SAPONIFICACION DE ACETATO DE ETILO CON

HIDRÓXIDO DE SODIO EN UN REACTOR TUBULAR

Universidad Nacional del Callao, Facultad de Ingeniería Química, 2018

RESUMEN
En esta experiencia se busca determinar la conversión del hidróxido de sodio y la
constante de velocidad para la reacción de saponificación del acetato de etilo con
hidróxido de sodio en un reactor tubular; para esto, se realizó el montaje y el
respectivo procedimiento propuesto en la guía, donde se realizaban la toma de datos a
temperatura ambiente 25ºC. Con la toma de estos datos se pudo determinar dichos
parámetros y la conversión, además se calculo la constante de la velocidad de la
reacción a temperatura ambiente, se analizo también cómo la conversión en un reactor
tubular aumenta con el paso del tiempo, a medida que la conductividad iba
disminuyendo.

Palabras clave: reactor tubular, constante de velocidad, saponificación

.
Un balance de mol de la especie j en
I. INTRODUCCION

E l reactor tubular consiste

sencillamente en un tubo, a lo largo
del cual fluye la mezcla reaccionante a
cualquier instante de tiempo t, produce la
siguiente ecuación.
condiciones tales (temperatura,
concentraciones), en las ocurre la 𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 + 𝐺𝑒𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝐴𝑐𝑢𝑛𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
reacción química.
𝑑𝑁𝑗
𝐹𝑗0 − 𝐹𝑗 + 𝐺𝑗 =
Puede estar provisto de un 𝑑𝑡
intercambiador para la transferencia de
Donde:
calor. Idealmente no existen gradientes
radiales con respecto a la velocidad, la 𝑁𝑗 = Representa el número de moles
temperatura y la concentración.
de las especies j, en el tiempo t.
Las suposiciones principales del reactor
𝐹𝑗0 = Flujo molar de entrada de la
de flujo pistón son: i) mezcla perfecta
instantánea perpendicular al flujo, ii) no especie j, (mol/ unidad de tiempo)
mezclar en la dirección del flujo, esto
𝐹𝑗 = Flujo molar de salida de la especie
implica un flujo similar al pistón con la
j, entrada (mol/ unidad de tiempo)
velocidad de reacción y la concentración
que varían a lo largo del reactor

𝐺𝑗 = Generación o desaparición de la
especie

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 1

𝑑𝑁𝑗 sodio, produciendo un alcohol libre y
= El término diferencial es la
𝑑𝑡
una sal ácida. La estequiometria de la
acumulación.
reacción de saponificación entre sodio
Si todas las variables del sistema hidróxido y acetato de etilo es:
(temperatura, actividad catalítica,
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻3(𝑙) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐)
Concentración de las especies
químicas) son espacialmente uniformes. → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) +𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻(𝑙)

𝑑𝑁𝑗 La saponificación se usa principalmente

𝐹𝑗0 − 𝐹𝑗 + ∫ 𝑟𝑗 𝑉 = para la producción de jabones. Modelo
𝑑𝑡
cinético el modelo más simple es dado
Figura Nº1: por el siguiente ecuación de velocidad:
Esquema de un reactor tubular
𝑑𝐶𝐴
−𝑟𝐴 = − = 𝑘𝐶𝐴 𝐶𝐵
𝑑𝑡

Con respecto a la cinética química esta

la velocidad y mecanismo de las
reacciones químicas. La siguiente
reacción elemental tiene lugar en un
sistema homogéneo, irreversible y
Fuente: Guía de laboratorio de Saponificacion de cerrado:
acetato de etilo con hidroxido de sodio en un
reactor tubular 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 → 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷
Balance de materia: La velocidad a la que se consume o
𝐹𝐴 |𝑉 − 𝐹𝐴 |𝑉+∆𝑉 + 𝑅𝐴 ∆𝑉 = 0 forma cada especie es proporcional a su
coeficiente estequiométrico (a, b, c y d)
−∆𝐹𝐴 + 𝑅𝐴 ∆𝑉 = 0 las velocidades relativas de reacción

