LABORATORIO 5: TERMOGRAVIMETRÍA

Yaritsa Cifuentes Molina 1, Laura Geraldine Fajardo 1, Yennifer Guevara Barrera 1.

Universidad Pedagógica Y Tecnológica De Colombia, Facultad De Ciencias, Escuela
De Ciencias Químicas, Programa De Química, Química Analítica II.

1. INDIQUE CADA UNA DE LAS PARTES DEL EQUIPO EMPLEADO EN

LA PRATICA:

Fig. 1: Instrumentación de Termogravimetría equipo, SETARAM

INSTRUMENTATION, cuya referencia técnica es TGA y TGA-DTA simultaneo, TGA-
DCS localizado en el laboratorio de Catálisis LN-311.
Las partes del equipo son:
 Microbalanza sensible o Termobalanza:
La balanza de modo nulo es la más utilizada en TGA, esta tiene la capacidad de
proporcionar información cuantitativa sobre las muestras cuyas masas son van de 1 mg
hasta 100g, Es importante resaltar que el soporte de la muestra debe estar alojado en el
horno y el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente de él.
La desviación del brazo de la balanza del punto nulo se utiliza un dispositivo electro-
óptico con un obturador unido a al extremo del brazo, este movimiento del brazo altera la
intensidad de la luz que llega a la fotocelda, y esta señal amplificada se utiliza para
restaurar la posición del brazo, en su punto nulo, al mismo tiempo que sirve como medida
del cambio de masa. En la mayoría de los casos, los datos de masa frente a temperatura
se representan en tiempo real o se almacenas para trabajar en ellos.
La sensibilidad de masada de la balanza está relacionada con su tara máxima, así para
valores máximos de carga de 1g se obtienen sensibilidades de 1 µL. La señal eléctrica de
salida se transforma en una curva termogravimetrica o también denominada termograma.

 HORNO:
Es aquel que provee la temperatura de análisis y regula la tasa de variación de la
temperatura.
En la cámara del horno hay un sensor de temperatura de alta precisión que registra la
temperatura constante y que evita que el sistema sobrepase la temperatura definida. Para
los análisis se ser capaz de alcanzar una temperatura superior a 100 a 200 ◦C,
Las mediciones se pueden realizar en atmosferas inertes como el argón y el nitrógeno, es
importante resaltar que se debe disponer de una amplia zona de calentamiento homogéneo
 PORTAMUESRAS:
Las muestras se colocan en recipientes hechos de platino, aluminio o alúmina, pero se
utiliza más el platino por la facilidad de limpiar y por qué es mucho más inerte, los
volúmenes de los recipientes para las muestras varían de los 40 µL a 500 µL
Desde la pantalla de control se pueden controlar diversas funciones como la tara del
recipiente, de la muestra, la carga y el peso así mismo como el calentamiento y el
enfriamiento del horno y la descarga del recipiente son automáticos.
En este caso, se utiliza un crisol de Alúmina, este es un Crisol de
gran volumen que se encuentra disponible un crisol de alúmina de 1000 µl (1 ml) de gran
volumen, diámetro 8 mm y altura 27 mm, para experimentos con TGA .

2. INDIQUE LA MARCA COMERCIAL, LA REFERENCIA TECNICA DE LOS

EQUIPOS EMPLEADOS EN EL LABORATORIO Y LOS PARAMETROS DE
ANALISIS USADOS EN CADA UNO DE LOS ENSAYOS DESARROLLADOS
EN LA PRÁCTICA.
Parámetros de análisis
La marca Comercial del equipo es SETARAM INSTRUMENTATION, cuya referencia
técnica es TGA y TGA-DTA simultaneo, TGA-DCS de ambiente 1150 ◦C, o 1600 ◦C,
software de análisis Calisto, tango de medición +/-1000mg o +/-200mg. Crisol de platino
380Μl, los gases de arrastre más utilizados para esta técnica son: Nitrógeno, Helio, aire y
Oxigeno, aunque también se utiliza el gas de argón, la temperatura en que la muestra esta
es de 30 ◦C y puede alcanzar los 1000◦C.
El análisis se hace en cuatro etapas:
 Calentamiento
 Estabilización
 Estilización
  Enfriamiento
CARACTERISTICAS DEL EQUIPO

