ANÁLISIS TÉRMICO

Análisis Térmico Contenido

DSC

TGA

TMA

DMA
 ANÁLISIS TÉRMICO
Grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una
sustancia y/o de sus productos de reacción en función de la
temperatura, mientras la muestra se somete a un programa de
temperatura controlada.

Temperatura (T)
Isotérmico

Tiempo (t)

ICTAC (Confederación Internacional de Análisis Térmico y Calorimetría)

 Técnicas

Técnica Cualidad medida

Análisis termogravimétrico (TGA) Cambio de masa

Análisis térmico diferencial (DTA) Diferencia de temperatura

Calorimetría diferencial de barrido
Flujo de energía (calor)
(DSC)
Dimensiones de la muestra
Análisis termomecánico (TMA)
(estático)
Análisis dinámico mecánico (DMA) Deformación (dinámico)
 Industrias

Industria Aplicaciones
Comportamiento de fusión y cristalización, transición vítrea,
Termoplásticos propiedades mecánicas, expansión térmica, estabilidad
térmica, influencia de aditivos, plastificantes, estabilizantes.
Curado, estudios de formulación, tiempo de gelificación,
Termoestables
transición vítrea, propieades mecánicas.
Transición vítrea, vulcanización, análisis composicional,
Elastómeros (caucho) estabilidad térmica, contenido de negro de carbón,
entrecruzamiento, aditivos, rellenos, propiedades mecánicas.
Electrónica Curado, expansión térmica, delaminación, degradación.
Contenido de humedad, gelatinización, desnaturalización de
Alimentos
proteínas, polimorfismo.
Punto de enturbiamiento (WAT), estabilidad oxidativa,
Petroquímica
transición vítrea.
Polimorfismo, pureza, contenido de humedad, estudios de
Farmacéutica
excipientes.
Comportamiento de fusión y cristalización, polimorfismo,
Cosméticos estudios de compatibilidad, estabilidad oxidativa, contenido
de humedad, vida útil.
 Áreas de aplicación

• Control de calidad.
• I & D.
• Proceso.

Curva de fusión DSC de PP con diferente contenido de PE.

 Equipos

TGA

TMA

DSC
DMA
 Contenido
Análisis Térmico

DSC

TGA

TMA

DMA
¿Qué es Calorimetría diferencial de barrido
– DSC?

Un DSC permite medir la

diferencia del flujo de calor
entre la muestra y la referencia
en función de la temperatura, ó
en función del tiempo a una
temperatura constante.
Convenciones en DSC

ICTAC: International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry

Sentido de la señal DSC: ICTA y Anti-ICTA

ICTA: T=Ts-Tr Anti-ICTA: T=Tr-Ts

Endotérmico: hacia abajo Endotérmico: hacia arriba
Exotérmico: hacia arriba Exotérmico: hacia abajo
Señal DSC de un polímero (ICTA)

1. Deflexión inicial; 2. Transición vítrea; 3. Cristalización;

4. Fusión; 5. Vaporización; 6. Descomposición
 Aplicaciones

• Vulcanizado (calentar el
• Fusión • Cristalización caucho crudo en presencia de
azufre, con el fin de volverlo
más duro y resistente al frío.

Chocolates Ferrero
Rocher: Cubierta Rígida y
Relleno Blando

• Curado
¿Qué es transición vítrea Tg?

Estado vítreo Estado plástico

Transición vítrea

Sólido amorfo, rígido, Líquido: materiales no

frágil poliméricos
Cauchoso (plástico):
materiales poliméricos
Transición vítrea: Movimiento molecular cooperativo
Esquema
 Test Tawn

La Sociedad Holandesa de Análisis Térmico y Calorimetría (The

Dutch Society for Thermal Analysis and Calorimetry - TAWN)
desarrolló pruebas para medir cuantitativamente la resolución y la
sensibilidad de los DSC.

- Resolución. Capacidad para separar efectos cercanos.