𝑑𝐹𝐴 1 𝑑𝐶𝐴 1 𝑑𝐶𝐵 1 𝑑𝐶𝐶

= (−𝑅𝐴 ) 𝑟𝑗 = − =− =−
𝑑𝑉 𝑎 𝑑𝑡 𝑏 𝑑𝑡 𝑐 𝑑𝑡
1 𝑑𝐶𝐷
𝐹𝐴 = 𝐹𝐴0 (1 − 𝑋𝐴 ) → 𝑑𝐹𝐴 = −𝐹𝐴0 𝑑𝑋𝐴 =−
𝑑 𝑑𝑡
𝑑𝑋𝐴 Donde:
𝐹𝐴0 = (−𝑅𝐴 )
𝑑𝑉
𝑟𝑗 = Velocidad de reacción en unidades
Tras la separación de variables y la de concentración por unidad de tiempo.
integración. (mol/L min). En su forma general la ley
𝑉 𝑋𝐴 de velocidad para la ecuación
𝑑𝑋𝐴
∫ 𝑑𝑉 = 𝐹𝐴0 ∫ 𝑟𝑗 = 𝑘(𝑇)[𝐴]𝛼 [𝐵]𝛽 [𝐶]𝛾
(−𝑅𝐴 )
0 0

𝑋𝐴 Donde:
𝑑𝑋𝐴
𝑉 = 𝐹𝐴0 ∫ 𝑘 = Constante de velocidad que es
(−𝑅𝐴 )
0 función de la temperatura

[𝐴], [𝐵], [𝐶] =Concentraciones de las

La saponificación es una reacción entre especies químicas
un éster y un álcali, como hidróxido de

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 2

(𝛼, 𝛽, 𝛾) = Orden de reacción respecto a  Prepare 250 mL de Acido
cada especie química. La suma de clorhídrico 0,06N.
estos coeficientes me da el orden global
 Los experimentos bajo diferentes
de la reacción.
condiciones de procesos, se
II. MATERIALES Y METODOS usaran dos bombas peristálticas.

2.1. Materiales  Para bombear el reactivo de los

tanques de alimentación e
Reactivos químicos ingresar el recipiente del reactor.

 Fenolftaleína  Los reactivos se mezclan en la

entrada del reactor y la reacción
El uso es como indicador para la procede como reacción.
neutralización acido base
 Registrar la conductibilidad de la
 ácido Clorhídrico (HCl) ,(0.02N) mezcla en intervalos de 5
minutos hasta la condición de
estado estable.
 Hidróxido de sodio (NaOH)
(400ml, 0.06N)  Ajuste el aparato a caudal
constante.
 Acetato de etilo (400ml, 0.06N)
 Las velocidades de flujo se
ajustaron a 80ml/min, 60 ml/min
 Agua destilada
y 100 ml/min para cada una de
las tres sesiones,
2.2. Equipo Experimental respectivamente. La
conductividad y la temperatura
La reacción de saponificación del se midieron cada minuto hasta
acetato de etilo y del hidróxido de sodio que se alcanzó el estado
se realiza en un reactor tubular que estacionario.
posee las siguientes características:
figura Nº1
 Longitud: 20,9 m
Reactor Tubular
 Diámetro interno: 5.0x10-3metro

 Volumen total del reactor:

