5 mm, y un diámetro
externo no menor de 21.25 mm ni más de 22.75 mm. Cierre el tubo en la parte
inferior con un disco de vidrio plano óptico transparente de 6,25 mm de
espesor, libre de estrías y arañazos. El tubo debe tener una longitud de 508 a
510 mm desde la superficie superior del disco plano hasta la parte superior del
tubo.
Monte el tubo y el disco en un collar de metal adecuado provisto de una llave
de paso para permitir el drenaje controlado del tubo (Fig. A1.1). Construya el
collar de manera que permita retirar el disco de vidrio para limpiarlo. Gradúe el
tubo con grabado de 1⁄8 pulg (3,2 mm) divisiones. Grabe cada línea de pulgada
completamente alrededor del tubo, y numérelas consecutivamente desde las 2
pulgadas. (50 mm) en línea.
A1.1.1.1 La condición y el color de los tubos de vidrio serán tales que no
se observa diferencia de color entre el tubo liso y el tubo de aceite
cuando los tubos están vacíos, o cuando el tubo de aceite se llena con
agua destilada o desionizada. Se harán comparaciones con los tubos
colocados en el instrumento de la manera descrita en la Sección 5.

A1.1.2 Tubo de muestra de cera: para probar las ceras de petróleo, use un tubo
de aceite que cumpla con las especificaciones prescritas en A1.1.1 y que tenga
un calentador de 60 W distribuido uniformemente en toda su longitud, como se
muestra en la Fig. A1.2. Se pueden usar medios alternativos para mantener la
cera en estado líquido y proporcionar un medio para la legibilidad de la escala
graduada.

A1.1.3 Tubo liso: utilice un tubo de vidrio o su equivalente en características de


color, 483 mm de largo, que cumpla con las especificaciones de diámetro que
figuran en A1.1.1, y abierto en ambos extremos, con un extremo montado en un
collar de metal adecuado. La longitud total del tubo y el collar, ensamblados,
será de 516 a 518 mm. El collar proporciona un lugar para ubicar los
estándares de color y un diafragma de metal negro con una abertura circular de
12 mm de diámetro en el campo óptico. Ver A1.1.1.1.

A1.1.4 Montaje del tubo: monte los tubos de forma segura en posición vertical y
central con respecto al visor óptico. Cubra los extremos superiores de los tubos
con tapas metálicas de diafragma extraíbles de aproximadamente 25 mm de
longitud. Las tapas deberán tener un diámetro suficiente para deslizarse
fácilmente sobre los extremos de los tubos. La abertura en el diafragma de la
tapa debe ser de 14 mm de diámetro.

A1.1.5 Visor óptico: proporcione al cronómetro un cabezal de visor óptico


adecuado que consista en prismas y un ocular que contenga una lente.
Proporcione prismas de una forma adecuada, combinados en sus ángulos y
áreas de refracción, y montados de manera que eviten la posibilidad de
desorden. Organice los prismas de modo que los rayos de luz que pasan a
través de los tubos se desvíen hacia un cabezal óptico y puedan ser vistos por
el ocular. La disposición debe ser tal que proporcione un campo de visión
circular libre de distorsión y paralaje (Nota A1.1), la mitad de la cual está
iluminada por la luz transmitida por la muestra y la otra mitad por el estándar de
color.

A1.1.6 Iluminación: disponga que la luz se transmita a través de los tubos por
medio de un espejo reflectante de vidrio opal blanco o vidrio transparente, con
una capa uniforme de plata sin barnizar en una superficie. Fije el espejo en un
ángulo adecuado y colóquelo de manera que la luz reflejada de igual intensidad
de radiación pase a través de los tubos en rayos paralelos. Alternativamente, la
luz difusa se puede proyectar directamente hacia arriba a través de los tubos
desde la base del instrumento.

A1.1.7 Fuente de luz: para la fuente de luz, use una lámpara artificial de luz
natural dispuesta para proyectar una luz difusa a través de los tubos. La luz
difusa debe estar libre de reflejos o sombras. Se excluirá la luz interferente de
todas las demás fuentes.

A1.2 Estándares de color

A1.2.1 El estándar de color completo y el estándar de medio color deben tener


características colorimétricas tales que las coordenadas trilineales X, Y y Z, y la
transmisión luminosa Tw, cuando se calculan a partir de los datos de
transmisión espectral utilizando la Comisión Internacional de Iluminación ICI de
1931 El iluminante estándar C, 6 se muestra en la tabla A1.1. Es conveniente,
pero no necesario, montar las gafas en una torreta dentro del collar montado en
el tubo liso.

A1.3 Lámpara de luz diurna


A1.3.1 Lámpara: utilice una bombilla de 60 W y que cumpla con la
especificación 60A de la Asociación Americana de Fabricantes de Lámparas.
Se construirá con vidrio transparente, acabado de escarcha interior y se
evaluará a aproximadamente 13 lm / W y una temperatura de color de 2750 K.
Adjunte a un reflector de enchufe estándar, de forma hemisférica, Fig. A1.1,
cuya superficie interior está terminada con un polvo de bronce de aluminio
brillante, libre de mica y otros adulterantes, y se aplica con un líquido
bronceador resistente al calor rociado uniformemente sobre la superficie. Este
acabado debe ser libre de absorción selectiva y tener una reflectividad inicial
superior al 65%.

A1.3.2 El filtro de luz diurna (Nota A1.2), de forma cóncava-convexa y


hermética al polvo, debe ajustarse estrechamente sobre la abertura del
reflector hemisférico, Fig. A1.1. El filtro de vidrio se terminará en su superficie
cóncava mediante chorro de arena y ácidos suavizantes o fortificantes. Un filtro
de luz diurna aceptable debe poseer tales características que las coordenadas
trilineales (x, y, y z), y la transmisión luminosa (Tw), cuando se calculan a partir
de los datos de transmisión espectral utilizando el I31 Standard Illuminant A, de
1931, son como se muestran en la Tabla A1.2.

NOTA A1.2: una prueba espectrofotométrica de un filtro aceptable debe indicar


una transmisión de energía radiante no inferior al 60% a 410 nm, con una curva
suave hasta una transmisión por debajo del 10% a 700 nm.
Además, esta curva no debe tener la joroba pronunciada que es característica
del exceso de cobalto. La curva de cobalto típica tiene una transmisión
aumentada a una longitud de onda de 570 nm sobre una línea recta trazada
entre los puntos 540 nm y 590 nm, y también una banda de transmisión en rojo
para longitudes de onda de 600 nm y mayores. Esta variación en un filtro
aceptable no deberá, a 570 nm, exceder 0.03 sobre la línea recta trazada entre
540 nm y 590 nm, ni la transmisión para una longitud de onda de 700 nm
excederá la transmisión para cualquier longitud de onda más corta, como 600
nm, en más de 0.03.

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