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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÌTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

Valoració n con dos indicadores: determinació n de carbonatos en una muestra acuosa


Hurtado Angulo, Diego Fernando (1533245). hurtado.diego@correounivalle.edu.co
Zapata Ruano, Angie Vanessa (1428133). zapata.angie@correounivalle.edu.co

19 de octubre de 2016. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Éste ion forma sales de plata de color rojo brillante, sin


embargo, siempre que se usa este colorante como
Resumen. indicador su concentración nunca es suficiente para
que precipite como fluorescianato de plata (3). Con
En la práctica se realizó el análisis cualitativo de respecto al método indirecto, el más conocido es el
carbonato de sodio en tres soluciones A, B y C. En un método de Volhard en el cual se adiciona suficiente
solo vaso y posteriormente en vasos separados, nitrato de plata a la solución para precipitar todo el
usando indicadores acido-base fenolftaleína y naranja cloruro y el exceso de plata se puede cuantificar
de metilo, en la determinación se encontró que la utilizando el ion tiocianato como titulante, donde el
solución A está constituida por la sal de carbonato de punto final se detecta con la formación del complejo
sodio y la base fuerte hidróxido de sodio, la solución B coloreado del exceso del tiocianato con el ion férrico.
contiene las sales de carbonato de sodio y bicarbonato Cabe mencionar que el indicador para este método es
de sodio, la solución C contiene las mismas sales de la una solución saturada de sulfato férrico amónico.
solución B solo que a diferentes proporciones de
carbonato de sodio.

Introducción.

El cloruro es uno de los aniones inorgánicos más Datos, cálculos y resultados.


abundantes en la naturaleza y en general, su
determinación es muy importante en la calidad de Análisis cualitativo y cuantitativo de
algunos productos. Para su determinación se utilizan carbonato en un mismo vaso:
métodos de titulaciones por precipitación, los cuales se
basan en reacciones que forman compuestos iónicos Usando una solución de ácido clorhídrico (HCl)
con solubilidad restringida. Con las titulaciones por previamente estandarizada a una concentración de
precipitación se hace reaccionar el titulante con el 0.1077M, y utilizando los indicadores de fenolftaleína y
analito para formar un precipitado. El Nitrato de Plata naranja de metilo se procedió a titular cada una de las
(AgNO3) es el agente precipitante más importante y soluciones problemas.
uno de los más utilizados para la determinación de
halogenuros, aniones de tipo halogenuro, solución Volumen Volumen de
naranja de fenolftaleína (Vf)
mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones
inorgánicos divalentes.(1) Las titulaciones en las
metilo (Vnm). ± 0,01 mL
que se utilizan Nitrato de Plata se les conocen como
± 0,01 mL
Titulaciones Argentométricas. A 6,2 9,2
B 10,3 7,5
Existen dos tipos de métodos para determinar cloruros C 4,8 1,6
en una muestra: el método directo y el método Tabla: 1 volúmenes de HCL gastados para la
indirecto; y cada método tiene un respectivo indicador. determinación de carbonatos en un mismo vaso.
Los métodos directos más utilizados son el método de
SOLUCION A:
Mohr, en el cual se usan como indicadores cromatos,
ya que, al reaccionar con el ion plata forman un Al tener un volumen de HCl para el viraje de la
precipitado de Cromato de Plata (Ag 2CrO4) de color fenolftaleína mayor que el de naranja de metilo. Se
rojo ladrillo en la región del punto de equivalencia (2). deduce que en la solución se halla una mescla de
Otro método directo conocido es el método de Fajans, CO32- y OH- . Al cuantificar las concentraciones se
En el cual se usa cono indicador la Flouresceína, ya obtiene:
que es un indicador típico de adsorción de gran
utilidad, el cual en solución acuosa se disocia V NM C HCl=x mmol de CO2−¿ Ecuacion: A 1 ¿
3
parcialmente en iones hidronio e iones fluorescianato.
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Sustituyendo valores en Ecuación: A 1 Para hallar, mg Na HCO 3 /mL

