Síntesis de Tetrafenil Plomo

Laboratorio de Química Organometálica

Guadarrama Rangel Carlos Fabricio
Observaciones experimentales:
El Tetrafenil Plomo fue sintetizado a partir del reactivo de Grignard Ph-Mg-Br y
Cloruro de Plomo (II), en tolueno, puestos a reflujo y agitación constante 1. Al
agregar los 2gr de PbCl2 al schlenk con reactivo de Grignard la disolución se tornó
de un color amarillo (Imagen 1), esto debido a la formación del dímero de
Tetrafenil plomo (PbPh3)2, que se encontraba en mayor proporción en la
disolución.

Imagen 1.- Bromuro de fenilmagnesio con Cloruro de Plomo (II) en THF.

A los 12 min de reacción la mezcla se tornó de un color verde obscuro, debido a la

formación de Plomo metálico.
Para la extracción del Tetrafenil Plomo, se empleó una solución saturada de NH 4Cl
para eliminar el reactivo de Grignard que está en exceso en el medio para formar
benceno y MgOHBr. Al momento de agregar la solución de NH 4Cl a la mezcla de
reacción se observó un cambio de coloración de ámbar a verde con un precipitado
gris, que es el Magnesio en exceso de la síntesis del Reactivo de Grignard, y
también se observaron puntos negros que es el Plomo metálico formado en la
reacción (Imagen 2).
 Imagen 2.- Mezcla de Reacción al agregarle la solución de NH4Cl

Se realizaron dos extracciones con CH2Cl2 de 10 mL cada una, se agregaron los

primeros 10 ml de CH2Cl2, mililitro a mililitro, se observó un cambio de color de
verde a anaranjado, de anaranjado a amarillo (imagen 3), y de amarillo a blanco,
con una separación de fases, una fase Traslucida-blanca (fase orgánica), y una
fase blanca que parece crema (fase acuosa), se separa la fase orgánica que
contiene el Tetrafenil plomo, se realiza el segundo lavado con CH 2Cl2 con el mismo
volumen y se separaron las mismas fases.

Imagen 3.- Extracciones de la mezcla de reacción con CH 2Cl2

La fase orgánica de color blanquecino se calienta y se agita hasta llevar a

sequedad para obtener el producto deseado, se observa la ebullición de la
solución con un burbujeo intenso. Al finalizar el calentamiento se obtiene un sólido
de color hueso o café muy claro (Imagen 4).
 Imagen 4.- Decantación de la fase orgánica, evaporación de la fase orgánica y sólido obtenido

Para confirmar la presencia de Tetrafenil plomo se tomó el punto de fusión del

sólido y se observó que una parte del compuesto funde de 203-204°C, esta
temperatura es muy diferente a la temperatura reportada en la literatura que es de
227.7°C2, y otra parte del compuesto (sólido blanco) no funde ni en la temperatura
reportada, esto sugiere que el sólido obtenido aún estaba húmedo y esto abatió la
temperatura del compuesto, y la parte que no fundió podría ser PbCl 2 que su punto
de fusión que es de 501°C3.
Conclusión:
Para poder concluir que se logró sintetizar el Tetrafenil plomo se necesitaría algo
más que el punto de fusión, debido a que este no dio como el reportado en la
literatura, para esto se necesitarían otros métodos de identificación como un
espectro IR o de RMN, por lo tanto, se concluye que se obtuvo una mezcla de
Tetrafenil plomo con Cloruro de Plomo (II) y probablemente por el color del sólido
también hay trazas del dimero de Tetrafenil Plomo (PbPh3)2.
Bibliografía:
1. Lead, T. Sept., 1827. 1257, 2315–2317 (1927).
2. Sharma, B. D. & Doxohue, J. A Refinement Of The Crystal Structure Of
Gallium. Zeitschrift fur Krist. - New Cryst. Struct. 117, 293–300 (1962).
3. Ii, P. 807383 Plomo(II) cloruro. 4–6 (2013).