0,41x10-3m3

 Caudales de alimentación:
13,33x10-7m3/s

 Soluciones de NaOH 0,06M y

0,05M

2.3. Procedimiento.

 Preparare 5L de NaOH de
Fuente: foto tomada en LOPU
concentración 0,06 N

 Preparare 5L de Acetato de etilo

0,04 N

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 3

 2.4. Procedimiento de análisis La tabla N°3 muestra los valores de
conductividad y el volumen gastado de
Para evaluar los parámetros de HCl obtenidos para cada alícuota
operación, es necesario determinar la tomada de la mezcla para el segundo
cantidad de NaOH sin reaccionar a flujo del reactor (𝑄𝐴 = 90 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 y
𝑄𝐵 = 95 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 )
intervalos de tiempo apropiados. La
Tabla Nº3
mezcla de reacción puede ser
Tiempo vs conductividad y el volumen gastado de HCl
monitoreado por un método de
titulación. Tiempo Conductividad Volumen
(min) (ms) HCl(ml)
III. RESULTADOS
5 3,99 5,2
La tabla N°1 muestra los valores de 10 3,96 4,8
conductividad y el volumen gastado de 15 3,95 3,5
HCl obtenidos para cada alícuota
20 3,94 3,4
tomada de la mezcla para el primer flujo
del reactor (𝑄𝐴 = 40 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 y 𝑄𝐵 = 30 3,92 3,4
39.07 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 ) Fuente: Elaboración propia
Tabla Nº1
Tiempo vs conductividad y el volumen gastado de HCl La tabla N°4 muestra los valores de la
concentración de NaOH y conversión
Tiempo Conductividad Volumen del NaOH (XA) calculados para el
(min) (ms) HCl(ml)
segundo flujo.
5 5,93 6,0
10 4,35 3,8 Tabla Nº4
Tiempo vs conductividad y el volumen gastado de HCl
15 4,17 3,4
20 4,14 3,4
Tiempo Concentración
XA
30 4,10 3,4 (min) del NaOH
Fuente: Elaboración propia
0 0,0292 0
La tabla N°2 muestra los valores de la 5 0,0208 0,2876
concentración de NaOH y conversión
10 0,0192 0,3425
del NaOH (XA) calculados
Tabla Nº2 15 0,0140 0,5205
Tiempo vs conversión del NaOH 20 0,0136 0,5342
Tiempo Concentración 30 0,0136 0,5342
XA
(min) del NaOH

0 0,0303 0
La grafica N°1 muestra la variación de la
5 0,0240 0,2093
conductividad (ms) con respecto al
10 0,0152 0,4992 tiempo (min) de cada muestra sacada
15 0,0136 0,5519 del reactor tubular para el primer flujo.

20 0,0136 0,5519
30 0,0136 0,5519
Fuente: Elaboración propia

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 4

 Gráfica Nº1 Gráfica Nº3
Conductividad vs Tiempo Conversión vs Tiempo

7 0.6
6 0.5
conductividad (ms)

5 0.4

conversion
4
0.3
3
0.2 primer flujo
2
1 0.1 segundo flujo
0 0
5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
tiempo (min) tiempo (min)
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia

Calculamos la constante de velocidad

La grafica N°2 muestra la variación de la usando la siguiente ecuación:
conductividad (ms) con respecto al
𝑋𝐴
tiempo (min) de cada muestra sacada 𝑑𝑋𝐴
del reactor tubular para el segundo flujo. 𝑉 = 𝐹𝐴0 ∫
(−𝑅𝐴 )
0
Gráfica Nº2
𝑋𝐴
Conductividad vs Tiempo
𝑑𝑋𝐴
𝑉 = 𝐹𝐴0 ∫
(𝑘𝐶𝐴 𝐶𝐵 )
0
3.99
𝑋𝐴
conductividad (ms)

𝑑𝑋𝐴
𝑉 = 𝐹𝐴0 ∫ … (𝜃)
3.97 2
(𝑘𝐶𝐴0 (1 − 𝑋𝐴 )(2/3 − 𝑋𝐴 )
0

3.95 Para el primer flujo se tiene:

V = 0,41L
3.93
FA0 = CA0 ∗ υ0
3.91 FA0 = 0,06 ∗ 0,04 = 2,4 ∗ 10−3 mol/min
5 10 15 20 25 30
tiempo (min) CA0 = 0,06 mol/L

Fuente: Elaboración propia

Reemplazando en θ se obtiene:
𝐤 = 𝟒, 𝟔𝟔𝟕 𝐋(𝐦𝐨𝐥 ∗ 𝐦𝐢𝐧)−𝟏

La grafica N°3 muestra la conversión del

Para el segundo flujo se tiene:
NaOH (XA) con respecto al tiempo (min)
para cada muestra sacada del reactor V = 0.41L
tubular tanto para el primer flujo como FA0 = 0,06 ∗ 0,09 = 5,4 ∗ 10−3 mol/min
para el segundo flujo.
CA0 = 0,06 mol/L
Reemplazando en θ se obtiene:
𝐤 = 𝟗, 𝟑𝟓𝟏 𝐋(𝐦𝐨𝐥 ∗ 𝐦𝐢𝐧)−𝟏