0,1077 mmolHCl Ecuacion : B 2


6,2 mLHCl × =0,668 mmolCO 2−¿¿
3 −¿=V NM C HCl −x mmol deCO3
2−¿¿

mL y mmol HCO 3
¿

x mmolde CO 2−¿¿ 2−¿¿


3 = 0,668 mmol CO3
2−¿
CO3 106 mg Na 2 CO3
2−¿=0,668 mmol x ¿¿
5 mL 1 mmolCO 2−¿3 ¿
Reemplazando valores en Ecuación: B2 se obtiene:
Cco3
0,1077 mmolHCl
¿ 14,162 mg Na 2 CO 3 /mL 10,3 mLx −¿
mL

¿ 0,301 mmol HCO −¿¿


3
Para hallar, mgNa OH / mL
mg Na HCO3 /mL=¿
−¿ Ecuacion: A2¿
2−¿+ ymmol OH ¿
V f C HCl =x mmol CO 3
HCO−¿3 HCO−¿
3
Despejando y reemplazando: 0,301 mmol x 84 mg Na
5 mL 1 mmol HCO−3
2−¿¿
C HCl −x mmolCO 3
y mmolOH −¿=V f ¿
¿ 5,057 mg/mL
0,1077 mmolHCl
9,2 mL x −¿ SOLUCION C
mL
Dado que V f < V NM → V f ≈ 3 V NM
¿ 0,323 mmol OH −¿ ¿
De esta solución se deduce que la mescla
OH −¿ OH −¿ 2−¿ ¿ −¿ ¿
COH =0,323 mmol x 40 mg Na ¿¿ Contiene CO 3 y HCO3 igual que la solución B
5 mL 1 mmol OH −¿ ¿ con la diferencia que esta tiene las concentración de
CO 2−¿ ¿
¿ 2,584 mg NaOH /mL 3 en menor proporción.

SOLUCION B:
V f C HCl =x mmolde CO2−¿¿
3 Ecuacion : C 1
1
Siendo: V f < V NM → V f ≈ V NM
2 0,1077 mmolHCl
1,6 mLHCl × =0,172 mmol CO 2−¿¿
3
mL
2−¿ ¿ −¿ ¿
Se deduce que existe la mescla de CO 3 y HCO3 2−¿
CO 3 106 mg Na 2CO 3
al cuantificar la concentración en mg/mL se obtiene: 2−¿=0,172 mmol x
5 mL 1 mmolCO 2−¿
¿¿
3 ¿
Cco3
V f C HCl =x mmol de CO2−¿ Ecuacion: B 1 ¿
3
¿ 3,646 mg Na2 CO3 /mL
Reemplazando en Ecuacion : B1

0,1077 mmolHCl
7,5 mLHCl × =0,808 mmolCO 2−¿¿
3 Para hallar, x mg Na HCO3 /mL
mL

2−¿=0,808 mmol
CO3
x
2−¿
106 mg Na 2 CO3
¿¿
Ecuacion :C 2
−¿¿
5 mL 1 mmolCO 2−¿
V MN C HCl=x mmolCO 2−¿+
3 ¿
y mmol HCO ¿
Cco3 3
3

¿ 17.130 mg Na2 CO 3 /mL


Despejando y reemplazando los valores se obtiene:
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0,1077mmolHCl 2−¿¿
2−¿=6,5 mlx =0,70 mmolCO 3 ¿
mL
x mmolde CO 3
2−¿¿
−¿=V NM C HCl −x mmol deCO3 ¿
y mmol HCO 3

CO32−¿ 106 mg N
0,1077 mmolHCl x mg Na 2 CO 3 /mL=0,70 mmol x 2−¿
4,8 mLx −¿ 5 mL 1 mmolCO 3 =14.84
mL