- Sensibilidad. Capacidad de observar efectos térmicos muy

pequeños.
MultiSTAR® Sensores

56 termopares 120 termopares

Au /AuPd Au /AuPd
 Modelos

500 °C 700°C
• Enfriamiento Nitrógeno Líquido: -150 ... (500) 700.
• IntraCooler: -100 ... (500) 700 °C.
• Enfriamento Criostato: -50 °C … (500) 700 °C.
• Enfriamiento Aire: RT ... (500) 700 °C

Enfriamiento Aire: RT ... (500) 700 °C

PET
Reacciones químicas
Análisis Térmico Contenido

DSC

TGA

TMA

DMA
Análisis Termogravimétrico

Un TGA permite medir la

variación de masa en
una muestra frente a la
temperatura o al tiempo,
aplicando un programa
de temperatura
controlado y una
atmósfera específica.
Curva típica TGA

Pasos por pérdida de peso:

1 Volátiles (humedad, solventes, monómeros).

2 Descomposición del polímero.

3 Cambio de atmósfera

4 Combustión del carbon.

5 Residuo (ceniza, relleno).

 Aplicaciones

- Composición.
- Descomposición térmica.
- Reacciones estequiométricas.
- Cinética de reacciones.
- Procesos de desorción / adsorción.
- Comportamiento de evaporación.
- Influencia del gas reactivo.
 VISTA INTERIOR TGA

1. Deflectores.
2. Capilar para gas reactivo.
3. Salida de gases
4. Calentador del horno.
5. Sensor de temperatura
del horno.
6. Anillos de ajuste de
pesaje.
7. Conector para gas de
purga y gas protector.
8. Cámara de balanza
termostatada.
Modelos TGA

• Horno pequeño
• RT ... 1100 °C

• Horno grande
• RT ... 1100 °C
 TGA/DSC 3+: Sensores

Todos los sensores TGA / DSC 3+ miden una señal DSC que proporciona
información adicional que de otro modo no se revela por TGA (por ejemplo las
transiciones de fase sólido-sólido). La señal generalmente es menos sensible en
comparación con la señal de un instrumento dedicado de DSC.
• TGA/SDTA® sensor: El Sensor SDTA® consiste de un soporte de platino
con una termocupla que mide la temperatura de la muestra.

• TGA/DTA sensor: El sensor DTA mide la temperatura de la muestra y la

temperatura de referencia. El soporte es hecho de platino. La medida del
diferencial mejora la relación señal ruido.

• TGA/DSC sensor: El sensor DSC consiste de 6 termocuplas localizadas

directamente entre un soporte cerámico protegido y midiendo la muestra y la
temperatura de referencia
Modelos TGA/DSC

• Horno pequeño
• RT ... 1100 °C
• Sensor SDTA

• Horno grande
• RT ... 1100 °C
• Sensores SDTA, DTA, DSC LF

• Horno grande a alta temperatura

• RT ... 1600 °C
• Sensores SDTA, DTA, DSC HT
 TGA: Balanza

La balanza se debe proteger contra el calor de radiación y el

ingreso de productos de descomposición corrosivos

Carga superior Suspensión Arreglo horizontal

 TGA: Balanza

Orientación paralela: Insuperable precisión

La balanza se asegura de que la posición de la muestra no influye en la medición de peso. Si la
muestra funde no se produce cambio de masa
TGA 2: Micro y ultramicrobalanzas

• XP1: max. carga 1 g; resolución 1 g

• XP5: max. carga 5 g; resolución 1 g

• XP1U: max. carga 1 g; resolución 0.1 g

• XP5U: max. carga 5 g; resolución 0.1 g

Características / Beneficios

CARACTERÍSTICAS BENEFICIOS
• Alta Resolución Resolución en ultra microgramos para
cubrir todo el rango de medición.
• Automatización eficiente Robot de muestras fiable para un alto
rendimiento.
• Amplio rango de medición Mediciones pequeñas y grandes de
muestra.
• Ultra-micro balanza MT Confíe en el líder tecnológico de pesaje.
• Celda hermética de gas Asegura un entorno adecuadamente
definido.
• Técnicas combinadas Análisis de gases emitidos usando MS y
FTIR.
• Diseño modular Soluciones a medida para las
necesidades actuales y futuras.
 EGA

.
Análisis de Gas Envolvente.