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 5

Comparamos el valor obtenido la de 9,4176 − 4,667
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
constante de velocidad, con los 9,4176
reportados en otros experimentos
realizados para esta reacción. %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 50,44%

Zelada realizó la hidrólisis alcalina del Para el segundo flujo:

acetato de etilo con hidróxido de sodio
Comparando con la experiencia hecha
en un reactor tubular, obteniendo un por Zelada, 1988
orden de reacción de 2.24 y una
velocidad cinética igual a k= 9,2832 − 9,351
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
9,2832 L⁄mol × min (Zelada, 1988) 9,2832

Peter Keusch, profesor de la %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0,73%

Universidad de Regensburg Alemania.
Comparando con la experiencia hecha
Obtuvo una constante de velocidad
por la Univ. Regensburg, 2007
de k = 9,4176 L⁄mol × min. La prueba
se hizo por conductimetría con la única 9,4176 − 9,351
diferencia que los datos ingresaron %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
9,4176
automáticamente del conductímetro al
computador. (Univ. Regensburg, 2007). %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0,71%

Tabla Nº5
valores de K reportados en otros experimentos
IV. DISCUSIÓN DE
𝒌 RESULTADOS
𝑳(𝒎𝒐𝒍
Experimento ∗ 𝒎𝒊𝒏)−𝟏
La grafica Nº 1 y la grafica Nº 2 nos
muestra como la conductividad va
Practica 1er flujo 4,667 disminuyendo, conforme van
reaccionando el acetato de etilo y el
Practica 2do flujo 9,351
hidróxido de sodio formando alcohol y
sal acida, hasta hacerse relativamente
Zelada, 1988 9,2832
constante. Se pudo apreciar que hubo
Univ. Regensburg, una disminución mayor de la
9,4176
2007 conductividad para el primer flujo (𝑄𝐴 =
Fuente: Elaboración propia 40 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 y 𝑄𝐵 = 39.07 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 )

Para el primer flujo: Mientras que en la grafica Nº 3 nos

muestra cómo se va realizando la
Comparando con la experiencia hecha conversión del hidróxido de sodio en el
por Zelada, 1988 tiempo observándose que la conversión
de este va aumentando hasta
9,2832 − 4,667 finalmente hacerse constante conforme
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100% pasa el tiempo y va llegando al
9,2832
equilibrio. Se observo que hay mayor
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 49,72% conversión para el primer flujo (Q A =
40 ml/min y Q B = 39.07 ml/min )
Comparando con la experiencia hecha
por la Univ. Regensburg, 2007 La conductividad es inversamente
proporcional a la conversión, es decir,
que a mayor conductividad menor
conversión se obtiene y viceversa, esto

Facultad de Ingeniería Química, UNAC 6

se pudo apreciar en los gráficos Nº 1, 2
(a temperatura ambiente)
También se obtuvo la constante de la
reacción para los flujos que se
experimentaron. Donde se concluye que
la reacción de formación del acetato de
etilo es de segundo orden y además se
trata de una reacción lenta con un valor
de la constante de velocidad igual a
k = 4,667 L(mol ∗ min)−1 para el primer
y k = 9,351 L(mol ∗ min)−1 para el
segundo flujo.
Facultad de Ingeniería Química, UNAC
BIBILIOGRAFIA
[1] JIMÉNEZ, marcela, MENDOZA, lina.
“Saponificación de acetato de etilo
con hidróxido de sodio en reactor por
lotes”. Publicación electrónica en línea:
https://es.scribd.com/doc/261838142/Sa
ponificacion-del-acetato-de-etilo-con-
hidroxido-de-sodio-para-un-reactor-por-
lotes. Consultada el 14 de abril de 2018.
[2] Universidad de Regensburg
Alemania. “Cinética de reacción
Hidrólisis alcalina de acetato de etilo,
una reacción de segundo orden.”.
Alemania, 2007.
[3] Zelada, W. “Evaluación de un
reactor tipo tubular de laboratorio
para una reacción homogénea e
irreversible de segundo orden
(sistema acetato de etilo – hidróxido
de sodio)”. Tesis pregrado, Universidad
de San Carlos de Guatemala,
Guatemala, 1988
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