¿ 0,345 mmol HCO−¿¿


3
Con Naranja de metilo:
HCO−¿
3 HCO−¿
3
x mg Na HCO3 /mL=0,345 mmol x 84 mg Na ¿¿
5 mL 1mmol HCO−¿
3 ¿

¿ 5,796 mg/mLde Na HCO3

−¿¿

V NM C HCl=2 X mmol CO2−¿+ y mmol HCO 3 ¿


3
ANALISIS CUANTITATIVOS DE CARBONATOS EN
VASOS SEPARADOS:
Ecucion : B 4
−¿¿
solución Volumen de Volumen de HCl Despejando, y mmol HCO3 de la Ecuación: B4 y
HCl con con reemplazando los valores se obtiene:
naranja de fenolftaleína (Vf)
2−¿¿
metilo(Vnm) y mmol HCO−¿=V NM C HCl −2 xmmol CO3 ¿
3
A 11,7 11,7
B 17,9 6,5 0,1077 mmolHCl
−¿=17,9 mL x −(2 x 0,70)¿
C 6,7 2,2 y mmol HCO 3 mL
Tabla: 2 volumen de HCl gastado en la determinación
de carbonato en vasos separados
¿ 0,528 mmol HCO−¿¿
3
SOLUCION A:
mgNa HCO3 HCO−¿3 84 Na HCO3
Para esta solución se tiene que, V f =V NM . =0,528 mmol x ¿
mL 5 mL 1mmol
Significando que la única sustancia en solución es
NAOH. ¿ 8,8704 mg Na HCO3 /mL
V f C HCL=mmolde OH −¿ ¿ Ecuacion : A 3
SOLUCION C
0,1077 mmolHCl
11,7 mL x =1.26 mmol OH −¿¿ Con fenolftaleína
mL

1,26 mmolHCl 40 mgNaOH


x V f C HCl =x mmol CO 2−¿.¿ Ecucion : B 3
5 mL 1 mmolHCl 3

¿ 10,08 mg NaOH /mL 0,1077 mmolHCl


2,2 mL x =0,237 mmolCO 2−¿¿
3
mL
SOLUCION B:

Con fenolftaleína CO 2−¿ 106 mg N


3
x mg Na2 CO 3 /mL=0,237 mmol x 2−¿
5 mL 1 mmolCO 3 =5,02
V f C HCl =x mmolCO 2−¿¿
3 Ecuación: B3

Con Naranja de metilo:


Despejando y remplazando la Ecuación: B3
se obtiene:
V nm C HCL=2 Xmmol CO 2−¿ ¿
3 Ecuación: C3
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cantidad pequeña de mmol de CO 32 comparado con el
volumen del naranja de metilo. Siendo la
concentración en mg/mL de Na2CO3 igual a 3,646 y de
0,1077 mmolHCl Na2HCO3 igual a 5,796.
6,7 mLx =2 Xmmol CO2−¿¿
3
ml Los tres casos anteriores fueron para la determinación
de carbonato en un solo vaso.
2 Xmmol CO 2−¿=0,361 ¿
3
En los resultados de determinación de carbonatos por
2−¿
CO 3 106 mg Na2 CO 3 vasos se parados, en la solución A se dio que,
2−¿=0,361 mmol x ¿¿
Cco
5 mL 1 mmol CO2−¿
3 =7,653mg Na2 CO3 / mL¿ V f =V NM de esto se puede deducir que en la solución
3
problema solo existe la base fuerte NaOH

Discusión de resultados:

indicador Rango de viraje pH


fenolftaleína 8,3-10
Naranja de metilo 3,1-4,4
Tabla: 3 indicadores usados en la practica

Todas las solucione problemas eran alcalina.