- Espectrometría de masas (MS): detecta fragmentos iónicos específicos, sin separación

(alta sensibilidad).

- FTIR: detecta grupos funcionales particulares de una molécula (alta especificidad química).

- GC / MS: separación de los gases envolventes, es posible la identificación adecuada de las

moléculas (alta sensibilidad)..

- µGC / MS: separación de los gases envolventes, es posible la identificación adecuada de

moléculas pequeñas.
Análisis de curvas
 Análisis de curvas

Curva TGA
con señal DTG
Análisis de curvas – TGA/DSC
Crisoles
Análisis Térmico Contenido

DSC

TGA

TMA

DMA
Análisis Termomecánico - TMA

Mide los cambios dimensionales de una muestra a medida

que se calienta o enfría en una atmósfera definida.
Esquema
 Aplicaciones

Dependiendo de la carga aplicada, se puede observar

reblandecimiento, fluidez ó expansión de la muestra.

- Coeficiente de expansión térmico.

- Reblandecimiento, transición vítrea.
- Cristalización.
- Polimorfismo.
- Estabilidad a la temperatura.
- Penetración, flexión, la tensión.
- Encogimiento.
- Deformación .
TMA/SDTA 1 Instrumentos

Horno grande. Horno a alta temperatura.

Opción de enfriamiento. Nitrógeno líquido.

Análisis Termomecánico - TMA

Curva de una medición TMA de una

muestra montada a compression con
una pequeña carga aplicada.

1. Expansión antes de la Tg.

2 Tg (cambio de pendiente).

3 Expansión por encima de la Tg.

4 Deformación plástica.
Reblandecimiento de recubrimientos
Expansión térmica PCB
Análisis Térmico Contenido

DSC

TGA

TMA

DMA
Análisis dinámico mecánico - DMA

Un DMA provee
información acerca de
las propiedades
viscoelásticas de los
materiales en función
del tiempo, la
temperatura y la
frecuencia.
Esquema DMA1
MODOS DE DEFORMACIÓN

1. Modo shear. Ideal para muestras suaves en el rango de 0.1 kPa a 5 Gpa.
2. Three point-bending. Ideal para polímeros reforzados con fibras, metales y
materiales cerámicos. Rango del módulo: 100 kPa a 1000 GPa.
3. Dual cantiléver. Puede generar estrés adicional sobre la muestra, trabaja en
el rango de 10 kPa a 100 GPa.
4. Single cantiléver. Evita problemas debido a la contracción o expansión
térmica. Módulo de 10 kPa a 100 GPa.
5. Modo de compresión. Trabaja en un rango de 0.1 a 1 GPa.
 Equipos

Característica DMA 1 DMA861e

Rango de temperatura -190 – 600 °C -150 – 500 °C
Máxima fuerza (estática + 10 N 12, 18, 40 N
dinámica)
Máxima amplitud de 1 mm 1 mm
deformación (estática + 1.6 mm for LCA
dinámica)
Rango de frecuencia 0.001 – 300 Hz 0.001 – 1000 Hz (shear)
0.001 – 300 Hz (otros)

Resolución (Fuerza) 0.25 mN 0.15 mN (5 mN para 4 dec.)

1 mN 1 mN
Resolución 2 nm 0.6 nm (100 nm para 4 dec.)
(Desplazamiento) 30 nm 5 nm
Transición vítrea con barrido de frecuencia
PET en modo Shear
 Más información

https://www.mt.com/int/es/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/T
A_Family_Browse.html

Webinars.

UserCom
https://www.mt.com/int/es/home/applications/Application_Browse_Laborat
ory_Analytics/Application_Browse_thermal_analysis/TA_UserCom.html