LABORATORIO DE NUTRICION- Y CODIGO: SERIE

BROMATOLOGIA MUNICIPAL LNMB-EH-

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GOBIERNO AUTONOMO MUNICIPAL
DE VILLAZON MANUAL DE PROCEDIMIENTO DE FECHA: PAGINA:
YODO EN SAL 2012-07-01 1

1- OBJETIVO:

Determinar mediante el método volumétrico de la Norma Boliviana NB328001 la

concentración de Yodo en la Sal Común

2- ALCANCE.:

Este método es aplicable para la determinación de Yodo en la sal común de consumo

humano

3- REFERENCIAS

NB671 Sal común para consumo humano- Requisitos

NB615 Sal común- definiciones y clasificación
NB616 Sal común- Muestreo
NB619 Sal común- Determinación de la humedad
NB 328001 Determinación Volumétrica de Yodo en Sal

4- METODO DE ENSAYO

4.1 Principio:

Se basa en la liberación de yodo en medio acido y la valoración volumétrica con tiosulfato

de sodio en presencia del almidón como indicador.

4.2 Puntos críticos y Precauciones

 El material de vidrio a usar debe estar muy bien lavado y enjuagado 10 veces con
agua destilada des ionizada para evitar contaminación.
 La muestra de sal debe disolverse completamente en agua destilada des ionizada
antes de la titulación ( el Yodato de Potasio tarda en disolverse). Dejar en reposo
de 20 a 24 hrs.
 La solución de Tiosulfato de Sodio debe ser valorada cada vez que se procesan
muestras, teniendo en cuidado de homogeneizar bien la solución antes de titular

Elaborado: Lic. Juana Angulo Corregido: Aprobado:

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4.3 Equipos

 Balanza analítica con una resolución de 0,0001 g.

 Estufa de secado con una escala de temperatura hasta 110 °C
 Hornilla eléctrica
 Balanza granataria ( para pesar la muestra)

4. 4 Materiales

 Bureta de 25 ml con división de escala de 0,1 ml

 Matraz aforado de 1000 ml,100 ml y 50 ml
 Pipeta volumétrica calibrada de 20 ml ( falta)
 Pipeta terminal de 1 ml y 5 ml
 Matraz Elermeyer de 250 ml o 300 ml
 Vaso precipitado de 50 ml 0 100 ml
Capsula de porcelana (falta )
 Desecador con agente desecante ¿ (falta)

4.5 Reactivos

- Acido fosfórico al 85% o acido sulfúrico 2 N

- Yoduro de potasio p.a al 10 %

Pesar 10 G. de Yoduro de Potasio Merk en un vaso de precipitado, transferir

cuantitativamente en un matraz aforado de 100 ml. Disolver y llevar a volumen con agua
bidestilada. La preparación se realiza a 16-23° y HR/100%

Verificar su estabilidad antes de usar, por lo que se recomienda añadir una gota de almidón
a 1 ml de la solución, si se torna color azul la solución esta vencida

- Tiosulfato de sodio pentahidratado p.a. al 0,005 N

Pesar aproximadamente 1,2410 g. de tiosulfato de sodio (anotar el peso exacto), en un vaso

precipitado de 50 ml. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml,

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disolver y llevar a volumen con agua destilada bidestilada recientemente hervida y fría. Se
debe almacenar protegido de la luz en frascos de plástico ya que esta solución es
relativamente inestable, hasta el dióxido de carbono presente en el aire puede causar su
descomposición, por lo tanto la valoración debe hacerse dos veces por semana.

- Almidón soluble p.a al 1 %

En un matraz aforado de 50 ml diluir 0,5 g de almidón soluble en15 ml de agua fría sobre
ella verter 35 ml de agua caliente hasta obtener una solución clara, dejar enfriar y guardar
tapado. Para mantener la estabilidad de la solución, adicionar dos gotas de cloroformo.
Preparar la solución semanalmente y almacenar en refrigeración.( 8°C).

- Yodato de potasio p.a. al 0,005N

Secar en capsula de porcelana aproximadamente 1 g. de Yoduro de potasio al 110 °C

durante 1 hora. Calibrar y verificar la balanza analítica. Pesar en un vaso precipitado 0,1784
g de Yodato de potasio. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml.
Disolver y llevar a un volumen con agua destilada bidestilada.