En la solución A se induce que se encuentra además


de la sal carbonato de sodio (Na 2CO3) la base fuerte
NaOH, ya que el volumen de HCl para el viraje del
indicador (fenolftaleína) en el primer punto final es
mayor que el volumen de HCl gastado para el viraje
del indicador naranja de metilo (segundo punto final),
dando a deducir que los iones H+ además de titular el
CO32- también titularon los OH- provenientes de la base.
De lo contrario es decir si los volúmenes hubiesen sido Figura: 1 ejemplo del cambio de los indicadores en un
iguales (V f =V NM ¿ en la solución solo estaría mismo volumen
presente carbonato de sodio. Cabe mencionar que la Los diferentes resultados de la determinación por
existencia de OH- seda en la alícuota de 5 mL vasos separados se utilizan para realizar una
correspondiente a la solución problema no en la comparación cuantitativa con los resultados obtenidos
dilución con el agua puesto que los iones de OH - en la determinación en un mismo vaso. Se observa en
provenientes del equilibrio del agua se pueden omitir la tabla: 4, los valores para la solución B en donde los
resultados difieren un poco, aunque los valores de las
En la solución B se da lo contrario comparado con la
composiciones para la solución C difieren
solución A, ya que en esta alícuota el volumen del
significativamente un poco menos con respecto a la
viraje de la fenolftaleína es menor que para el naranja
solución A. Esto puede ser causado por el margen de
de metilo. Significando o deduciendo teóricamente que
error en los puntos de equivalencia de los
los 7,5ml de fenolftaleína convirtieron los CO 32- en
indicadores, ya que el punto final con el de
HCO3- por ende si el volumen de naranja de
equivalencia no siempre coincide. Estos resultados
metilo fue mayor que el de primer punto final, se
llevan a la conclusión que el método por un solo vaso
interpreta que en la solución además de haber Na 2CO3
es más confiable ya que se evita la posible
también existe Na2HCO3 de esta forma se explica por
propagación de errores por la medición de alícuota de
qué el indicador naranja de metilo demoro mas en el
muestra además se asegura que los viraje de los
cambio de viraje, necesito más volumen para titular los
indicadores se realicen bajo las mismas condiciones.
HCO3- provenientes de la sal bicarbonato de sodio.

En la solución C ocurre el mismo caso de la solución


Método # 1 Método # 2
B, difiriendo en la proporción de concentración en
Mg/mL Mg/mL
mg/mL de la sal Na2CO3, puesto que el volumen
gastado en el viraje de la fenolftaleína refleja la Solución B, 17,130 14.84
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Na2 CO 3 (2) Navarro, G. Navarro, S. Fertilizantes: Química y


Solución, 5,057 8,870 Acción. Ediciones Mundi-prensa. Impreso en
B España. 2014. Pág. 99.
Na HCO3
(3) Pastor, L. Investigations on the Recovery of
Solución, C 3,646 5,024 Phosphorus from Wastewater by Crystallizaction. Boca
Na2 CO 3 Ratón – Florida (USA). 2005. Págs. 15-17.
Solución , C 5,796 7,653
Na HCO3
Tabla: 4 comparación entre los dos métodos
realizados en practica Bibliografía.

SKOOG, D.A; WEST, D.M. and HOLLER, F.J.


Química Analítica. 8va Edición. Thomson editores S.A.
2005

MILLER, J. Y MILLER, J. Estadística y quimiometria


para química analítica. 4ed. Madrid: Pearson
e MgNH4PO4∙6H2O son quemados, ¿Cuántos gramos educación, S.A. 2002.
de Mg2P2O7 podrían formarse?
HARRIS, D.C. Análisis químico cuantitativo. 6ed.
R/ Ecuación balanceada Barcelona: Reverte S.A. 2007.

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6 H 2 O → M g2 P 2 O 7 +2 N H 3 +13 H 2 O McGraw-Hill. 2002.

RUBINSON, J. Química Analítica Contemporánea.


Peso de Mg2P2O7 formado a partir de 5,00 g de
1ed. México: Pearson Educación. 2000.
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CRHISTIAN, G.D. Química Analítica. 6ed. México:
5,00 g MgN H 4 P O4 6 H 2 O McGraw-Hill. 2009.

1 mol MgN H 4 P O 4 ∙6 H 2 O
×
245,2858 g MgN H 4 P O 4 ∙ 6 H 2 O

1mol M g2 P2 O7
×
2 mol MgN H 4 P O4 ∙ 6 H 2 O

225,5716 g M g2 P 2 O7
× =2,2685 g de M g2 P2 O 7
1 mol M g 2 P2 O 7

Referencias.

(1) Guía de Laboratorio: Química Analítica. Revisada


por Benítez, N. Universidad del Valle. Cali. 2015.

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