Rango de temperatura Temperatura ambiente a 1 150 ° C

Temperatura ambiente a 1 600 ° C
Precisión de temperatura isotérmica +/- 1 ° C
Velocidad de escaneo programable de 0.01 a 100 ° C min-1
temperatura (calentamiento y enfriamiento
Enfriamiento del horno 30 min (1 150 ° C a 50 ° C)
32 min (1 600 ° C a 50 ° C)
Capacidad máxima de equilibrio 20 g
Rango de peso +/- 1 000 mg; +/- 200 mg
Precisión de pesaje +/- 0.01%
Resolución TG 0,2 μg; 0,02 μg
Muestreador automático 30 muestras y 6 referencias pinza de 4 puntas
Vacío <10 -1 mbar
Análisis de gas evolucionado Acoplamiento MS, FTIR, GC / MS
Control de flujo de gas Dos entradas para escaneo de gas (inerte o
reactivo)
Opción: 3 gases portadores (MFC de 4 a 200 ml /
min) y 1 gas auxiliar o reactivo (MFC de 0.3 a 16
ml / min) *
Peso 55 kg / 121 libras
Dimensiones (altura / ancho / profundidad) 56 cerrado, 76 abierto / 53/58 cm (22.0 cerrado
29.9 abierto / 20.8 / 22.8 in)
Requerimientos de energía 230 V - 50/60 Hz
El sensor LABSYS evo TGA es una varilla a base de alúmina sostenida por la balanza y
equipada con un termopar de medición de temperatura de muestra. La muestra se
mantiene en un crisol de alúmina (440 μL) o platino (500 μL).
El software de tratamiento de datos Calisto de última generación permite numerosas
operaciones automáticas como la sustracción en blanco para la corrección del efecto de
flotabilidad sin problemas, el cálculo de la señal DTG para una identificación más fácil
de las temperaturas de inicio y finalización de las variaciones de masa, la superposición
de señales para la comparación de datos y todo Las características necesarias para tratar
los datos de forma rutinaria de acuerdo con las normas de prueba ASTM, ISO u
otras recomendadas .[1]
APLICACIÓNES:
El analizador térmico LabSys Evo TGA 1150 se usa típicamente para probar polímeros,
productos farmacéuticos, biomateriales y otras sustancias orgánicas, como carbón, aceites
y lubricantes; El analizador de alta temperatura LabSys Evo TGA 1600 se utiliza
principalmente en el estudio de materiales inorgánicos, por ejemplo, vidrio, cerámica
metálica, nanomateriales, metales, aleaciones, cementos, yeso, minerales, materiales
compuestos y más.
“LabSys Evo STA 1600 es la herramienta óptima que proporciona información sobre el
comportamiento térmico de los materiales expuestos a temperaturas extremas durante su
producción, uso o reciclaje. Las mediciones de puntos de Curie, transición de vidrio,
transiciones de fase, cristalinidad, temperaturas y dinámica de cristalización, capacidad
térmica son características típicas de LabSys Evo DTA / DSC 1150 y LabSys Evo DTA
/ DSC 1600 "[2]
REFERENCIAS
[1]SETERAM (2018) Seteram Intrumetation Kep Technologies. Recuperado en línea:
https://www.setaram.com/setaram-products/thermal-analysis/thermogravimetry-
tga/labsys-evo-tga-7/ [Consultado en Línea : 01/12/2019]
[2] Setaram Labsys Evo. (n.d.). Recuperado
de:https://shop.labexchange.com/de/setaram-labsys-evo.html