Nota: No se recomienda preparar volúmenes inferiores a 1 litro para no perder la exactitud en la pesada de
yodato. La solución es estable indefinidamente.

-Agua destilada o bidedestilada

4.5.1 Valoración de tiosulfato de Sodio 0,005 N

 Aforar la bureta con 25 ml de tiosulfato de sodio 0,005 N

 Trasferir 20 ml de yodato de potasio 0,005 N a un matraz Elermeyer de 300 ml
 Añadir 0,5 ml de yoduro de potasio al 10 % y 1 ml de acido fosfórico al 85%
 Titular con tiosulfato de sodio, agitando el matraz hasta que el color de la solución
se torne ligeramente amarilla.
 Añadir 5 gotas de solución de almidón al 1% como indicador, continuar la titulación
hasta la completa desaparición del color azul.
 Anotar y registrar los datos para los cálculos respectivos
 Repetir esta operación con dos determinaciones de yodato de potasio. Los gastos
de volumen no debe tener una diferencia mayor de +/- 0,1 ml caso contrario repetir
la operación.

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4.5.2 Cálculos de la valoración

Peso KIO3
N (Yodato de potasio) = ------------------------------------ x 1000 ml
Peso equivalente KIO3

Donde:
Peso equivalente KIO3 = Peso molecular KIO3/ 6
Peso equivalente KIO3 = 35,67 g

N(KIO3) x Vol. (KIO3)

N (Tiosulfato de sodio) = ------------------------------------
Vol. (Na2S2O3)
Donde:
N KIO3 = Normalidad de Yodato de Potasio calculada anteriormente
Vol. KIO3 = Volumen de yodato de Potasio, empleado en la valoración del tiosulfato.
Vol. Na2S2O3 = Volumen gastado en la titulación

4.6 Preparación de la muestra

En un vidrio de reloj tarado pesar 10 g+/- 0,1 g. de sal, trasvasar a un matraz Erlenmeyer de
250 0 300 ml. Anotar peso exacto y proceder a disolver con 50 ml de agua destilada
desionizada.

4.7 Procedimiento

 Añadir 5 ml de solución de yoduro de potasio al 10%

 Añadir 1 ml de ácido fosfórico al 85% o 1 ml de ácido sulfúrico 2N para acidificar
la solución de sal.

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 Inmediatamente titular el yodo libre con tiosulfato de sodio 0,005 N agitando el

matraz continuamente, hasta que el liquido adquiera una ligera coloración amarilla.
 Añadir 5 gotas de solución de almidón al 1% y agitar, Continuamente la titulación
hasta la desaparición del color azul.
 Preparar un blanco de reactivo con 50 ml de agua destilada bidestilada siguiendo el
mismo procedimiento.

4.8 Expresión de los resultados

(V-N) x N x 21, 16
I mg/kg = ------------------------------------ x 1000
M

Donde:

V = Volumen de tiosulfato de sodio de 0,005N

V1 = Volumen de Tosulfato de sodio 0,005 N en la muestra en blanco
N = Normalidad de Tiosulfato de sodio
21,16= Peso equivalente de yodo
M = Peso de la muestra

Nota se trabajo en la preparación de soluciones y para el procedimiento a una temperatura

de 17-22°C y la HR100%

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Preparación de la curva patrón

Solución Patrón A

- Pesar Yodato de Potasio ( ) 5, 925gr. En un beaker, disolver, llevar aun matraz y

enrasar a 100 ml.

Solución Patrón B

- Preparar tres matraces de 100 ml

- El primer matraz pesar y tarar. Y con una pipeta extraer 5 ml de la solución patrón
A, pesar y anotar en gramos y enrasar a 100 ml
- El segundo matraz pesar y tarar y con una pipeta extraer 10 ml , anotar y registrar y
luego enrasar a 100 ml.
- El tercero matraz pesar y tarar y con una pipeta extraer 20 ml, anotar en gramos
y luego enrasar a 100 ml.

Titulación de Yodo

El procedimiento se titula como una muestra.

Cálculos

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